CN113966316B - 不透明石英玻璃及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明得到热射线屏蔽性、遮光性、机械强度优异、烧结面的粗糙度小、表面平滑的不透明石英玻璃的大型锭。本发明提供一种不透明石英玻璃锭，其通过使石英玻璃中的气泡的形状为大致圆球，并且使气泡的平均粒径为1μm以下，从而防止气泡端部的应力集中，由此使强度增大，并且缓和了烧结时的表面粗糙度的增大，该不透明石英玻璃的密度为2.16～2.19g/cm3、厚度为10mm时的白度为90％以上、厚度为3mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为85％以上、弯曲强度为75MPa以上、烧结面的表面粗糙度Ra为0.5μm以下。

Description

不透明石英玻璃及其制造方法
技术领域
本发明涉及热射线屏蔽性、遮光性优异的不透明石英玻璃及其制造方法。更具体地，涉及能够适用于半导体制造装置用部件、光学设备的器件等的不透明石英玻璃锭及其制造方法。
背景技术
石英玻璃由于透光性、耐热性、耐化学品性优异，因此用于照明设备、光学设备器件、半导体工业用部件、物理化学设备等各种用途。其中，石英玻璃中含有气泡的不透明石英玻璃因其优异的热射线屏蔽性被用于半导体热处理装置的凸缘、炉心管。另外，由于遮光性优异，因此也被用作投影仪用光源灯的反射器基材等光学设备器件。
通过使不透明石英玻璃的内部含有气泡而使其白色化。根据制法，该气泡的形状大致分为不规则形状和球状。不规则形状的制法容易降低气泡的平均粒径，烧结面的平滑性优异，但烧结至气泡成为闭气泡时，存在气泡的含有密度变小、白度和红外线的反射率降低的问题、应力集中于气泡端部、机械强度降低的问题。
球状的气泡由于气泡没有端部，应力不集中，因此含有球状气泡的不透明石英玻璃具有优异的机械强度，但难以降低气泡直径，烧结面成为粗糙的凹凸面，在使用不透明石英玻璃作为凸缘的情况下，与装置的密合性变差而引起泄漏。另外，在用作反射器基材的情况下，灯光泄露，有时会对投影仪内部的电子器件造成不良影响。
作为制造不规则形状(非球状)气泡的方法，专利文献1(日本专利第3394323号公报)中公开了如下方法：将非晶性二氧化硅粉末的成型体在其熔融温度以下的温度下加热，在完全致密化前中断热处理，从而部分地烧结。该制造方法的课题在于，由于不透明石英玻璃成型体的尺寸受限，因此难以得到大型的锭。
作为制造其中气泡形成为球状的不透明石英玻璃的方法，专利文献2(日本专利第3043032号公报)中公开了在结晶性二氧化硅或非晶性二氧化硅中添加氮化硅等发泡剂，通过氢氧焰进行加热熔融的方法。根据该制造方法，容易得到大型的不透明石英玻璃锭。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3394323号公报
专利文献2：日本专利第3043032号公报
发明内容
本发明要解决的课题
本发明为获得不透明石英玻璃的热射线屏蔽性、遮光性、及机械强度优异、烧结面的粗糙度小且表面平滑的不透明石英玻璃的大型锭，着眼于以不透明石英玻璃锭中包含的气泡的平均粒径为参数，通过控制气泡的平均粒径来获得优异性能的不透明石英玻璃。
用于解决课题的手段
本发明提供不透明石英玻璃锭，通过使石英玻璃中的气泡的平均粒径为1μm以下，防止气泡端部的应力集中以增大不透明石英玻璃的强度的同时，不使烧结时的表面粗糙度增大，该不透明石英玻璃锭的密度为2.16～2.19g/cm3、厚度为10mm时的白度为90％以上、厚度为3mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为85％以上、弯曲强度为75MPa以上、烧结面的表面粗糙度Ra为0.5μm以下。
另外，本发明提供制造不透明石英玻璃的方法，其中，通过珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎中的1种或2种以上的方法的组合，对将45～75wt％的二氧化硅分散于水中而得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均粒径为2～8μm、粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm、且浆料中包含的固体物的BET比表面积为2～9m2/g，然后，进行喷雾干燥造粒，制成基本上为球形且平均粒径为30～200μm、含水率为3wt％以下的造粒粉，在压制成型后进行烧成，以制造不透明石英玻璃。
气泡的平均粒径是通过对不透明石英玻璃的样品进行切割而通过台式扫描电子显微镜观察20个以上在切割面上出现的气泡的形状，对其图像进行处理来测定各气泡的截面的面积A，通过下述的式(1)求出的值D的平均值。
所使用的扫描电子显微镜是日立制作所制造的TM4000Plus。
D＝(4×A/π)1/2 (1)
白度是根据JIS Z8722测定的亮度，实施例中使用的设备是由柯尼卡美能达公司制造的色彩色差计(CR-400)。
通过对将二氧化硅粉末分散于水中而得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均粒径为2～8μm，并且粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm，BET比表面积为2～9m2/g，对将该浆料进行喷雾干燥造粒而得到的造粒粉进行压制成型、烧成，由此得到本发明的不透明石英玻璃。
本发明的不透明石英玻璃的特征在于:
气泡直径的平均粒径必须为1μm以下。气泡直径大于1μm时，白度降低，弯曲强度降低。另外，烧结面的表面粗糙度变大。
不透明石英玻璃的密度优选为2.16～2.19g/cm3的范围。密度小于2.16g/cm3时，弯曲强度不够，另外，密度超过2.19g/cm3时，白度和反射率降低，因此不优选。
以下对本发明的不透明石英玻璃的制造方法进行说明。
本发明的不透明石英玻璃的制造方法中，对将二氧化硅粉末分散于水中的浆料进行湿法粉碎时，粉碎粉的平均粒径为2～8μm以下，并且粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm，BET比表面积为2～9m2/g。进而，将该浆料经喷雾干燥造粒而成的造粒粉熔融，由此得到本发明的不透明石英玻璃。
以下，对每个工序进行详细说明。需要说明的是，虽然可以说是全部工序，但为了不在工序中产生杂质污染，需要对使用的装置等进行充分选定。需要控制金属杂质，以使最终产品的不透明石英玻璃中各金属杂质的含量分别小于1ppm。
(1)原料粉末的选定
二氧化硅粉末的制法没有特别限定，例如可以使用通过硅烷氧化物的水解而制造的非晶性二氧化硅粉末、将通过氢氧焰等水解四氯化硅而制得的二氧化硅粉末等。另外，也可以使用将天然石英粉碎而成的粉末或气相二氧化硅。
二氧化硅粉末的平均粒径优选为100μm以下，更优选为60μm以下。平均粒径超过300μm时，由于二氧化硅粉末的湿法粉碎需要长时间使生产率降低、生产成本增大，因此不优选。
(2)浆料的调整
将二氧化硅粉末分散于水中而得到的浆料的浓度为45～75wt％、优选为60～70wt％。超过75wt％时，浆料的粘度升高，无法进行湿法粉碎。另外，在小于45wt％的浓度下，水分量多，干燥时所需的热量增多，导致生产率降低、生产成本增大，因此不优选。
(3)浆料的湿法粉碎
使用选自平均粒径0.1mm～3mm的石英玻璃珠、氧化锆珠、碳化硅珠、氧化铝珠中的1种或多种微珠，对已调整浓度的浆料进行湿法粉碎。浆料中包含的粉碎粉的平均粒径为2～8μm。平均粒径大于8μm时，石英玻璃中的气泡的平均粒径变大。小于2μm时，浆料的粘度升高，导致生产率降低，因此不优选。
粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm。标准偏差大于7μm时，浆料的粘度升高，导致生产率降低，因此不优选。标准偏差小于3μm时，得到的不透明石英玻璃的密度降低。
湿法粉碎后的浆料中包含的粉碎粉的BET比表面积优选为2m2/g以上。更优选为4m2/g以上，更优选进行湿法粉碎至6m2/g以上。BET比表面积小于2m2/g时，造粒粉的强度降低，造粒坍塌，造粒时的成品率降低。
BET比表面积大于9m2/g时，压制成型中的成型性恶化，因此不优选。
浆料的湿法粉碎的方法没有特别限定，可例示珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎等，可以使用任一手段。特别优选珠磨机粉碎或组合使用球磨机粉碎和珠磨机粉碎。
(4)喷雾干燥造粒
接着，对制作的二氧化硅粉末的浆料进行喷雾干燥而得到造粒粉。得到的造粒粉基本上为球形，平均粒径为30～200μm，含水率为3wt％以下。平均粒径小于30μm时，在压制成型时造粒粉散失，成品率恶化。平均粒径超过200μm时，压制成型无法均匀进行。另外，含水率超过3wt％时，造粒粉的流动性恶化，压制成型时的均匀性恶化。
(5)造粒粉的压制成型和烧成
通过将得到的造粒粉压制成型为任意的形状、烧成，得到不透明石英玻璃锭。压制压力优选为10～300MPa。小于10MPa时，成型体坍塌，成型时的成品率恶化。为了使压制压力大于300MPa，需要大规模的设备，有可能导致生产率降低、生产成本增大，因此不优选。
得到的成型体的烧成是通过选自大气烧成、真空烧成、气氛烧成中的1种或多种组合，最高烧成温度在1300～1500℃、优选1350～1450℃、进一步优选1380～1430℃下烧成。
烧成温度高时，白度和反射率降低，另一方面，烧成温度低时，密度和弯曲强度降低。
用带锯、线锯、空心钻等加工机械对经过上述工序得到的不透明石英玻璃的锭进行加工，由此得到不透明石英玻璃的产品。
(6)不透明石英玻璃的纯度
根据原料中使用的二氧化硅粉末的种类调整不透明石英玻璃的纯度。除粉碎介质中使用的微珠的构成元素以外，其形成与原料二氧化硅粉末的纯度大致同等的纯度。
发明效果
本发明的不透明石英玻璃锭的热射线屏蔽性、遮光性优异，特别适用于半导体制造领域中使用的各种炉心管、夹具类和钟罩等容器，例如硅晶片处理用的炉心管和其凸缘部、绝热片、硅熔融用坩埚等构成材料。另外，也能够作为光学设备器件用作投影仪用光源灯的反射器基材。
具体实施方式
以下，通过实施例具体地说明本发明，但本发明并不限于实施例。
气泡的平均粒径的测定中使用的台式扫描电子显微镜是日立制作所制造的TM4000Plus，用于测定白度的色彩色差计是柯尼卡美能达公司制造的CR-400。
(实施例1～3)
通过珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎中的1种或2种以上的方法的组合，对将45～75wt％的二氧化硅粉末分散于水中得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均粒径为2～8μm、粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm、浆料中所含的固体物的BET比表面积为2～9m2/g，然后，进行喷雾干燥造粒，制成基本上为球形且平均粒径为30～200μm、含水率为3wt％以下的造粒粉，在压制成型后进行烧成，得到不透明石英玻璃。
得到的不透明石英玻璃的特性如表1所示。不透明石英玻璃中的气泡的平均粒径为1μm以下，不透明石英玻璃的密度为2.16～2.19g/cm3、厚度为10mm时的白度为90％以上、厚度为3mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为85％以上、弯曲强度为75MPa以上、烧结面的表面粗糙度Ra为0.5μm以下。
得到的不透明石英玻璃锭的重量为70kg，通过肉眼观察，不透明石英玻璃锭的气泡均匀地分散，也很美观。
(比较例1)
通过珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎中的1种或2种以上的方法的组合，对将45～75wt％的二氧化硅粉末分散于水中得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均直径为9μm、粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm、浆料中包含的固体物的BET比表面积为2～9m2/g，然后，进行喷雾干燥造粒，得到基本上为球形且平均粒径为30～200μm、含水率为3wt％以下的造粒粉，在加压成型后进行烧成，得到表1中所示的石英玻璃中含有平均直径为2μm的气泡的密度2.16～2.19g/cm3的不透明石英玻璃。
厚度为10mm时的白度为83％，低于本发明的下限值90％，厚度为3mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为50％，低于本发明的下限值80％。弯曲强度为67MPa，烧结面的表面粗糙度Ra为1.5μm，超过本发明的上限值。
(比较例2)
通过珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎中的1种或2种以上的方法的组合，对将45～75wt％的二氧化硅粉末分散于水中得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均粒径为2～8μm且粉碎粉的粒径的标准偏差为2μm且浆料中包含的固体物的BET比表面积为2～9m2/g，然后，进行喷雾干燥造粒，制成基本上为球形且平均粒径为30～200μm、含水率为3wt％以下的造粒粉，在压制成型后进行烧成。测定结果如表1所示，石英玻璃中的气泡的平均粒径为0.9μm、密度为2.10g/cm3，厚度为10mm时的白度为92％，厚度为2mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为62％，弯曲强度为65MPa，烧结面的表面粗糙度Ra为0.8μm，大于本发明的上限值0.5μm，缺乏平坦性。
(比较例3)
通过珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎中的1种或2种以上的方法的组合，对将45～75wt％的二氧化硅粉末分散于水中得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均粒径为2～8μm、粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm、浆料中所含的固体物的BET比表面积为2～9m2/g，然后，进行喷雾干燥造粒，制成基本上为球形且平均粒径为30～200μm、含水率为3wt％以下的造粒粉，在压制成型后在1510℃下进行烧成，得到表1所示特性的不透明石英玻璃。
不透明石英玻璃的气泡的平均粒径为0.8μm、密度为2.20g/cm3，弯曲强度为80MPa，烧结面的表面粗糙度Ra为0.5μm，厚度为10mm时的白度为79％，厚度为2mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为40％。
表1
Figure GDA0003387727590000081
产业上的利用可能性
本发明的不透明石英玻璃是热射线屏蔽性、遮光性优异、烧结面的粗糙度Ra小、表面平滑的大型的不透明石英玻璃锭，能够适用于半导体制造装置用部件、光学设备的器件等。

Claims (6)

1.不透明石英玻璃，其特征在于，气泡的平均粒径为1μm以下，密度为2.16～2.19g/cm3，厚度为10mm时的白度为90％以上，厚度为3mm时对波长0.2～3μm的光的反射率为85％以上，
其中，气泡的平均粒径是通过对样品进行切割并通过扫描电子显微镜观察20个以上的切割面的气泡的形状，对其图像进行处理来测定各气泡的面积A，代入下述的式(1)而求出的值D的平均值,
D＝(4×A/π)1/2 (1)。
2.根据权利要求1所述的不透明石英玻璃，其中，弯曲强度为75MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其中，烧结面的表面粗糙度Ra为0.5μm以下。
4.根据权利要求1或2所述的不透明石英玻璃，其中，金属杂质的含量分别小于1ppm。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的不透明石英玻璃的制造方法，其中，通过珠磨机粉碎、球磨机粉碎、振动磨粉碎、磨碎机粉碎中的1种或2种以上的方法的组合，对将45～75wt％的二氧化硅粉末分散于水中得到的浆料进行湿法粉碎，以使粉碎粉的平均粒径为2～8μm、且粉碎粉的粒径的标准偏差为3～7μm、浆料中所含的固体物的BET比表面积为2～9m2/g，然后，进行喷雾干燥造粒，制成基本上为球形且平均粒径为30～200μm、含水率为3wt％以下的造粒粉，在压制成型后进行烧成。
6.根据权利要求5所述的不透明石英玻璃的制造方法，其中，在湿法粉碎二氧化硅粉末时，使用选自平均粒径0.1mm～3mm的石英玻璃微珠、氧化锆微珠、碳化硅微珠、氧化铝微珠中的1种或多种微珠。
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