CN1142002C - 无降液管的多孔板，无降液管的多孔板塔及蒸馏方法 - Google Patents

无降液管的多孔板，无降液管的多孔板塔及蒸馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无降液管的多孔板，其孔径d为10-25mm，板厚为2-8mm，开孔率为10-30%，而且相邻两个孔的中心距离为1.2d-3d。还涉及装有多个所述多孔板的无降液管的多孔板塔，其中垂直相邻设置的多孔板的间隔为0.1D-0.5D(D为塔径)，各多孔板的水平公差低于8mm，在相同的阶段使用多个多孔板时，分属相邻多孔板的两个最靠近的孔的中心距离为50-150mm。本发明还涉及使用所述多孔板塔对易聚合的化合物或包含该化合物的液体进行蒸馏的方法。

Description

无降液管的多孔板，无降液管的多孔板塔及蒸馏方法
本发明涉及无降液管的多孔板，无降液管的多孔板塔及蒸馏方法，更具体而言本发明涉及无降液管的多孔板，该多孔板能够长时间地稳定蒸馏易聚合的化合物如(甲)丙烯酸以及包含此等易聚合之化合物的液体(以下总称为“易聚合的化合物”)，并同时有效地抑制聚合物的形成；无降液管的多孔板塔，其装有所述无降液管的多孔板；以及使用所述无降液管的多孔板塔进行蒸馏的方法。
为制造商品，制造领域中的惯例是在氧或聚合反应抑制剂存在下蒸馏并精制易聚合的化合物，如(甲)丙烯酸或其酯，其中氧或聚合反应抑制剂的作用是防止化合物的聚合反应。另外，在蒸馏中使用无降液管的多孔板以及装配所述多孔板的无降液管的多孔板塔是众所周知的。
除那些用于将多孔板固定在支撑架、支撑环等上的夹具、螺栓等的孔外，每个设置在此等无降液管的多孔板塔中的无降液管的多孔板还都有几乎均匀地形成在该多孔板上的孔。通常情况下，所述孔(开孔)是用冲压机或钻头形成的。在无降液管的多孔板中，除其他因素外，孔径、孔形、板厚、以及开孔率方面的规格对于提高性能是非常重要的因素，在将无降液管的多孔板设置在无降液管的多孔板塔中时，板与板的间隔及水平公差也是非常重要的，这对于本领域技术人员是已知的(见：桥本他，“无降液管的多孔板的特性”化学工学，第34卷，567-571，1970；以及朝仓书店的“蒸馏工学手册”，1966)。
但是在某些情况下，使用常规无降液管的多孔板塔蒸馏例如(甲)丙烯酸会导致聚合物的形成，该聚合物在运行中止后需要用手工或者化学方法除去。
因此，为解决上述问题，如下所述已提出了在使用无降液管的多孔板塔进行蒸馏期间分别实现具体状态以进一步防止聚合反应的技术方案。各技术方案是针对通过使用聚合反应抑制剂(稳定剂)来更好地抑制聚合反应。
第一状态是用包含易聚合的化合物的液体湿润无降液管的多孔板塔的内部的状态。其目的是在于通过气相部分与液相部分的接触而使气相部分与聚合反应抑制剂相接触，因为聚合反应抑制剂主要存在于液相部分(液体部分)中，而较少地存在于气相部分(气体部分)中。
第3,717,553号美国专利公开了一种实现第一状态的具体技术的例子，其中多孔板上接近塔内壁的孔形成为具有狭长的直径或者形成狭缝，由此使得塔的内壁和多孔板的里侧可完全用液体湿润。
第3,988,213号美国专利公开了一种与实现第一状态的技术相反的技术，其是防止在塔壁上发生聚合反应的技术，其中通过设置夹套使塔壁的温度保持高于气相部分的温度，以防止不包含聚合反应抑制剂的气体冷凝并在塔壁上聚合。
第二状态是防止气体和/或液体流发生偏流和滞留的状态。其目的是在于防止由于偏流和滞留的流体导致聚合反应抑制剂不均匀地分布或不充分地分散。
日本专利申请特开平10-212249号公报以及相应的欧洲专利申请公开0 856 343 A1披露了实现第二状态的具体技术方案的例子，其中冲击支撑环(多孔板支撑件)以形成孔，支撑环上的液体可经由该孔顺利地向下流动。日本专利申请特开平10-76103号公报公开了实现第二状态的具体技术方案的另一个例子，其中无降液管的多孔板与塔壁有1-15mm的间隔，以防止液流在接近塔壁时的偏流和滞留。
这些技术都能够在一定程度上防止聚合物的形成，但还不充分。虽然常规技术已成功地通过塔和多孔板中的额外具体设计实现了第一状态或第二状态，但仍不能同时并牢靠地实现这两种状态。
其他问题是，如上所述设置夹套就需要在设备上有更大的投资，并对温度进行严格的控制，这是非常不实际的。进一步针对上述夹套法而言，塔壁不被湿润(保持干燥)以防止气体的冷凝，由此实现了与第一状态相反方向的状态。
因此，仍需要同时并牢靠地实现第一状态和第二状态的蒸馏技术，并最终更有效地防止聚合物的形成，而且可长时间地进行稳定的蒸馏。
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供无降液管的多孔板、无降液管的多孔板塔、以及蒸馏方法，它们能够有效地防止聚合物的形成，长时间稳定地蒸馏易聚合的化合物如(甲)丙烯酸，而且它们特别适合用于易聚合化合物如(甲)丙烯酸的蒸馏。
本发明的发明者为实现上述目的进行了艰苦的努力，其结果是发现，如果(i)将无降液管的多孔板的厚度和开孔率以及孔径和孔的间隔调节在特定的范围内，(ii)将设置在塔中的无降液管的多孔板之间的间隔和该多孔板的斜度(水平公差)、以及如果在相同的阶段使用多个无降液管的多孔板时两个最靠近的孔之间的距离调节在特定的范围内，及(iii)在特定条件下使用无降液管的多孔板塔进行蒸馏，即可牢靠地实现第一状态和第二状态，以便长时间地进行稳定蒸馏，有效地防止聚合物的形成，并由此完成了本发明。
更具体而言，为实现上述目的，根据本发明的无降液管的多孔板满足以下条件(a)-(d)：
(a)孔径d在10-25mm范围内，
(b)两个相邻孔之间的中心距离在1.2d-3d范围内，
(c)板厚在2-8mm范围内，
(d)开孔率在10-30％范围内。
另外，根据本发明的无降液管的多孔板塔装有两个或更多个无降液管的多孔板，并满足以下条件：
(g)无降液管的多孔板之间的间隔在0.1D-0.5D的范围内，其中D为塔径，
(h)各多孔板的水平公差不超过8mm，
(i)在相同的阶段使用多个无降液管的多孔板时，分属相邻无降液管的多孔板的两个最靠近的孔有50-150mm范围内的距离。
再者，根据本发明的蒸馏方法是使用无降液管的多孔板蒸馏易聚合的化合物或者包含易聚合化合物的液体的方法。
通过满足上述条件的特定的无降液管的多孔板或者无降液管的多孔板塔蒸馏易聚合的化合物至少具有以下优点：
(1)气体和液体在无降液管的多孔板上均匀地流动，使得液体的浓度梯度更小，而且聚合反应抑制剂的浓度分布更均匀。
(2)气体和液体可无偏流地平稳流动，而且滞留发生的时间相对较短。
(3)无降液管的多孔板以及塔的内壁可被包含聚合反应抑制剂的液体湿润。因此，塔的内侧几乎完全被湿润，而没有剩下干燥的部分。
(4)液体不滞留在无降液管的多孔板上。
根据本发明及其上述优点，可同时且确实有效地实现第一状态和第二状态，并有效地防止聚合物的形成。
为更完全地理解本发明的实质和优点，现参考附图对其进行更为详细的描述。在附图中：
图1是显示根据本发明之一个实施方案的无降液管的多孔板的结构的截面图。
图2(a)-图2(e)是显示图1之无降液管的多孔板中孔形状的截面变化的说明图。
图3是显示根据本发明之一个实施例的无降液管的多孔板塔的截面的说明图，该多孔板塔装有图1所示的多孔板。
图4是显示由设置在相同阶段的多个多孔板组装成的大面积多孔板的说明图。
图5(a)是显示在图4所示的无降液管的多孔板塔中在相同的阶段使用多个多孔板时相邻多孔板的连接部分的构造的说明图，而图5(b)是显示分属相邻多孔板上的两个最靠近的孔之间的中心距离(L2)的说明图。
图6(a)和图6(b)是显示多孔板之间的连接部分的构造的说明图：图6(a)相应于沿图4和图5(a)所示之大面积多孔板的B-B线的截面图，而图6(b)相应于沿图4和图5(a)所示之大面积多孔板的A-A线的截面图。
图7是显示在图3所示之无降液管的多孔板塔中与下段多孔板的孔相重叠的上段多孔板的孔的说明图，该上段多孔板的孔用作计算盲率(blindratio)的基础。
图8是显示在图4所示之大面积多孔板中偶数板相对于奇数板的设置方向的说明图。
以下将参考附图讨论根据本发明的实施方案。在此需注意的是，在以后的某些情况下，无降液管的多孔板将简单地称为多孔板，而无降液管的多孔板塔则简单地称为多孔板塔。
图1是显示作为本发明之一个实施方案的无降液管的多孔板1的说明图。如图1所示，根据本发明的多孔板1开有多个孔2，这些孔具有基本上相同的直径，而且相互分开基本上相同的距离，该距离满足以下条件(b)。对于孔2，条件(a)-(d)具体为：
(a)孔径d在10-25mm范围内，优选在12-22mm范围内。
(b)相邻的两个孔2之间的中心距离L1在1.2d-3d范围内，优选在1.5d-2.5d范围内。
(c)多孔板的厚度在2-8mm范围内，而且优选在2-4mm范围内。
(d)开孔率在10-30％范围内，优选在12-27％范围内。
在本发明中，开孔率是指多孔板1的孔2面积总和与其中设置有多孔板1的塔(无降液管的多孔板塔)的横截面积的比率(百分数)。因此，开孔率可用以下等式表示：
开孔率(％)＝(P/Q)×100其中P是孔2面积的总和(总体而言孔2的总和为开孔部分)，而Q是其中设置多孔板1的塔的横截面积。
在某些情况下，多孔板1在其周边不能容纳满足条件(a)和(b)的孔2。如果是此情况，可形成更小的孔，而无需满足条件(a)和(b)。该构造能够使气流和液流到达多孔板1的周边，防止液流滞留，并由此防止形成聚合物。
使用装有根据条件(a)-(d)的多孔板1的塔，即可蒸馏易聚合的化合物，并同时有效地防止聚合物的形成。以下将讨论其原因。
假设开孔率固定在某一个值上，低于10mm的孔径不能使液体顺利地由孔2中流下，并增加了发生聚合反应的可能性。相反地，超过25mm的孔径导致液流滞留在相邻孔2之间形成的大面积空间中，并增加了发生聚合反应的可能性。
相邻孔2之间的中心距离L1如果低于1.2d，将使气体和液体流动状态恶化。超过3d的中心距离L1则导致液流滞留在相邻孔2之间形成的大面积空间中，并增加发生聚合反应的可能性。
低于2mm的板厚会使多孔板1产生振动，并由此在多孔板1上形成液体梯度，增加多孔板1发生部分干燥的可能性。超过8mm的板厚导致液流滞留在孔2中，并增加发生聚合反应的可能性。
假设孔径固定在某一个值上，低于10％的开孔率导致液流滞留，并增加发生聚合反应的可能性。相反地，超过30％的开孔率使气体和液体流动状态恶化，并增加发生聚合反应的可能性。
在使用根据本发明之无降液管的多孔板1的技术中，使一些液体由孔2中流下，并使气体由孔2中向上流动，同时在多孔板1上保留一些液体，由此使易聚合的化合物进行气液接触。因此，必须控制由孔2中通过的液体和气体的流动，以产生所希望的但用常规技术极其难以实现的状态。
在本发明中，由于满足所有的上述条件(a)-(d)，经由孔2之液体的向下流动和气体的向上流动都可良好地控制，以实现所希望的状态并最终确实地实现气体和液体的接触。另外，当合适地控制由孔2中流过的气流和液流时，液体以适当的方式保留在多孔板1上，更均匀地分散在多孔板1上，并充分地湿润装有多孔板1的无降液管的多孔板塔的内表面。
因此，在本发明中，使用满足上述条件(a)-(d)的多孔板1可同时并牢靠地实现第一状态和第二状态，其中第一状态是装有多孔板1的无降液管的多孔板塔的内壁被液体湿润，而第二状态是防止气体和液体偏流和滞留。由此可更好地防止聚合反应。
多孔板1的孔2如前所述使用冲压机、钻头等形成；因此，如图2(a)所示，孔2的边缘2a在形成孔2后发生反卷。如果原样保留反卷突出部分2b，则会干扰平顺的液体流动，产生滞留，并增加发生聚合反应的可能性。
因此，对于根据本发明的多孔板1，优选将所述反卷突出部分2b除去。更优选的是，如图2(b)所示，在上侧或下侧或者在上、下两侧将孔边缘2a制成平滑的曲面形状。曲面的大小和形状没有任何限制，只要有利于液体的向下流动即可。图2(d)显示了一个此等实施例，其中孔边缘2a被切成多边形。另外，平滑的曲面边缘虽然是优选的，但并非是必须的：代替平滑的曲面形状，可如图2(e)所示孔边缘2(a)在上侧和下侧都是平坦的。
综上所述，在根据本发明的无降液管的多孔板1中，除条件(a)-(d)外，以下条件(e)和(f)中应至少满足一个。在满足这些条件时，可更好地实现第一和第二状态；由此在蒸馏易聚合的化合物中更有效地防止聚合物的形成。
(e)多孔板1的表面基本上是平的。
(f)孔2的边缘至少在上侧或下侧是曲面形状的。
注意在条件(a)-(f)中，满足条件(b)是特别优选的，并使根据本发明的无降液管的多孔板1更优于常规技术。
以下讨论根据本发明的无降液管的多孔板塔。如图3所示，本发明的无降液管的多孔板塔3根据以下具体条件装有两个或更多个状如隔板的多孔板1。
(g)垂直相邻设置的多孔板1之间的间隔H在0.1D-0.5D的范围内，其中D为塔径。
(h)各多孔板1的水平公差不常规8mm，优选不超过4mm。也就是说，该水平公差优选低于8mm，更优选低于4mm。
(i)在相同的阶段使用多个多孔板1时，分属相邻的多孔板1的两个最靠近的孔2之间的中心距离L2在50-150mm范围内，优选为50-100mm。
在图3中，塔3中最上侧的板定义为第一段板，其中处于奇数段处的多孔板1标注为1a，而处于偶数段处的多孔板1标注为1b。
另外，如图3所示，在塔3的侧面设置进料口3a、蒸汽入口3b和回流口3c，在塔3的顶部设置蒸汽出口3d，并在塔3的底部设置液体出口3e。在图3中，进料口3a设置在塔3的中间部分处，回流口3c设置在最上段的多孔板1之上，而蒸汽入口3b设置在最下段的多孔板1以下。
进料口3a用于供给易聚合的化合物，并根据易聚合的化合物的液体组成设置在塔3的顶部、中间部分或底部。蒸汽出口3d与冷凝器(未示出)连接。易聚合化合物的蒸汽(气体)通过蒸汽出口3d排出，并在冷凝器中冷凝。部分液体被抽出，而剩余部分则通过回流口3c重新引入塔3中。
液体出口3e与再沸器(未示出)连接。易聚合的化合物(液体)通过液体出口3e被从塔3中抽出。抽出部分液体，同时将剩余部分送入再沸器中，在此重新煮沸所述液体。重新沸腾的易聚合化合物，包括气体和液体的混合物，通过蒸汽入口3b重新引入塔3中。
上述向塔中提供并重新引入气体和易聚合化合物的液体的构造仅是一个简单的例子，对其不存在任何限制，而且任何常规构造都可合适地用于替换该实施例。
如果塔3中垂直相邻设置的多孔板1之间的间隔H(如图3所示)低于0.1D(即、低于塔直径的10％)，气流则有可能偏流，并增加发生聚合反应的可能性。如果该间隔H超过0.5D(即、塔直径的50％)，气流则会长时间地滞留，增加气相部分中发生聚合反应的可能性。
如果多孔板1的水平公差超过8mm，多孔板1上的液体梯度就会增加，导致气流和液流发生较大程度的偏流，增加发生聚合反应的可能性。所述水平公差定义为多孔板1中最高点和最低点之间的差。水平公差是使用水压计通过超过方法测量的。
对根据本发明的多孔板1的形状没有具体的限制，例如，除如图1所示的圆形以外，多孔板1还可为半圆形、部分变形的圆形、扇形、或者方形。
如果无降液管的多孔板塔3具有相对较大的直径，可通常如图4所示在相同阶段设置两个或更多个多孔板1，可考虑由人入口安装。换言之，大面积多孔板11是由多个多孔板1组装而成的。如果是这样的话，多孔板1可具有相同的形状或者具有不同的形状；例如一些多孔板1具有部分变形的圆形形状，而其他的则具有方形形状。
在图4中，21块多孔板1包括17块基本上为长方形(大小不同)的多孔板1和4块基本上为三角形的多孔板1，它们组成了一个圆形的大面积多孔板11。在图4中，为方便起见省略了孔2。另外，多孔板1用支撑环4a(图4中环状部位)和支撑架4b(图4中横方向的线状部位)支撑。支撑环4a和支撑架4b构成支撑件，而且那些相当于支撑件的部分在图4中用点划线表示。在边缘处多孔板1与相邻多孔板1相重叠的部分1d(图4中纵向线状部位)也用点划线表示。上述部分总称为固定区域。图4中示出的最外部代表塔壁3f。
如果如上所述在相同阶段设置两个或更多个多孔板1，如图5(a)所示，多孔板1安装在支撑环4a和支撑架4b(都为支撑件)上。在多孔板1之间的连接部分1c处，多孔板1的边缘紧密连接，在它们之间没有留下空间，并用夹具5a以及螺栓和螺母5b(都是固定件)固定在支撑环4a和支撑架4b上，以保持紧密连接状态。应注意的是，在图5(a)中，为方便说明而将多孔板1上形成的孔2的形状显示为菱形和三角形，其中菱形和三角形的顶点代表所述孔的中心。图5(a)中所示的最外部代表塔壁3f。
支撑环4a固定在塔壁上，以支撑多孔板1并构成大面积多孔板11的边缘。支撑架4b如桥一样设置在塔3截面中，以支撑连接部分1c。夹具5a将多孔板1固定在支撑环4a上。螺栓和螺母5b将多孔板1固定在支撑架4b上。
另外，如果如上所述在相同阶段处设置两个或更多个多孔板1，还如图5(b)所示，分属通过连接部分1c连接在一起的相邻多孔板1的两个最靠近的孔2之间的中心距离L2(通过连接部分1c相邻的孔2之间的中心距离L2)设定在50-150mm范围内，并优选为50-100mm。
在如图4所示的于相同阶段处设置多个多孔板1的结构中，两个相邻多孔板1之间的连接部分1c如图6(a)和图6(b)所示设置，其中图6(a)是沿图4和图5(a)中B-B线的截面图，而图6(b)是沿图4和图5(a)中A-A线的截面图。例如，两个多孔板1在其边缘处紧密放置在具有基本上水平上表面的支撑架4b上或者在其边缘处相互叠放在一起，然后通过垫圈5c用螺栓和螺母5b牢靠地固定。相当于图4中部分1d的区域相应于图6(a)中通过螺栓和螺母5b固定在一起的相邻多孔板1的重叠部分。
因此，为将多个多孔板1连接在一起，每个多孔板1都必须在其边缘处有一固定区域，在该区域将多孔板1安装在支撑件如支撑架4b上，然后用固定件如螺栓和螺母5b固定，或者在其边缘处沿另一个多孔板1放置，然后用固定件固定。
所以，为在多孔板1之间形成空间，分属相邻多孔板1的两个最靠近的孔2之间的中心距离L2优选在上述范围内。如果该中心距离L2超过150mm，液体会滞留在多孔板1上，增加发生聚合反应的可能性。如果该中心距离L2低于50mm，多孔板1不能得到牢固地固定，使大面积多孔板11不具有足够的强度。
如果一些孔既不满足上述条件(a)也不满足条件(b)，满足条件(a)和条件(b)的孔2与条件(a)或条件(b)都不满足的孔2之间的中心距离不应超过150mm。换言之，一个多孔板1上的孔2与其他多孔板1上的孔2之间的距离应尽可能地短。
在使用无降液管的多孔板塔3，而且该塔装有满足条件(g)-(i)的上述两个或多个多孔板1时，能够在蒸馏如前所述的易聚合化合物时更好地控制气体和液体由多孔板1的孔2中的流通。再者，如果在不同的阶段设置多个多孔板1，因为各多孔板1上的条件都是如上所规定的，所以能够确保塔3的内表面被湿润。
因此，如果条件(g)-(i)都满足，可确实地实现用液体湿润塔3的内表面的第一状态以及防止气体和液体偏流和滞留的第二状态。这样，总能够保持聚合反应抑制剂与气体和液体接触，由此使气相部分与所述聚合反应抑制剂相接触，并由于防止了偏流和滞留而充分地分散聚合反应抑制剂。因此，更好地抑制了聚合反应。为此原因也有效地防止了聚合物的形成。
在根据本发明之无降液管的多孔板塔3中，两个或更多个多孔板1优选满足条件(j)，即、如下定义的盲率具体为0.2或更大，优选为0.4或更大，更优选为0.6或更大。
例如，如图7所示，用实线表示的位于上段处的多孔板1的孔2与用点划线表示的位于下段处的多孔板1的孔2重叠。因此，在两个多孔板1的孔2中产生重叠区域和未重叠区域(该图中用斜线表示)。在本发明中，多孔板1的盲率定义为在紧密相邻的多孔板1中多孔板1的孔2的未重叠面积总和除以多孔板1的孔2(开口部分)的重叠和未重叠面积总和。
因此，在本发明中，分别垂直相邻设置的多孔板1的“盲率”用以下等式表示：
盲率＝1-(S/T)其中S是上段多孔板1的孔2与下段多孔板1的孔2相重叠的面积(图7中用斜线表示)总和，而T是上段多孔板1的孔2面积总和与下段多孔板1的孔2面积总和中较小者。
在本发明中，如上所述，盲率优选为0.2或更高。如果盲率低于0.2，气体和液体会在相同的地方发生偏流，增加发生聚合反应的可能性。特别是如果分别在相邻的上段和下段设置两个在孔径、相邻孔2之间的中心距离以及开孔率方面都相同的多孔板1，使得两个板的孔2相对设置时，上段多孔板1的孔2与下段多孔板1的孔2完全重叠，就会增加发生偏流的可能性。
因此，根据本发明之无降液管的多孔板塔3装有两个或更多个多孔板1，该多孔板满足条件(a)-(d)，优选进一步满足条件(e)，更优选进一步满足条件(f)，使得满足条件(g)-(i)，优选进一步满足条件(j)。为此原因，根据本发明之无降液管的多孔板塔3能够在蒸馏易聚合的化合物时有效地抑制聚合物的形成。
当在根据本发明的无降液管的多孔板塔3中安装如图4所示的多个相同的大面积多孔板11时，为满足条件(j)，处于偶数段处的那些大面积多孔板11b(相当于图3中的多孔板1b)优选与处于奇数段处的那些大面积多孔板11a(相当于图3中的多孔板1a)形成约90度的偏转角度；图8显示了此等结构的一个实施例。
满足条件(j)的偏转角度没有任何具体的限制，并可根据构成大面积多孔板11的多孔板1的形状适当地变化。如果圆形大面积多孔板11主要由如图4所示的多个长方形多孔板1构成，则约90度的偏转角是合适的。如果多孔板1具有其他形状，其他偏转角度也因此是合适的。因此，在本发明中，为满足条件(j)，大面积多孔板11(即、多孔板1)仅需要以不同的偏转角放置。
在本发明中，可设置两个或多个满足上述条件的多孔板1，以至少满足条件(i)或条件(j)。该构造也可使根据本发明的无降液管的多孔板塔3产生非常好的效果。
根据本发明的蒸馏方法是用于在无降液管的多孔板塔3中蒸馏易聚合的化合物。因此，根据本发明的蒸馏方法是通过使用无降液管的多孔板塔3来进行的，该多孔板塔装有两个或更多个满足条件(a)-(d)的无降液管的多孔板1，优选进一步满足条件(e)，更优选进一步满足条件(f)，以满足条件(g)-(i)，更优选进一步满足条件(j)。
根据本发明的蒸馏方法适合于蒸馏易聚合的化合物或者包含易聚合化合物的液体。所述易聚合的化合物通常包括(甲)丙烯酸以及(甲)丙烯酸酯，如(甲)丙烯酸甲酯、(甲)丙烯酸乙酯、(甲)丙烯酸正丁酯、和(甲)丙烯酸羟丙基酯。本发明中定义的蒸馏包括通过蒸馏纯制粗的易聚合化合物、通过蒸馏从包含易聚合的化合物的液体中分离和除去预定的化合物等操作。
在本发明中，“蒸馏”包括蒸馏、抽提和吸收易聚合化合物的操作。根据本发明之无降液管的多孔板塔3特别适合于该蒸馏操作。
在根据本发明的蒸馏方法中，优选满足以下详细描述的条件(k)和(m)之一，更优选同时满足这两个条件。
(k)相对于塔的截面积，湿润液体的量为0.3m3/m2·h或更高，优选为1m3/m2·h或更高。
(m)相对于孔2的面积总和，湿润液体的量为1m3/m2·h或更高，优选为3m3/m2·h或更高。
该设计可更有效地防止聚合物的形成。湿润液体的量在此定义为每小时送入多孔板1的液体体积(m3)除以塔的截面积或者孔2的面积总和。
如果湿润液体的量相对于塔的截面积低于0.3m3/m2·h或者相对于孔2的面积总和低于1m3/m2·h，部分多孔板1就会干燥，使得稳定剂不能均匀地分布，增加了发生聚合反应的可能性。
换言之，在根据本发明的蒸馏方法中，如果满足条件(k)或(m)，可确保塔3的内表面被湿润，而且湿润液体的量是合适的；因此，在多孔板1上可存留合适量的液体，使合适的液流和气流由孔2中通过。简言之，如果满足条件(k)和/或(m)，可确保满足用液体湿润塔3之内表面的第一状态以及防止气流和液流偏流和滞留的第二状态；因此，可更有效的防止聚合物的形成。
在以下具体的实施例和比较例中将更为详细地说明本发明。以下实施例和比较例代表了满足所有条件(a)-(k)和(m)的最佳方式，但它们并不是用于限制本发明的范围。换言之，在本发明中，在如上所述的各种蒸馏操作中应至少满足上述条件中的一个基本条件。实施例1
根据满足条件(k)和(m)的方法，用满足条件(g)-(j)的无降液管的多孔板塔蒸馏丙烯酸，该塔装有满足条件(a)-(d)的无降液管的多孔板，而该多孔板具有上侧边缘为平坦、下侧边缘为曲面的孔2(即、满足条件(e)和(f))。
条件(a)：孔径d＝18mm
条件(b)：相邻孔之间的中心距离L1＝32mm
条件(c)：板厚＝3mm
条件(d)：开孔率＝18％
条件(g)：多孔板之间的间隔H＝0.25D(D：塔径)
条件(h)：水平公差＝3mm
条件(i)：分属相邻多孔板的两个最靠近的孔之间的中心距离L2＝80mm
条件(j)：盲率＝0.65
条件(k)：湿润液体的量(相对于塔的截面积)＝1.0m3/m2·h
条件(m)：湿润液体的量(相对于孔面积总和)＝5.0m3/m2·h
也就是说，在装有30块板的塔的中部送入由85重量％丙烯酸和14重量％乙酸组成的液体，该系统在以下条件下运行2个月：塔顶绝对压力为5.3kPa(40mmHg)，塔顶温度为44℃。由塔顶加入作为聚合反应抑制剂的氢醌，其量相对于塔顶蒸汽流速为100ppm。另外，将预定量的含氧气体送入塔底。运行完毕后，检测塔内部，其结果见表1所示。比较例1-13
按照与实施例1相同的方式蒸馏丙烯酸，不同之处在于，如表1所示变化无降液管的多孔板的条件(a)-(d)、孔的表面形状条件(e)和(f)、无降液管的多孔板塔的条件(g)-(j)、以及蒸馏操作的条件(k)和(m)，对比例1-13的结果都参见表1所示。用以下等式计算蒸馏操作的条件(m)：
条件(m)＝湿润液体的量/{开孔率/100}其中湿润液体的量具体见条件(k)，而开孔率见条件(d)。
                                                                             表1
条件 (a) (b) (b)/(a) (c) (d) (e)·(f) (g) (h) (i) (j) (k) (m)     塔内聚合物量
单位     mm     mm    --     mm     ％ --     ％    mm     mm   -     m3/m2h     m3/m2h     kg
实施例1     18     32    1.78     3     20 图2(b)     25    3     80   0.65     1     5.0     0.7
比较例1      8     12    1.50     3     10 图2(b)     25    3     80   0.65     1     10.0     11.3
比较例2      30     90    3.00     3     20 图2(b)     25    3     80   0.65     1     5.0     2.6
比较例3     18     60     3.33     3     10 图2(b)     25    3     80   0.65     1     10.0     7.0
比较例4     18     32    1.78      9     20 图2(b)     25    3     80   0.65     1     5.0     28.9
比较例5     18     50    2.78     3      8 图2(b)     25    3     80   0.65     1     12.5     29.6
比较例6     18     22    1.22     3      32 图2(b)     25    3     80   0.65     1     3.1     4.0
比较例7     18     32    1.78     3     20 图2(b)      8    3     80   0.65     1     5.0     10.1
比较例8     18     32    1.78     3     20 图2(b)      55    3     80   0.65     1     5.0     7.9
比较例9     18     32    1.78     3     20 图2(b)     25     9     80   0.65     1     5.0     48.2
比较例10     18     32    1.78     3     20 图2(b)     25    3      160   0.65     1     5.0     15.2
比较例11     18     32    1.78     3     20 图2(b)     25    3     80    0.15     1     5.0     17.6
比较例12     18     32    1.78     3     20 图2(b)     25    3     80   0.65      0.15      0.8     20.9
比较例13     18     32    1.78     3     20 图2(a)     25    3     80   0.65     1     5.0     5.8
※(e)·(f)：孔的表面形状
由以上表1的结果可以清楚看到，如果根据本发明满足所述条件，在蒸馏丙烯酸时形成的聚合物的量低于1kg。相反地，如果不满足根据本发明的条件，则产生2.5kg以上量的聚合物。
如目前所讨论的，在使用满足本发明之条件的无降液管的多孔板和无降液管的多孔板塔或者使用根据本发明的蒸馏方法时，可同时确保实现第一状态和第二状态；可长时间地稳定蒸馏易聚合的化合物和包含易聚合化合物的液体，同时有效地防止聚合物的形成。
虽然已如上描述了本发明，但显而易见的是还可对其进行多种改变。所述改变不应视为偏离本发明的精神和范围，而且所有此等对于本领域技术人员是显而易见的改变都应包括在以下权利要求书的范围内。

Claims (11)

1、具有多个孔的无降液管的多孔板，其特征在于，相邻两个孔的中心距离在1.2d-3d的范围内，其中d为孔径。
2、如权利要求1所述的无降液管的多孔板，其特征在于，
所述孔径d在10-25mm范围内，
该多孔板的板厚在2-8mm范围内，
该多孔板的开孔率在10-30％范围内。
3、如权利要求1或2所述的无降液管的多孔板，其特征在于，至少满足以下条件中的一种：
所述无降液管的多孔板的表面是平坦的，以及
各孔的边缘在其上侧或下侧中的至少一侧形成为曲面的。
4、一种包括如权利要求1所述的多孔板的多孔板塔，该多孔板塔包括在多个阶段处分别设置的多个无降液管的多孔板，所述无降液管的多孔板形成有多个孔，所述多孔板塔的特征在于，至少满足以下条件中的一种：
垂直相邻设置的两个无降液管的多孔板的盲率为0.2或更高，和
在相同的阶段使用两个或更多个无降液管的多孔板时，分属相邻多孔板的两个最靠近的孔的中心距离在50-150mm范围内。
5、如权利要求4所述的无降液管的多孔板塔，其特征在于，
所述无降液管的多孔板的厚度在2-8mm范围内，
所述多孔板的开孔率在10-30％范围内。
6、如权利要求5所述的无降液管的多孔板塔，其特征在于，
所述无降液管的多孔板的孔径d在10-25mm范围内，相邻两个孔的中心距离在1.2d-3d范围内。
7、如权利要求6所述的无降液管的多孔板塔，其特征在于，
垂直相邻设置的无降液管的多孔板之间的间隔在0.1D-0.5D的范围内，其中D为塔径，
各多孔板的水平公差不超过8mm。
8、一种使用如权利要求4所述的多孔板塔进行蒸馏的方法，所述多孔板塔包括在多个阶段处分别设置的多个无降液管的多孔板，所述无降液管的多孔板形成有多个孔，所述蒸馏方法的特征在于，至少满足以下条件中的一种：
相对于塔的截面积，湿润液体的量为0.3m3/m2·h或更高，
相对于孔面积总和，湿润液体的量为1m3/m2·h或更高，
在相同的阶段使用多个无降液管的多孔板时，分属相邻多孔板的两个最靠近的孔的中心距离在50-150mm范围内。
9、如权利要求8所述的蒸馏方法，其特征在于，
所述无降液管的多孔板的孔径d在10-25mm范围内，板厚在2-8mm范围内，开孔率在10-30％范围内，而且相邻两个孔的中心距离在1.2d-3d范围内。
10、如权利要求8或9所述的蒸馏方法，其特征在于，其用于蒸馏易聚合的化合物或者包含易聚合化合物的液体。
11、如权利要求10所述的蒸馏方法，其特征在于，所述易聚合的化合物是选自于(甲)丙烯酸及其酯中的至少一种。
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