CN106064814A - 一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极及其制备方法 - Google Patents

一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极及其制备方法，属于环保技术领域。其所用原料包括含硫石油焦和沥青；所述含硫石油焦的用量为：按每吨铝用炭素阳极配取1‑2吨含硫石油焦；所述沥青的用量为：按每吨铝用炭素阳极配取0.155‑0.175吨沥青；所述含硫石油焦中，硫的质量百分含量大于2％。本发将劣质含硫焦先经过筛分，分开处理粉料和颗粒料的方法，使得不增加过高的脱硫处理成本的基础上得到优质的煅后焦，并相应的改变粘接剂——沥青的添加量，通过各条件参数的协同作用，用低质原料得到了制备性能与传统优质阳极接近的铝用炭素阳极。本发明资源利用率高，工艺简单可控，便于大规模的工业化应用。

Description

一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极及其制备方法，属于环保技术领域。
背景技术
石油焦是石油炼化行业的主要副产品，一般由延迟焦化工艺制得。石油焦因具有灰分低，固定碳含量高等特点，被广泛应用于冶金、材料和化工等领域。同时，因石油焦中硫含量不同，石油焦被分为高硫(>4wt.％)、中硫(2～4wt.％)和低硫焦(<2wt.％)。但随着国际原油的劣化和酸化，作为石油炼化的副产品的石油焦的品质也在逐渐降低，尤其是石油焦中的硫含量在不断提高。石油焦中的硫分含量过高会极大的影响产品的质量。与此同时，随着石油焦中的硫分增加，以石油焦为原料的下级工业企业也相应的承担着越来越艰巨的控制硫排放的环保压力。
石油焦中的硫主要是以噻吩类芳香烃物质存在，在正常的煅烧温度下无法从石油焦中脱除。在阳极制备过程中，一般使用硫含量低于2wt.％的低硫焦才能制备出优质铝用炭素阳极。但低硫焦的产量不仅在减少，价格也再急剧上涨。迫于成本考虑，炭素厂只能尽量使用硫含量较高但价格便宜的中硫焦和高硫焦。但阳极中的硫含量不能过高，原因有，一就是环保不达标的顾虑，烟气中SO2严重超标，二就是硫含量过高，在煅烧过程中排出量大，造成煅后焦气孔率高，阳极密度低。为了有效的脱除石油焦硫分，只能采用大幅提高石油焦的煅烧温度这单一手段。因此，在有限的降低高硫焦中硫含量的同时，高温煅烧不仅使煅烧的经济成本提高，在一定程度上也降低的煅后焦的实收率，提高了企业的阳极制造成本，影响了经济效益。
在现有技术中，还未见采用高硫石油焦，采用分开处理粉料和颗粒料的方法制备铝用炭素阳极的报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种成本低、性能稳定的以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极，其所用原料包括含硫石油焦和沥青；所述含硫石油焦的用量为：按每吨铝用炭素阳极配取1-2吨高硫石油焦；所述沥青的添加量为15-17.5％、优选为15.5-17.5％；所述含硫石油焦中，硫的质量百分含量大于2％。
所述沥青添加量＝添加沥青的质量/(添加沥青的质量+添加石油焦的质量)。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极，所述含硫石油焦优选为高硫石油焦。所述高硫石油焦中硫的质量百分含量大于等于4％，优选为4-15％。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
按每吨铝用炭素阳极配取1-2吨含硫石油焦、然后按沥青的添加量为15-17.5％配取沥青；
步骤二
先将含硫石油焦进行筛分，得到焦粉A、焦粉B，粉焦A在1000-1050℃进行氨气脱硫煅烧，得到煅烧后的焦粉A，焦粉B采用≥1300℃高温煅烧，得到煅烧后的焦粉B；然后将煅烧后的焦粉A、煅烧后的焦粉B、沥青混合均匀后，经煅烧、焙烧得到铝用炭素阳极；所述焦粉A的粒径小于0.1mm，所述焦粉B的粒径大于等于0.1mm。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，步骤一中所述含硫石油焦优选为高硫石油焦；所述高硫石油焦中硫的质量百分含量大于等于4％，优选为4-15％。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，沥青的用量比现有铝用炭素阳极中沥青添加量要高。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，粉焦A在1000-1050℃进行氨气脱硫煅烧的时间为60-120min。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，焦粉B采用1300-1450℃高温煅烧0.5-1小时。
作为优选方案，本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，煅烧后的焦粉A与煅烧后的焦粉B的质量比为，煅烧后的焦粉A：煅烧后的焦粉B＝1-1：4-1。
作为优选方案，本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，煅烧后的焦粉A与煅烧后的焦粉B进行进一步的筛分，得到1级料、2级料、3级料和4级料；所述1级料的粒度小于0.1mm，所述2级料的粒度大于等于0.1mm且小于1mm，所述3级料的粒度大于等于1mm且小于3mm，所述4级料粒度大于等于3mm；优选为大于等于3mm且小于等于10mm，进一步优选为3mm且小于等于6mm。作为更进一步的优选方案，1级料、2级料、3级料和4级料按质量比，1级料：2级料：3级料：4级料＝20-30：30-40：15-25：10-20配取1级料、2级料、3级料和4级料。
作为优选方案，本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，煅烧后的焦粉A与煅烧后的焦粉B进行进一步的筛分，得到11级料、12级料、21级料、22级料、3级料、41级料、42级料、43级料；所述11级料的粒度小于0.074mm，所述12级料的粒度大于等于0.074mm且小于0.1mm；所述21级料的粒度大于等于0.1mm且小于0.5mm，22级料的粒度大于等于0.5mm且小于1mm；所述3级料的粒度大于等于1mm且小于3mm，所述41级料的粒度大于等于3mm且小于4mm，42级料的粒度大于等于4mm且小于5mm，43级料的粒度大于等于5mm且小于等于6mm。所述11级料、12级料、21级料、22级料、3级料、41级料、42级料、43级料按质量比计，11级料：12级料：21级料：22级料：3级料：41级料：42级料：43级料＝20-22:4-6:20-25:10-15:18-23:5-8:3-6:3-6，优选为11级料：12级料：21级料：22级料：3级料：41级料：42级料：43级料＝21.09:5.47:24.63:12.42：21.54:6.04:4.81:4.01。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：制成铝用炭素阳极时经混捏、成型、焙烧；所述焙烧的温度为1050-1100℃。
本发明一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，所制得的铝用炭素阳极的熟阳极体积密度大于等于1.45g/cm2、优选为1.45-1.50g/cm2；真密度大于等于2.05g/cm2、优选为2.10-2.15g/cm2；电阻率小于等于62μΩ·m、优选为55-62μΩ·m；孔隙率小于等于33％、优选为29-33％；空气反应残留率大于等于70％、优选为70-75％；CO2反应残留率大于等于73％、优选为80-90％。
原理和优势
本发明不仅放宽了制备阳极可利用石油焦的硫含量限制，更使得低品质高硫含量的劣质石油焦能够经济有效的用于阳极制备中，降低了阳极制备的成本，应用前景广阔。
发明人经过研究发现阳极中硫含量过高虽然不好，但是在阳极中一定含量的硫可以有利于沥青的焦化，增加结焦值，同时降低阳极CO2反应性。现有技术利用低温(700-900℃，为氨气煅烧脱硫的常用温度)脱硫焦制备阳极主要存在电阻率过高这一现状。这主要是由于经过800℃脱硫处理后石油焦颗粒体积膨胀并达到最大，但在最后焙烧阳极时(1200℃)，阳极中的石油焦颗粒又会发生收缩，这造成阳极中存在非常多缝隙隔断，造成最后得到的预焙阳极电阻率过高。为解决这个问题本发明采用了两点手段，一是提高氨气脱硫温度达到1000-1050℃，这样就一方面保证了较高的脱硫效果又使得在后期阳极焙烧时，石油焦颗粒不会过度收缩(石油焦颗粒的收缩变化幅度在800-900℃之间最大，1000℃-1250℃之间收缩变化幅度很小)；二是略为提高阳极配方中沥青的添加量，达到15.5-17.5wt.％，使得有更多的沥青会填入石油焦颗粒收缩过程所形成的缝隙中。通过以上两点办法，所制备的阳极不仅真密度有所上升，电阻率也与一般阳极一致，达到了铝用炭素阳极所需的指标。
本发明通过将劣质含硫焦先经过筛分，分开处理粉料和颗粒料的方法，使得不增加过高的脱硫处理成本的基础上得到优质的煅后焦，并相应的改变粘接剂——沥青的添加量，通过各条件参数的协同作用，用低质原料得到了制备性能与传统优质阳极接近的的铝用炭素阳极。
优点
1本发明可以有效的提高高硫石油焦的利用率。使得原本劣质的高硫石油焦也可以用于碳素阳极的生产中，进一步拓展了炭素行业的原料使用范围。
2本发明改变的原有铝用炭素阳极的煅后焦生产方法，降低了部分粉焦的煅烧温度，节约了成本。使用的原料为劣质的高硫石油焦(1500元/吨)，相比优质低硫的石油焦(3000元/吨),原料成本降低；在煅烧时粉焦煅烧温度较低，同时烧损少。在以上两个方面充分的节约了生产成本。
3本发明实施工艺简单方便，在原料正常煅烧过程中就可以将硫脱除。
4本发明制备的阳极性能优良，达到了国家阳极标准。
附图说明
图1为高硫石油焦制备阳极的工艺流程图
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步说明，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
采用国内某高硫石油焦作为原料，测得其硫含量为6.5wt％。通过筛分将其分为<0.01mm粒级和≥0.01mm粒级。<0.01mm粒级采用流态化氨气气氛脱硫，脱硫温度1050℃，保温时间30min。≥0.01mm粒级石油焦采用1350℃煅烧，煅烧时间60min。然后对脱硫焦和煅后焦进行测硫，硫含量分别为1.2wt％和3.1wt％。再将得到的脱硫焦和煅后焦进行筛分，粒度如表1分为粉焦，细焦，中焦和粗焦。因为实验室中为保证制备阳极精准，在四级粒度的基础上又进行细分，共分为八级粒度。阳极石油焦总量中有超过26.56％(部分脱硫焦因为颗粒膨胀在经筛分时混入细焦中)为氨气脱硫焦。再配入15.5wt.％的沥青按照图1的工序进行混捏等工序制备阳极。最后得到的阳极进行反应性，电阻率，真密度检测，体积密度和孔隙率检测，结果如表2所示。
表1
对比例1
采用国内某低硫石油焦作为原料，测得其硫含量为1.8wt％。对石油焦采用1400℃煅烧，煅烧时间60min。然后对煅后焦进行测硫，硫含量为0.9wt％。再将得到的煅后焦进行筛分，分为粉焦，细焦，中焦和粗焦。再配入15wt.％的沥青(业内标准添加量)按照图1的工序进行混捏等工序制备阳极。最后得到的阳极进行反应性，电阻率，真密度检测，体积密度和孔隙率检测，结果如表2所示。
由表2可以看出，除实验室阳极体积密度这一指标受实验设备限制没有达标外，其他指标均已超过国家阳极标准TY-2。通过对比可以发现，虽然体积密度、电阻率、空气反应残留率和孔隙率仍然略高于传统低硫焦阳极，但其他指标基本相似，如CO2反应残留率和真密度甚至会比传统阳极更好。
表2
实施例2
采用国内某高硫石油焦作为原料，测得其硫含量为5.4wt％。通过筛分将其分为<0.01mm粒级和≥0.01mm粒级。<0.01mm粒级采用流态化氨气气氛脱硫，脱硫温度1000℃，保温时间60min。≥0.01mm粒级石油焦采用1300℃煅烧，煅烧时间30min。然后对脱硫焦和煅后焦进行测硫，硫含量分别为1.0wt％和3.3wt％。再将得到的脱硫焦和煅后焦进行筛分，阳极石油焦总量中有超过28.13％(部分脱硫焦因为颗粒膨胀在经筛分时混入细焦中)为氨气脱硫焦，按照粉，细，中，粗焦按照28.13：37.26：19.70：14.91。再配入16wt.％的沥青。制备的阳极与低硫阳极指标如表3所示。
表3
实施例3
采用国内某高硫石油焦作为原料，测得其硫含量为6.5wt％。通过筛分将其分为<0.01mm粒级和≥0.01mm粒级。<0.01mm粒级采用流态化氨气气氛脱硫，脱硫温度1050℃，保温时间60min。≥0.01mm粒级石油焦采用1450℃煅烧，煅烧时间50min。然后对脱硫焦和煅后焦进行测硫，硫含量分别为1.0wt％和2.1wt％。再将得到的脱硫焦和煅后焦进行筛分，阳极石油焦总量中有超过25.87％(部分脱硫焦因为颗粒膨胀在经筛分时混入细焦中)为氨气脱硫焦，按照粉，细，中，粗焦按照25.87：39.12：21.37：13.64。再配入16wt.％的沥青。制备的阳极与低硫阳极指标如表4所示。
表4

Claims (10)

1.一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极，其特征在于：其所用原料包括含硫石油焦和沥青；所述含硫石油焦的用量为：按每吨铝用炭素阳极配取1-2吨高硫石油焦；所述沥青的添加量为15-17.5％；所述含硫石油焦中，硫的质量百分含量大于2％。
2.根据权利要求1所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极，其特征在于：所述含硫石油焦为高硫石油焦。
3.一种制备如权利要求1-2任意一项所述以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤一
按每吨铝用炭素阳极配取1-2吨含硫石油焦；然后按沥青的添加量为15-17.5％配取沥青；
步骤二
先将含硫石油焦进行筛分，得到焦粉A、焦粉B，粉焦A在1000-1050℃进行氨气脱硫煅烧，得到煅烧后的焦粉A，焦粉B采用≥1300℃高温煅烧，得到煅烧后的焦粉B；然后将煅烧后的焦粉A、煅烧后的焦粉B、沥青混合均匀后，制成铝用炭素阳极；所述焦粉A的粒径小于0.1mm，所述焦粉B的粒径大于等于0.1mm。
4.根据权利要求4所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：步骤一中所述含硫石油焦中，硫的质量百分含量大于2％。
5.根据权利要求5所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：步骤一中所述含硫石油焦为高硫石油焦；所述高硫石油焦中硫的质量百分含量大于等于4％。
6.根据权利要求4所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：
粉焦A在1000-1050℃进行氨气脱硫煅烧的时间为60-120min。
焦粉B采用1300-1450℃高温煅烧0.5-1小时。
7.根据权利要求4所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：煅烧后的焦粉A与煅烧后的焦粉B的质量比为，煅烧后的焦粉A：煅烧后的焦粉B＝1-1：4-1。
8.根据权利要求4所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：煅烧后的焦粉A与煅烧后的焦粉B进行进一步的筛分，得到1级料、2级料、3级料和4级料；所述1级料的粒度小于0.1mm，所述2级料的粒度大于等于0.1mm且小于1mm，所述3级料的粒度大于等于1mm且小于3mm，所述4级料粒度大于等于3mm；所述1级料、2级料、3级料和4级料按质量比，1级料：2级料：3级料：4级料＝20-30：30-40：15-25：10-20配取1级料、2级料、3级料和4级料。
9.根据权利要求9所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：煅烧后的焦粉A与煅烧后的焦粉B进行进一步的筛分，得到11级料、12级料、21级料、22级料、3级料、41级料、42级料、43级料；所述11级料的粒度小于0.074mm，所述12级料的粒度大于等于0.074mm且小于0.1mm；所述21级料的粒度大于等于0.1mm且小于0.5mm，22级料的粒度大于等于0.5mm且小于1mm；所述3级料的粒度大于等于1mm且小于3mm，所述41级料的粒度大于等于3mm且小于4mm，42级料的粒度大于等于4mm且小于5mm，43级料的粒度大于等于5mm且小于等于6mm；所述11级料、12级料、21级料、22级料、3级料、41级料、42级料、43级料按质量比计，11级料：12级料：21级料：22级料：3级料：41级料：42级料：43级料＝20-22:4-6:20-25:10-15:18-23:5-8:3-6:3-6。
10.根据权利要求3所述的一种以含硫石油焦为原料的铝用炭素阳极的制备方法，其特征在于：制成铝用炭素阳极时经混捏、成型、焙烧；所述焙烧的温度为1050-1100℃；所制得的铝用炭素阳极的熟阳极体积密度大于等于1.45g/cm2、真密度大于等于2.05g/cm2、电阻率小于等于62μΩ·m、孔隙率小于等于33％、空气反应残留率大于等于70％、CO2反应残留率大于等于73％。
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