CN114195187A - 一种镀膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镀膜材料及其制备方法和应用，属于镀膜材料技术领域。本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括如下步骤：将五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合，得到混合粉体；将所述混合粉体压制成型，得到坯体；将所述坯体依次进行破碎、预烧结和烧结，得到镀膜材料。本发明以高折射率材料五氧化二钽和二氧化钛为原料，通过在预烧结和烧结过程中发生反应，得到生成常温下非常稳定的钽钛合金氧化物TiTa18O47，提高了镀膜材料的致密性，从而提高了折射率。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料的折射率为2.15～2.25。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜材料技术领域，尤其涉及一种镀膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着光学镀层应用领域的日益快速发展，对光学薄膜提出更高性能的需求，除了严格控制镀膜工艺外，镀膜材料成为一个十分关键的部分。目前，高折射率镀膜材料主要为TiO2，但TiO2材料本身不稳定，随着镀膜的进行，坩场中剩料的化学组成不断发生变化，严重影响了镀膜的稳定性及薄膜的成品率，导致折射率降低。因此，研发新的高折射率镀膜材料成为本领域亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀膜材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料具备高折射率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体依次进行破碎、预烧结和烧结，得到镀膜材料。
优选地，所述步骤(1)中五氧化二钽的中位径为1～10μm，松装密度≥1.5g/cm3，振实密度≥2.5g/cm3，粒径呈正态分布。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛为金红石型二氧化钛。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛的中位径为1～10μm，所述二氧化钛的粒径呈正态分布。
优选地，所述步骤(1)中五氧化二钽与二氧化钛的质量比为99：1～90：10。
优选地，所述步骤(2)中压制成型的压力为2～3吨力，压制成型的时间为3～10s。
优选地，所述步骤(3)中预烧结的温度为900～1100℃，预烧结的时间为1.5～3h。
优选地，所述步骤(3)中烧结的温度为1600～1620℃，烧结的时间为3～6h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的镀膜材料。
本发明还提供了上述技术方案所述镀膜材料在通讯滤光片中的应用。
本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括如下步骤：将五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合，得到混合粉体；将所述混合粉体压制成型，得到坯体；将所述坯体依次进行破碎、预烧结和烧结，得到镀膜材料。本发明以高折射率材料五氧化二钽和二氧化钛为原料，通过在预烧结和烧结过程中发生化合反应，得到生成常温下非常稳定的钽钛合金氧化物TiTa18O47，提高了镀膜材料的致密性，从而提高了折射率。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料的折射率为2.15～2.25@550nm。
附图说明
图1为实施例2制备得到的镀膜材料的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体依次进行破碎、预烧结和烧结，得到镀膜材料。
本发明将五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合，得到混合粉体。
在本发明中，所述五氧化二钽的中位径优选为1～10μm；所述五氧化二钽的松装密度优选≥1.5g/cm3；所述五氧化二钽的振实密度优选≥2.5g/cm3；所述五氧化二钽的粒径优选呈正态分布；所述二氧化钛的纯度优选≥99.9％。本发明对所述五氧化二钽的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述二氧化钛优选为金红石型二氧化钛；所述二氧化钛的中位径优选为1～10μm；所述二氧化钛的粒径优选呈正态分布。本发明对所述二氧化钛的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
在本发明中，所述粘结剂优选为聚乙烯醇的水溶液；所述聚乙烯醇的水溶液优选由聚乙烯醇与纯水混合得到；所述聚乙烯醇的纯度优选≥99.9％；所述聚乙烯醇的粒度优选为120目；所述纯水的电导率优选大于15兆欧；所述聚乙烯醇和纯水的质量比优选为(0.04～0.08)：1，更优选为0.05：1、0.06：1或0.07：1。本发明对所述聚乙烯醇和纯水的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述聚乙烯醇和纯水混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。在本发明中，所述粘结剂起到粘结粉体的作用。
在本发明中，所述五氧化二钽与二氧化钛的质量比优选为99：1～90：10，更优选为95：5。在本发明中，所述五氧化二钽与二氧化钛的总质量与粘结剂的质量比优选为1：(0.13～0.18)，更优选为1：(0.15～0.17)。本发明通过控制五氧化二钽与二氧化钛的质量比能够进一步提高反应的程度，从而提高材料的致密度，进一步提高镀膜材料的折射率。
在本发明中，五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合的操作优选包括如下步骤：
1)将五氧化二钽与二氧化钛混合，得到第一粉体；
2)将所述步骤1)得到的第一粉体与粘结剂混合，得到第二粉体；
3)将所述步骤2)得到的第二粉体进行球磨混合，得到混合粉体。
本发明优选将五氧化二钽与二氧化钛混合，得到第一粉体。
本发明对所述五氧化二钽与二氧化钛混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。
得到粉体后，本发明优选将所述第一粉体与粘结剂混合，得到第二粉体。
本发明对所述第一粉体与粘结剂混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合物料的技术方案即可。
得到第二粉体后，本发明将所述第二粉体进行球磨混合，得到混合粉体。
在本发明中，所述球磨混合优选在球磨罐中进行。本发明对所述球磨罐的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述球磨混合的球料比优选为(1.5～2.5)：1；所述球磨混合的转速优选为60～120转/min；所述球磨混合的时间优选为3～6h，更优选为4～5h；所述球磨混合所采用的磨球优选为氧化锆球；所述氧化锆球的直径优选为
和
所述三种直径的氧化锆球的质量比优选为1：1：1。本发明通过控制球磨混合的工艺参数能够进一步使原料混合均匀，并消除粉末的团聚。
得到混合粉体后，本发明将所述混合粉体压制成型，得到坯体。本发明对混合粉体进行压制成型经过后续破碎能够得到镀膜材料所需的粒径要求，并且还能提高镀膜材料的致密度，进一步提高折射率。
在本发明中，所述压制成型的压力优选为2～3吨力；所述压制成型的时间优选为3～10s，进一步优选为5～8s，更优选为6s、7s或8s；所述压制成型所采用的模具优选为圆形。
得到坯体后，本发明将所述坯体依次进行破碎、预烧结和烧结，得到镀膜材料。
在本发明中，所述破碎优选破碎机中进行；所述破碎得到的粉体的粒度优选为6～18目。本发明对所述破碎机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述预烧结优选在箱式高温炉内进行。本发明对所述箱式高温炉的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述预烧结的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1000℃；所述预烧结的时间优选为1.5～3h，更优选为2～2.5h；所述升温至预烧结温度的速率优选为1～3℃/min，更优选为2℃/min。本发明通过控制预烧结的工艺参数不仅能够去除粉体中的粘结剂，还能够进一步提高反应的程度，从而进一步提高材料的折射率。
在本发明中，所述预烧结时破碎得到的粉体优选放置在氧化铝坩埚中。本发明对所述氧化铝坩埚的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述烧结优选在真空烧结炉中进行。本发明对所述真空烧结炉的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1600～1620℃，更优选为1610℃；所述烧结的时间优选为3～6h，更优选为3h、4h或5h；所述烧结的真空度优选＞0.1Pa；所述升温至烧结温度的速率优选为1～10℃/min，更优选为4～8℃/min。本发明通过控制烧结的工艺参数能够进一步提高五氧化二钽和二氧化钛反应的程度，从而进一步提高材料的折射率。
本发明以高折射率材料五氧化二钽和二氧化钛为原料，在研磨的状态下充分混合，通过在预烧结和烧结过程中发生反应，生成常温下非常稳定的三元化合物钽钛合金氧化物TiTa18O47，提高了镀膜材料的致密性，从而提高了折射率，解决了现有五氧化二钽n＝2.14@550nm在光通讯领域镀膜使用过程中，折射率较低，设计膜系过程中需要镀的膜厚较厚，产品镀膜完成后薄膜应力较大的问题。
本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料为颗粒状材料，在镀膜过程中放气量小，均匀性好，可以广泛应用在5G光通讯和医疗生化检测领域，且可以广泛适用于不同型号的镀膜设备。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的镀膜材料。
本发明提供的镀膜材料为TiTa18O47，折射率高，镀膜性能稳定，可应用于高端光通讯镀膜。
本发明还提供了上述技术方案所述镀膜材料在通讯滤光片中的应用。
在本发明中，所述镀膜材料制备通讯滤光片优选采用真空镀膜机在基片上镀膜。
本发明对所述真空镀膜机的型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的仪器设备即可。
在本发明中，所述基片优选为康宁B270玻璃。本发明对所述基片的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述基片的尺寸没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。
在本发明中，所述镀膜的工艺参数优选包括：初始真空度3.0×10-3～4.0×10- 3Pa，镀膜真空度1.2×10-2Pa，基片烘烤温度260℃，蒸发速率2.5～3.5A/s，光斑大小：X＝10％，Y＝10％。本发明通过控制镀膜的工艺参数能够提高通讯滤光片的质量。
本发明对所述镀膜的厚度没有特殊的限定，根据实际需要进行调整即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
镀膜材料的制备方法为如下步骤：
(1)将纯度为99.99％五氧化二钽粉与纯度为99.9％的金红石型二氧化钛粉按照质量比为90：10均匀混合，得到第一粉体；其中，五氧化二钽粉的中位径为1～10μm，松装密度≥1.5g/cm3，振实密度≥2.5g/cm3，粒径呈正态分布；二氧化钛粉的中位径为1～10μm，二氧化钛的粒径呈正态分布；
(2)将所述步骤(1)得到的第一粉体与PVA的水溶液按照质量比为1：0.17进行混合，得到第二粉体；其中，PVA的水溶液的制备方法为：取纯度为99.9％的120目冷溶粉末聚乙烯醇和电导率大于15兆欧纯水按质量比0.08：1混合；
(3)将所述步骤(2)得到第二粉体在球磨罐中进行球磨混合4h，得到混合粉体；所述球磨混合所采用的磨球为质量比1：1：1的φ5mm、φ10mm和φ20mm氧化锆球，所述球磨混合的球料比为2：1，转速为60转/min；
(4)将所述步骤(3)得到的混合粉体用圆形压制模具，在3吨力的压力下压制成φ100*3mm(直径为100mm，厚度为3mm)饼状材料，得到坯体；其中，压制时间为5s；
(5)将所述步骤(4)得到的坯体用破碎机破碎，然后用6目和18目筛网过筛，取通过6目和无法通过18目的产品放入氧化铝坩埚中，再放入箱式高温炉内，以升温速率为1.5℃/min升温至1000℃进行预烧结2h，然后放入直径为400mm，高度为350mm，坩埚壁厚在4.5mm的旋压一体钽坩埚内，并放入真空烧结炉内在真空度在0.5帕的大气压下，以升温速率为3℃/min升温至1620℃进行烧结3h，得到镀膜材料。
实施例2
镀膜材料的制备方法为如下步骤：
(1)将纯度为99.99％五氧化二钽粉与纯度为99.9％的金红石型二氧化钛粉按照质量比为95：5均匀混合，得到第一粉体；其中，五氧化二钽粉的中位径为1～10μm，松装密度≥1.5g/cm3，振实密度≥2.5g/cm3，粒径呈正态分布；二氧化钛粉的中位径为1～10μm，二氧化钛的粒径呈正态分布；
(2)将所述步骤(1)得到的第一粉体与PVA的水溶液按照质量比为1：0.17进行混合，得到第二粉体；其中，PVA的水溶液的制备方法为：取纯度为99.9％的120目冷溶粉末聚乙烯醇和电导率大于15兆欧纯水按质量比0.07：1混合；
(3)将所述步骤(2)得到第二粉体在球磨罐中进行球磨混合4h，得到混合粉体；所述球磨混合所采用的磨球为质量比1：1：1的φ5mm、φ10mm和φ20mm氧化锆球，所述球磨混合的球料比为2：1，转速为80转/min；
(4)将所述步骤(3)得到的混合粉体用圆形压制模具，在3吨力的压力下压制成φ100*3mm饼状材料，得到坯体；其中，压制时间为6s；
(5)将所述步骤(4)得到的坯体用破碎机破碎，然后用6目和18目筛网过筛，取通过6目和无法通过18目的产品放入氧化铝坩埚中，再放入箱式高温炉内，以升温速率为2℃/min升温至1000℃进行预烧结2h，然后放入直径为400mm，高度为350mm，坩埚壁厚在4.5mm的旋压一体钽坩埚内，并放入真空烧结炉内在真空度为0.5帕的大气压下，以升温速率为2℃/min升温至1610℃进行烧结4h，得到镀膜材料。本实施例制备得到的镀膜材料的XRD图如图1所示，图中曲线为镀膜材料的XRD图，从图1可以看出，本发明的制备方法得到了TiTa18O47，且制备的镀膜材料为混合物，其中五氧化二钽是过量的。
实施例3
镀膜材料的制备方法为如下步骤：
(1)将纯度为99.99％五氧化二钽粉与纯度为99.9％的金红石型二氧化钛粉按照质量比为99：1均匀混合，得到第一粉体；其中，五氧化二钽粉的中位径为1～10μm，松装密度≥1.5g/cm3，振实密度≥2.5g/cm3，粒径呈正态分布；二氧化钛粉的中位径为1～10μm，二氧化钛的粒径呈正态分布；
(2)将所述步骤(1)得到的第一粉体与PVA的水溶液按照质量比为1：0.17进行混合，得到第二粉体；其中，PVA的水溶液的制备方法为：取纯度为99.9％的120目冷溶粉末聚乙烯醇和电导率大于15兆欧纯水按质量比0.05：1混合；
(3)将所述步骤(2)得到第二粉体在球磨罐中进行球磨混合4h，得到混合粉体；所述球磨混合所采用的磨球为质量比1：1：1的φ5mm、φ10mm和φ20mm氧化锆球，所述球磨混合的球料比为2：1，转速为90转/min；
(4)将所述步骤(3)得到的混合粉体用圆形压制模具，在3吨力的压力下压制成φ100*3mm饼状材料，得到坯体；其中，压制时间为8s；
(5)将所述步骤(4)得到的坯体用破碎机破碎，然后用6目和18目筛网过筛，取通过6目和无法通过18目的产品放入氧化铝坩埚中，再放入箱式高温炉内，以升温速率为2℃/min升温至1000℃进行预烧结2h，然后放入直径为400mm，高度为350mm，坩埚壁厚在4.5mm的旋压一体钽坩埚内，并放入真空烧结炉内在真空度为0.5帕的大气压下，以升温速率为1.5℃/min升温至1600℃进行烧结5h，得到镀膜材料。
应用例1～3
选用南光600型真空镀膜机将实施例1～3制备得到的镀膜材料制备通讯滤光片，步骤如下：
(1)在设备上放置规格为80*80*0.19mm的康宁B270玻璃基片；
(2)将实施例1～3制备得到的镀膜材料分别放置在镀膜坩埚中，将设备真空抽至3.0×10-3Pa，设定镀膜真空度为1.2×10-2Pa；
(3)打开电子枪，调整光斑大小至：X＝10％，Y＝10％，手动控制用电子枪对材料进行预熔；
(4)调整自动镀膜参数，将蒸发速率调整至3A/S，打开基片烘烤开关，将玻璃烘烤至260℃，待真空度重新达到3.0×10-3Pa后，开始自动镀膜500nm，得到通讯滤光片。
对应用例1～3制备得到的通讯滤光片进行性能测试，其中，以实施例1为原料制备得到的通讯滤光片在波长550nm时折射率为2.25，以实施例2为原料制备得到的通讯滤光片在波长550nm时折射率为2.20，以实施例3为原料制备得到的通讯滤光片在波长550nm时折射率为2.15。
从以上实施例和应用例可以看出，本发明提供的制备方法制备得到的镀膜材料具备高折射率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种镀膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将五氧化二钽、二氧化钛和粘结剂混合，得到混合粉体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合粉体压制成型，得到坯体；
(3)将所述步骤(2)得到的坯体依次进行破碎、预烧结和烧结，得到镀膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中五氧化二钽的中位径为1～10μm，松装密度≥1.5g/cm3，振实密度≥2.5g/cm3，粒径呈正态分布。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛为金红石型二氧化钛。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛的中位径为1～10μm，二氧化钛的粒径呈正态分布。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中五氧化二钽与二氧化钛的质量比为99：1～90：10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制成型的压力为2～3吨力，压制成型的时间为3～10s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中预烧结的温度为900～1100℃，预烧结的时间为1.5～3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结的温度为1600～1620℃，烧结的时间为3～6h。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的镀膜材料。
10.权利要求9所述镀膜材料在通讯滤光片中的应用。
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