CN114214646A - 一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法 - Google Patents

一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种电化学氧化2‑三氟甲基‑α‑羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，包括以下步骤：A、在装配有电极片的反应器中依次加入化合物1、化合物2、电解质和溶剂；B、敞口条件下，在一定温度和恒定电流的条件下将上述化合物1和化合物2进行搅拌反应；C、反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物；D、经柱层析提纯得到2‑三氟甲基‑α‑羰基二硫缩烯酮化合物3。本发明以α‑羰基二硫缩烯酮与三氟甲基亚磺酸钠为原料，阳极电极片为碳毡电极，阴极电极片为铁片电极，通电电流为10毫安，电解质为四正丁基高氯酸铵，乙腈/水混合为溶剂，反应温度为室温，高效合成出2‑三氟甲基‑α‑羰基二硫缩烯酮化合物；该方法与传统的合成方法相比，具有反应条件温和，在室温下可顺利进行；操作简单，所有操作均可在敞开体系中进行；反应使用电流作为氧化方法，避免了过渡金属和化学氧化剂的污染；原料易得,官能团兼容性好，底物适用范围广的优点。

Description

一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合 成方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法。
背景技术
含氟有机化合物广泛存在于医药、农药、染料和功能材料中，将氟原子引入药物活性分子中能够改变药物代谢途径及代谢速率，延长药物活性分子在体内的作用时间，提高药物代谢稳定性。同时能够增强药物活性分子的脂溶性，提高药物的生物利用度[(a)Muller,K.；Faeh,C.；Diederich,F.Science 2007,317,1881；(b)Furuya,T.；Kamlet,A.S.；Ritter,T.Nature 2011,473,470]。另一方面，α-羰基二硫缩烯酮的合成、结构修饰和它在有机合成中的应用得到了快速的发展，α-羰基二硫缩烯酮也是有机合成中有价值的分子构建模块[(a)Pan,L.；Bi,X.；Liu,Q.Chem.Soc.Rev.2013,42,1251；(b)Wang,L.；He,W.；Yu,Z.Chem.Soc.Rev.2013,42,599；(c)Xu,C.；Wang,M.；Liu,Q.Adv.Synth.Catal.2019,361,1208]。因此，以α-羰基二硫缩烯酮与三氟甲基亚磺酸钠为原料合成2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物具有重要的应用与研究价值。
目前已报道的合成2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的方法主要通过使用有毒、昂贵的过渡金属和/或当量的化学氧化剂来促进反应的进行，或者需要苛刻的反应条件。且通常只能使用价格相对更高的(三氟甲基)三甲基硅烷(TMSCF3)、3,3-二甲基-1-(三氟甲基)-1,2-苯并碘氧杂戊环(Togni's Reagent)作为三氟甲基官能团的来源[(a)Xu,C.；Liu,J.；Ming,W.；Liu,Y.；Liu,J.；Wang,M.；Liu,Q.Chem.Eur.J.2013,19,9104；(b)Mao,Z.；Huang,F.；Yu,H.；Chen,J.；Yu,Z.；Xu,Z.Chem.Eur.J.2014,20,3439；(c)Gou,B.；Yang,C.；Zhang,L.；Xia,W.Acta Chim.Sinica,2017,75,66]。
电化学氧化是一种清洁无污染的氧化方法，近年来电化学氧化促进的有机合成反应得到了极大的发展[(a)Martins,G.M.；Zimmer,G.C.；Menders,S.R.；Ahmed,N.GreenChem.2020,22,4849；(b)Ackermann,L.Acc.Chem.Res.2020,53,84]。然而文献调研表明，基于电化学氧化烯烃官能化反应来制备三氟甲基取代的化合物合成方法处于起步阶段。电化学氧化促进的烯烃的官能团化策略可以从简单易得烯烃原料快速合成复杂分子。然而使用电化学氧化的条件合成2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的方法还未见报道，因此，仍存在继续进行研宄和探索的必要。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，具有反应条件温和,在室温下可顺利进行；操作简单，所有操作均可在敞开体系中进行；反应使用电流作为氧化方法，避免了过渡金属和化学氧化剂的使用；原料易得,官能团兼容性好,底物适用范围广的优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，包括以下步骤：
A、在装配有电极片的反应器中依次加入化合物1、化合物2、电解质和溶剂；
B、敞口条件下，在一定温度和恒定电流的条件下将上述化合物1和化合物2进行搅拌反应；
C、反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物；
D、经柱层析提纯得到2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物3；
所述步骤(A)中，反应器为无隔膜电解槽，装配阳极电极片为碳毡电极和阴极电极片为铁片电极，通过化学反应制备得到了2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物，其反应方程式如下：
Figure BDA0003430545210000021
式中，化合物1可以为3,3-二甲硫基-α-羰基二硫缩烯酮、各被取代的3,3-二甲硫基-α-羰基二硫缩烯酮，或表示各任选被取代的含有芳香基团的二硫缩烯酮，以及烷烃取代的二硫缩烯酮；所述化合物2采用三氟甲基亚磺酸钠；所述电解质为四正丁基高氯酸铵。
其中，所述阳极电极片为碳毡电极(电极片大小：1.0cm×1.0cm×0.1cm)，阴极电极片为铁片电极(电极片大小：1.0cm×1.0cm×0.3cm)。
优选地，所述步骤(A)中，化合物1与化合物2与电解质的摩尔比为1:3:3。
优选地，所述步骤(B)中，在敞口条件下和室温条件下进行反应，反应使用的电源为30V/3A的直流稳压电源，通电电流为10毫安。
优选地，所述步骤(C)中，溶剂为乙腈和水的混合溶剂，乙腈与水的比例为5:1。
优选地，所述步骤(D)中，柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，所述石油醚：乙酸乙酯的体积比为
Figure BDA0003430545210000031
：1。
本发明有益效果：
1、本发明采用廉价易得的α-羰基二硫缩烯酮与三氟甲基亚磺酸钠为原料，α-羰基二硫缩烯酮可由相应的苯乙酮与二硫化碳反应获得，三氟甲基亚磺酸钠通过商业途径获得。
2、本发明可在空气条件下操作，对水和氧气不敏感，反应条件相对温和，操作简单。
3、本发明采用电流作为氧化剂，成本低廉，避免了传统的过渡金属催化剂或当量化学氧化剂的污染。
4、本发明仅需一步就可以获得目标产物，官能团兼容性好，后处理简单，具有良好的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的氢谱图；
图2为本发明实施例1所得产物的碳谱图；
图3为本发明实施例2所得产物的氢谱图；
图4为本发明实施例2所得产物的碳谱图；
图5为本发明实施例3所得产物的氢谱图；
图6为本发明实施例3所得产物的碳谱图；
图7为本发明实施例4所得产物的氢谱图；
图8为本发明实施例4所得产物的碳谱图；
图9为本发明实施例5所得产物的氢谱图；
图10为本发明实施例5所得产物的碳谱图；
图11为本发明实施例6所得产物的氢谱图；
图12为本发明实施例6所得产物的碳谱图；
图13为本发明实施例7所得产物的氢谱图；
图14为本发明实施例7所得产物的碳谱图；
图15为本发明实施例8所得产物的氢谱图；
图16为本发明实施例8所得产物的碳谱图。
具体实施方式
下面结合附图将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-图16，一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，包括以下步骤：
A、在装配有电极片的反应器中依次加入化合物1、化合物2、电解质和溶剂；
B、敞口条件下，在一定温度和恒定电流的条件下将上述化合物1和化合物2进行搅拌反应；
C、反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物；
D、经柱层析提纯得到2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物3。
实施例1
3,3-bis(methylthio)-1-(p-tolyl)-2-(trifluoromethyl)prop-2-en-1-one
Figure BDA0003430545210000041
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到114.3mg目标产物，收率为75％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.82(d,J＝8.3Hz,2H),7.29(d,J＝7.7Hz,2H),2.45(s,3H),2.43(s,3H),2.19(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ189.0,149.9(q,J＝4.0Hz),145.1,133.6,132.1(q,J＝30.9Hz),129.6,129.3,121.0(q,J＝273.8Hz),21.7,17.2,16.9.19FNMR(376MHz,CDCl3)δ-56.52.HRMS m/z(ESI)calcd for C13H14F3OS2 +(M+H)+307.0433,found307.0435.
实施例2：
1-(4-fluorophenyl)-3,3-bis(methylthio)-2-(trifluoromethyl)prop-2-en-1-one
Figure BDA0003430545210000051
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到81.3mg目标产物，收率为52％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.95(dd,J＝8.7,5.4Hz,2H),7.18(t,J＝8.6Hz,2H),2.47(s,3H),2.21(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ187.8,166.2(d,J＝255.2Hz),150.8(q,J＝3.6Hz),132.7(d,J＝2.8Hz),131.8(d,J＝9.6Hz),131.6(q,J＝31.1Hz),121.0(q,J＝274.0Hz),116.1(d,J＝22.0Hz),17.2,17.0.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-56.49,-103.27.HRMS m/z(ESI)calcd for C12H11F4OS2 +(M+H)+311.0182,found 311.0183.
实施例3
3,3-bis(methylthio)-2-(trifluoromethyl)-1-(4-(trifluoromethyl)phenyl)prop-2-en-1-one
Figure BDA0003430545210000052
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到86.6mg目标产物，收率为48％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.03(d,J＝8.1Hz,2H),7.77(d,J＝8.2Hz,2H),2.48(s,3H),2.19(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ188.1,152.1(q,J＝3.5Hz),139.1,135.0(q,J＝32.6Hz),130.8(q,J＝31.3Hz),129.3,125.9(q,J＝3.73Hz),123.5(q,J＝271.2Hz),120.9(q,J＝273.9Hz),17.26,17.02.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-56.47,-63.18.；HRMS m/z(ESI)calcdfor C13H11F6OS2(M+H)+361.0150,found 361.0151.
实施例4
3,3-bis(methylthio)-1-(naphthalen-2-yl)-2-(trifluoromethyl)prop-2-en-1-one
Figure BDA0003430545210000061
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到85.7mg目标产物，收率为50％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ8.38-8.38(m,1H),8.03-7.97(m,2H),7.94-7.88(m,2H),7.64-7.60(m,1H),7.58-7.54(m,1H),2.48(s,3H),2.16(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ189.3,150.6(q,J＝3.6Hz),136.0,133.6,132.5,132.0(q,J＝31.0Hz),131.4,129.7,129.0,128.9,127.9,127.0,124.1,121.1(q,J＝273.9Hz),17.25,16.98.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-56.41.；HRMS m/z(ESI)calcd for C16H14F3OS6(M+H)+343.0433,found 343.0435.
实施例5
1-(furan-2-yl)-3,3-bis(methylthio)-2-(trifluoromethyl)prop-2-en-1-one
Figure BDA0003430545210000062
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到37mg目标产物，收率为26％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.68(dd,J＝1.6,0.8Hz,1H),7.19-7.18(m,1H),6.59(dd,J＝3.6,1.7Hz,1H),2.47(s,3H),2.27(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ176.6,152.6(q,J＝3.5Hz),151.9,148.0,130.7(q,J＝31.4Hz),121.0(q,J＝273.7Hz),119.9,112.7,17.55,17.00.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-56.40.HRMS m/z(ESI)calcd for C10H10F3O2S2(M+H)+283.0069,found 283.0067.
实施例6
3,3-bis(methylthio)-1-(thiophen-2-yl)-2-(trifluoromethyl)prop-2-en-1-one
Figure BDA0003430545210000071
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到40.4mg目标产物，收率为27％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.75(dd,J＝4.9,1.2Hz,1H),7.64(dd,J＝3.8,1.2Hz,1H),7.16(dd,J＝4.9,3.8Hz,1H),2.46(s,3H),2.26(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ181.5,151.6(q,J＝3.5Hz),143.5,135.6,134.2,131.6(q,J＝31.3Hz),128.4,120.9(q,J＝273.8Hz),17.51,17.00.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-56.31.HRMS m/z(ESI)calcd for C10H10F3OS3(M+H)+298.9840,found 298.9843.
实施例7
4,4-bis(methylthio)-3-(trifluoromethyl)but-3-en-2-one
Figure BDA0003430545210000072
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到55.4mg目标产物，收率为48％。目标产物的红外，核磁和高分辨数据为：1H NMR(400MHz,CDCl3)δ2.43(s,6H),2.39(s,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ196.0,150.4(q,3.6Hz),134.0(q,J＝30.5Hz),121.0(q,J＝273.7Hz),30.7(2C),17.28.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-56.24；HRMS m/z(ESI)calcd for C7H10F3OS2(M+H)+231.0120,found231.0124.
实施例8
3-(1,3-dithiolan-2-ylidene)-4,4,4-trifluorobutan-2-one
Figure BDA0003430545210000081
在10mL的无隔膜电解槽中装配碳毡片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阳极,铁片(大小：10mm×10mm×0.3mm)作为阴极,随后加入化合物1(α-羰基二硫缩烯酮,0.5mmol),化合物2(三氟甲基亚磺酸钠,1.5mmol,234mg),电解质四正丁基高氯酸铵(1.5mmol,513mg),水1mL,乙腈6mL在恒定电流10mA下室温搅拌反应4小时,反应结束后，将所得混合物倒入15mL水中并用二氯甲烷(3×15mL)萃取。用15mL盐水洗涤合并的有机层并在无水硫酸钠上干燥。在旋蒸仪上去除溶剂，并通过快速色谱法[硅胶，石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50～100):1]纯化残余物，得到65.3mg目标产物，收率为57％。目标产物的核磁和高分辨数据为：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ3.41(dd,J＝7.4,4.9Hz,2H),3.32(dd,J＝7.7,5.4Hz,2H),2.38(q,J＝2.1Hz,3H).13C NMR(100MHz,CDCl3)δ191.0,174.9,124.8(q,J＝271.5Hz),115.7(q,J＝31.5Hz),37.7,36.7(q,J＝3.1Hz),28.6(q,J＝4.2Hz).19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-54.02.HRMS m/z(ESI)calcd for C7H8F3OS2(M+H)+228.9963,found 228.9967.
综上所述，本发明是以α-羰基二硫缩烯酮与三氟甲基亚磺酸钠作为原料，在加入电解质、溶剂以及通电的条件下中进行反应得到2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮。相比于传统方法，本方法使用电流作为氧化方法，避免了过渡金属和化学氧化剂的污染。同时具有操作简便，反应效率高的特点。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、在装配有电极片的反应器中依次加入化合物1、化合物2、电解质和溶剂；
B、敞口条件下，在一定温度和恒定电流的条件下将上述化合物1和化合物2进行搅拌反应；
C、反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物；
D、经柱层析提纯得到2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物3；
所述步骤(A)中，反应器为无隔膜电解槽，装配阳极电极片为碳毡电极和阴极电极片为铁片电极，通过化学反应制备得到了2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物，其反应方程式如下：
Figure FDA0003430545200000011
式中，化合物1可以为3,3-二甲硫基-α-羰基二硫缩烯酮、各被取代的3,3-二甲硫基-α-羰基二硫缩烯酮，或表示各任选被取代的含有芳香基团的二硫缩烯酮，以及烷烃取代的二硫缩烯酮；所述化合物2采用三氟甲基亚磺酸钠；所述电解质为四正丁基高氯酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(A)中，化合物1与化合物2与电解质的摩尔比为1:3:3。
3.根据权利要求1所述的一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(B)中，在敞口条件下和室温条件下进行反应，反应使用的电源为30V/3A的直流稳压电源，通电电流为10毫安。
4.根据权利要求1所述的一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(C)中，溶剂为乙腈和水的混合溶剂，乙腈与水的比例为5:1。
5.根据权利要求1所述的一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(D)中，柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，所述石油醚：乙酸乙酯的体积比为
Figure FDA0003430545200000012
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