CN114203330A - 一种超薄镍-63辐射源及其制备方法、应用 - Google Patents

一种超薄镍-63辐射源及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超薄镍‑63辐射源及其制备方法、应用，制备方法包括以下步骤：S1、制备镍源：先制备Ni纳米颗粒，然后将制备的Ni纳米颗粒分散于乙醇/丙酮溶液中；S2、制备PMMA/石墨烯薄膜；S3、将步骤S2制备的PMMA/石墨烯薄膜置于磁场中，然后将步骤S1制备的镍源滴涂于PMMA/石墨烯薄膜表面，在外磁场的诱导下，Ni纳米粒子沿着磁力线方向定向排列，待乙醇/丙酮挥发后，撤去外磁场；S4、去除PMMA获得超薄镍‑63辐射源。采用本发明所述制备方法所制备的镍‑63辐射源厚度可降至1μm左右，且薄膜完整可自支撑，组成薄膜的纳米粒子在外加磁场的作用下可实现定向排列。

Description

一种超薄镍-63辐射源及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种超薄镍-63辐射源及其制备方法、应用。
背景技术
β伏特同位素电池是利用β伏特效应将同位素β辐射能直接转为电能的装置，通过收集β粒子在半导体材料中激发出的电子和空穴,实现电流倍增和能量转换。目前微型同位素电池的辐射源普遍选择仅辐射电子的β放射源，低能β辐射源辐射电子能量多处于keV量级，不会对换能材料产生辐照损伤，当活度较低时也不会对人体产生永久性损伤，是一种较为安全的放射源。63Ni辐射源的半衰期长，β粒子能量适中，常被作为同位素电池的辐射源。
63Ni主要用于制造β放射源，还用于β活度测量和β能量响应刻度时的参考源和工作源、色谱仪电子捕获器、离子感烟探测器、电子管内电离源、气相层析的电子俘获探头等，现有镍-63辐射源的制备方法主要是采用电沉积工艺，电沉积工艺为将将63NiCl2电解液中63Ni电沉积在金属衬底上，现有电沉积工艺中所采用的金属衬底主要为镍基底、铜基底等，导致制备的辐射源厚度较厚，较厚的辐射源不仅无法用于微型器件，并且，现有工艺制备的镍层厚度约为10μm，而根据研究表明，镍-63具有自屏蔽效应，当镍层厚度从2μm增加到4μm时，镍原料增加了1倍，但对应的功率密度仅增加7.3％，即较厚的辐射源具有原料利用率较低的缺陷
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄镍-63辐射源的制备方法，解决现有电沉积工艺制备镍-63辐射源导致其厚度较大的问题，且本发明采用在外磁场作用下定向排列Ni纳米颗粒，使制备的超薄镍-63辐射源薄膜取向可控。
此外，本发明还提供基于上述制备方法制备的超薄镍-63辐射源及其应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种超薄镍-63辐射源的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备镍源：先制备Ni纳米颗粒，然后将制备的Ni纳米颗粒分散于乙醇或丙酮溶液中；
S2、制备PMMA/石墨烯薄膜；
S3、将步骤S2制备的PMMA/石墨烯薄膜置于磁场中，然后将步骤S1制备的镍源滴涂于PMMA/石墨烯薄膜表面，在外磁场的诱导下，Ni纳米粒子沿着磁力线方向定向排列，待乙醇/丙酮挥发后，撤去外磁场；
S4、去除PMMA获得超薄镍-63辐射源。
现有技术通过沉积等方法制备得到的辐射源厚度较厚，不适于作为微型器件的辐射源。
本发明选用超薄二维材料石墨烯作为基底，直接将63Ni纳米颗粒滴涂于石墨烯表面，在外磁场作用下定向排列Ni纳米颗粒，从而制备出厚度约为1μm的自支撑镍-63辐射源。本发明制备的有序排列自支撑超薄镍-63辐射源薄膜取向可控，且不受器件厚度限制，便于后期与宽禁带半导体材料(如GaN、ZnO等)复合，构筑肖特基结型叠层β辐射电池。
综上，本发明不采用传统的电沉积工艺，同时采用将纳米金属颗粒在磁场作用下定向排布在石墨烯上。
本发明所述超薄为厚度小于2μm的膜层。
进一步地，步骤S1中，Ni纳米颗粒是以乙酰丙酮镍-63和油胺为原料依次经过高温反应、沉淀、烘干和研磨获得。
进一步地，高温反应的具体过程如下：
将乙酰丙酮镍-63和油胺按一定摩尔比混合于反应瓶中，向反应瓶中通入惰性气体排出空气和水分，然后先将反应瓶置于135℃油浴中反应生成前驱体，再将反应瓶快速转移到245℃油浴中，使其前驱体发生高温热分解。
进一步地，乙酰丙酮镍-63和油胺的摩尔比为1：150-1：200。
进一步地，Ni纳米颗粒的粒径为15-25nm。
进一步地，步骤S2中，先采用CVD方法在铜箔表面生长单晶石墨烯，之后在石墨烯表面旋涂PMMA，使PMMA与石墨烯紧密贴附，再采用FeCl3溶液去除铜箔。
进一步地，步骤S3中，磁场大小为0.15-0.3T。
进一步地，步骤S4中，将步骤S3获得的薄膜浸泡在丙酮溶液中，缓慢加热丙酮溶液至70-100℃去除PMMA薄膜。
采用上述制备方法制备的超薄镍-63辐射源，所述超薄镍-63辐射源以石墨烯为衬底，在石墨烯衬底上Ni纳米粒子呈定向排列。
采用上述制备方法制备的超薄镍-63辐射源在制备肖特基结型叠层β辐射电池中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、采用本发明所述制备方法所制备的镍-63辐射源厚度可降至1μm左右，且薄膜完整可自支撑(不需要其它不必要的支撑基底)。
2、本发明实现了利用外加磁场实现63Ni辐射源薄膜的定向排列。
3、利用本发明得到的有序排列自支撑超薄镍-63辐射源薄膜取向可控，且不受器件厚度限制，应用范围广泛。
4、本发明首次将磁场技术用于薄膜制备，为辐射源薄膜制备提供了新方向。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明超薄镍-63辐射源薄膜的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，一种超薄镍-63辐射源的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备镍源：先制备Ni纳米颗粒，然后将制备的Ni纳米颗粒分散于乙醇/丙酮溶液中；
Ni纳米颗粒的制备过程如下：
首先，称取一定量的乙酰丙酮镍-63和油胺(摩尔质量比为1/200)，置于三颈瓶中摇匀混合，得到翠绿色的浆体；再向瓶中通入氩气，以排出反应体系中的空气和水分。在这过程中，预先将两个油浴锅中的导热油分别设置加热至135℃和245℃。在氩气通入10min后，将三颈瓶放入到135℃的油中，溶解15min完毕，再快速转移到245℃油浴中，使其前驱体发生高温热分解。反应后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。整个过程均采用冷凝管进行冷凝回流。自然冷却后，即可得到黑色的悬浮液。加入酒精重复离心清洗5次，将得到的沉淀物放入真空干燥箱中于室温下烘干，研磨后就可得到直径在20nm左右的Ni纳米颗粒；
S2、制备PMMA/石墨烯薄膜，具体制备过程如下：
采用CVD方法在Cu箔表面生长10*5cm2的单晶石墨烯，将Cu/石墨烯依次用丙酮，乙醇，去离子水清洗干净，自然晾干；之后将其置于匀胶机上，在石墨烯表面旋涂PMMA，使PMMA与石墨烯紧密贴附。随后将其置于FeCl3溶液中，去除Cu基底，得到大面积PMMA/石墨烯薄膜漂浮在去离子水表面待用；
S3、将步骤S2制备的PMMA/石墨烯薄膜置于约0.25T磁场中，之后将分散于乙醇/丙酮溶液中的Ni纳米颗粒滴涂于PMMA/石墨烯薄膜表面，在外磁场的诱导下，Ni纳米粒子会沿着磁力线方向定向，通过偶极定向自组装而形成有序的一维线型链，待乙醇/丙酮挥发后，撤去外磁场；
S4、去除PMMA获得超薄镍-63辐射源：将上述步骤S3制备的薄膜浸泡在丙酮溶液中，缓慢加热丙酮溶液至70-80℃去除PMMA薄膜，最终实现大面积定向排列的石墨烯/镍-63制备成自支撑薄膜漂浮。
本实施例首先合成尺寸约为20nm的63Ni纳米球，之后利用外加磁场实现63Ni辐射源薄膜的定向排列。利用本实施例得到的有序排列自支撑超薄镍-63辐射源薄膜取向可控，且不受器件厚度限制，便于后期与宽禁带半导体材料(如GaN、ZnO等)复合，构筑肖特基结型叠层β辐射电池，应用范围广泛。整个合成过程简单、高效。
本实施例制备的超薄镍-63辐射源的长度约为15cm，宽度约为5cm，63Ni辐射源厚度约为1μm。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备镍源：先制备Ni纳米颗粒，然后将制备的Ni纳米颗粒分散于乙醇或丙酮溶液中；
S2、制备PMMA/石墨烯薄膜；
S3、将步骤S2制备的PMMA/石墨烯薄膜置于磁场中，然后将步骤S1制备的镍源滴涂于PMMA/石墨烯薄膜表面，在外磁场的诱导下，Ni纳米粒子沿着磁力线方向定向排列，待乙醇/丙酮挥发后，撤去外磁场；
S4、去除PMMA获得超薄镍-63辐射源。
2.根据权利要求1所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，步骤S1中，Ni纳米颗粒是以乙酰丙酮镍-63和油胺为原料依次经过高温反应、沉淀、烘干和研磨获得。
3.根据权利要求2所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，所述高温反应的具体过程如下：
将乙酰丙酮镍-63和油胺按一定摩尔比混合于反应瓶中，向反应瓶中通入惰性气体排出空气和水分，然后先将反应瓶置于135℃油浴中反应生成前驱体，再将反应瓶快速转移到245℃油浴中，使其前驱体发生高温热分解。
4.根据权利要求3所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮镍-63和油胺的摩尔比为1：150-1：200。
5.根据权利要求1所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，所述Ni纳米颗粒的粒径为15-25nm。
6.根据权利要求1所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，步骤S2中，先采用CVD方法在铜箔表面生长单晶石墨烯，之后在石墨烯表面旋涂PMMA，使PMMA与石墨烯紧密贴附，再采用FeCl3溶液去除铜箔。
7.根据权利要求1所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，步骤S3中，磁场大小为0.15T-0.3T。
8.根据权利要求1所述的一种超薄镍-63辐射源的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将步骤S3获得的薄膜浸泡在丙酮溶液中，缓慢加热丙酮溶液至70-100℃去除PMMA薄膜。
9.采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备的超薄镍-63辐射源，其特征在于，所述超薄镍-63辐射源以石墨烯为衬底，在石墨烯衬底上Ni纳米粒子呈定向排列。
10.采用权利要求1-8任一项所述制备方法制备的超薄镍-63辐射源在制备肖特基结型叠层β辐射电池中的应用。
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