CN104034562A - 载金炭化学成分标准物质及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种载金炭化学成分标准物质及制备方法，通过以椰壳活性炭为原料，通过分级吸附含金、银、铜、铁、钙和镁等元素的溶液制备而成，本发明首次研制了含金、银贵金属及铜、铁、钙和镁等杂质成分的载金炭化学成分标准物质，并确定了标准值及其不确定度；本发明涉及的载金炭化学成分标准物质，成分可设计性强，均匀性、稳定性好，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于保证检测分析结果的可靠性和分析用设备仪器的检定与校准；本发明利用活性炭对不同金属离子的吸附特性，分级吸附不同金属元素制备成不同金属品位的载金炭；本发明研制的载金炭化学成分标准物质，有望在全国黄金行业质检体系及相关领域内推广，具有很大的应用前景。

Description

载金炭化学成分标准物质及制备方法
技术领域
本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及载金炭化学成分标准物质的制备技术,具体说是一种载金炭化学成分标准物质及制备方法。
背景技术
载金炭是指从液相中吸附金并具有一定含量的活性炭，是金矿提金的产品又是金冶炼的原料，其含金量既是活性炭吸附性能的重要指标和计算金属平衡的重要依据，也是贸易双方经济结算的依据。载金炭中其它成分的品位则影响金吸附效果而被加以控制。
目前，已颁布载金炭的产品标准YS/T3014-2013《载金炭》。载金炭中金、银及其他杂质元素的检测采用GB/T29509和YS/T3015系列《载金炭化学分析方法》，但经登录国际标准物质数据库(http://www.comar.bam.de/home/index.php)和国家标准物质信息平台(http://www.ncrm.org.cn)查询，目前各国均无载金炭化学成分标准物质的登记。澳大利亚Geostats公司生产的载金炭标准物质只有金和银的含量，且制备工艺与本发明不一致。现有文献报道的研究目的更关注载金炭的化学分析方法，对载金炭的制备研究未见报道。因此，本发明填补了国内载金炭化学成分标准物质的研制空白，对于保证检测分析结果的可靠性、控制生产过程的质量、校验分析仪器及评价分析方法的准确度和精密度具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是根据载金炭化学成分分析的需要，提供一种含金、银贵金属及铜、铁、钙和镁等杂质元素的载金炭化学成分标准物质；本发明同时提供该标准物质的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以椰壳活性炭为原料，通过分级吸附含金、银、铜、铁、钙和镁等元素的溶液制备而成。
本发明涉及的载金炭化学成分标准物质及制备方法，制备工艺包括吸附、干燥、研磨、过筛、混匀、定值等六个工序：
(1)吸附：模拟金矿企业载金炭生产中的氰化浸出工艺，制备不同金属离子的吸附溶液，根据不同元素在活性炭中的吸附特性，在气体浮动吸附槽中利用椰壳活性炭进行分级吸附制得不同金属品位的载金炭。
(2)干燥：将上述吸附了不同金属离子的载金炭置于烘箱中105℃烘干2h。
(3)研磨：将干燥后的载金炭置于密封式化验制样粉碎机中研磨至约0.074mm。
(4)过筛：利用顶击式标准振筛机使样品通过0.074mm标准筛，筛上物再研磨后过筛，直至全部样品过筛。
(5)混匀：过筛后的样品置于带格栅混样桶中充分混匀，得到标准物质候选物。
(6)定值：将候选物定值得到本发明涉及的载金炭化学成分标准物质。
本发明涉及载金炭标准物质的制备方法，可控性好，粉体粒径和元素分布均匀，特别适用于化学成分标准物质的制备。
本发明的特点：(1)本发明首次研制了含金、银贵金属及铜、铁、钙和镁等杂质成分的载金炭化学成分标准物质，并确定了标准值及其不确定度。(2)本发明涉及的载金炭化学成分标准物质，成分可设计性强，均匀性、稳定性好，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于保证检测分析结果的可靠性和分析用设备仪器的检定与校准。(3)本发明利用活性炭对不同金属离子的吸附特性，分级吸附不同金属元素制备成不同金属品位的载金炭。(4)本发明研制的载金炭化学成分标准物质，有望在全国黄金行业质检体系及相关领域内推广，具有很大的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明做进一步的说明
附图1是本发明的载金炭化学成分标准物质及制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对发明涉及技术方案的具体内容的限制，通过组分比例调整可以制备不同元素含量的载金炭化学成分标准物质。
实施例一
以四个点的载金炭化学成分标准物质为例说明标准物质及制备方法，各点组分含量如表1所示：
表1：载金炭标准物质设计值
以制备1kg载金炭化学成分标准物质计，制备方法如下：
第一个点(载金炭标准物质1#)：
称取0.45g海绵金和0.075g银粉于500mL烧杯中，加入200mL0.3％氰化钠溶液(pH＝12，)将烧杯放置于带加热的磁力搅拌器中溶解(搅拌速度：180r/min，温度:50～60℃)。溶解过程中逐滴加入约5mL0.01mol/L过氧化氢溶液促进溶解。待金、银溶解完全后，用0.3％氰化钠溶液(pH＝12)稀释至2.5L，得到溶液A1。
称取13.5g硝酸铁于500mL烧杯中，加入200mL水溶解，用水稀释至2.5L，用盐酸(1+1)调节至pH≈2，得到溶液B1。
称取1.00g海绵铜于500mL烧杯中，加入200mL0.3％氰化钠溶液(pH＝12)，将烧杯放置于带加热的磁力搅拌器中溶解(搅拌速度：180r/min，温度:50～60℃)。溶解过程中逐滴加入约5mL0.01mol/L过氧化氢溶液促进溶解。待铜溶解完全后，用0.3％氰化钠溶液(pH＝12)稀释至2.5L，用盐酸(1+1)调节至刚出现沉淀(pH＝7～8)，再滴加氨水(1+1)至沉淀恰好消失，得到溶液C1。
称取0.7g硝酸钙和7.5g硝酸镁于500mL烧杯中，加入200mL水溶解，用水稀释至2.5L，用氨水(1+1)或盐酸(1+1)调节至pH≈7，得到溶液D1。
将上述溶液A1置于5L自制气体浮动吸附槽中，加入1kg椰壳活性炭，吸附4h后弃去吸附液。再分别依次吸附溶液B1、C1和D1。吸附所得载金炭经105℃烘干2h后置于密封式化验制样粉碎机中研磨，利用顶击式标准振筛机使样品通过0.074mm标准筛，于带格栅混样桶中充分混匀后定值。所得标准物质的元素含量为：Au：397.8g/t，Ag：70.7g/t，Cu：0.085％，Fe：0.049％，钙：0.064％，镁：0.069％。
第二个点(载金炭标准物质2#)：
配料量为：海绵金1.90g，银粉0.28g，海绵铜5.5g，硝酸铁85.5g，硝酸钙85.5g和硝酸镁114.0g，制备方法同前，溶解配料的溶剂量作相应比例调整，所得标准物质的元素含量为：Au：1800g/t，Ag：265.8g/t，Cu：0.40％，Fe：0.21％，钙：0.34％，镁：0.22％。
第三个点(载金炭标准物质3#)：
配料量为：海绵金4.25g，银粉1.10g，海绵铜11.5g，硝酸铁230.0g，硝酸钙280.0g和硝酸镁320.0g，制备方法同前，溶解配料的溶剂量作相应比例调整，所得标准物质的元素含量为：Au：4004g/t，Ag：1067g/t，Cu：0.91％，Fe：0.77％，钙：1.33％，镁：0.65％。
第四个点(载金炭标准物质4#)：
配料量为：海绵金6.85g，银粉2.00g，海绵铜21.0g，硝酸铁650.0g，硝酸钙580.0g和硝酸镁680.0g，制备方法同前，溶解配料的溶剂量作相应比例调整，所得标准物质的元素含量为：Au：6488g/t，Ag：1835g/t，Cu：1.67％，Fe：1.39％，钙：1.98％，镁：1.05％。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.载金炭化学成分标准物质及制备方法，其特征在于：具体操作如下：
(1)吸附：模拟金矿企业载金炭生产中的氰化浸出工艺，制备不同金属离子的吸附溶液，根据不同元素在活性炭中的吸附特性，在气体浮动吸附槽中利用椰壳活性炭进行分级吸附制得不同金属品位的载金炭；
(2)干燥：将上述吸附了不同金属离子的载金炭置于烘箱中105℃烘干2h；
(3)研磨：将干燥后的载金炭置于密封式化验制样粉碎机中研磨至约0.074mm；
(4)过筛：利用顶击式标准振筛机使样品通过0.074mm标准筛，筛上物再研磨后过筛，直至全部样品过筛；
(5)混匀：过筛后的样品置于带格栅混样桶中充分混匀，得到标准物质候选物；
(6)定值：将候选物定值得到本发明涉及的载金炭化学成分标准物质。
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