CN112899737B - 一种盲孔填充电镀铜溶液及其应用 - Google Patents

一种盲孔填充电镀铜溶液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸40‑120g/L，五水合硫酸铜120‑240g/L，氯离子40‑80ppm，加速剂0.002‑0.02g/L，抑制剂0.1‑0.3g/L，整平剂0.01‑0.1g/L，稳定剂0.002‑0.02g/L，所述稳定剂为由2,2‑联吡啶与N,N,N',N'‑四(2‑羟丙基)乙二胺按照质量比1:(1‑4)的比例复配构成。通过在电镀铜溶液中添加由2,2‑联吡啶与N,N,N',N'‑四(2‑羟丙基)乙二胺组成的稳定剂，控制可溶性阳极电镀时溶液中的副反应，保证氯离子、加速剂、抑制剂和整平剂等组分效果的稳定性，实现盲孔的稳定填充。

Description

一种盲孔填充电镀铜溶液及其应用
技术领域
本发明涉及线路板电镀技术领域，尤其是指一种可溶性阳极的盲孔填充电镀铜溶液及其应用。
背景技术
近几年电子产业技术飞速发展，电子产品体积越来越小，功能越来越集中。很多电子产品既要有强大的功能，又要有良好的便携性，而作为电子产品之母的线路板，必然也要根据需要尽量提升线路密度以节省有限的空间，所以线路板线路精细化和轻薄化是必然的趋势。
线路板的完整线路是由平面布线和层间孔互通组成，为了满足电路板的线路细密化需求，平面布线宽及线距很多已经小于75微米，有的甚至达到40微米，而层间互通孔也由机械加工的通孔改成了精度更高的激光加工的盲孔，孔径也相应的减小到100微米或以下。在孔径变小的情况下，为了保障层间线路的电气性能，以前的孔壁镀铜工艺也改为填孔镀铜。
现有填孔镀铜主要是硫酸盐镀铜，以硫酸，硫酸铜为基础镀液，通过添加氯离子、光亮剂、抑制剂、整平剂这几种添加剂来实现，相对与普通电镀铜对添加剂的要求更高，对溶液中干扰成分的容忍度更小。
酸性硫酸盐填孔电镀线主要以不溶性阳极为主。不溶性阳极采用的是表面涂覆惰性金属钌、铱、钽等的氧化物的钛网，溶液中铜离子的消耗使用氧化铜粉补加。不溶性阳极电镀铜因阳极面积稳定，杂质带入少，成分变化小等原因，电镀填孔品质稳定，但有添加剂消耗过快，添加消耗成本高等缺点。
可溶性阳极是一般是使用钛篮盛装磷铜球作为阳极，在传统通孔电镀上应用广泛。可溶性阳极具有添加次数少，整体成本低等特点。磷铜阳极在溶解过程中产生一层黑色的阳极膜，该膜主要成分为Cu3P，该膜可适当控制阳极的溶解速度，有效降低铜粉的生成，减少板面品质问题。但阳极上会存在发生的副反应会影响到镀液，进而影响填孔添加剂的稳定性，特别是在非连续生产的情况下，阳极存在的反复成膜过程会更加严重，用作填孔电镀时很难实现稳定的填孔，如何使用可溶性阳极进行稳定填孔是行业一直探索的课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：使用可溶性阳极进行电镀时保持添加剂的稳定性，所述添加剂包括氯离子、加速剂、抑制剂和整平剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸40-120g/L，五水合硫酸铜120-240g/L，氯离子40-80ppm，加速剂0.002-0.02g/L，抑制剂0.1-0.3g/L，整平剂0.01-0.1g/L，稳定剂0.002-0.02g/L，所述稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比1:(1-4)的比例复配构成。
进一步地，所述加速剂为3-巯基1-丙烷磺酸钠或聚二硫二丙烷磺酸钠。
进一步地，所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种。
进一步地，所述抑制剂的分子量为4000-10000。
进一步地，所述电镀铜溶液中整平剂为季胺化合物。
上述所述的盲孔填充电镀铜溶液的应用，应用于可溶性阳极的盲孔填充电镀，所述可溶性阳极为磷铜合金阳极，磷含量为0.04-0.065％。
进一步地，电镀时，电流密度为0.5-5A/dm2，适应温度为10-40℃。
本发明的有益效果在于：通过在电镀铜溶液中添加由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺组成的稳定剂，控制溶液中的副反应，保证氯离子、加速剂、抑制剂和整平剂等组分效果的稳定性，实现盲孔的稳定填充。
附图说明
下面结合附图详述本发明的具体效果
图1-8为采用本发明的盲孔填充电镀铜溶液和可溶性阳极进行电镀时的样品剖切片截面的金相显微镜照片；其中，图1为试验例1的结果，图2为试验例2的结果，图3为试验例3的结果，图4为试验例4的结果，图5为试验例5的结果，图6为试验例6的结果，图7为试验例7的结果，图8为试验例8的结果；
图9-12为采用对比例1-4的盲孔填充电镀铜溶液和可溶性阳极进行电镀时的样品剖切片截面的金相显微镜照片；其中，图9为对比例1的结果，图10为对比例2的结果，图11为对比例3的结果，图12为对比例4的结果。
具体实施方式
本发明的构思是：通过在硫酸、硫酸铜、氯离子、加速剂、抑制剂、整平剂组成的电镀铜溶液中加入复合稳定剂的方式，控制使用可溶性阳极电镀时溶液中副反应物的产生，此来保证添加剂各组分的效果，从而实现盲孔的稳定填充。
为了进一步论述本发明构思的可行性，根据本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果的具体实施方式并配合附图详予说明。
实施例
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸40-120g/L、五水合硫酸铜120-240g/L、氯离子40-80ppm、加速剂0.002-0.02g/L，抑制剂0.1-0.3g/L，整平剂0.01-0.1g/L，稳定剂0.002-0.02g/L。所述加速剂为3-巯基1-丙烷磺酸钠或聚二硫二丙烷磺酸钠。所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的中的一种；所述抑制剂的分子量为4000-10000。所述整平剂为季胺化合物。所述稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:(1-4)的比例复配构成。
所述盲孔填充电镀铜溶液在应用时，采用可溶性阳极对盲孔进行填充电镀。所采用的可溶性阳极优选为磷铜合金阳极，磷含量为0.04-0.065％。电镀工艺条件为：电流密度为0.5-5A/dm2，温度为10-40℃。
本发明通过在电镀铜溶液中添加由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺组成的稳定剂，控制溶液中的副反应，保证氯离子、加速剂、抑制剂和整平剂等组分效果的稳定性，实现盲孔的稳定填充。此盲孔填充电镀铜溶液应用于可溶性阳极盲孔电镀中时，因为用磷铜代替氧化铜作为铜离子的补充来源，大幅地降低电镀填孔的生产成本。
为了进一步论述本发明的有益效果，根据以下试验例以及对比例作进行论述：
试验例1
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂0.2mL/L，抑制剂10mL/L，整平剂1mL/L，稳定剂0.2mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚乙二醇的水溶液，聚乙二醇的分子量为10000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:4的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例2
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂2mL/L，抑制剂30mL/L，整平剂10mL/L，稳定剂2.0mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚乙二醇水溶液，聚乙二醇的分子量为4000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:1的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例3
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂0.2mL/L，抑制剂10mL/L，整平剂1mL/L，稳定剂0.2mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的3-巯基1-丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:4的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例4
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂2mL/L，抑制剂30mL/L，整平剂10mL/L，稳定剂2.0mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的3-巯基1-丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为6000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:1的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例5
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子50ppm，加速剂0.2mL/L，抑制剂10mL/L，整平剂1mL/L，稳定剂0.2mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量5000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:1的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例6
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子50ppm，加速剂2mL/L，抑制剂30mL/L，整平剂10mL/L，稳定剂2.0mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的3-巯基1-丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物水溶液，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的分子量为7000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:4的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例7
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸40g/L，五水合硫酸铜240g/L，氯离子80ppm，加速剂0.2mL/L，抑制剂10mL/L，整平剂1mL/L，稳定剂0.5mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚乙二醇水溶液，聚乙二醇的分子量为6000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:2的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
试验例8
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸120g/L，五水合硫酸铜120g/L，氯离子40ppm，加速剂2mL/L，抑制剂30mL/L，整平剂10mL/L，稳定剂1.5mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的3-巯基1-丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为6000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:3的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
对比例1
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂0.2mL/L，抑制剂10mL/L，整平剂1mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚乙二醇水溶液，聚乙二醇的分子量为10000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液。
对比例2
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂2mL/L，抑制剂30mL/L，整平剂10mL/L，稳定剂2mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚乙二醇水溶液，聚乙二醇的分子量为4000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为2:1的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
对比例3
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂0.2mL/L，抑制剂10mL/L，整平剂1mL/L，稳定剂0.2mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的3-巯基1-丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为8000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:1的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
对比例4
一种盲孔填充电镀铜溶液，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸60g/L，五水合硫酸铜200g/L，氯离子60ppm，加速剂2mL/L，抑制剂30mL/L，整平剂10mL/L，稳定剂2mL/L。其中，加速剂为10±0.1g/L的3-巯基1-丙烷磺酸钠水溶液；抑制剂为10±0.1g/L的聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物水溶液，聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物的分子量为2000；整平剂为10±0.1g/L的季胺化合物水溶液；稳定剂为由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比为1:4的比例复配构成的水溶液，溶质浓度为10±0.1g/L。
将试验例1-8以及对比例1-4中所配置的电镀铜溶液，分别加在1500mL哈林槽中，在哈林槽两端放置干净的磷含量为0.04-0.065％的磷铜板作为阳极，采用槽中间打气的方式搅拌，空气搅拌速度为2-3L/min，用50mm×100mm双面覆铜板做阴极，温度为25℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为10分钟后取出阴极覆铜板后，溶液在哈林槽中静置24小时后进行填孔测试，模拟间隔24小时的非连续生产。
静置后，将待填充的多块盲孔板(规格50mm×100mm，盲孔直径100μm，孔深75μm)经除油、微蚀、在稀硫酸溶液中活化等前处理，然后分别放入上述哈林槽的液体中进行电镀(垂直放入中间位置)。电镀时，试验例1-8和对比例1-2的电镀条件均为：温度为25℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为45分钟；对比例3的电镀条件为：电镀温度为45℃，电流密度为1.5A/dm2，电镀时间为45分钟；对比例4的电镀条件为：温度为25℃，电流密度为6A/dm2，电镀时间为15分钟。
对电镀完成的样品分别进行剖切，并用金相显微镜分别观察样品的剖切片截面，评价盲孔孔口填平情况和孔内填充效果，结果详见表1以及图1至图12。其中，综合评判合格结果的判定标准为：盲孔孔口填平情况与盲孔孔内填充情况均合格——盲孔孔口填平情况：孔口较平整，无大于15微米的凹陷为合格；盲孔孔内填充效果：完全填充，无空洞、无缝隙为合格。
表1电镀盲孔填充效果、孔口平整效果、综合评判结果比较
Figure BDA0002900687660000081
Figure BDA0002900687660000091
综上所述，本发明提供的一种可溶性阳极的盲孔填充电镀铜溶液及其应用，在电镀铜溶液中添加由2,2-联吡啶与N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺组成的稳定剂，控制溶液中的副反应，保证氯离子、加速剂、抑制剂和整平剂等组分效果的稳定性，实现盲孔的稳定填充。此盲孔填充电镀铜溶液应用于可溶性阳极盲孔电镀中时，因为用磷铜代替氧化铜作为铜离子的补充来源，大幅地降低电镀填孔的生产成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (1)

1.一种盲孔填充电镀铜溶液的应用，所述电镀铜溶液由以下浓度的组分组成：硫酸40-120g/L，五水合硫酸铜120-240g/L，氯离子40-80ppm，加速剂0.002-0.02g/L，抑制剂0.1-0.3g/L，整平剂0.01-0.1g/L，稳定剂0.002-0.02g/L，其特征在于，所述稳定剂为由2，2-联吡啶与N，N，N′，N′-四(2-羟丙基)乙二胺按照质量比1∶(1-4)的比例复配构成；
所述加速剂为3-巯基1-丙烷磺酸钠或聚二硫二丙烷磺酸钠；
所述抑制剂为聚乙二醇、聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇三嵌段共聚物、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种；
所述抑制剂的分子量为4000-10000；
所述电镀铜溶液中整平剂为季胺化合物；
所述的盲孔填充电镀铜溶液的应用，应用于可溶性阳极的盲孔填充电镀，所述可溶性阳极为磷铜合金阳极，磷含量为0.04-0.065％；
电镀时，电流密度为0.5-5A/dm2，适应温度为10-40℃。
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