CN114199713A - 一种铝用炭素粉料的检测方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及铝用炭素粉检测领域，尤其涉及一种铝用炭素粉料的检测方法及其应用；所述方法包括：得到过滤载体；对所述过滤载体滴加有机试剂并进行第一抽滤，后称重，得到过滤载体的重量m1；得到炭素粉的重量m2；对所述炭素粉置于过滤载体上并滴加有机试剂，进行第二抽滤，后称重，得到炭素载体的重量m3；根据过滤载体的所述重量m1、炭素粉的所述重量m2和炭素载体的所述重量m3，得到炭素粉的吸油率h；所述应用包括：将所述检测方法用于检测制备预焙阳极的原料中粉料是否合格；通过以炭素粉的吸油率，实现对炭素粉颗粒代表的粉料的定量描述，由于仅采用抽滤，整体工艺的成本低廉，同时能准确测定粉料的表面特征。
Description
技术领域
本申请涉及铝用炭素粉检测领域，尤其涉及一种铝用炭素粉料的检测方法及其应用。
背景技术
预焙阳极是以石油焦、沥青焦为骨料，煤沥青为黏结剂制造而成，用作预焙铝电解槽作阳极材料，而在阳极配方中，从原料组成上看，还存在由骨料和粉料组成的干料，其中粉料一般占干料的40％，并且由于粉料表面积比骨料大得多，因此沥青大部分为粉料所吸附，从而形成胶料，胶料占生坯总重的60％。从功能上看，阳极生坯是由骨料和胶料组成的复合体，前者分散于后者之中，其中，胶料是连续相，是生坯的基质，骨料则是分散在基质中的不连续的分散相，因此在阳极生产中，稳定粉料质量和沥青用量对阳极的各项理化指标有很大的影响。
目前对于粉料的检测方法分为筛分法和布林植法，筛分法虽然分析设备廉价、操作简单，但是由于只能测量一个粒度，在多粒度的阳极配方中，不具备指导意义；布林植法虽然具备操作简单，在多粒度的阳极配方中的数据说服力强，但是由于设备昂贵，需要定期维护，不利于生产。
因此如何在成本低廉的情况下准确测定粉料的表面特征，是目前亟需解决的技术问题。
发明内容
本申请提供了一种铝用炭素粉料的检测方法及其应用，以解决现有技术中在成本低廉的情况下无法准确测定粉料的表面特征的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种铝用炭素粉料的检测方法，所述方法包括：
得到过滤载体；
对所述过滤载体滴加有机试剂并进行第一抽滤，后称重，得到过滤载体重量m1；
得到炭素粉重量m2；
对所述炭素粉置于过滤载体上并滴加有机试剂，进行第二抽滤，后称重，得到炭素载体重量m3；
根据所述过滤载体重量m1、所述炭素粉重量m2和所述炭素载体重量m3，得到炭素粉的吸油率h。
可选的，所述炭素粉的吸油率h的计算公式为：
h＝(m3-m2-m1)/m2。
可选的，所述第一抽滤和第二抽滤的终点判定原则都为直到前后两滴有机试剂之间的下落间隔≥30s。
可选的，所述有机试剂包括蓖麻油、甘油和邻苯二甲酸丁二脂中的至少一种。
可选的，所述过滤载体包括滤纸和/或滤布；
所述滤纸的孔径为30μm～50μm，所述滤布的孔径为100μm～300μm。
第二方面，本申请提供了一种铝用炭素粉料的检测方法的应用，将第一方面所述的检测方法用于检测制备预焙阳极的原料中粉料是否合格。
可选的，所述预焙阳极的制备方法包括：
得到待检测的粉料；
将待检测的所述粉料采用第一方面所述的检测方法进行检测，得到粉料的吸油率；
根据所述吸油率，判断粉料是否合格；
若是，将所述粉料和骨料混合，得到干料；
将所述干料预热，后加入沥青进行混合，得到混合糊料；
将所述混合糊料热压成型，后进行焙烧，得到预焙阳极。
可选的，所述根据所述吸油率，判断粉料是否合格，具体包括：
得到目标吸油率；
根据所述吸油率和目标吸油率，判断粉料是否合格；
若所述吸油率在所述目标吸油率的范围内，判定粉料合格；
其中，所述目标吸油率为30％～50％。
可选的，所述骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
所述第一骨料的粒径为4mm～8mm，所述第二骨料的粒径为1mm～4mm，所述第三骨料的粒径为0mm～1mm。
可选的，所述沥青占所述干料的12％～17％，所述粉料占所述干料的35％～45％。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的一种铝用炭素粉料的检测方法，通过以有机载体承载待测的炭素粉，再通过有机试剂滴加炭素粉并抽滤，从而通过抽滤使炭素粉充分吸收有机试剂，再通过抽滤前后的质量差，计算得到炭素粉的吸油率，通过吸油率代表炭素粉的颗粒表面特征，实现对炭素粉颗粒的定量描述，由于仅采用抽滤，整体工艺的成本低廉，同时能准确测定以炭素粉为代表的粉料的表面特征。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的检测方法的流程示意图；
图2为本申请实施例提供的预焙阳极的制备方法的流程示意图；
图3为本申请实施例提供的预焙阳极的制备方法的详细流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请一个实施例中，如图1所示，提供一种铝用炭素粉料的检测方法，所述方法包括：
S1.得到过滤载体；
S2.对所述过滤载体滴加有机试剂并进行第一抽滤，后称重，得到过滤载体重量m1；
S3.得到炭素粉重量m2；
S4.对所述炭素粉置于过滤载体上并滴加有机试剂，进行第二抽滤，后称重，得到炭素载体重量m3；
S5.根据所述过滤载体重量m1、所述炭素粉重量m2和所述炭素载体重量m3，得到炭素粉的吸油率h。
作为一个可选的实施方式，所述炭素粉的吸油率h的计算公式为：
h＝(m3-m2-m1)/m2。
本申请中，通过对炭素粉和过滤载体吸收有机试剂前后的质量差，从而推算炭素粉单位质量的吸油率，从而量化炭素粉的表面特征，实现准确测定粉料的表面特征的目的。
作为一个可选的实施方式，所述第一抽滤和第二抽滤的终点判定原则都为直到前后两滴有机试剂之间的下落间隔≥30s。
本申请中，限定第一抽滤和第二抽滤的的时间都为直到两滴有机试剂之间的下落间隔≥30s的积极效果是两滴有机试剂之间的下落间隔≥30s说明此时有机试剂已经被吸附完全，过滤载体或炭素粉
作为一个可选的实施方式，所述有机试剂包括蓖麻油、甘油和邻苯二甲酸丁二脂中的至少一种。
本申请中，有机试剂包括蓖麻油、甘油和邻苯二甲酸丁二脂中的至少一种的积极效果是采用上述的有机试剂，可以充分的被粉料所吸收，并且所用试剂的价格便宜、无毒无味和便于操作。
作为一个可选的实施方式，所述过滤载体包括滤纸和/或滤布；
所述滤纸的孔径为30μm～50μm，所述滤布的孔径为100μm～300μm。
本申请中，滤纸的孔径为30μm～50μm的积极效果是在该孔径的范围内，能使液体的过滤速度加快，从而可以较快的得到测试结果，并且测定的准确度高；当该孔径的取值过大，将导致的不利影响是过大的孔径会导致粉料中细颗粒通过滤纸漏下去，使测试结果产生偏差，当该孔径的取值范围过小，将导致的不利影响是过小的孔径将导致抽滤速度太慢，延长测试时间，测试过程的时效性不好。
滤布的孔径为100μm～300μm的积极效果是在该孔径的范围内，能使液体的过滤速度加快，可以较快的得到测试结果，同时滤布能较好的支撑滤纸进行过滤，保证检测过程的顺利进行；当该孔径的取值过大，将导致的不利影响是孔径过大，可能会使滤纸抽破，导致测试失败，当该孔径的取值范围过小，将导致的不利影响是过小的孔径将导致抽滤速度太慢，延长测试时间，测试过程的时效性不好。
在本申请一个实施例中，如图2所示，提供一种铝用炭素粉料的检测方法的应用，将所述检测方法用于检测制备预焙阳极的原料中粉料是否合格。
作为一个可选的实施方式，所述预焙阳极的制备方法包括：
S1.得到待检测的粉料；
S2.将待检测的所述粉料采用所述检测方法进行检测，得到粉料的吸油率；
S3.根据所述吸油率，判断粉料是否合格；
若是，将所述粉料和骨料混合，得到干料；
若否，返回生产流程；
S4.将所述干料预热，后加入沥青进行混合，得到混合糊料；
S5.将所述混合糊料热压成型，后进行焙烧，得到预焙阳极。
作为一个可选的实施方式，如图3所示，所述根据所述吸油率，判断粉料是否合格，具体包括：
S31.得到目标吸油率；
S32.根据所述吸油率和目标吸油率，判断粉料是否合格；
若所述吸油率在所述目标吸油率的范围内，判定粉料合格；
若所述吸油率在所述目标吸油率的范围之外，判定粉料不合格；
其中，所述目标吸油率为30％～50％，所述粉料可以是炭素粉。
本申请中，目标吸油率为30％～50％的积极效果是在该吸油率的范围内，得到的阳极产品指标较好；当该吸油率的取值过大，将导致的不利影响是吸油率过高，将导致得到的阳极产品指标差，特别是将导致空气渗透率和耐压强度下降，当该吸油率的取值范围过小，将导致的不利影响是吸油率过低，将导致得到的阳极产品指标差，特别是空气渗透率和体积密度将下降。
作为一个可选的实施方式，所述沥青占所述干料的12％～17％，所述粉料占所述干料的35～45％。
本申请中，沥青占干料的12％～17％的积极效果是在该比例的范围内，得到的阳极产品指标较好；当该占比的取值过大，将导致的不利影响是沥青的含量过高，将导致得到的阳极产品指标差，特别是空气渗透率和体积密度将下降，当该占比的取值范围过小，将导致的不利影响是沥青的含量过低，将导致得到的阳极产品指标差，特别是空气渗透率和耐压强度将下降。
粉料占干料的35％～45％的积极效果是在该比例的范围内，得到的阳极产品指标较好；当该占比的取值过大，将导致的不利影响是粉料的含量过高，将导致得到的阳极产品指标差，特别是空气渗透率和体积密度将下降，当该占比的取值范围过小，将导致的不利影响是粉料的含量过低，将导致得到的阳极产品指标差，特别是空气渗透率和耐压强度将下降。
实施例1
如图1所示，一种铝用炭素粉料的检测方法，方法包括：
S1.得到过滤载体；
S2.对过滤载体滴加有机试剂并进行第一抽滤，后称重，得到过滤载体重量m1；
S3.得到炭素粉重量m2；
S4.对炭素粉置于过滤载体上并滴加有机试剂，进行第二抽滤，后称重，得到炭素载体、重量m3；
S5.根据过滤载体重量m1、炭素粉重量m2和炭素载体重量m3，得到炭素粉的吸油率h。
炭素粉的吸油率h的计算公式为：
h＝(m3-m2-m1)/m2。
第一抽滤和第二抽滤的终点判定原则都为直到前后两滴有机试剂之间的下落间隔≥30s。
有机试剂包括蓖麻油。
过滤载体包括滤纸和滤布；
滤纸的孔径为30μm，滤布的孔径为200μm。
一种铝用炭素粉料的检测方法的应用，将检测方法用于检测预焙阳极的原料中。
如图2所示，预焙阳极的制备方法包括：
S1.得到待检测的粉料；
S2.将待检测的粉料采用所述检测方法进行检测，得到粉料的吸油率；
S3.根据吸油率，判断粉料是否合格；
若是，将粉料和骨料混合，得到干料；
若否，返回生产流程；
S4.将干料预热，后加入沥青进行混合，得到混合糊料；
S5.将混合糊料热压成型，后进行焙烧，得到预焙阳极。
其中，根据吸油率，判断粉料是否合格，如图3所示，具体包括：
S31.得到目标吸油率；
S32.根据吸油率和目标吸油率，判断粉料是否合格；
若吸油率在目标吸油率的范围内，判定粉料合格；
其中，目标吸油率为30％～50％。
判定粉料合格，粉料的吸油率为35.1％，粉料为炭素粉。
骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
第一骨料的粒径为4mm～8mm，第二骨料的粒径为1mm～4mm，第三骨料的粒径为0mm～1mm。
沥青占干料的14％，粉料占干料的40％。
实施例2
将实施例2和实施例1相对比，实施例2和实施例1的区别在于：
有机试剂包括蓖麻油。
过滤载体包括滤纸和滤布；
滤纸的孔径为30μm，滤布的孔径为200μm。
判定粉料合格，粉料的吸油率为39.8％。
骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
第一骨料的粒径为4mm～8mm，第二骨料的粒径为1mm～4mm，第三骨料的粒径为0mm～1mm。
沥青占干料的14％，粉料占干料的40％。
实施例3
将实施例3和实施例1相对比，实施例3和实施例1的区别在于：
有机试剂包括蓖麻油。
过滤载体包括滤纸和滤布；
滤纸的孔径为30μm，滤布的孔径为200μm。
判定粉料合格，粉料的吸油率为45.1％。
骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
第一骨料的粒径为4mm～8mm，第二骨料的粒径为1mm～4mm，第三骨料的粒径为0mm～1mm。
沥青占干料的14％，粉料占干料的40％。
实施例4
将实施例4和实施例1相对比，实施例4和实施例1的区别在于：
有机试剂包括蓖麻油。
过滤载体包括滤纸和滤布；
滤纸的孔径为30μm，滤布的孔径为200μm。
判定粉料合格，粉料的吸油率为50％。
骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
第一骨料的粒径为4mm～8mm，第二骨料的粒径为1mm～4mm，第三骨料的粒径为0mm～1mm。
沥青占干料的14％，粉料占干料的40％。
实施例5
将实施例5和实施例1相对比，实施例5和实施例1的区别在于：
有机试剂包括蓖麻油。
过滤载体包括滤纸和滤布；
滤纸的孔径为30μm，滤布的孔径为200μm。
判定粉料合格，粉料的吸油率为30％。
骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
第一骨料的粒径为4mm～8mm，第二骨料的粒径为1mm～4mm，第三骨料的粒径为0mm～1mm。
沥青占干料的14％，粉料占干料的40％。
对比例1
将对比例3和实施例1相对比，对比例3和实施例1的区别在于：
判定粉料不合格，粉料的吸油率为25％，但仍采用该粉料制备预焙阳极。
对比例2
将对比例4和实施例1相对比，对比例4和实施例1的区别在于：
判定粉料不合格，粉料的吸油率为60％，但仍采用该粉料制备预焙阳极。
相关实验：
收集实施例1-5和对比例1-2中的预焙阳极，对各预焙阳极进行性能测试，结果如表1所示。
相关测试方法：
体积密度：按照YS/T 63.7进行测定。
电阻率：按照YS/T 63.2进行测定。
空气渗透率：按照YS/T 63.10进行测定。
表1
表1的具体分析：
体积密度是指预焙阳极的体积密度，当体积密度越大，说明焙烧品级率越高。
电阻率是指预焙阳极产品的电阻率，电阻率需符合预焙阳极的产品标准。
空气渗透率是指预焙阳极的空气渗透率，当空气渗透率越低，说明阳极将消耗较低的炭量，说明预焙阳极的质量越好。
从实施例1-5中的数据可知：
通过对粉料的吸油率进行控制，可微调得到预焙阳极的性能，并且吸油率对预焙阳极的体积密度和空气渗透率的影响较大。
从对比例1-2的数据可知：
使用超出吸油量范围的粉料，生产的阳极质量普遍较差。
如果使用超过目标吸油量的粉料，得到的预焙阳极的性能会明显变差。
本申请实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本申请实施例提供的方法，简单易行、成本低廉，所使用的设备为循环水泵和布氏漏斗，设备便宜且普遍。
(2)本申请实施例提供的方法，检测结果量化、准确性好，吸油率数值范围可控制在20％-80％，但在预焙阳极中粉料的最优吸油率为30％～50％。
(3)本申请实施例提供的方法，检测的结果重复性好，多次测量后相对标准偏差为0.7％，对铝用炭素粉生产工艺有很好的指导性。
(4)本申请实施例提供的方法，若不采用过滤载体，将导致堵塞问题，因此虽然能得到粉料吸油量的结果，但是会使检测过程复杂以及检测难度加大，并且制备过程较长，还存在检测失败的风险。
(5)本申请实施例提供的方法，对比筛分法，明显对生产更具有指导意义。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种铝用炭素粉料的检测方法，其特征在于，所述方法包括：
得到过滤载体；
对所述过滤载体滴加有机试剂并进行第一抽滤，后称重，得到过滤载体重量m1；
得到炭素粉重量m2；
对所述炭素粉置于过滤载体上并滴加有机试剂，进行第二抽滤，后称重，得到炭素载体重量m3；
根据所述过滤载体重量m1、所述炭素粉重量m2和所述炭素载体重量m3，得到炭素粉的吸油率h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭素粉的吸油率h的计算公式为：
h＝(m3-m2-m1)/m2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一抽滤和第二抽滤的终点判定原则都为直到前后两滴有机试剂之间的下落间隔≥30s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机试剂包括蓖麻油、甘油和邻苯二甲酸丁二脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤载体包括滤纸和/或滤布；
所述滤纸的孔径为30μm～50μm，所述滤布的孔径为100μm～300μm。
6.一种铝用炭素粉料的检测方法的应用，其特征在于，将权利要求1-5任一项所述的检测方法用于检测制备预焙阳极的原料中粉料是否合格。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述预焙阳极的制备方法包括：
得到待检测的粉料；
将待检测的所述粉料采用权利要求1-5任一项所述的检测方法进行检测，得到粉料的吸油率；
根据所述吸油率，判断粉料是否合格；
若是，将所述粉料和骨料混合，得到干料；
将所述干料预热，后加入沥青进行混合，得到混合糊料；
将所述混合糊料热压成型，后进行焙烧，得到预焙阳极。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述根据所述吸油率，判断粉料是否合格，具体包括：
得到目标吸油率；
根据所述吸油率和目标吸油率，判断粉料是否合格；
若所述吸油率在所述目标吸油率的范围内，判定粉料合格；
其中，所述目标吸油率为30％～50％。
9.根据权利要求7所述的应用，所述骨料的组分包括第一骨料、第二骨料和第三骨料；
所述第一骨料的粒径为4mm～8mm，所述第二骨料的粒径为1mm～4mm，所述第三骨料的粒径为0mm～1mm。
10.根据权利要求7所述的应用，所述沥青占所述干料的12％～17％，所述粉料占所述干料的35％～45％。
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