CN114213007B - 一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉制备方法，包括：得到金属氧化物；将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体；将第一粉体进行破碎，得到第二粉体；将第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第二混合浆料；将第二混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片侧面，得到涂覆有无机高阻釉的ZnO压敏电阻片，金属氧化物包括：ZnO：80％‑89％，Bi2O3：0.3％‑1％，Sb2O3：8％‑11％，Cr2O3：1％‑3％，MnO2：2％‑4％，NiO：0.5％‑2％，MgO：1％‑2％和Al2O3：0.5％‑1.5％。无机高阻釉配方体系生成复合镁铝尖晶石，可限制涂层中ZnO晶粒长大，让电流不易从ZnO压敏电阻片侧面通过，提高ZnO压敏电阻片耐大电流冲击能力。

Description

一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法
技术领域
本申请涉及电工材料制备技术领域，尤其涉及一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法。
背景技术
ZnO压敏电阻片具有良好的非线性伏安特性，具有纳秒级快速响应并释放输配电线路上的过电压，可作为核心元器件组装成浪涌保护器、过电压保护器和避雷针等器件保护着电路系统的安全。ZnO压敏电阻片向大能量、小型化以及特高电压方向发展。ZnO压敏电阻片作为保护器件的重要特性是耐受大电流冲击的通流能力，ZnO压敏电阻片在经受4/10μs大电流冲击耐受时的破坏现象基本为侧面闪络或坯体炸裂。在ZnO压敏电阻侧面涂布一层性能优良的绝缘层可以防止ZnO压敏电阻片在大电流冲击下发生破坏，提高ZnO压敏电阻片4/10μs大电流冲击耐受能力。ZnO压敏电阻片侧面高阻绝缘层是制造ZnO压敏电阻片的重要组成部分，是研制、生产高性能ZnO压敏电阻片的关键之一。
目前的涂层种类主要有两种：有机绝缘高阻涂层和无机绝缘高阻涂层。有机绝缘高阻涂层主要是环氧树脂或者聚酰亚胺型，该类涂层可以直接涂覆于ZnO压敏电阻片侧面，经程序升温固化而形成绝缘保护层。该类涂层具有成本低和工艺简单的优点，但是该类涂层热膨胀系数与电阻片坯体差别较大，当受到大电流冲击时老化较快可能会产生裂纹导致沿面闪络。然而传统方法制备的无机绝缘高阻涂层具有耐4/10μs大电流冲击能力弱的缺点。
发明内容
本申请提供了一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，以解决现有ZnO压敏电阻片的涂层耐大电流冲击能力弱的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
得到金属氧化物；
将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体；
将所述第一粉体进行破碎，得到第二粉体，所述第二粉体过30-50目筛；
将所述第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第一混合浆料；并将所述第一混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片侧面，得到涂覆有无机高阻釉的ZnO压敏电阻片，其中，以质量分数计，所述金属氧化物包括：ZnO：80％-89％，Bi203：0.3％-1％，Sb2O3：8％-11％，Cr2O3：1％-3％，MnO2：2％-4％，NiO：0.5％-2％，MgO：1％-2％和Al2O3：0.5％-1.5％。
可选的，所述金属氧化物、所述无机溶剂和所述第一分散剂的质量比例为50-60∶50-55∶1。
可选的，所述第二粉体、所述有机物水分散液和所述第二分散剂的质量比例为200-230∶150-170∶1。
可选的，所述第一分散剂和第二分散剂分别为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和柠檬酸中的一种或两种。
可选的，所述有机物包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酰胺中任意一种。
可选的，所述有机物水分散液的质量浓度为1％-15％
可选的，所述无机溶剂为去离子水。
可选的，所述将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体，具体包括：
将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一混合浆料，所述第一混合浆料过150-120目筛；
将所述第一混合浆料烘干，以去除无机溶剂，得到第一粉体。
可选的，所述烘干的温度为100-120℃。
第二方面，本申请提供了第一方面所述的方法制得的含无机高阻釉的ZnO压敏电阻片，所述ZnO压敏电阻片的4/10μs耐大电流冲击性能≥96kA。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该方法，无机高阻釉配方体系中引入MgO和Al2O3，与ZnO压敏电阻片的坯体发生化学反应，生成复合镁铝尖晶石，该类尖晶石可以限制涂层中ZnO晶粒的长大，从而让电流不易从电阻片侧面通过，也就提高了ZnO压敏电阻片耐大电流冲击能力；无机高阻釉与坯体发生反应且渗入坯体一定厚度，可以在电阻片侧面形成一层体积电阻率较高的绝缘层；无机高阻釉配方体系中主要使用与ZnO坯体接近的成分组成，涂覆于ZnO电阻片，该涂层与ZnO坯体具有相似的热膨胀系数，从而对于提高或改善ZnO压敏电阻片的电耐大电流冲击性能。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法的流程示意图；
图2是本申请实施例1中的ZnO压敏电阻片的结构示意图。
1、ZnO压敏电阻阀片，2、无机高阻釉，3、有机釉层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
第一方面，本申请提供了一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
S1.得到金属氧化物；
S2.将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体；
S3.将所述第一粉体进行破碎，得到第二粉体，所述第二粉体过30-50目筛；
S4.将所述第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第一混合浆料；
具体地，将所述第二粉体与有机物水分散液和第二分散剂一起加入球磨罐中，球磨3h。球磨方式优选为机械搅拌球磨、滚筒球磨和行星式球磨中的一种。球磨转速可以为250-350rpm。
控制第二粉体过30-50目筛的原因是除去未被破碎的结块团簇，如果粉体有结块，会造成粉体与有机物水分散液和分散剂结合不充分，从而会影响涂层施涂效果，导致涂层开裂。
S5.将所述第一混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片，得到涂覆有无机高阻釉的ZnO压敏电阻片，其中，以质量分数计，所述金属氧化物包括：ZnO：80％-89％，Bi2O3：0.3％-1％，Sb2O3：8％-11％，Cr2O3：1％-3％，MnO2：2％-4％，NiO：0.5％-2％，MgO：1％-2％和Al2O3：0.5％-1.5％。
本发明方法添加的氧化物MgO和Al2O3两者之间会发生化学反应，生成的尖晶石物质，达到提高无机高阻层绝缘性能的效果，同时，配方中的其他金属氧化物与坯体的配方组成基本一致，提高了无机高阻层与坯体高温烧结的结合强度，从而减少了电阻片边缘部位结合不牢固的缺陷产生，且提高了ZnO压敏电阻片大电流脉冲浪涌冲击稳定性。
在一些实施方式中，所述金属氧化物、所述无机溶剂和所述第一分散剂的质量比例为50-60∶50-55∶1。
控制金属氧化物、所述无机溶剂和所述第一分散剂的质量比例为50-60∶50-55∶1的原因是，如质量比例小于50-60∶50-55∶1，会造成涂层中的有机物过多而降低涂层的绝缘性能，如质量比例大于50-60∶50-55∶1，会造成金属氧化物分散不均匀而形成涂层缺陷。
在一些实施方式中，所述第二粉体、所述有机物水分散液和所述第二分散剂的质量比例为200-230∶150-170∶1。
控制所述第二粉体、所述有机物水分散液和所述第二分散剂的质量比例为200-230∶150-170∶1的原因是，如质量比例小于200-230∶150-170∶1，会造成涂层中的有机物过多，浆料变粘稠而不利于涂层的施涂，如质量比例大于200-230∶150-170∶1，会造成金属氧化物分散不均匀。
在一些实施方式中，所述第一分散剂和第二分散剂分别为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和柠檬酸中的一种或两种。
在一些实施方式中，所述有机物包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酰胺中任意一种。
在一些实施方式中，所述有机物水分散液的质量浓度为1％-15％。
在一些实施方式中，所述无机溶剂为去离子水。
在一些实施方式中，所述将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体，具体包括：将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一混合浆料，所述第一混合浆料过150-120目筛；
将所述第一混合浆料烘干，以去除无机溶剂，得到第一粉体。
具体地，将金属氧化物、无机溶剂和分散剂加入球磨罐中并于球磨机上进行球磨，球磨10-24h。
在一些实施方式中，所述烘干的温度为100-120℃。
第二方面，本申请提供了第一方面所述的方法制得的含无机高阻釉的ZnO压敏电阻片，所述ZnO压敏电阻片的4/10μs耐大电流冲击性能≥96kA。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的方法进行详细说明。
实施例1
本申请实施例提供了一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1.得到金属氧化物，按ZnO：82wt％，Bi2O3：0.5wt％，Sb2O3：10wt％，Cr2O3：2wt％，MnO2：2.5wt％，NiO：1wt％，MgO：1wt％，和Al2O3：1wt％称取金属氧化物；
S2.将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体；具体地，将金属氧化物、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵加入球磨罐中并于滚桶式球磨机上进行球磨(转速为350rpm)，金属氧化物、去离子水和十六烷基三甲基溴化铵的质量比例为50∶50∶1，球磨24h后，过120目筛，收集混合浆料，并于120℃烘干去除水分；
S3.将所述第一粉体进行破碎，得到第二粉体，所述第二粉体过30-50目筛，具体地，烘干后的粉体敲碎并全部通过30目筛以使粉体混合均匀；
S4.将所述第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第一混合浆料，具体地，将第一粉体，聚乙烯醇溶液和分散剂一起加入球磨罐中，混合粉体、聚乙烯醇溶液(质量浓度为10wt％)和分散剂的质量比例为200∶150∶1，设置转速为350rpm并滚桶球磨3h；
S5.将所述第一混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片，得到涂覆有无机高阻釉的ZnO压敏电阻片，如图2所示，最内层为ZnO压敏电阻阀片1，中间层为无机高阻釉2，最外层为有机釉层3；常规的只有ZnO压敏电阻阀片1和有机釉层3，没有本申请中的无机高阻釉2。
实施例2
本申请实施例提供了一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1.得到金属氧化物，具体地，按ZnO：81.4wt％，Bi2O3：0.5wt％，Sb2O3：10wt％，Cr2O3：2wt％，MnO2：2.5wt％，NiO：1wt％，MgO：1.3wt％和Al2O3：1.3wt％称取金属氧化物；
S2.将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体，具体地，将金属氧化物、去离子水和聚乙二醇加入球磨罐中并于滚桶式球磨机上进行球磨(转速为350rpm)，金属氧化物、去离子水和聚乙二醇的质量比例为50∶50∶1，球磨24h后，过120目筛，收集混合浆料，并于120℃烘干去除水分；
S3.将所述第一粉体进行破碎，得到第二粉体，所述第二粉体过30-50目筛，具体地，烘干后的粉体敲碎并全部通过30目筛以使粉体混合均匀；
S4.将所述第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第一混合浆料，具体地，将第一粉体，聚乙烯醇溶液和分散剂一起加入球磨罐中，混合粉体、聚乙烯醇溶液(质量浓度为10wt％)和分散剂的质量比例为200∶150∶1，设置转速为350rpm并滚桶球磨3h；
S5.将所述第一混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片，得到涂覆有无机高阻釉的ZnO压敏电阻片。
实施例3
本申请实施例提供了一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1.得到金属氧化物，按ZnO：81wt％，Bi2O3：0.5wt％，Sb2O3：10wt％，Cr2O3：2wt％，MnO2：2.5wt％，NiO：1wt％，MgO：1.5wt％和Al2O3：1.5wt％称取金属氧化物；
S2.将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体，具体地，将金属氧化物、去离子水和柠檬酸加入球磨罐中并于滚桶式球磨机上进行球磨(转速为350rpm)，金属氧化物、去离子水和柠檬酸的质量比例为50∶50∶1，球磨24h后，过120目筛，收集混合浆料，并于120℃烘干去除水分；
S3.将所述第一粉体进行破碎，得到第二粉体，所述第二粉体过30-50目筛，具体地，烘干后的粉体敲碎并全部通过30目筛以使粉体混合均匀；
S4.将所述第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第一混合浆料，具体地，将第一粉体，聚乙烯醇溶液和分散剂一起加入球磨罐中，混合粉体、聚乙烯醇溶液(质量浓度为10wt％)和分散剂的质量比例为200∶150∶1，设置转速为350rpm并滚桶球磨3h；
S5.将所述第一混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片，得到涂覆有无机高阻釉的ZnO压敏电阻片。
对比例1
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中没有添加MgO和Al2O3，其他同实施例1。
对比例2
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中MgO：1wt％，Al2O3：0wt％，其他同实施例1。
对比例3
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中MgO：1.5wt％，Al2O3：0wt％，其他同实施例1。
对比例4
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中MgO：2wt％，Al2O3：0wt％，其他同实施例1。
对比例5
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中MgO：0wt％，Al2O3：0.5wt％，其他同实施例1。
对比例6
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中MgO：0wt％，Al2O3：1wt％，其他同实施例1。
对比例7
本对比例中的金属氧化物与实施例1不同之处在于：金属氧化物中MgO：0wt％，Al2O3：1.5wt％，其他同实施例1。
性能检测
用4/10μs大电流冲击方法对实施例和对比例的ZnO压敏电阻片的电流冲击性能进行检测，用1000倍显微镜对实施例和对比例的ZnO压敏电阻片侧面的外表面开裂程度进行检测，检测结果如表1。
表1：实施例和对比例的ZnO压敏电阻片的电流冲击性能最大耐受值和开裂情况。
由表1可知，实施例的电流冲击性能最大耐受值≥96kA，无开裂情况，而对比例组ZnO压敏电阻片侧面有开裂现象，由此可知，本发明方法制备的无机高阻釉可以在ZnO压敏电阻片侧面形成一层体积电阻率较高的绝缘层，该涂层与ZnO坯体具有相似的热膨胀系数，从而可以提高或改善ZnO压敏电阻片的电流冲击性能和开裂情况。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
1、本发明方法中，无机高阻釉与ZnO压敏电阻片坯体具有类似的金属氧化物配方组成，在高温烧成过程中，不会造成坯体和绝缘涂层的热膨胀系数不匹配现象，从而减轻ZnO压敏电阻片高温烧结时侧面的无机高阻层产生裂纹。
2、本发明方法中，无机高阻釉的配方体系中含有的MgO和Al2O3可以与配方中的其他金属氧化物在高温烧成时形成镁铝复合式尖晶石结构，该类尖晶石可以限制ZnO电阻片坯体侧面的晶粒尺寸长大，从而让电流不易于从ZnO电阻片侧面通过，可以改善ZnO压敏电阻片大电流脉冲浪涌冲击的稳定性。
3、本发明方法原料来源广泛，制备过程工艺简单易行，适合工业化使用。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种用于ZnO压敏电阻片的无机高阻釉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
得到金属氧化物；
将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体；
将所述第一粉体进行破碎，得到第二粉体，所述第二粉体过30-50目筛；
将所述第二粉体、有机物水分散液和第二分散剂混合并进行研磨，得到第二混合浆料；
将所述第二混合浆料涂覆于ZnO压敏电阻片侧面，得到ZnO压敏电阻片用的无机高阻釉，其中，以质量分数计，所述金属氧化物包括：ZnO：80％-82％，Bi2O3：0.3％-1％，Sb2O3：8％-11％，Cr2O3：1％-3％，MnO2：2％-4％，NiO：0.5％-2％，MgO：1％-2％和Al2O3：0.5％-1.5％；
所述金属氧化物、所述无机溶剂和所述第一分散剂的质量比例为50-60∶50-55∶1；
所述第二粉体、所述有机物水分散液和第二分散剂的质量比例为200-230∶150-170∶1；
所述第一分散剂和第二分散剂分别为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和柠檬酸中的一种或两种；
所述有机物包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠和聚丙烯酰胺中任意一种；
所述有机物水分散液的质量浓度为1％-15％；
所述无机溶剂为去离子水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一粉体，具体包括：
将金属氧化物、无机溶剂和第一分散剂进行混合并研磨，得到第一混合浆料，所述第一混合浆料过150-120目筛；
将所述第一混合浆料烘干，以去除无机溶剂，得到第一粉体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为100-120℃。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的方法制得无机高阻釉涂覆于ZnO压敏电阻片侧面的应用，其特征在于，所述ZnO压敏电阻片的4/10μs耐大电流冲击性能≥96kA。
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