CN111364076B - 一种盲孔填充电镀铜溶液及其应用 - Google Patents
一种盲孔填充电镀铜溶液及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种盲孔填充电镀铜溶液,所述电镀铜溶液中各组分含量如下:硫酸40‑120g/L、五水合硫酸铜120‑240g/L、氯离子40‑80ppm、加速剂0.2‑2mL/L、抑制剂10‑30mL/L、整平剂1‑10mL/L;所述整平剂为由异烟酸类化合物和低聚季胺化合物按照质量比为1:2‑2:1的比例复配构成的水溶液,所述整平剂的溶质浓度为10g/L。通过整平剂中的异烟酸类化合物和低聚季胺化合物与电镀铜溶液中的其他成分的相互协同配合作用,有效控制盲孔填充电镀过程,实现盲孔填充后表面呈现较好的平整性,填充的盲孔孔口表面的凹陷或凸起小于5微米。
Description
技术领域
本发明涉及线路板电镀技术领域,尤其是指一种盲孔填充电镀铜溶液及其应用。
背景技术
近几年电子产业技术飞速发展,很多电子产品既要有强大的功能,又要有良好的便携性,所以电子产品的体积越来越小,功能越来越集中。而作为电子产品之母的线路板,必然也要根据需要尽量提升线路密度以节省有限的空间,所以线路板线路精细化和轻薄化是必然的趋势。为了使PCB在尺寸、重量减小的情况下,能容纳更多的元器件,线路板在导线宽度、线路间距,孔直径和孔间距,以及导体层和绝缘层的厚度等方面都在不断下降。传统HDI受限于制程技术,最小线宽/线距只能做到40/50微米,现在已不能完全满足要求。因此,比传统HDI堆叠层数更多、线宽线距更小、可以承载更多功能模组的类载板技术成为解决这一问题的选择。
简单说,类载板就是用载板生产技术制作的比HDI更高密度的线路板。类载板采用的半加成法(MSAP)工艺,在基板上进行化学铜并在其上形成抗蚀图形,经过电镀工艺将基板上图形加厚,去除抗蚀图形,然后再经过闪蚀将多余的化学铜层去除,被干膜保护没有进行电镀加厚的区域在差分蚀刻过程中被很快的除去,保留下来的部分形成线路。MSAP的特点是图形形成主要靠电镀和闪蚀。在闪蚀过程中,由于蚀刻的化学铜层非常薄,因此蚀刻时间非常短,对线路侧向的蚀刻比较小。与减成法相比,线路的宽度不会受到电镀铜厚的影响,比较容易控制,具有更高的解析度,制作精细线路的线宽和线距几乎一致,大幅度提高成品率。类载板最小线宽/线距可缩小到25/30微米,同样面积的线路板承载的电子元器件数量可以达到HDI的两倍。
类载板的加工工艺,决定了这类板对镀铜有更高的要求。其表面高精密化的线路,需要更均匀更平整的镀铜层。除了线路部分,盲孔填充后表面的平整性也对其品质有比较大的影响。而现有的用于传统HDI盲孔填充的电镀添加剂,填充的盲孔孔口表面往往存在一定凹陷或凸起,一般有5-10微米,最大时甚至有15微米,平整性尚不能完全满足此类类载板的要求,为提高品质,需要开发满足类载板盲孔填充需要的高平整性添加剂产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提升类载板盲孔填充的平整度,使填充的盲孔孔口表面的凹陷或凸起小于5微米。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种盲孔填充电镀铜溶液,所述电镀铜溶液中各组分含量如下:硫酸40-120g/L、五水合硫酸铜120-240g/L、氯离子40-80ppm、加速剂0.2-2mL/L、抑制剂10-30mL/L、整平剂1-10mL/L;所述整平剂为由异烟酸类化合物和低聚季胺化合物按照质量比为1:2-2:1的比例复配构成的水溶液,所述整平剂的溶质浓度为10g/L。
进一步地,所述低聚季胺化合物的结构式为:
其中,R为烷基链,n的取值范围为1-6。
进一步地,所述低聚季胺化合物的平均分子量为600-1800。
进一步地,所述烷基链的碳链链长范围为5-8。
进一步地,所述异烟酸类化合物为2-氨基异烟酸、2,5-二氯异烟酸、2-(4-甲氧基苯基)异烟酸中的一种。
进一步地,所述加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液或10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液。
进一步地,所述抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液、10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液、10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液中的一种。
进一步地,所述抑制剂的分子量为4000-10000。
一种盲孔填充电镀铜溶液的应用,应用于类载板盲孔填充。
进一步地,所述类载板盲孔填充的电镀工艺条件为:电流密度为0.5-5A/dm2,温度为10-40℃。
本发明的有益效果在于:通过整平剂中的异烟酸类化合物和低聚季胺化合物与电镀铜溶液中的其他成分的相互协同配合作用,有效控制盲孔填充电镀过程,实现盲孔填充后表面呈现较好的平整性,填充的盲孔孔口表面的凹陷或凸起小于5微米。
附图说明
下面结合附图详述本发明配方的使用效果
图1为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例1的填充效果剖面图;
图2为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例2的填充效果剖面图;
图3为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例3的填充效果剖面图;
图4为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例4的填充效果剖面图;
图5为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例5的填充效果剖面图;
图6为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例6的填充效果剖面图;
图7为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例7的填充效果剖面图;
图8为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的试验例8的填充效果剖面图;
图9为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的对比例1的填充效果剖面图;
图10为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的对比例2的填充效果剖面图;
图11为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的对比例3的填充效果剖面图;
图12为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的对比例4的填充效果剖面图;
图13为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的对比例5的填充效果剖面图;
图14为本发明的一种盲孔填充电镀铜溶液的对比例6的填充效果剖面图。
具体实施方式
实施例1
一种盲孔填充电镀铜溶液,所述电镀铜溶液中各组分含量如下:硫酸40-120g/L、五水合硫酸铜120-240g/L、氯离子40-80ppm、加速剂0.2-2mL/L、抑制剂10-30mL/L、整平剂1-10mL/L。水为溶剂。所述加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液或10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液。所述抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液、10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液、10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的水溶液中的一种;所述抑制剂的分子量为4000-10000。所述整平剂为由异烟酸类化合物和低聚季胺化合物按照质量比为1:2-2:1的比例复配构成的水溶液,所述整平剂的溶质浓度为10g/L。所述异烟酸类化合物为2-氨基异烟酸、2,5-二氯异烟酸、2-(4-甲氧基苯基)异烟酸中的一种。所述低聚季胺化合物的结构式为:
其中,R为烷基链,碳链链长范围为5-8;n的取值范围为1-6。所述低聚季胺化合物的平均分子量为600-1800。
实施例2
上述实施例1的盲孔填充电镀铜溶液的应用,应用于类载板盲孔填充。所述类载板盲孔填充的电镀工艺条件为:电流密度为0.5-5A/dm2,温度为10-40℃。
为了进一步论述本发明的可行性,根据本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果的具体试验例并配合附图详予说明。
试剂预配制
为方便进行试验测试,将加速剂、抑制剂、整平剂分别配制成溶质含量为10g/L的水溶液。
试验例1
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸:60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚乙二醇的水溶液,聚乙二醇的分子量为10000;整平剂为由2-氨基异烟酸与低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-氨基异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为2:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为5,低聚季胺化合物的平均分子量为600。
试验例2
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液,聚乙二醇的分子量为4000;整平剂为由2-氨基异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-氨基异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为5;低聚季胺化合物的平均分子量为600。
试验例3
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液,聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000;整平剂为由2,5-二氯异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2,5-二氯异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为7;低聚季胺化合物的平均分子量为1100。
试验例4
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液,聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为6000;整平剂为由2,5-二氯异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2,5-二氯异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:2。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为7;低聚季胺化合物的平均分子量为1100。
试验例5
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子50ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液,环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量5000;整平剂为由2-(4-甲氧基苯基)异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的水溶液,2-(4-甲氧基苯基)异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为8;低聚季胺化合物的平均分子量为1800。
试验例6
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子50ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液,环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量为7000;整平剂为由2-(4-甲氧基苯基)异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-(4-甲氧基苯基)异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:2。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为8,低聚季胺化合物的平均分子量为1800。
试验例7
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸40g/L,五水合硫酸铜240g/L,氯离子80ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液,聚乙二醇的分子量为6000;整平剂为由2-(4-甲氧基苯基)异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-(4-甲氧基苯基)异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为2:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为6;低聚季胺化合物的平均分子量为1500。
试验例8
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸120g/L,五水合硫酸铜120g/L,氯离子40ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液,聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为6000;整平剂为由2-(4-甲氧基苯基)异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-(4-甲氧基苯基)异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为6;低聚季胺化合物的平均分子量为1500。
对比例1
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液,聚乙二醇的分子量为10000;整平剂为由2-氨基异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-氨基异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:4。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为5;低聚季胺化合物的平均分子量为600。
对比例2
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液,聚乙二醇的分子量为4000;整平剂为由2-氨基异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-氨基异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:2。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为5;低聚季胺化合物的平均分子量为3200。
对比例3
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液,聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000;整平剂为由2,5-二氯异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2,5-二氯异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为10;低聚季胺化合物的平均分子量为1200。
对比例4
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子60ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液,聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为2000;整平剂为2,5-二氯异烟酸和低聚季胺化合物的10g/L的水溶液,2,5-二氯异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为7;低聚季胺化合物的平均分子量为1100。
对比例5
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子50ppm,加速剂0.2mL/L,抑制剂10mL/L,整平剂1mL/L。其中,加速剂为10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液,抑制剂为10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液,环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量为5000;整平剂为由2-(4-甲氧基苯基)异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-(4-甲氧基苯基)异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:1。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为8;低聚季胺化合物的平均分子量为1800。
对比例6
按照以下各组分含量配制电镀铜溶液:硫酸60g/L,五水合硫酸铜200g/L,氯离子50ppm,加速剂2mL/L,抑制剂30mL/L,整平剂10mL/L。其中,加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液;抑制剂为10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液,环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量为7000;整平剂为由2-(4-甲氧基苯基)异烟酸和低聚季胺化合物复配形成的10g/L的水溶液,2-(4-甲氧基苯基)异烟酸与低聚季胺化合物之间的质量比为1:2。整平剂中,低聚季胺化合物的结构式与实施例1中的低聚季胺化合物的结构式相同,R链长为8;低聚季胺化合物的平均分子量为1800。
试验例1-8以及对比例1-6的整平剂中包含不同聚合度的低聚季胺化合物,聚合度n的取值范围为1-6,由于各聚合度组分含量不同,故低聚季胺化合物的平均分子量不同。
将试验例1-8以及对比例1-6中所配置的电镀铜溶液,分别加在1500mL哈林槽中,在哈林槽两端放置干净的磷含量为0.04-0.065%的磷铜板作为阳极,采用槽中间打气的方式搅拌,空气搅拌速度为2-3L/min。
将待填充的多块盲孔板(规格50mm×100mm,盲孔直径100μm,孔深75μm)经除油、微蚀、在稀硫酸溶液中活化等前处理,然后分别放入上述哈林槽的液体中进行电镀(垂直放入中间位置)。电镀时,试验例1-8和对比例1-4的电镀条件均为:温度为25℃,电流密度为1.5A/dm2,电镀时间为45分钟;对比例5的电镀条件为:电镀温度为45℃,电流密度为1.5A/dm2,电镀时间为45分钟;对比例6的电镀条件为:温度为25℃,电流密度为5.5A/dm2,电镀时间为15分钟。
对电镀完成的样品分别进行剖切,并用金相显微镜分别观察样品的剖切片截面,评价盲孔填充效果和孔口平整情况,结果详见表1以及图1至图14。其中,综合评判合格结果的判定标准为:盲孔填充效果和盲孔口平整情况均合格——盲孔填充效果:无空洞、无缝隙填充为合格;盲孔口平整情况:镀铜表面光滑、平整,无大于5微米的凹陷或凸起为合格。
表1电镀盲孔填充效果、孔口平整效果、综合评判结果比较
综上所述,本发明提供的一种盲孔填充电镀铜溶液,通过整平剂中的异烟酸类化合物和低聚季胺化合物与电镀铜溶液中的其他成分的相互协同配合作用,有效控制盲孔填充电镀过程,实现盲孔填充后表面呈现较好的平整性,填充的盲孔孔口表面的凹陷或凸起小于5微米,能够很好地应用于类载板盲孔填充。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种盲孔填充电镀铜溶液,所述电镀铜溶液中各组分含量如下:硫酸40-120g/L、五水合硫酸铜120-240g/L、氯离子40-80ppm、加速剂0.2-2mL/L、抑制剂10-30mL/L、整平剂1-10mL/L,其特征在于,所述整平剂为由异烟酸类化合物和低聚季胺化合物按照质量比为1:2-2:1的比例复配构成的水溶液,所述整平剂的溶质浓度为10g/L;所述低聚季胺化合物的平均分子量为600-1800;所述抑制剂的分子量为4000-10000;
所述异烟酸类化合物为2-氨基异烟酸、2,5-二氯异烟酸、2-(4-甲氧基苯基)异烟酸中的一种;所述低聚季胺化合物的结构式为:
其中,R为烷基链,烷基链的碳链链长范围为5-8;n的取值范围为1-6;
所述抑制剂为10g/L的聚乙二醇水溶液、10g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液、10g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液中的一种。
2.如权利要求1所述的盲孔填充电镀铜溶液,其特征在于,所述加速剂为10g/L的醇硫基丙烷磺酸钠水溶液或10g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液。
3.一种如权利要求1或2任一所述的盲孔填充电镀铜溶液的应用,其特征在于,应用于类载板盲孔填充;所述类载板盲孔填充的电镀工艺条件为:电流密度为0.5-5A/dm2,温度为10-40℃。
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