CN101832903A - 一种粒度分析装置及利用该装置进行粒度分析的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种粒度分析装置及利用该装置进行粒度分析的方法。该装置包括有分析台、吸管，设置在分析台上的支撑架，在支撑架一侧上连接有用于水平移动的伸缩架，在伸缩架一侧上设置有用于竖直移动的升降装置，所述吸管设置在升降装置上；在该支撑架的顶端连接有固定杆，在所述固定杆的上端设有缓冲器，所述吸管顶端设有双连开关，所述缓冲器顶端通过软管与吸管连通，在所述固定杆上、缓冲器的下方设有针筒，所述缓冲器的底端与针筒连通。该方法包括以下步骤：样品制备；悬浮液的提取；数据分析；所述的悬浮液的提取是通过上述粒度分析装置中的针筒、缓冲器、软管和吸管形成的提取装置，对样品进行定量提取。本发明操作简单，分析准确，合格率高。

Description

一种粒度分析装置及利用该装置进行粒度分析的方法

技术领域：

本发明涉及一种粒度分析装置及利用该装置进行粒度分析的方法。

背景技术：

固体颗粒的大小可以用颗粒粒度概念进行描述。在现实生活中，有很多领域诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等都与材料的粒度分子息息相关。在高分子材料方面，如聚乙烯树脂是一种多毛细孔的粉状物质，其性质和性能不仅受分子特征(分子量、分子量分布、链结构)影响，而且与分子形态学特征(如颗粒表面形貌、平均粒度、粒度分布)有密切的关系。聚乙烯的分子和形态学又决定了聚合物成型加工时的特征和制品性能。研究表明，树脂的颗粒形态好、平均粒径适中、粒度分布均匀有利于聚合物成型加工，因此，人们往往需要对聚氯乙烯树脂进行粒度分析测试。在纳米添加剂改性塑料方面，在塑料中添加纳米材料作为塑料的填充材料，不仅可以增加塑料的机械强度，还可以增加塑料对气体的密闭性能以及增加阻燃等性能。这些性能的体现直接和添加的纳米材料的形状、颗粒大小以及分布等因素有着密切关系。因此，必须对这些纳米添加剂进行颗粒度的表征和分析。在现代陶瓷材料方面，纳米颗粒构成的功能陶瓷是目前陶瓷材料研究的重要方向。通过使用纳米材料形成功能陶瓷可以显著改变功能陶瓷的物理化学性能，如韧性。陶瓷粉体材料的许多重要特性均由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定。在涂料领域，颜料粒度决定其着色能力，添加剂的颗粒大小决定了成膜强度和耐磨性能。在电子材料领域，荧光粉粒度决定电视机、监视器等屏幕的显示亮度和清晰度。在催化剂领域，催化剂的粒度、分布以及形貌也部分地决定其催化活性。因此，随着科学技术发展，有关颗粒粒度分析技术受到人们的普遍重视，已经逐渐发展成为测量学中的一支重要分支。目前，粒度分析方法有显微镜法、沉降法、光散射法、激光相干光谱粒度分析法和电镜法粒度分析。其中沉降法依据的基本原理是测定作为沉降时间函数是某一深处其悬浮液的浓度值，而悬浮液的浓度变化，服从于静水中质点(颗粒)的沉降规律，即斯托克斯(Stokcs)定律。该定律的关系式为：

$6\mathrm{\π\γ\μv}=\frac{4}{3}\mathrm{\π}{\mathrm{\γ}}^{3}g({\mathrm{\ρ}}_1-{\mathrm{\ρ}}_2)$

式中左侧为阻力，右侧为下沉作用力。其中：

γ——颗粒(质点)半径(cm)；μ——液体的粘滞系数；ν——颗粒沉降速度(cm/s)；

g——重力加速度(980cm/s²)；ρ₁——颗粒密度；ρ₂——液体密度。上式可改写为：

$v=\frac{2}{9}\frac{({\mathrm{\ρ}}_1-{\mathrm{\ρ}}_2)g{\mathrm{\γ}}^2}{\mathrm{\μ}}$

即为斯托克斯沉速公式，如果我们假定颗粒的比重为2.65，介质为水，则沉降速度为：

$v=\frac{0.8983d^2}{\mathrm{\μ}}$

式中d——颗粒直径(mm)，μ——不同水温时的粘滞系数，可查表获得。

有了颗粒的沉降速度和在沉降量筒中的取样深度，即可计算出大于某一粒径所有质点(颗粒)，最终沉降至该点以下所需的时间。计算公式为：

$t=\frac{h}{v}$

式中t——沉降时间(s)，h——取样深度(cm)。

沉析法(吸管法)即是根据斯托克斯定律的质点(颗粒)沉降速度，在悬浮液的一定深度处，按不同沉降时间吸取悬浮液，由此来求出沉积物各粒级的百分含量。

但是目前沉析法(吸管法)一般采用真空泵抽空密闭容器(真空器皿)，使之处于真空状态，再通过阀门来吸取样品分析所需的液体，这种方法吸取样品的速度和液量都很难控制，经常存在整批样品不合格，要多次返工的现象，降低了工作效率。

发明内容：

本发明的目的是提供了一种粒度分析装置及利用该装置进行粒度分析的方法，利用该装置进行粒度分析，其取样速度可控、取样量精确、可在20秒内，精确取样25ml，效率高。

本发明的粒度分析装置，包括有分析台、吸管，设置在分析台上的支撑架，在支撑架一侧上连接有用于水平移动的伸缩架，在伸缩架一侧上设置有用于竖直移动的升降装置，所述吸管设置在升降装置上；在该支撑架的顶端连接有固定杆，在所述固定杆的上端设有缓冲器，所述吸管顶端设有双连开关，所述缓冲器顶端通过软管与吸管连通，在所述固定杆上、缓冲器的下方设有针筒，所述缓冲器的底端与针筒连通。

在所述升降装置上设有控制该装置上升和下降的升降旋钮。

在所述针筒的表面标记有刻度。

本发明利用上述粒度分析装置进行样品粒度分析方法，包括以下步骤：

a)样品制备；

b)悬浮液的提取；

c)数据分析；

所述的悬浮液的提取是通过上述粒度分析装置中的针筒、缓冲器、软管和吸管形成的提取装置，对样品进行定量提取。

粒度有两种值，线性值和体积值，体积值一般以标准直径表示，它代表颗粒体积相等的球的直径。工农业生产和科学研究经常需要进行样品的粒度分析。颗粒细小(直径小于0.063mm)的样品常用沉降法(沉析法、吸管法、移液管法)、流水法、液体比重计等方法测定。本粒度分析装置是国家海洋局海洋调查规范《海洋地质调查》(第四分册，1975，PIV-22)规定的沉析法(吸管法)分析装置的改进，可以说是一种改进型的沉析法(吸管法)分析装置，可作为自动化粒度分析仪分析粒度检验，参考国家技术监督局发布(1992-12-10)，中华人民共和国国家标准，海洋调查规范《海洋地质地球物理调查》GB/T13909-92，1993-10-01实施。

本发明利用密封器连接吸管给以吸管产生吸力这一科学原理，将粒度分析装置中的真空泵更改成缓冲器和针筒，从而在吸取样品的时候，对吸取样品的速度和吸液量精确控制，在吸液过程中能达到准时均速地在20s钟内吸满25ml，而不需要用真空稳压装置控制提取速度，因此具有操作简单，分析样品准确，合格率高的优点，克服了现有技术中的利用真空泵作为吸取装置的沉析法(吸管法、移液管法)的很难控制的吸液速度和液量，从而造成整批样品不合格，需多次返工，而引起工作效率低的缺点。

附图说明：

图1为实施例的粒度分析装置结构示意图；

附图标记说明：1-分析台，2-支撑架，3-伸缩架，4-升降装置，5-吸管，6-固定杆，7-缓冲器，8-软管，9-双连开关，10-针筒，11-升降旋钮，12-刻度。

图2是实施例的百分含量累积曲线图

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。

实施例：

请参阅图1所述，本发明的粒度分析装置，包括有分析台1、吸管5，设置在分析台1上的支撑架2，在支撑架2一侧上连接有用于水平移动的伸缩架3，该伸缩架3可用作升降装置4的伸缩控制用，在伸缩架3一侧上设置有用于竖直移动的升降装置4，吸管5设置在升降装置4上，在该升降装置4上设有控制该装置上升或下降的升降旋钮11；在该支撑架2的顶端连接有固定杆6，在固定杆6的顶端上设有缓冲器7，吸管5顶端设有双连开关9，缓冲器7顶端通过软管8与吸管5连通，在固定杆6上、缓冲器7的下方设有针筒10，为保证度量准确，在该针筒10的表面标记有刻度12，缓冲器7的底端与针筒10连通。

应用本发明的粒度分析装置进行粒度分析的方法，其步骤如下：

一、样品的制备：

(1)秤取样品1000g，盛于一器皿中充分搅拌均匀后，按四分法取样，一份供测定湿度，一份供沉析法(吸管法)分析。

(2)测定样品的湿度，用小玻璃器皿盛取5-10g样品，本实施例中秤取了10克的样品，先在天平上求出湿重，然后在电热板上烘干后移入烘箱，在105℃下恒温2天后移入干燥器内冷却，冷却时间一般为10-20min，在本实施例中冷却时间为20min，在同一天平上求得干样重，计算出干湿比，本实施例子的干湿比为43％。

(3)从分析样中称取20g～30g(保证干样10g～15g)作分析样品用，取样时应根据小于0.063mm粒径含量的多寡，适当增减取样数量，以保证悬浮液维持一定的浓度，在本实施例中称取样品25g。

(4)在分析样品的器皿中加入0.5N(N为当量浓度)六偏磷酸钠(NaPO₃)₆分散剂20ml，然后用带橡皮头玻璃棒充分搅拌均匀，静置浸泡一夜。浸泡以后再次反复研磨5min，使样品块体充分分散。

(5)将经过分散处理后的样品进行湿过筛，方法是将孔径为0.063mm的小铜筛套架在1000ml的沉降筒(量筒)上，用细而急的蒸馏水细心地将样品反复冲洗，把小于0.063mm粒径的颗粒冲洗入沉降筒。冲洗完后，将小筛中留下的大于0.063mm粒径的颗粒洗入烧杯，烘干称重，算出它的百分含量，在本实施例中其百分含量为12.94％。

(6)将制备好的悬浮液量筒按顺序排列在吸管分析台上，检查悬浮液是否为1000ml，不足时加入蒸馏水，使其为1000ml。

二、悬浮液的提取

(1)样品制备好后，须进行悬浮液提取的测试，先利用本发明的粒度分析装置中的针筒上的刻度，反复调试，把准确吸满25ml的刻度记下，作为悬浮液提取的标准刻度；然后，关闭控制倒出悬浮液的双连开关，调试与缓冲器连接的控制提取悬浮液双连开关，直至准确的在20s钟吸满25ml为止，并记下其位置，作为悬浮液提取的标准位置。

(2)在提取悬浮液前，应先按顺序摆好准备盛悬液样品的小烧杯，在记录表上登记皿号。

(3)测定水温。另置一量筒于悬液量筒附近，内盛蒸馏水，在量筒上挂一温度计，使水银球浸入量筒中部的水中。在吸液过程中，一般读取一次有代表性的温度就够了。但如果吸液超过2小时，最好测2至3水温，一次在搅拌后，一次在吸液前，一次在其之间，求平均水温值作为颗粒沉降过程中悬液的温度，查沉析(吸管)法采样深度和沉降时间标准表格可获取悬液提取的时间和深度，在本实施例子中测定的水温为26℃。

(4)对悬液进行搅拌。方法是用搅拌器在悬液量筒中上下匀速搅拌1分钟(60次/分钟)。搅拌时要细心，既要使悬液均匀，又要防止悬液溅出，在最后1秒钟准时地、轻轻地提出搅拌器。

(5)在吸液时间达到前的15秒钟，将粒度分析装置中的吸液管移于量筒中心位置，并轻轻地放入悬液的一定深度，查沉析(吸管)法采样深度和沉降时间标准表，当吸液时间到，应准时开始吸取悬液。在分别提取各粒级悬液时，要在20s钟内吸满25ml。

(6)将提取的各粒级悬浮液，分别盛入小烧杯中，烘干称重。

(7)注意事项

对悬液进行合理搅拌是很重要的。

在吸液过程中，要求准时均速地在20s钟内吸满25ml。

吸液的深度必须与规定的一致。

三、分析数据的初步计算

(1)求总干样重：总干样重(g)＝湿样重(g)×干湿比(干重/湿重)

(2)求校正系数：校正系数＝100/各粒级实测百分含量之和

(3)求各粒级百分含量：

(4)累积百分含量

按从粗至细的顺序逐级累加。

本实施例子中：总干样重为428g，校正系数为1.005，各粒级百分含量见表1，累积百分含量见表2、图1。

表1各粒级百分含量表

样品(mm)	＞4	4～2	2～1	1～0.5	0.5～0.25	0.25～0.125	0.125～0.063
								φ	≤-2	-1	0	1	2	3	4
累积％		0.001	1.424	1.018	4.071	3.979	2.447
								样品(mm)	0.063～0.032	0.032～0.016	0.016～0.008	0.008～0.004	0.004～0.002	0.002～0.001	0.001～0.0005
φ	5	6	7	8	9	10	11
								累积％	11.12	18.84	15.89	16.35	13.55	6.637	100

表2累积百分含量表

由此可见利用本发明的粒度分析装置，按照本发明的方法进行操作，可以对吸取样品的速度和吸液量精确控制，在吸液过程中能达到准时均速地在20s钟内吸满25ml，且操作简单，分析样品准确。

四、误差检查

粒度分析的误差，系取样误差、实验误差和资料整理误差的综合表现。检查的方法是将同一样品作基本分析和检查分析。基本分析和检查分析应由不同人员分别进行。

允许误差，见于表3(引自《海洋地质调查》海洋调查规范第四分册国家海洋局1975)。

表3允许误差表

Claims (4)

1.一种粒度分析装置，包括有分析台(1)、吸管(5)，设置在分析台(1)上的支撑架(2)，在支撑架(2)一侧上连接有用于水平移动的伸缩架(3)，在伸缩架(3)一侧上设置有用于竖直移动的升降装置(4)，所述吸管(5)设置在升降装置(4)上；在该支撑架(2)的顶端连接有固定杆(6)，其特征在于：在所述固定杆(6)的上端设有缓冲器(7)，所述吸管(5)顶端设有双连开关(9)，所述缓冲器(7)顶端通过软管(8)与吸管(5)连通，在所述固定杆(6)上、缓冲器(7)的下方设有针筒(10)，所述缓冲器(7)的底端与针筒(10)连通。

2.如权利要求1所述的粒度分析装置，其特征在于：在所述升降装置(4)上设有控制该装置上升和下降的升降旋钮(11)。

3.如权利要求1或2所述的粒度分析装置，其特征在于：在所述针筒(10)的表面标记有刻度(12)。

4.一种利用权力要求1所述的粒度分析装置进粒度分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)样品制备；

b)悬浮液的提取；

c)数据分析；

所述的悬浮液的提取是通过权力要求1所述的粒度分析装置中的针筒、缓冲器、软管和吸管形成的提取装置，对样品进行定量提取。

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