CN105533789A - 一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法，包括以下步骤：1）检测造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中烟草原料的热水可溶物含量S₀和第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n；2）通过烟草原料的热水可溶物含量S₀、第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n及萃取率的计算模型，计算第n级萃取工艺段物料的绝对萃取率和相对萃取率。本发明萃取率的计算模型误差小、重复性好和精确度高；优选地本发明可利用纤维素含量测定仪同时检测6组萃取工艺段物料的热水可溶物含量，能在操作上省去人工真空过滤、称量滤纸环节，减少了误差，并且操作简单、快速、重复性好。

Description

一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法

技术领域

本发明涉及造纸法再造烟叶领域，尤其涉及一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法。

背景技术

近年来随着造纸法再造烟叶对提高烟草原料利用率、改善烟支结构、降焦减害等方面的积极作用日益凸显，造纸法再造烟叶已成为中式卷烟重要而不可或缺的配方原料。目前造纸法再造烟叶生产工艺主要是将卷烟生产、加工过程中产生的碎烟梗、烟片和烟末以不同比例混合后加水在一定温度下萃取，在萃取过程中，物料中一些重要化学组分溶于水中，同时使物料初步吸水润涨，利于后续解纤工艺，萃取完成后物料经机械挤压固液分离，固相物经造纸工艺制得烟草片基，萃取液经浓缩、添加各种助剂后制成涂布液，再经涂布工序回涂于片基上，最后经干燥、分切制得造纸法再造烟叶成品。物料的萃取程度即萃取率大小决定了烟草原料可溶物与不可溶物的分离程度，如果萃取不完全会导致可溶物化学组分在后续工艺中流失，并在后续制浆工序中溶解于白水，严重影响再造烟叶生产中抄造工序湿部系统的良性运行以及再造烟叶产品质量的稳定性。因此，生产中将物料萃取率的检测作为产品过程质量控制的一个重要指标。

目前造纸法再造烟叶生产线萃取率检测都是从生产现场取料实验室测量。现行的萃取率检测没有专业仪器，均采用蒸煮法和传统水提法通过测定物料热水可溶物含量变化来计算萃取率，传统水提法较蒸煮法准确，但实验操作过程繁琐、效率低、误差大、分析结果不稳定、重复性较差，无法满足生产上多样品快速检测的要求。

发明内容

鉴于以上所述造纸法再造烟叶生产中传统萃取率检测法存在的不足，本发明的目的在于提供一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法，包括以下步骤：1)检测造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中烟草原料的热水可溶物含量S₀和第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n；2)通过烟草原料的热水可溶物含量S₀、第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n及萃取率的计算模型，计算第n级萃取工艺段物料的绝对萃取率和相对萃取率。本发明萃取率的计算模型误差小、重复性好和精确度高；优选地本发明可利用纤维素含量测定仪同时检测6组萃取工艺段物料的热水可溶物含量，能在操作上省去人工真空过滤、称量滤纸环节，减少了误差，并且操作简单、快速、重复性好。

为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过包括以下技术方案实现的：

一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法，包括以下步骤：

1)检测造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中烟草原料的热水可溶物含量S₀和第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n；

2)通过烟草原料的热水可溶物含量S₀、第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n及萃取率的计算模型，计算第n级萃取工艺段物料的绝对萃取率和相对萃取率，所述计算模型如下：

(i)绝对萃取率A_n使用计算模型1；

计算模型1： $A_n=\frac{S_0-S_n}{1-S_n}\×100\%;$

其中A_n为经过n次萃取工艺段后物料的绝对萃取率；

(ii)相对萃取率R_n使用计算模型2；

计算模型2： $R_n=\frac{S_0-S_n}{S_0(1-S_n)}\×100\%;$

其中R_n为经过n次萃取工艺段后物料的相对萃取率；

计算模型1和计算模型2中S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

优选的，所述步骤1)中，利用纤维素含量测定仪同时检测6组萃取工艺段物料的热水可溶物含量，所述六组萃取工艺段物料分别为造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中烟草原料、一级萃取工艺段物料、二级萃取工艺段物料各两组，检测结果取各两组的平均值，包括以下步骤：

11)将从造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中抽取的烟草原料及各级萃取工艺段物料烘至绝干获得绝干物料；称取一定量绝干物料于纤维素含量测定仪的滤芯坩埚中，再将其放置于纤维素含量测定仪的加热套处，通过纤维素含量测定仪进行水提实验；

12)水提实验结束后，取出滤芯坩埚干燥，称重获得滤芯坩埚与萃取后滤渣的总质量，减去滤芯坩埚的质量即为滤渣的绝干质量；

13)计算各萃取工艺段物料的热水可溶物含量。

更优选的，所述步骤11)中，物料烘干的温度为105-120℃，物料烘干的时间为0.5-1小时。

所述步骤11)中，物料烘干的温度可为105-115℃或115-120℃。

所述步骤11)中，物料烘干的时间可为0.5-0.75小时或0.75-1小时。

更优选的，所述步骤11)中，称取绝干物料的质量为2-2.2克。

更优选的，所述步骤11)中，在将各萃取工艺段物料烘至绝干之前还包括粉碎过筛，如粉粹可用磨粉粉碎机，过筛可使用100目滤筛。

更优选的，所述步骤11)中，纤维素含量测定仪进行水提实验具体步骤为：打开喷水器注水至水提管中120-150ml刻度处，然后打开加热阀和时间控制阀，加热至沸腾后，连续沸腾60-90分钟。

打开喷水器注水可至水提管中120-130ml刻度处或130-150ml刻度处。

连续沸腾的时间可为60-80分钟或80-90分钟。

更优选的，所述步骤12)中，干燥的温度为120-150℃，干燥的时间为180-240分钟。

所述步骤13)中，干燥的温度可为120-130℃或130-150℃，干燥的时间为180-200分钟或200-240分钟。

优选的，所述步骤13)中，计算各萃取工艺段物料的热水可溶物含量使用计算模型3；

计算模型3：

其中i为0时，S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；

m_{0极大萃取前}为从造纸法再造烟叶生产所用烟草原料中抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干量；

m_{0极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量；

i为n时，S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量；

m_{n极大萃取前}为从第n次萃取工艺段后抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干质量；

m_{n极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量。

本发明造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法，萃取率计算模型简单高效、误差小、重复性好和精确度高。萃取率传统计算模型繁琐，为了提高检测效率，本发明在传统计算模型和过程物料平衡基础上进一步简化模型，得到相应新的萃取率计算模型。优选地本发明的检测方法利用纤维素含量测定仪同时检测6组萃取工艺段物料的热水可溶物含量，而且具备热水、滤芯坩埚、红外加热、沸腾煮萃、吹拂、抽滤等装置和功能，能在操作上省去人工真空过滤、称量滤纸环节，减少了误差，并且操作简单、快速、重复性好。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

实施例1本发明纤维素含量测定仪的检测方法与传统水提法的比较

传统水提法的检测方法为：将从造纸法再造烟叶生产中各萃取工艺段抽取的物料经磨粉粉碎机粉碎后过100目滤筛，过筛后的物料经烘箱120℃烘干0.5小时烘至绝干，称取2.2克绝干物料于热提装置中，称取150ml水与其混合，热体装置包括三部分，底部是加热器，中间是装有样品的容器，上部是冷凝管，提取时依靠加热器加热样品至煮沸，保持沸腾90分钟后，取出盛有物料的容器趁热在布氏漏斗上过滤，烘干滤渣称量绝干量，干燥的温度为120℃，干燥的时间为180分钟，计算各萃取工艺段物料的热水可溶物含量。

本发明纤维素含量测定仪的热水可溶物检测方法：将从造纸法再造烟叶生产中各萃取工艺段抽取的物料经磨粉粉碎机粉碎后过100目滤筛，过筛后的物料用烘箱120℃烘干0.5小时烘至绝干，称取2.2克绝干物料于纤维素含量测定仪的滤芯坩埚中，再将其放置于纤维素含量测定仪的加热套处，通过纤维素含量测定仪的六组水提装置进行水提实验：打开喷水器注水至每个水提管中150ml刻度处，然后打开加热阀和时间控制阀，加热至沸腾，连续沸腾90分钟；

水提实验结束后，取出滤芯坩埚干燥，干燥的温度为120℃，干燥的时间为180分钟，称重获得滤芯坩埚与萃取后滤渣的总质量并减去滤芯坩埚的质量即为滤渣的绝干质量。

计算各萃取工艺段物料的热水可溶物含量使用计算模型3；

计算模型3：

其中i为0时，S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；

m_{0极大萃取前}为从造纸法再造烟叶生产所用烟草原料中抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干量；

m_{0极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量；

i为n时，S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量；

m_{n极大萃取前}为从第n次萃取工艺段后抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干质量；

m_{n极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量。

分别采用本发明纤维素含量含量测定仪的检测方法和传统水提法检测热水可溶物的含量(两种方法的实验水提时间、加水量相同)获得热水可溶物含量及萃取率的结果见表1和表2。

表1纤维素含量测定仪的检测方法测热水可溶物含量

表2传统水提法测热水可溶物含量

比较表1和表2可以看到采用纤维素含量测定仪的检测方法获得的热水可溶物含量略小于传统水提法获得的热水可溶物含量，在实验中观察到传统水提法在人工过滤时常发生原料粉末被滤掉现象，滤纸背面沾有粉末颗粒，被滤掉的粉末固体被视为可溶物。本发明热水可溶物的检测方法使用纤维素含量测定仪，纤维素含量测定仪的过滤介质由特殊材质制成，滤孔更致密，通过实验比较，过滤完后过滤材质背面不沾有粉末。

在相同的实验参数下对比两种检测方法检测结果的相对标准偏差RSD，相对标准偏差RSD计算见计算模型4，对比结果见表1和表2。从对比结果可以看出，使用纤维素含量测定仪的检测方法的检测结果RSD均小于传统水提法，即使用纤维素含量测定仪的检测方法较传统水提法检测热水可溶物含量误差小、重复性好。

计算模型4：RSD＝标准偏差/平均值。

将表1、表2中各萃取工艺段物料的热水可溶物含量带入萃取率计算模型：

计算各萃取工艺段物料的绝对萃取率使用计算模型1；

计算模型1： $A_n=\frac{S_0-S_n}{1-S_n}\×100\%;$

其中A_n为经过n次萃取工艺段后物料的绝对萃取率；S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

计算各萃取工艺段物料的相对萃取率使用计算模型2；

计算模型2： $R_n=\frac{S_0-S_n}{S_0(1-S_n)}\×100\%;$

其中R_n为经过n次萃取工艺段后物料的相对萃取率；S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

根据表1中数据得到：平行样1S₀，63.05％；S₁，34.10％；S₂，18.50％；平行样2S₀，62.75％；S₁，34.13％；S₂，18.47％；依次类推；将其带入计算模型1、计算模型2和计算模型4中，得到表3。

表3纤维素含量测定仪的检测方法测萃取率

根据表2中数据得到：平行样1S₀，64.70％；S₁，35.68％；S₂，19.77％；平行样2S₀，64.25％；S₁，35.92％；S₂，20.51；依次类推；将其带入计算模型1、计算模型2和计算模型4中，得到表4。

表4传统水提法测萃取率

通过比较萃取率的相对标准偏差RSD，传统水提法的RSD值均大于纤维素含量测定仪的检测方法。纤维素含量测定仪的检测方法的一级二级萃取率单个指标的RSD均小于传统水提法，说明纤维素含量法测定萃取率较传统水提法重复性好，精确度更高。

实施例2

将从造纸法再造烟叶生产中各萃取工艺段抽取的物料经磨粉粉碎机粉碎后过100目滤筛，过滤筛的粉末物料用烘箱105℃烘干1小时烘至绝干后，称取2g绝干样品于纤维素含量测定仪的滤芯坩埚中，再将其放置于纤维素含量测定仪的远红外加热套处，通过纤维素含量测定仪的水提装置进行水提实验：打开喷水器注水至每个水提管中120ml刻度处，然后打开远红外加热阀和时间控制阀，加热至沸腾，连续沸腾80分钟；

水提实验结束后，取出滤芯坩埚干燥，干燥的温度为150℃，干燥的时间为200分钟，称重获得滤芯坩埚与萃取后滤渣的总质量并减去滤芯坩埚的质量即为滤渣的绝干质量。

各萃取工艺段物料热水可溶物含量使用计算模型3计算。

计算模型3：

其中i为0时，S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；

m_{0极大萃取前}为从造纸法再造烟叶生产所用烟草原料中抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干量；

m_{0极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量；

i为n时，S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量；

m_{n极大萃取前}为从第n次萃取工艺段后抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干质量；

m_{n极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量。

具体结果见表5。

表5各萃取工艺段物料的热水可溶物含量

将各萃取工艺段物料的热水可溶物含量值带入萃取率计算模型：

计算各萃取工艺段物料的绝对萃取率A_n使用计算模型1：

其中A_n为经过n次萃取工艺段后物料的绝对萃取率；S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

计算各萃取工艺段物料的相对萃取率R_n使用计算模型2：

其中R_n为经过n次萃取工艺段后物料的相对萃取率；S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

根据表5中数据得到：S₀，56.88；S₁，35.55；S₂，22.40；将其带入计算模型1和计算模型2中，得到表6。

表6各萃取工艺段物料的萃取率

萃取次数	绝对萃取率(％)	相对萃取率(％)
			1次萃取	33.09	58.18
2次萃取	44.43	78.11

实施例3

将从造纸法再造烟叶生产中各萃取工艺段抽取的物料经磨粉粉碎机粉碎后过100目滤筛，用烘箱115℃烘干0.75小时后，称取2g绝干量样品于纤维素含量测定仪的滤芯坩埚中，再将其放置于纤维素含量测定仪的远红外加热套处，通过纤维素含量测定仪的水提装置进行水提实验：打开喷水器注水至每个水提管中130ml刻度处，然后打开远红外加热阀和时间控制阀，加热至沸腾，连续沸腾60分钟；

水提实验结束后，取出滤芯坩埚干燥，干燥的温度为130℃，干燥的时间为240分钟，称重获得滤芯坩埚与萃取后滤渣的总质量并减去滤芯坩埚的质量即为滤渣的绝干质量。

各萃取工艺段物料热水可溶物含量使用计算模型3计算，具体结果见表7。

计算模型3：

其中i为0时，S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；

m_{0极大萃取前}为从造纸法再造烟叶生产所用烟草原料中抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干量；

m_{0极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量；

i为n时，S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量；

m_{n极大萃取前}为从第n次萃取工艺段后抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干质量；

m_{n极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量。

表7各萃取工艺段物料的热水可溶物含量

将各萃取工艺段物料的热水可溶物含量值带入萃取率计算模型：

计算各萃取工艺段物料的绝对萃取率A_n使用计算模型1：

其中A_n为经过n次萃取工艺段后物料的绝对萃取率；S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

计算各萃取工艺段物料的相对萃取率R_n使用计算模型2：

其中R_n为经过n次萃取工艺段后物料的相对萃取率；S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

根据表7中数据得到：S₀，59.10；S₁，35.35；S₂，20.30；将其带入计算模型1和计算模型2中，得到表8。

表8各萃取工艺段物料的萃取率

萃取次数	绝对萃取率(％)	相对萃取率(％)
			1次萃取	36.74	62.16
2次萃取	48.68	82.37

表8中通过检测生产工艺中从原料到产品物料的热水可溶物含量变化，进而计算出各萃取工艺段物料的萃取率变化。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段萃取率的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)检测造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中烟草原料的热水可溶物含量S₀和第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n；

2)通过烟草原料的热水可溶物含量S₀、第n级萃取工艺段物料的热水可溶物含量S_n及萃取率的计算模型，计算第n级萃取工艺段物料的绝对萃取率和相对萃取率，所述计算模型如下：

(i)绝对萃取率A_n使用计算模型1；

计算模型1： $A_n=\frac{S_0-S_n}{1-S_n}\×100\%;$

其中A_n为经过n次萃取工艺段后物料的绝对萃取率；

(ii)相对萃取率R_n使用计算模型2；

计算模型2： $R_n=\frac{S_0-S_n}{S_0(1-S_n)}\×100\%;$

其中R_n为经过n次萃取工艺段后物料的相对萃取率；

计算模型1和计算模型2中S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中，利用纤维素含量测定仪同时检测六组萃取工艺段物料的热水可溶物含量，所述六组萃取工艺段物料分别为造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中烟草原料、一级萃取工艺段物料、二级萃取工艺段物料各两组，检测结果取各两组的平均值，包括以下步骤：

11)将从造纸法再造烟叶生产线萃取工艺段中抽取的烟草原料及各级萃取工艺段物料烘至绝干获得绝干物料；称取一定量绝干物料于纤维素含量测定仪的滤芯坩埚中，再将其放置于纤维素含量测定仪的加热套处，通过纤维素含量测定仪进行水提实验；

12)水提实验结束后，取出滤芯坩埚干燥，称重获得滤芯坩埚与萃取后滤渣的总质量，减去滤芯坩埚的质量即为滤渣的绝干质量；

13)计算各萃取工艺段物料的热水可溶物含量。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤11)中，物料烘干的温度为105-120℃，物料烘干的时间为0.5-1小时。

4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤11)中，称取绝干物料的质量为2-2.2克。

5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤11)中，在将各萃取工艺段物料烘至绝干之前还包括粉碎过筛。

6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤11)中，纤维素含量测定仪进行水提实验具体步骤为：打开喷水器注水至水提管中120-150ml刻度处，然后打开加热阀和时间控制阀，加热至沸腾后，连续沸腾60-90分钟。

7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤12)中，干燥的温度为120-150℃，干燥的时间为180-240分钟。

8.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤13)中，计算各萃取工艺段物料的热水可溶物含量使用计算模型3；

计算模型3：

其中i为0时，S₀为造纸法再造烟叶生产所用烟草原料的热水可溶物含量；

m_{0极大萃取前}为从造纸法再造烟叶生产所用烟草原料中抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干量；

m_{0极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量；

i为n时，S_n为第n次萃取工艺段后物料的热水可溶物含量；

m_{n极大萃取前}为从第n次萃取工艺段后抽取的物料经烘干后秤取的物料绝干质量；

m_{n极大萃取后}为秤取的绝干物料经纤维素含量测定仪水提后滤芯坩埚上滤渣的绝干质量。