CN114214678A - 一种线路板通孔电镀铜溶液及其应用 - Google Patents

一种线路板通孔电镀铜溶液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种线路板通孔电镀铜溶液，由180‑240g/L的硫酸、40‑90g/L的五水合硫酸铜、40‑80ppm的氯离子、1‑10ppm的加速剂、100‑1000ppm的抑制剂和10‑50ppm的整平剂组成，所述整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 102014DEST_PATH_IMAGE001
，其中，n=2~4。含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物在整个铜表面都具有较强的竞争吸附能力，会优先吸附在作为阴极的线路板整个表面，而不是作为高电位的孔拐角；整平剂中的长链烷基可进一步增大线路板表面的阴极极化；整平剂中的咪唑官能团、长链烷基和酰胺官能团与电镀铜溶液中的加速剂、抑制剂等协同作用下，既保证深镀能力，又能提升孔口拐角的镀层厚度，使板厚径比为8:1的情况下，孔内TP值达到80%以上时，孔口拐角TP值达到85%以上。

Description

一种线路板通孔电镀铜溶液及其应用
技术领域
本发明涉及线路板电镀技术领域，尤其是指一种线路板通孔电镀铜溶液及其应用。
背景技术
作为电子产品之母的印制线路板的完整线路是由平面布线和层间孔互通组成的，其平面线路线路一般是通过蚀刻法形成，而导通孔是实现板层与层之间电气互连。工艺是首先需要导通的位置钻孔，然后通过沉铜等工艺将孔壁沉积一层薄的导电层，再通过电镀铜加厚，使各层间实现电气连通。
传统的通孔镀铜工艺主要是硫酸盐镀铜，以硫酸，硫酸铜为基础镀液，通过添加氯离子、加速剂、抑制剂、整平剂这几种添加剂来实现。加速剂通常为小分子含硫化合物，其作用为加速铜离子在盲孔孔内的还原，同时能形成新的镀铜晶核，使铜层结构变得更细致；抑制剂（又称载运剂）多为聚醚类化合物，该类物质易吸附在晶粒生长的活性点上，能够增加电化学反应电阻，增强电化学极化，从而达到细化晶粒与抑制板面镀层增长的效果。因为通孔中间与板面会存在电位差和溶液交换等问题，对于通孔镀铜来说，孔的直径越小，板厚度越大，电镀难度越大。
近几年电子产业技术飞速发展，很多电子产品既要有强大的功能，又要有良好的便携性，所以电子产品的体积越来越小，功能越来越集中。所以线路板线路精细化是必然的趋势。为了使PCB在尺寸、重量减小的情况下，能容纳更多的元器件，线路板在导线宽度、线路间距，孔直径和孔间距等方面都在不断减小。随着通孔直径越来越小，板厚与孔径的比值越来越大，再加上高可靠性的情况下，对通孔内的镀层的厚度要求越来越高，通孔电镀的难度进一步增大。
为了提升孔内铜的厚度，往往需要整平性更强的整平剂配合，但这样会导致通孔电镀时镀层沉积方式由等角方式向超等角方式转变，沉积方式的改变，可以有效提升孔内铜的厚度，但在孔口拐角部位则容易出现轻微削角的现象，使孔口拐角的镀铜层厚度相对于表面镀层出现明显的偏薄现象。现在板厚与孔径8:1的情况下，孔内TP值（孔内铜厚与表面铜厚的比值）可以做到80%以上，而孔口拐角TP值（孔口拐角铜厚与表面铜厚的比值）一般只能做到70%左右，而此部位是线路板SMT过程受热膨胀时应力释放的关键位置，也是最容易出现铜层断裂的位置，提升孔口拐角TP值，保证孔口拐角部位镀铜层厚度，对提升线路板品质可靠性有重要影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：通孔电镀铜时，在保证深镀能力的情况下，提升孔口拐角的镀层厚度，使板厚与孔径比8:1的情况下，孔内TP值达到80%以上时，孔口拐角TP值达到85%以上。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种线路板通孔电镀铜溶液，由180-240g/L的硫酸 、40-90g/L的五水合硫酸铜、40-80ppm的氯离子、1-10ppm的加速剂、100-1000ppm的抑制剂和10-50ppm的整平剂组成，所述整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 400463DEST_PATH_IMAGE001
，其中，n=2~4。
进一步的，所述加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐或醇硫基丙烷磺酸盐或醇硫基丙烷磺酸盐。
进一步的，所述N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠，所述醇硫基丙烷磺酸盐为醇硫基丙烷磺酸钠。
进一步的，所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种。
进一步的，所述抑制剂的分子量为4000-10000。
进一步的，应用于印制线路板通孔电镀。
进一步的，所述通孔的电镀工艺条件为：电镀温度为10-30℃，电流密度为0.8-3.5A/dm2。
进一步的，所述通孔的板厚与孔径比为8:1。
本发明的有益效果在于：电镀铜溶液中的含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的整平剂分子在整个铜表面都具有较强的竞争吸附能力，应用时，会优先吸附在作为阴极的线路板整个表面，而不是作为高电位的孔拐角，整平剂中的特定的长链烷基可进一步增大线路板表面的阴极极化，在整平剂中的咪唑官能团、特定的长链烷基和酰胺官能团与电镀铜溶液中的加速剂、抑制剂等其他成分相互协同配合作用下，能保证深镀能力的同时，提升孔口拐角的镀层厚度，使板厚与孔径比为8:1的情况下，孔内TP值达到80%以上时，孔口拐角TP值达到85%以上。
附图说明
下面结合附图详述本发明的具体效果：
图1为本发明的通孔电镀样品中的A点、B点、C点、D点、E点、F点、G点、H点、I点、J点具体位置的示意图；
图2为本发明的试验例1通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图3为本发明的试验例2通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图4为本发明的试验例3通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图5为本发明的试验例4通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图6为本发明的试验例5通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图7为本发明的试验例6通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图8为本发明的试验例7通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图9为本发明的对比例1通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图10为本发明的对比例2通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图11为本发明的对比例3通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图12为本发明的对比例4通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图13为本发明的对比例5通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图14为本发明的对比例6通孔电镀样品剖切片截面镜像图；
图15为本发明的对比例7通孔电镀样品剖切片截面镜像图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种线路板通孔电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸180-240g/L 、五水合硫酸铜40-90g/L、氯离子40-80ppm、加速剂1-10ppm 、抑制剂100-1000ppm、整平剂10-50ppm。所述加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠或醇硫基丙烷磺酸钠。所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的中的一种；所述抑制剂的分子量为4000-10000。所述整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 599495DEST_PATH_IMAGE002
，其中，n=2-4。
实施例2
上述实施例1的线路板通孔电镀铜溶液的应用，应用于印制线路板通孔的电镀。所述通孔的电镀工艺条件为：电镀温度为10-30℃，电流密度为0.8-3.5A/dm2。所述通孔的板厚与孔径比为8:1。
为了进一步论述本发明的可行性，根据本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果的具体试验例并配合附图详予说明。
试验例1
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂1ppm，抑制剂100ppm，整平剂10ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为10000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 238286DEST_PATH_IMAGE003
，其中，n=2。
试验例2
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂10ppm，抑制剂1000ppm，整平剂50ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 151272DEST_PATH_IMAGE004
，其中，n=3。
试验例3
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 27961DEST_PATH_IMAGE005
，其中，n=4。
试验例4
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸180g/L，五水合硫酸铜40g/L，氯离子80ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量为6000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 381582DEST_PATH_IMAGE006
，其中，n=4。
试验例5
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸240g/L，五水合硫酸铜90g/L，氯离子40ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为6000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 461665DEST_PATH_IMAGE007
，其中，n=2。
试验例6
本试验例与试验例3所使用的线路板通孔电镀铜溶液组成相同，但采用的电镀条件为：温度为10℃，电流密度为3.5A/dm2，电镀时间为34min。
试验例7
本试验例与试验例3所使用的线路板通孔电镀铜溶液组成相同，但采用的电镀条件为：温度为30℃，电流密度为0.8A/dm2，电镀时间为150min。
对比例1
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为10000；整平剂为市售己基苄基胺盐(PNI)。
对比例2
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 191723DEST_PATH_IMAGE008
，其中，n=4。（电镀时，电流密度为4A/ dm2。）
对比例3
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂15ppm，抑制剂1000ppm，整平剂50ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 437766DEST_PATH_IMAGE009
，其中，n=3。
对比例4
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂80ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 962288DEST_PATH_IMAGE010
，其中，n=3。
对比例5
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂80ppm。其中，加速剂为醇硫基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚乙二醇，聚乙二醇的分子量为4000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 247776DEST_PATH_IMAGE011
，其中，n=3。
对比例6
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 250367DEST_PATH_IMAGE012
，其中，n=1。
对比例7
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液：硫酸：200g/L，五水合硫酸铜70g/L，氯离子60ppm，加速剂5ppm，抑制剂600ppm，整平剂25ppm。其中，加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠；抑制剂为聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000；整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 760370DEST_PATH_IMAGE013
，其中，n=5。
将试验例1-7以及对比例1-7中所配置的镀铜溶液，分别加在1500mL哈林槽中，在哈林槽两端放置干净的磷含量为 0.04-0.065 %的磷铜板作为阳极，采用槽中间打气的方式搅拌，空气搅拌速度为2-3L/min。
将待镀的通孔板（规格50mm×100mm，通孔直径200μm，板厚1600μm）经除油、微蚀、在稀硫酸溶液中活化等前处理，然后分别放入上述哈林槽的液体中进行电镀（垂直放入中间位置）。电镀时，试验例1-5和对比例1、对比例3-7的电镀条件均为：温度为25℃，电流密度为2A/dm2，电镀时间为60min；试验例6的电镀条件为：温度为25℃，电流密度为3.5A/dm2，电镀时间为34min；试验例7的电镀条件为：温度为25℃，电流密度为0.8A/dm2，电镀时间为150min；
对比例2的电镀条件为：温度为25℃，电流密度为4A/dm2，电镀时间为30min。
对电镀完成的样品分别进行剖切，并用金相显微镜分别观察测量样品的剖切片铜面截面，测量样品中A点、B点、C点、D点、E点、F点、G点、H点、I点、J点等的铜厚度，结果详见表1。用孔内铜厚平均值与表面铜厚平均值的比值（TP值），评价线路板通孔的深镀能力。其中，A点、B点、C点、D点、E点、F点、G点、H点、I点、J点的具体位置详见图1，采用试验例1-7和对比例1-7进行通孔电镀后的样品效果图详见图2-图15。
从表1和图1至图15的结果中可知，在板厚与孔径比为8:1的情况下，采用本申请的线路板通孔电镀铜溶液进行通孔电镀时，孔内TP值达到80%以上，孔口拐角TP值达到85%以上。
Figure 721373DEST_PATH_IMAGE014
综上所述，本发明提供的一种线路板通孔电镀铜溶液及其应用，电镀铜溶液中的含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物的整平剂分子在整个铜表面都具有较强的竞争吸附能力，应用时，会优先吸附在作为阴极的线路板整个表面，而不是作为高电位的孔拐角；整平剂中的特定的长链烷基可进一步增大线路板表面的阴极极化，在整平剂中的咪唑官能团、特定的长链烷基和酰胺官能团与电镀铜溶液中的加速剂、抑制剂等其他成分相互协同配合作用下，既能保证深镀能力，又能提升孔口拐角的镀层厚度，使板厚与孔径比为8:1的情况下，孔内TP值达到80%以上时，孔口拐角TP值达到85%以上。
以上所述仅为本发明的实施例和试验例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种线路板通孔电镀铜溶液，由180-240g/L的硫酸 、40-90g/L的五水合硫酸铜、40-80ppm的氯离子、1-10ppm的加速剂、100-1000ppm的抑制剂和10-50ppm的整平剂组成，其特征在于，所述整平剂为含长链烷基的酰胺化咪唑啉衍生物，所述酰胺化咪唑啉衍生物的结构式为：
Figure 30625DEST_PATH_IMAGE001
，其中，n=2~4。
2.如权利要求1所述的线路板通孔电镀铜溶液，其特征在于，所述加速剂为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐或醇硫基丙烷磺酸盐或醇硫基丙烷磺酸盐。
3.如权利要求2所述的线路板通孔电镀铜溶液，其特征在于，所述N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸盐为N,N-二甲基-二硫代羰基丙烷磺酸钠，所述醇硫基丙烷磺酸盐为醇硫基丙烷磺酸钠。
4.如权利要求1所述的线路板通孔电镀铜溶液，其特征在于，所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种。
5.如权利要求4所述的线路板通孔电镀铜溶液，其特征在于，所述抑制剂的分子量为4000-10000。
6.一种权利要求1至5任一所述的线路板通孔电镀铜溶液的应用，其特征在于，应用于印制线路板通孔电镀。
7.如权利要求6所述的线路板通孔电镀铜溶液的应用，其特征在于，所述通孔的电镀工艺条件为：电镀温度为10-30℃，电流密度为0.8-3.5A/dm2。
8.如权利要求6或7所述的线路板通孔电镀铜溶液的应用，其特征在于，所述通孔的板厚与孔径比为8:1。
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