CN112593262A - 一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂及其应用 - Google Patents

一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电镀液领域，具体公开了一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂及其应用。电镀液添加剂中包括加速剂、抑制剂、氯离子和吡咯烷二硫代甲酸铵盐。包含电镀液添加剂的酸性镀铜液中含有硫酸铜、硫酸、加速剂、抑制剂、氯离子和吡咯烷二硫代甲酸铵盐。本发明将吡咯烷二硫代甲酸铵盐作为电镀液中填盲孔的整平剂使用；其优点在于电镀效率和填孔率高，面铜厚度薄。利用含该整平剂的酸性镀液对盲孔进行电镀，平均填孔率>90％。本发明中采用的整平剂价格低廉，水溶性好，可靠性能强，所得镀层光滑、细致、平整，经过锡热冲击和冷热循环测试未发现爆板、分层、孔壁分离等不良现象。

Description

一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂及其应用
技术领域
本发明涉及电镀液体领域，具体涉及一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂及其应用。
背景技术
5G通信、可穿戴电子设备等电子领域的高速发展，很大程度上依赖于印制线路板的高密度互连技术。盲孔、通孔是实现高多层印制线路板层与层间，板面间互连的通道，常通过孔金属化工艺来实现互连。然而，传统树脂填充、导电浆料等几种孔金属化工艺已经无法满足目前工艺的高密度要求。电镀铜的连接通道具有良好的导电性能和电气性能，故以电镀铜实现微盲孔的填充是目前的发展方向。
但是，电镀铜在电镀过程中，孔口与中心位置之间的局部电流密度分布不均匀以及传质通量不同，导致孔口和孔底铜的沉积速率不同，会引起孔内空洞或表面电镀不均的现象。工业上，常通过加入添加剂的方式来获得无空洞缝隙的均匀铜层，进而实现互连通道的可靠性及稳定性。
电镀添加剂一般包括氯离子、加速剂、抑制剂、整平剂。其中氯离子与加速剂常在盲孔底部作用，加速盲孔底部铜的沉积；抑制剂与氯离子结合在板面形成抑制剂抑制表面铜的沉积；整平剂则常吸附在高电流密度区和板面突出的位置，加强抑制剂抑制表面铜沉积的能力；在几种添加剂的协同作用下，共同实现盲孔“自底向上”的填充。
添加剂的吸附、消耗、扩散对盲孔填镀效果起关键性影响。根据相关技术资料表明，目前对于加速剂和抑制剂的研究较为成熟，而对于整平剂的研究仍还有较大的突破空间。传统染料型整平剂存在污染性大、使用电流范围小、合成困难、价格高昂等缺陷，因此亟待开发出新型整平剂。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的问题，提供一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液及其用途，吡咯烷二硫代甲酸铵盐在电镀液中作为添加剂使用，更具体为作为电镀液中的整平剂使用，添加在电镀液中能够有效实现盲孔“自底向上”的完美填充。
为实现本发明的第一个目的，通过以下技术方案予以实现：
一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，其特征在于，包括以下组分：
Figure BDA0002819942780000021
优选地，所述加速剂为含有巯基以及磺酸基团的金属盐。
进一步优选地，所述加速剂为3-巯基-1-丙烷磺酸钠、2,3-二巯基丙烷磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠和2-巯基-5苯并咪唑磺酸钠中的至少一种。
优选地，所述抑制剂为聚醚类化合物，分子量在1000-30000之间。
进一步优选地，所述抑制剂为聚乙二醇-8000、聚乙二醇-10000和嵌段共聚物PEO-PPO-PEO中的至少一种。
为实现本发明的第二个目的，通过以下技术方案予以实现：
Figure BDA0002819942780000022
Figure BDA0002819942780000031
本发明涉及吡咯烷二硫代甲酸铵盐在电镀液中作为添加剂的应用。
本发明涉及吡咯烷二硫代甲酸铵盐在电镀液中作为整平剂的应用。
优选地，将印制线路板经过除油、酸洗、微蚀、酸浸后置于含1.5L酸性镀液的哈林槽，其作为阴极来进行直流电镀使用，阳极采用不溶性磷铜，电流密度1.2-2.5A/dm2，鼓泡搅拌速度1-3L/min，电镀时间为40-70min。
本发明提供一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，将其添加至酸性镀液中；吡咯烷二硫代甲酸铵盐作为填盲孔的整平剂使用；其优点在于电镀效率和填孔率高，面铜厚度薄。利用含该整平剂的酸性镀液对盲孔进行电镀，平均填孔率>90％。本发明中采用的整平剂价格低廉，水溶性好，可靠性能强，所得镀层光滑、细致、平整，经过锡热冲击和冷热循环测试未发现爆板、分层、孔壁分离等不良现象。
附图说明
图1为吡咯烷二硫代甲酸铵盐的分子结构；
图2为盲孔表征示意图；
图3为含吡咯烷二硫代甲酸铵盐的酸性镀液在不同对流下的恒电流测试；
图4为含健那绿的酸性镀液在不同对流下的恒电流测试；
图5a、5b为实施例一中盲孔电镀效果截面金相图；
图6a、6b为对比例一中盲孔电镀效果截面金相图；
图7为实对比例二镀液不含吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀表面形貌FE-SEM图；
图8为对比例二镀液含吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀表面形貌FE-SEM 图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下列所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。
吡咯烷二硫代甲酸铵盐作为一种含氮杂环化合物，分子结构如图1所示，在酸性条件下易带正电性，并且其具有较强的络合能力。在酸性镀液中，它能够与Cu+形成稳定的络合物，能够有效抑制Cu+发生歧化反应。同时其络合物能在阴极表面的高电流密度区域吸附，能有效抑制阴极反应的进行。
盲孔填充评价指标有填充率、面铜厚度、凹陷度、可靠性等，图2为盲孔填充截面示意图。
其中：
盲孔填充率计算公式：H2/H1
盲孔凹陷度计算公式：H1-H2
盲孔面铜厚度：H3
式中H1为电镀铜外表面到内层铜箔表面的高度，H2为孔内镀铜厚度，H3为电镀铜厚度。
恒电流实验
1.实验方法
工作电极采用4mm的铂旋转圆盘电极；对电极为铂丝电极；参比电极为饱和甘汞电极。
用220g/L CuSO4、53g/L硫酸作为基础镀液，并加入60ppm氯离子搅拌均匀。
工作电极的转速调分别调至100r/min和1000r/min模拟电镀过程中孔内以及孔外的对流状况，采用恒电流测试测试工作电极在25℃镀液环境中电位随时间变化的曲线。其中电流密度大小设置为1.6A/dm2，并且每隔500s依次加入200ppm聚乙二醇10000，2ppm聚二硫二丙烷磺酸钠，2ppm吡咯烷二硫代甲酸铵盐。
与用健那绿作为传统整平剂的电化学行为进行对比。具体操作步骤为：将上述2ppm吡咯烷二硫代甲酸铵盐替换为2ppm健那绿。每次恒电流测试进行前，将工作电极预镀一层铜。
2.恒电流测试结果
恒电流测试结果如图3，图4所示。吡咯烷二硫代氨基甲酸铵与健那绿表现出相同的电化学行为，说明吡咯烷二硫代甲酸铵盐可以作为潜在的整平剂来进行电镀填孔的使用。随着吡咯烷二硫代甲酸铵盐加入到镀液体系中，在不同对流强度下的电极电位开始显示出差距，此时工作电极在弱对流条件下的电极电位要高于其在强对流条件下的电极电位，说明在镀液中加入目标整平剂后铜更容易沉积在弱对流区，相应的也说明在此镀液体系下更有可能实现盲孔的“自底向上”填充模式。此外，也发现加入吡咯烷二硫代甲酸铵盐的镀液中的电位差值(△η＝η100r/min-η1000r/min)大于含健那绿的酸性镀液，说明从理论上吡咯烷二硫代氨基甲酸铵相较于健那绿更利于盲孔的填充。
实施例一
(1)实验板材的制备：材为620mm*518mm的FR4样板，依次经过内层线路及靶标制作、叠板压合、镭射钻孔、机械钻孔、沉铜、闪镀、电铣工序得到大小为60mm*150mm的实验板，设计两种不同介质层厚度的实验板，厚度分别为90μm和60μm，镭射钻孔孔径大小为100um。
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000061
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
实施例二
(1)板材制作同实施例一
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000062
Figure BDA0002819942780000071
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
实施例三
(1)板材制作同实施例一
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000072
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
实施例四
(1)板材制作同实施例一
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000081
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
实施例五
(1)板材制作同实施例一。
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000091
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
实施例六
(1)板材制作同实施例一。
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000092
Figure BDA0002819942780000101
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
实施例七
(1)板材制作同实施例一。
(2)将经过步骤(1)制作的实验板，依次经过除油、微蚀、酸洗、水洗工序后放置于配置好的1.5L酸性镀液中预浸10min。
上述酸性镀液配方包括：
Figure BDA0002819942780000102
除油、微蚀温度为40℃，时间为1-2min。酸洗是在室温条件下，将实验板材在5％硫酸中震荡清洗2min完成的。
(3)电镀实验
经过步骤(2)后，在室温下将处理后的实验板材作为直流电镀的阴极使用，两边的阳极采用为大小为60mm*150mm的含磷铜板，电流密度设置为 1.6A/dm2,采用鼓泡式空气搅拌，打气速度为2L/min，90μm介质层的板材电镀时间为60min,60μm介质层的板材电镀时间为50min。
对实施例一至实施例五所得的电镀产品进行数据检测，具体如下表1。
表1电镀效果评价表
Figure BDA0002819942780000111
图5a图5b为实施例一中，盲孔填充效果金相截面图。
从表1和图5中可以看出，当使用含吡咯烷二硫代甲酸铵盐作为电镀使用的整平剂时，电镀填不同深径比盲孔时，填充率在90％左右，且无空洞、缝隙产生，电镀产生的面铜薄，电镀效率高。同时，电镀层表面光滑、细致、平整，在经过浸锡热冲击和冷热循环热冲击后未出现爆板、分层等不良现象，说明其满足印制线路板可靠性能要求。
比较例一
作为对比，一种常规的酸性镀铜液，用传统染料添加剂健那绿作为整平剂时，观察其盲孔填充截面金相图。
结果如图6a、6b所示，与传统整平剂健那绿相比，使用吡咯烷二硫代甲酸铵盐作为整平剂，电镀得到的盲孔填充率更高，盲孔截面无空洞和缝隙产生，且电镀铜层厚度薄。这说明，吡咯烷二硫代甲酸铵盐是一种有效的整平剂。
比较例二
作为对比，使用含和不含吡咯烷二硫代甲酸铵盐实施案例一中的酸性镀液，观察其表面电镀电镀铜层的表面形貌图。
结果表明，经过不含吡咯烷二硫代甲酸铵盐的酸性镀液电镀后，得到的镀层表面有明显铜瘤，晶粒粗大，表面粗糙，电镀效果差，电镀层表面形貌如图7所示。用实施案例一中镀液进行电镀，镀层表面形貌如图8所示，电镀层表面光滑平整，结晶细致，无明显铜瘤产生，这说明吡咯烷二硫代甲酸铵盐是一种有效的整平剂。

Claims (8)

1.吡咯烷二硫代甲酸铵盐在电镀液中作为添加剂的应用。
2.吡咯烷二硫代甲酸铵盐在电镀液中作为整平剂的应用。
3.一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，其特征在于，包括以下组分：
Figure FDA0002819942770000011
4.根据权利要求3所述的含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，其特征在于：所述加速剂为含有巯基以及磺酸基团的金属盐。
5.根据权利要求4所述的含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，其特征在于：所述加速剂为3-巯基-1-丙烷磺酸钠、2,3-二巯基丙烷磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠和2-巯基-5苯并咪唑磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，其特征在于：所述抑制剂为聚醚类化合物，分子量在1000-30000之间。
7.根据权利要求6所述的含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的电镀液添加剂，其特征在于：所述抑制剂为聚乙二醇-8000、聚乙二醇-10000和嵌段共聚物PEO-PPO-PEO中的至少一种。
8.一种含有吡咯烷二硫代甲酸铵盐的酸性镀铜液，其特征在于，包括以下组分：
Figure FDA0002819942770000012
Figure FDA0002819942770000021
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