CN1056091C - 用于颗粒固体层的单相流体分配－混合－提取器 - Google Patents

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Abstract

一种布置一个柱内在两个颗粒固体层之间的流体分配、混合提取装置，它包括：至少一个用于收集一种主流体的装置，所述收集装置设有至少一第一栅板(7)和至少一个用于喷射和/或分离至少一种次级流体(B)的通道(3)；至少一个再分配装置，包括至少一第二栅板(8)和布置在第一和第二栅板(7，8)之间的挡板(4)；至少由一个主流体供给装置(10)和至少一混合物出口(11)构成的混合室(12)；至少一个再分配和/或收集室(13)，它包括至少一个可使每种次级流体(B)流经混合室(12)的装置(9)；由所述第一栅板(7)、混合室(12)和挡板(4)界定的一个收集空间(Ec)；和至少一个由所述挡板(4)和第二栅板(8)界定的再分配空间(Ed)。所述混合物出口(11)包括至少一个可产生足够压头损失以将紊流限制在混合室(12)内合适的校准孔。

Description

用于颗粒固体层的单相流体分配-混合-提取器
本发明涉及一种用于颗粒固体层的单相流体分配-混合-提取器(以下称DME)。它尤其适用于在色层分离场中处于气体、液体或超临界状态的流体。本发明还涉及一种具有至少两个被至少一个DME互相分开的颗粒固体层的柱。
在进入一个层尤其是进入一颗粒固体层的流体的分配场中，尤其在液体色层分离的场中，使被分配或收集的液体尽可能地均匀是重要的。
特别是在通常兼有大直径和许多分开层的模拟移动层中进行色层分离(通常称为模拟逆流色层分离)情况时，在两层之间具有喷射或提取的产物，这种DME应确保提供一种主流体(A)的尽可能均匀的径向收集而在色层分离柱内产生最小的死区。这种DME必须设计得可使回混减小到最小程度，因这种回混可能对在该ME的上游区域已产生的物质分离是不利的。它还须设计得使在柱内产生的压降DP尽可能小。
这种DME还必须当至少一种次级流体(B)喷射时确保在上述同样条件下使该流体(B)与流体(A)的混合尽可能均匀，即要使死区、回混合所产生的压降DP减小到最小程度。这种DME应用在从该DME中提取一种流体的情况。
最后，这种DME必须保证在进口处对直接位于所述DME下游的色层分离区域进行添加或提取后所获得的流体进行径向再分配。这种再分配必须尽可能均匀，从而产生最小的死区和回混以便不影响已在该DME上游区域上已产生的物质分离并且还意味着尽可能低的压降DP。
在已有出版物中所述并在工业上已用于专门化学制品、实验室或大工业的一些分配器系统或DME中，一种是可以引用由埃米康公司所提供的分配器，这种分配器包含一个中央的偏转-分配器系统。这种分配器可提供具有较小死区的较正确的主流体分配，但是它既不含有一种用于提供次级流体添加或提取功能的装置，也不含有一种可提供使次级流体与主流体混合的功能的装置。另外，由于在分配器内相当微小的中央收集点上流速较快，该中央偏转器系统在主流体的径向分配时会产生某些扰动而使压降较大。
应想到的是术语上游和下游必须是相对于流体环流方向而考虑的。
美国专利US-A-3,948,778描述了一种用于色层分离柱内的具有两个层的DME，其中主流体(A)通过一通道在位于第一层出口处栅板下游被收集，而在它被横向再分配进入第二层之前通过一通道被送到第二层和收集栅板的上游。次级流体(B)可通过一附加通道被引入并与主流体相一致地混合，就关系而言，这种混合是发生在一点上。该收集和再分配区被一个倾斜的密封挡板分开。这种DME可获得一具有较小死区的锥形收集区。然而，两种流体混合的方式并非最佳。另外，外部管路的存在产生一个可发生回混现象和额外压降的附加死区。对大直径而言流体的横向分配由于其不对称可能导致其实现的困难和不理想的均匀性。
在美国专利A-3,214,247中所述的DME是用在一种色层分离柱内。主流体整个地被收集在位于第一层出口处的收集栅板的下游并在位于第二层附近的栅板的下游再分配。次级流体通过设在DME中心区内的孔被引入，在该中心区内次级流体直接与主流体混合。这种DME由于其横向收集而具有较小死区和产生比较适度的压降的优点。然而，在整个锥体形收集和/或再分配段上混合作用并未得到整体控制并可能产生回混现象。另外，该混合区域并不限制在按照一个直径的中心区域上。
本发明的目的是克服上述缺点，并同时提供一种尤其可保证主流体与次级流体获得很好混合的DME和一种采用所述DME的色层分离柱。
本发明涉及一种置于柱内的第一和第二颗粒固体层之间的流体分配-混合-提取器，它包括：一种置放在柱内的两颗粒固体层之间的流体分配-混合-提取器，包括下列部分：至少一个通道，它用来引入至少一种次级流体，所述通道至少与第一室相连通，在该室的至少一侧内壁上包括至少一个异于所述通道的通道装置；至少一个用于主流体的收集装置；至少一个第二室，该室位于所述第一室附近，并通过至少一个所述通道装置与第一室相沟通，所述第二室包括一其上有至少一通孔的通道装置，使来自于所述收集装置的主流体能够通过此口，还包括至少一个输出通道供由所述通道引入的所述次级流体与所述主流体混合后使用；至少一个再分配装置以再分配来自所述混合流体通道的所述混合流体；一挡板位于室之内并与所述收集装置相对，以形成至少一个收集空间，该空间与所述通孔相连通，挡板又与所述再分配装置相对，并与所述混合室一起构成至少一个所述混合流体的再分配空间，所述再分配空间与所述通道装置相连通，所述挡板的位置正好将所述收集空间和再分配空间隔开；其中：所述混合流体的流出通道含有至少一个用于限制所述混合室内所述混合流体的紊流以产生足够压降的校准通孔。
本发明的分配-混合-提取器的其他特点如下：
所述校准通孔的横截面选择得可使流体从混合室流向再分配空间的流速是在0.2米/秒至1.3米/秒之间，使流体从收集空间引向混合室的装置具有若干通孔，其横截面可使主流体的流速在0.3米/秒至1.5米/秒之间，并且次级流体通道装置具有若干通孔，其剖面选择得可使通过这些通孔流向混合室的各种次级流体的流速在1米/秒至6米/秒之间。
第二栅板在遍及所述柱的整个截面部分上延伸。
第一栅板基本上是平面的，每一导管按照大致上与第一栅板平行的方向布置得可将各种次级流体(B)注入喷射和/或提取室中或将其从喷射和/或提取室中提出。
混合室占有的容积所具有的高度小于或等于第一和第二栅板隔开距离，并具有能使主流体沿所述流体环流方向注入的位于挡板上游的第一组通孔，输出通道含有一组可用于将混合流体输出到位于所述挡板下游的校准通孔，这两组通孔基本上按彼此平行的方向输入和输出流体。
所述挡板的形状设计得使所述收集和再分配空间基本上呈截锥体形，且通过它们在混合室附近的最狭窄开口相互连通，且所述空间的底部分别支靠在柱上。
所述注入装置和输出的通道的通孔基本上是彼此布置成梅花形。
用于次级流体的注入装置和通道装置布置得使流体基本上按相反的、彼此平行的方向环流。
用于次级流体的注入装置和通道装置布置得例如使流体基本上按彼此垂直的方向环流。
所述混合室有用于促进紊流的装置。
本发明还涉及一种色层分离柱，该柱具有由至少一个分配-混合-提取器相互分开的至少一个第一颗粒固体层和至少一个第二颗粒固体层，其中第一栅板基本上与所述第一层接触而第二栅板基本上与所述第二层接触。
所述色层分离柱的进一步特点如下：
所述第一和第二栅板分别基本复盖第一层的剖面的全部及第二层的剖面的全部。
挡板被布置在混合室和柱之间以便将收集和再分配空间彼此加以隔离。
挡板至少延伸到混合室上。
挡板含有至少一组通孔，且基本上沿着柱的整个部分延伸。
挡板是自支撑式挡板，其厚度包括在5至50毫米之间，最好在12至20毫米之间。
每一分配-混合-提取器具有嵌置在位于其第二栅板下游的颗粒固体层内的至少一个外部支撑装置。
所述外部支撑装置具有板条形式或类似型式。
下述说明中，名称DME指的是分配-混合-提取器，而名称喷射室指的是喷射和/或提取(分离)室。
通过结合附图阅读下述说明将可以较好地理解本发明及其特点，这些附图分别为：
图1和2简示一个分配-混合-提取器或DME的利用原理；
图3、4A和4B是通过已有技术的DME的横剖面图和水平剖面图；
图5A、5B、5C、5D和5E表示设置在两个颗粒固体层之间的本发明一个DME例子；
图6显示具有一个圆形形状的混合室的DME；
图7示意表示具有一自支撑结构的本发明的一个实施例；
图8A和8B表示混合和喷射室的不同位置；
图9显示代表流体驻留时间的分配的两个信号；
图10A显示通过具有一个本发明的DME的一个柱的剖面图；
图10B和10C显示取样点位置的一个例子；
图11A、11B、12A、12B、13A和13B在同一图上显示采用已有技术的DME和本发明的DME所得到的驻留时间的分配特性曲线图；
图14A、14B、14C、14D和14E示意地表示各种DME形式；以及
图15至18B示出本发明的多个DME设置在一个柱内的若干例子。
为了更好地理解本发明，在图1和2中简要回顾一下分配-混合-提取器的原理。图1是通过由一个DME分开，带两个层1和2的色层分离柱部分的横剖面图。DME有一个供至少一种次级流体(B)的引入或至少一种流体排出的通道3。一主流(A)在色层分离柱内按箭头的方向，即从第一个层1向第二个层2向下环流。DME的作用尤其是可在对流体轴向聚集轮廓具有最小可能影响的情况下保证主流(A)从第一层1或区域1转移到第二层2或区域2，同时允许例如至少一种次级流体(B)的添加或取样，但仍保持在一个合理的压降范围内。
以下说明特别适合当用于这种型式的DME的单相主流体具有蒸气或液体形式时的情况。这种流体还可以处在一种超临界状态。
图2的曲线表示从含有两种物质X和Y的一混合物中分离的这两种轴向集中的物质X和Y的一个典型例子，图中的横座标代表时间，而纵座标代表被分离产物的集中度。
图3，4a和4b表示已有技术的色层分离柱，它具有有两个层1和2，它们由一DME加以分离，DME具有一引入次级流体(B)的通道3。主流体(A)按箭头方向从第一层流向第二层。
在图3的实施例中，柱具有多个被DME分开的层或区域1和2。DME有一设在区域1出口上的栅板7和设在区域2上游的栅板8。从区域1向区域2环流的主流(A)通过通道5被收集在栅板7的下游并通过通道6在栅板8的上游发送以便在区域2再分配。通道3可以将次级流体(B)引入并且例如在通道5内与主流(A)相一致地混合。收集区域和再分配区域是通过在DME内的一斜密封挡板4(在图中简示出)被分开。本实施例由于挡板的倾斜并有小的死区而可以进行圆锥形的收集。然而就关系而言，两种混合物在一点上的混合，并不理想并且使通过通道3和5的流体的横向分配显示出不对称性，这就导致对具有大直径的层的分配的困难和不均匀。
在图4a和4b中所示的DME的例子中，主流体(A)是被收集在离开区域1的出口处的栅板7的下游并在区域2内的栅板8的上游加以再分配。该流体引入通道3这样设置以便按在柱中央区域的一个直径横向地引入次级流体。该次级流体是通过基本上位于它直接与主流体混合的中心区域上的孔9被引入。该挡板4，在本实施例中，是从柱的周边延伸到次级流体引入或流体收集的通道的附近。
这种DME具有这样的优点，即可提供较小的死区并可产生比较适度的压降。然而，由于混合区域并不限于沿直径布置的中心区域，这种混合的作用不能被整体地控制并且容易在圆锥形部分的收集和/或再分配区域内产生回混现象。
图5A示出一个具有设置在第一颗粒固体层1和第二颗粒固体层2或区域1和2之间的一个本发明的分配-混合-提取器(或DME)的柱。这种DME至少具有：一个收集至少一种主流体(A)的收集装置，它包括例如较理想是设在区域1的出口和在主流体环流方向上收集装置下游的一第一栅板7；和至少一个流体再分配装置，它包括例如基本上与栅板7平行设置的一个栅板8。栅板8位于例如区域2的上游。该DME具有例如基本在其中心上的两个混合室12，它们具有基本上为细长矩形的形状(图5B)。每个室12至少具有：一个引入主流体(A)的引入装置10，例如位于室12一侧上并允许主流体(A)按其环流方向进入挡板4上游的一系列诸如槽那样的校准孔或通孔10(图5B、5C)；和一个流出通道11，它至少有一个设在该室下部的如一个槽那样的校准孔或多个槽，以允许一种流体在挡板4的下游流出。一喷射和/或分离室13例如与两个混合室12接触并设在它们之间，并且具有例如基本细长矩形的形状。该喷射和/或分离室13与一例如通道那样的用于喷射或回收次级流体(B)的装置3连接，该通道从区域1的周边向其中心部分横向穿过，该区域1然后从该中心部分沿长度方向延伸到其终止的喷射和/或分离室13。喷射室13至少有一个使次级流体能从混合室12通往喷射室13的装置9，例如一系列校准孔。一密封挡板4与栅板7和8相平行地设置在DME内并从该DME的周边至少延伸到喷射和/或分离室上。
栅板7、一个混合室12和挡板4界定了一个收集空间Ec。
同样地，栅板8，挡板4，混合室12和喷射室13界定了一个再分配空间Ed。
挡板4例如被设置在混合室12与柱之间以便将收集空间和再分配空间(Ec，Ed)相互隔离。
引入主流体(A)的通孔10、离开混合室的流体流出通孔11和通孔9的尺寸和分布最好选择得可获得一个压降和足够的流速以在混合室12内产生相当于强回混的紊流并由此获得主流体(A)和次级流体(B)的更好的混合效率。这样一种布置允许混合室12与收集和再分配空间相隔离。
这样，流入通孔10为一系列的孔或槽，它们最好是有规则地分开设置以便在混合室12方向上尽可能均匀地收集主流体(A)。
这些通孔的尺寸和几何形状选择得可使进入混合室的流体具有一有利于在混合室内产生紊流的流速并同时产生一个使紊流限制在该混合室内的压力降。
这样，在流体流入通孔10之间的空间是介于例如30毫米与100毫米之间，而较理想是在40毫米与60毫米之间。通过由这样的间距得到的通孔的流体流速在例如0.3米/秒与1.5米/秒间，较理想是0.5米/秒与1.3米/秒间而最理想是在0.7米/秒和1.2米/秒之间变化。这样在通孔出口上所产生的压降是在10克/厘米2和100克/厘米2间而较理想在30克/厘米2和60克/厘米2之间。
来自混合室的流体的流出通孔11，例如是由一系列孔或槽构成，它们最好是有规则地间隔布置以分配来自混合室的流体并在大多数情况下以向着再分配空间Ed可能的最均匀方式使至少一种主流体与至少一种次级流体产生混合。
这些孔或槽的尺寸选择得例如可产生一个能使紊流限制在混合室12内的确定压降，例如在10克/厘米2与80克/厘米2之间，而最好在20克/厘米2与50克/厘米2之间的一个压降。这个压降值尤其是相应于间隔为3至100毫米的，而最好为40至60毫米的孔或槽以及相应于大小在0.2与1.3米/秒之间，较理想在0.4与1.0米/秒之间，而最理想是在0.6与0.8米/秒之间的排出混合室的流体流速。
用于使次级流体流入或分离的通孔9例如是由一系列孔构成，这些孔最好是有规则地间隔设置，以便以可能的最均匀方式将次级流体B喷进混合室12和/或从混合室12中分离。这些通孔的尺寸是这样确定即使被喷入混合室内的流体的线性流速高到足以有利于在该混合室内产生紊流并获得有效的压降，从而使次级流体B在喷射和/或分离室的整个长度上尽可能均匀地分布和/或分离。
通过流出通孔11的流体流速例如是在1米/秒和6米/秒之间、较理想在2米/秒和5米/秒之间而最好是在3米/秒和4米/秒之间。孔的间距选择在例如30毫米和100毫米之间而较理想在40毫米和60毫米之间。相当的压降范围是在100克/厘米2与1000克/厘米2之间而较理想是在200克/厘米2与500克/厘米2之间。
以这种方式可使来自混合室和进入栅板8上的再分配空间的流体的收集和适合的分配最佳化。
位于收集栅板7之下的收集空间Ec有一个旨在将死区和流体紊流减小到最小程度的形状。其高度范围是例如从5至50毫米，较理想是从10至30毫米而最理想是在15与20毫米之间变化，而其形状基本是矩形、圆锥形。
再分配空间Ed同样是为使死区和紊流减小到最小限度。其高度范围是例如在5至50毫米之间，较理想在10毫米和30毫米之间而最理想是在15与20毫米之间变化，并且该空间可有任何的形状，例如矩形、圆锥形或碗形。
混合室12具有例如一个细长形而最好是矩形的形状。
混合室的空间是要使死区减小到最小程度。这样，在本实施例中，其尺寸是例如由以下值选定：其高度范围是在5和50毫米之间，较理想在15和20毫米之间而最理想在10和30毫米之间变化，其宽度是在15和100毫米之间，较理想在25和70毫米之间，而最理想是在20和80毫米之间变化，而其长度范围是在0.5和5米之间，较理想在1.5和3米之间，而最理想是在1米和4米之间变化。
根据基本上同一的准则，喷射室13具有例如一个基本细长形状，并且其长度与混合室的长度相同。该喷射室具有从以下组值中选择的几何特征：高度在5至50毫米之间，较理想在10和30毫米之间，而最理想是在15和20毫米之间变化，宽度在15和100毫米之间，较理想在20和80毫米之间而最理想在25和70毫米之间变化。该室的横截面设计得可获得小于或等于在2米/秒与5米/秒之间一个理想值的沿长度方向的线性流速。
混合室12设置得例如直接与栅板7接触并占有一个例如其高度小于或等于分开栅板7与8的距离的空间。
混合室12还可以占有一个其高度较理想是基本上等于分开栅板7和挡板4的距离的空间。
根据本发明的一个实施例，一连串的槽10和11的布置可以允许在例如基本互相垂直的方向上(图5A，5C)收集和分配主流体A以及分配来自混合室12的流体。这一系列的槽较理想是以错开的排列方式设置(图5B、5C)。
通孔9或用于使次级流体进入混合室通道的一系列通孔例如是这样地设置在室13两侧面之一上即可使在两个室之间的流体按相反且基本上互相平行的方向环流。
收集栅板7最好是基本水平的并设置成直接与第一颗粒层或上游的层相接触并最好基本上复盖该层的整个横截面。
分配栅板8例如是基本水平地设置并且设置成直接与第二颗粒层或下游层相接触。所述分配栅板最好几乎遍布在第二颗粒层整个横截面上。
在大多数实施例中栅板7和8是约翰逊栅板或一种等同型式的栅板。这些栅板通常具有若干其宽度约为0.1毫米至1毫米而通常约为0.1毫米至0.2毫米的槽。
虽然这种结构并未在附图中表示出，但是可以在混合室12内添加至少一种用于促进流入该室的流体的紊流的装置或结构。因此该室例如最好装有一系列设计得可提高混合效率的内挡板这样的促进紊流装置。这种混合室12最好有尽可能小的容积以使回混减小到最小程度。
喷射或分离通道3可允许将至少一种次级流体(B)按与栅板7的平面相垂直的方向引入该室和/或从该室中回收该次级流体。
按另一个实施例(未简图示出)，喷射通道3允许将至少一种次级流体(B)按与栅板7的平面相平行方向引入分配室和/或收集室和/或从分配室和/或收集室排出该次级流体。
如果室12不是附设在栅极7上，这也并不违背本发明。
按另一个实施例(图5D)，室12占有一个其高度基本上等于分开的栅板7和8间距的体积。在该图中一系列的装置10、11允许流体按基本上相互平行的方向收集和分配。
在如图5A、5B、5C、5D和5E所示的DME的实施例中，喷射或分离装置3是一个简单的通道，但可以使用完成该相同功能的任何其它喷射装置。这样，当多种次级流体喷进同一DME中或在同一DME中被回收时，该DME就具有例如多个在该同一室13内终止的通道。还可以在起始端具有多个相互连结的通道以形成一个在室13内终止的单通道，为简化起见，这些实施例并未在图中示出。
图5E示出一个较佳实施例，其中挡板4具有这样一个形状，即它可在栅板7、DME的周边、混合室12和它本身之间产生一个基本上是圆锥形或截锥形的收集空间Ec和在栅板8、DME的周边、混合室和它本身之间产生一个圆锥形或截锥形的再分配空间Ed。这样构成的锥体的尖端是位于该混合室的水平面上。本实施例提供了这样的优点，即可明显地使死区减小到最小程度并获得保持较小的感应压降和在栅板8、DME的周边、混合和/或分离室12和挡板本身之间的基本上是锥体形的空间。
图6示出通过本发明DME的一实施例的一个水平剖面，其中室12和13的横剖面的形状基本上是圆形。
混合室12和分配室13是同心的，该分配室例如是设置在混合室12内。
本发明还涉及一种具有至少两个被至少一个上述DME相互分开的颗粒固体层的柱。这种设计例如是在图5A中示意地表示出，在该例中具有两颗粒固体层的柱由一个DME隔开。现有的一些已有技术的DME通常设计成自撑式，即它们具有例如板条型式的内部自立式结构，这就有产生对DME性能不利的附加死区的缺点。
在一较佳实施例(图7)中，DME可以设计成具有内装自支撑结构，这就不产生像在已有技术中所用的板条式支撑的死区。在此例中，通过利用相当厚度的结构的、自支撑挡板4′而获得其刚性和机械强度，这种挡板最好是设置在遍及DME的整个横剖面之上。
这个实施例尤其是提供了这样的可能性，即可增加自支撑挡板的厚度以获得较大的机械强度同时保持DME的同样的混合和再分配的质量而不产生额外死区。这种DME设计由此还得到了简化。
这种自支撑挡板的厚度例如是在5毫米和50毫米之间，较理想在10毫米和30毫米之间，而最好是在12毫米和20毫米之间变动。
混合室12和喷射室13的形状和布置可以与有关前述图中所描述的那些形状相同，并且在本实施例中，它们是直接设置在挡板4′上。流出分配通孔11可使流体能从混合室12通向再分配空间Ed，并且具有与前述的通孔11基本相同的几何特性。
混合室12和或喷射室13的下壁可以由部分的自支撑挡板4′构成。
按另一实施例，DME例如不用自支撑内部结构制成并设计得可承受压缩力；在此例中，DME是通过一嵌置在例如板条型或等同结构的颗粒固体层内的支承结构或外部支撑装置被支撑。这种DME具有以下的优点：
一这种嵌置在颗粒固体层内的外部结构不会产生附加死区。
这种DME可以用基本上较小的高度h制成，这就减小了死区，并由此可使性能得到提高而降低制造成本。
在本说明书中给出的所有的DME实施例都具有例如约10毫米至60毫米，或从约20毫米至50毫米，而较理想约为20毫米至40毫米的一个总高度h。在一具体实施例中，对柱的各DME具有至少一个支撑装置20(图10A)，例如嵌置在栅板8的下游的一个颗粒固体层上的板条。在图10A示意表示的该例中，DME是搁置在被嵌设在该颗粒固体层内的外部板条支撑20上。
混合室12以及喷射和/或分离室还可以用图8A、8B中所示的不同方式设置。
喷射和/或分离室例如可设置在如有关图5A至5E描述那样对称布置的两个混合室之间。
设置这些室的另一种方式是在图8A中示出，这里喷射和/或分离室13是刚好设在至少一个混合室12之上。然而通孔9是位于例如喷射室13的下部以便使次级流体能通入混合室12，而主流体引入通孔是例如位于混合室的两侧面上以及混合流出通孔是位于混合室的下部。
在图8B中所示的布置及其变化形式特别可使不同成分和质量的次级流体B能同时或相继地加以喷射和/或分离，从而避免由于在对不同流体都共用的馈给通道3和喷射室内的混合所产生的污染危险。
在图8B中，两个喷射和/或分离室13是位于一混合室12之上。这些喷射和/或分离室的每一个具有一引入一种次级流体的装置3和使次级流体能通入混合室12内的通孔9，而这些通孔最好是设在与混合室12相接触的室13的下壁上。
喷射和/或分离室的数目并不限于两个。将多个喷射和/或分离室置入DME内是可以的，其每一个具有其本身的引入一种次级流体B的装置，及它们本身的流出通孔9并且只与混合室12连通。这样，人们可能设想到三个全都位于该混合室之上的喷射和/或分离室。
下面提供的一些例子不应认为是对本发明的限制，而是为了显示其结构已在上面予以说明的一个DME所获得的主要优点。
分配-混合-提取器的分配及混合和/或分离的效率是通过例如对流体驻留时间的分配的测量而确定的。在下面结合图9说明该原理：在时间t等于零时，将一定量的示踪剂例如已烷送进主流体或次级流体中，而这些流体可以是庚烷。所获得的信号的形状是通过测量主流体例如庚烷与已烷之间的折射率差异而加以分析的。这个信号代表输入信号14(图9)。在一稍后时间，人们可看到输出信号15(图9)的形状。所考虑的参数是输出信号出现的时间ta及在输出信号15的曲线下的面积，该面积代表在一给定位置上示踪剂的平均浓度。测量是对如图10A中所示柱的结构作出的。该柱包括：具有1米的吸附层1的埃米康型的前部分配器16、一个上述的DME的、1米的吸附层2和一个埃米康型收集器17。信号是在柱DME任一侧上，位于离开DME基本等于25厘米的距离处柱的剖面部分18、19上测得的。6个取样点(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)设在剖面18上(图10B)，而6个取样点(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)设在剖面19(图10C)上。该吸附层是一种颗粒固体层，其颗粒的尺寸范围是从0.3毫米至1毫米。这种固体是一种由CECA公司提供的3(埃)分子筛型的固体。
图11A、11B、12A、12B和13A、13B描述了采用根据美国专利A-3,214,247说明书设计的一种已有技术的系统、本发明申请的图4A中图示和如图5B中所示的具有一混合室12、喷射和/或分离室13和一挡板4的本发明的一个DME所得到的结果。
对所有的曲线，其横座标轴代表时间，而纵座标轴代表流体的集中度。测量是分别在剖面18的点(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)(图10B)上以及在剖面19的点(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)(图10C)上作出。
在图11A和11B及图12A和12B的例子中，示踪剂是以与主流体相混合的一种混合物的形式通过柱顶(图10A)送进。在第一例(图11A、11B)中，通过已有技术的系统和本发明的DME未产生次级流体B的任何喷射和次级流体的分离，而在第二例(图12A和2B)中，分别通过已有技术的系统和本发明的DME喷射次级流体。
特性曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)相应于在与图10B和10C中同样标号的这些点上所作的测量。
图11A、11B和12A、12B的特性(a)、(b)、(c)、(d)、(e)代表从埃米康公司得到的前部分配器的分配/混合作用的结果。这些特性曲线约10秒钟改变(时间ta是不同的)。一个不完全分布表示为各种不完全相同的曲线下的面积。
图11A的特性曲线(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)显示当没有次级流体B喷射时主流体A通过已有技术的系统的结果。时间改变稍增，在各种曲线下的面积差异也增加。可以注意到这种系统在收集水平面和在再分配水平面上都要干扰主流体的环流，因而在两个测量点之间的分配中存在明显的衰减。
图11B的特性曲线(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)显示当无次级流体B喷射时主流体A通过本发明的DME的结果。这些曲线的时间改变与在曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)的例子中的相同(或甚至略小)。在各种曲线(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)之下的面积差与由曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)所获得的面积差相同。在曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)与曲线(a′)、(b′)、(c′)、(d′)、(e′)、(f′)之间的几何形状(扁平的形状)的差异本质上是由于颗粒固体层所产生的自然弥散而引起的。这些曲线证明按上述的本发明的ME的使用保证了较好的收集和再分配作用，而在主流体环流中的干扰要比已有技术系统情况下的明显地小得多。实际上，看不出在两个测量点之间的分配上存在着是明显的衰减。
由于次级流体已通过已有技术的系统(图12A)和本发明的DME(图12B)喷射，图12A和12B就与前面的例子不同。对各种特性曲线的检查表明其结果与分析前面曲线所得的结果相同。本发明的DME具有对主流体环流的较小干扰影响并保证了较好的混合作用。
图13A和13B描述了当分别采用已有技术的系统(图13A)和本发明DME(图13B)、在将示踪剂喷入次级流体中而主流体B在柱中正常循环时所获得的测量结果。
在图13A中，清楚地显示出信号并不都是同时出现并且对应于各信号的每一曲线之下面积的平均集中度是不同的，这表明混合具有较差的质量。在图13B中，所有点上信号几乎都同时地出现，并且平均集中度完全相同以及混合都是均匀的。
这三个曲线例子显示出由如上所述的具有一混合室及一喷射和/或分离室的DME所提供的优点。
按本发明制造的DME可以采取各种形式而保持相同的工作原理。
图14A至14E分别描述了不同的DME形状：矩形、多边形、扇形和弓形，但提供这些形状仅为了表示起见并非是限制。
混合和喷射室(图中以虚线显示)具有例如基本细长的形状，通常为直线形(图14A、14B、14C、14C3和14E)或曲线形(图14C2，14D)。
这些室基本上例如是设置在DME的中间(图14A、14B、14C、14D、14E)或在一侧面(图14C2、14C3)上。
圆形或多边形的DME的最大尺寸是可以变化的，并且可达到至少1.5厘米的直径，而这个直径可以大到2米。对于别的形状，例如是矩形和弓形形状，最大尺寸可以是大到长度为3或4米而宽度为1.5至2米。
在颗粒层具有非常大的例如比上述有关圆形和矩形形状所涉及的最大尺寸大的剖面的情况下，当使用单个DME时混合的质量和分配的质量就可能变坏。然而可以采用多个DME，它们并排地设置以便复盖层的整个剖面，因而各个DME可具有比所述最大尺寸小的尺寸。这样一种布置导致如此形成的各分段的良好混合分配而具有如在图5A中所描述的DME的那样的质量。
若干多个DME布置的例子和它们的流体供给方式在图15A、15B、16A、16B、17A、17B、18A、18B中给出，它们是为了说明本发明并不是对本发明的限制。
在所有这些实施例中，使用并排设置的多个DME，次级流体B的喷射和分离装置设计或可尽可能均匀和同步地供给所有的DME。这可以例如通过提供至少一种对称分布和等长度的喷射装置3及它们的分枝3i以使次级流体能喷向各DME(图15B、16B、17B、18B)来实现。
在将多种次级流体B喷射进单一DME或者一组多个并排设置的DME中或在它们中分离的情况下，喷射装置3和它们的枝3i的数目最好等于喷入DME的次级流体的种数。这些喷射装置及它们的分枝装置最好是互相独立。
当然，上述的例子和图仅仅是本发明的非限制性的例子。凡熟悉本技术的人都可在本发明的范围内对已作出非限制性说明的DME和柱作出种种的改动和/或添加。

Claims (20)

1.一种置放在柱内的两颗粒固体层之间的流体分配-混合-提取器，包括下列部分：
至少一个通道(3)，它用来引入至少一种次级流体，所述通道(3)至少与第一室(13)相连通，在该室的至少一侧内壁上包括至少一个异于所述通道(3)的通道装置(9)；
至少一个用于主流体的收集装置(7)；
至少一个第二室(12)，该室位于所述第一室(13)附近，并通过至少一个所述通道装置(9)与第一室相沟通，所述第二室包括一其上有至少一通孔(10)的通道装置，使来自于所述收集装置(7)的主流体能够通过此通孔，还包括至少一个流出通道(11)供由所述通道(9)引入的所述次级流体与所述主流体混合后使用；
至少一个再分配装置(8)以再分配来自所述混合流体流出通道(11)的所述混合流体；
一挡板(4)位于室(12)之内并与所述收集装置(7)相对，以形成至少一个收集空间(Ec)，该空间与所述通孔(10)相连通，挡板又与所述再分配装置(8)相对，并与所述混合室(12)一起构成至少一个所述混合流体的再分配空间(Ed)，所述再分配空间(Ed)与所述通道装置(11)相连通，所述挡板的位置正好将所述收集空间和再分配空间隔开；其特征在于：
所述混合流体的流出通道(11)含有至少一个用于限制所述混合室内所述混合流体的紊流以产生足够压降的校准通孔(11)。
2.如权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：所述校准通孔(11)的横截面选择得可使流体从混合室(12)流向再分配空间(Ed)的流速是在0.2米/秒至1.3米/秒之间，使流体从收集空间(Ec)引向混合室(12)的装置具有若干通孔，其横截面可使主流体(A)的流速在0.3米/秒至1.5米/秒之间，并且次级流体通道装置(9)具有若干通孔，其剖面选择得可使通过这些通孔流向混合室(12)的各种次级流体的流速在1米/秒至6米/秒之间。
3.如权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：第二栅板(8)遍布在所述柱的整个截面部分上。
4.如权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：第一栅板(7)基本上平面的，第一导管(3)相对于所述柱布置使之能沿基本上与第一栅板(7)平行的方向将每种次级流体(B)注入喷射及提取室(13)中或从该室中将次级流体(13)提出。
5.如权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：第一栅板(7)基本上是平面的，第一导管(3)相对于所述柱布置使之能沿基本上与第一栅板(7)垂直的方向将每种次级流体(B)注入喷射及提取室(13)中或从该室中将次级流体(B)提出。
6.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：所述通道装置(10)和所述校准通孔(11)相对于所述混合室(12)布置，以能够沿彼此平行的方向引入所述第二流体和排出所述混合流体。
7.如权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：所述通道装置(10)和所述校准通孔(11)位于所述混合室(12)所在的水平位置，以能够沿彼此垂直的方向引入所述第二流体和排出所述混合流体。
8.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：挡板(4)的形状适合于使所述收集空间(Ec)和再分配空间(Ed)基本上呈截锥体形，并使两者之间通过靠近混合室(12)的最窄开口相互连通，且空间的底部分别支靠在柱上。
9.如权利要求2至8之任一项所述的分配-混合-提取器，其特征在于：所述通孔(10)位于所述混合室(12)的至少一个侧壁之上，所述流出通道(11)则位于所述混合室(12)的至少另一侧壁之上，所述通孔(10)和所述流出通道(11)一个相对于另一个交替布置。
10.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：用于次级流体(B)的引入装置(10)和通道装置(9)分别相对于所述混合室布置，使流体基本上按彼此平行的相反方向环流。
11.如权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：用于次级流体(B)的引入装置(10)和通道装置(9)分别相对于所述第二室(12)和所述第一室(13)布置，使所述第二流体和所述第一流体基本上按彼此垂直的方向环流。
12.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：挡板(4)布置在混合室(12)和柱之间，使之将收集空间(Ec)和再分配空间(Ed)彼此隔开。
13.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：挡板(4)沿所述柱周边延伸，并至少延伸至混合室。
14.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：挡板(4)包含至少一组通孔(11′)，所述通孔(11′)与混合室(12)的所述通孔(10)相连通，且所述挡板(4)基本上沿着柱的整个截面部分延伸。
15.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：所述挡板是一自支撑式挡板(4′)，具有5至50毫米范围的厚度，较佳的是在12至20毫米之间。
16.如前述权利要求1所述的分配-混合-提取器，其特征在于：所述混合室(12)含有促进紊流的装置。
17.一种采用如权利要求1所述的分配-混合-提取器的色层分离柱，其特征在于：所述柱具有被至少一个分配-混合-提取器相互分开的至少一个第一颗粒固体层(1)和至少一个第二颗粒固体层(2)，其中第一栅板(7)基本上与第一层接触，第二栅板(8)基本上与第二层接触。
18.如权利要求17所述的柱，其特征在于：所述第一和第二栅板(7、8)基本上分别覆盖第一层剖面的全部和第二层剖面的全部。
19.如权利要求17所述的柱，其特征在于：各分配-混合-提取器含有嵌置在位于所述分配-混合-提取器的第二栅板(8)下游的颗粒固体层内的至少一个外部支撑装置。
20.如权利要求19所述的柱，其特征在于：所述外部支撑装置具有格孔板形状。
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