CN110713382A - 一种镀膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镀膜材料及其制备方法和应用，属于镀膜材料技术领域。本发明提供的镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：将五氧化三钛、三氧化二铝和粘结剂混合，依次进行压制、破碎、压片成型和真空烧结，得到镀膜材料。本发明提供的制备方法制备的镀膜材料不存在粉化现象、折射率高且稳定，镀膜材料良率高，制备方法操作简单，适宜工业化生产。

Description

一种镀膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，具体涉及一种镀膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前手机摄像头、数码相机、显微镜和监控探头等产品普遍都需要用到高折射率镀膜材料。现有的高折射率镀膜材料的材质主要为二氧化钛或五氧化三钛。然而，二氧化钛折射率较不稳定；现有颗粒状五氧化三钛粉末率较高，用于镀膜时容易产品喷溅，进而影响镀膜成品率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀膜材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制备的镀膜材料不存在粉化现象、折射率高且稳定，镀膜良率高；制备方法操作简单，适宜工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
将五氧化三钛、三氧化二铝和粘结剂混合，依次进行压制、破碎、压片成型和真空烧结，得到镀膜材料。
优选的，所述五氧化三钛和三氧化二铝的质量比为1:(0.03～0.05)。
优选的，所述五氧化三钛的粒度≤200目；所述三氧化二铝的粒度≤200目。
优选的，所述粘结剂包括聚乙烯醇溶液、聚丙二醇溶液、聚氨酯溶液、聚氨酯溶液、硝酸纤维素溶液和聚醋酸乙烯溶液中的一种或几种。
优选的，所述粘结剂的浓度为5～15wt％。
优选的，五氧化三钛和三氧化二铝的总质量与粘结剂的质量比为1:(0.06～0.15)。
优选的，所述压制的压力为10～20MPa；
所述压片成型的压力为1～10MPa；
所述真空烧结的真空压力≤0.1Pa，升温速率为1～10℃/min，温度为1630～1690℃，保温时间为1～10h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的镀膜材料。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的镀膜材料或上述技术方案所述的镀膜材料在手机摄像头、数码相机、显微镜或监控探头中的应用。
本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：将五氧化三钛、三氧化二铝和粘结剂混合，依次进行压制、破碎、压片成型和真空烧结，得到镀膜材料。本发明采用压制、破碎和压片成型的成型工艺，对硬度不高的晶体材料采用压制工艺破碎，破碎效率高，操作简单，且不易引入污染物；用球磨工艺细化材料，能够得到高比表面积的材料；成型的目的是得到不易粉化、硬度大且稳定性好的片状镀膜材料；同时通过真空烧结，使氧化铝和五氧化三钛粉末充分结合，进一步降低镀膜材料的粉化程度，且提高镀膜材料的硬度和稳定性。本发明提供的制备方法制备的镀膜材料用于镀膜时不存在粉化现象、折射率高且稳定，用于镀膜材料的良率高，且制备方法操作简单，适宜工业化生产。
附图说明
图1为压制钢模具的上模、中模、下模和辅助件示意图；
图2为压制钢模具组装示意图；
图3为压片成型钢模具的上压模示意图；
图4为压片成型钢模具的中压模示意图；
图5为压片成型钢模具的下压模示意图；
图6为压片成型钢模具组装示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种镀膜材料的制备方法，包括以下步骤：
将五氧化三钛、三氧化二铝和粘结剂混合，依次进行压制、破碎、压片成型和真空烧结，得到镀膜材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述五氧化三钛的制备方法，优选包括以下制备步骤：将钛粉和氧化钛粉混合，依次进行造粒、真空烧结和研磨。
在本发明中，所述钛粉的中位径优选为10～35μm，更优选为15～30μm，最优选为20～25μm；所述钛粉的纯度优选≥99.9％。在本发明中，所述氧化钛粉的中位径优选为1～10μm，更优选为2～8μm，最优选为4～6μm；所述钛粉的纯度优选≥99.9％。在本发明中，所述钛粉和氧化钛粉的质量比优选为1:(1.80～1.85)，更优选为1:(1.81～1.84)，最优选为1:(1.82～1.83)。
本发明优选采用干粉造粒机进行造粒。在本发明中，所述干粉造粒机优选为对辊造粒机；所述对辊造粒机的两辊开槽深度优选为1～3mm；槽长优选为10～25mm，更优选为20mm；槽宽优选为4～8mm。在本发明中，所述造粒所得混合颗粒的粒度优选为0.1～5mm，更优选为0.5～4mm，最优选为1～3mm。在本发明中，通过造粒能够增强颗粒的松装密度。在本发明中，所述造粒后剩余的粉末优选反复进行造粒，至基本无粉末为止。
本发明优选将所述混合颗粒填充于模具中，人工压平后进行真空烧结。在本发明中，所述模具优选为直径为200～500mm、高度为100～500mm、厚度为3～6mm的坩埚，更优选为直径为400mm、高度为350mm、厚度为3～6mm的旋压一体钼坩埚。在本发明中，所述混合颗粒的填充量优选为坩埚体积的1/4～3/4，更优选为3/4。
在本发明中，所述真空烧结的真空压力的压力优选≤0.1Pa；所述真空烧结的升温速率优选为1～10℃/min，更优选为2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min或9℃/min；所述真空烧结的温度优选为1800～1830℃，更优选为1805℃、1810℃、1815℃、1820℃或1825℃；所述保温时间优选为1～10h，更优选为3～10h。在本发明中，所述真空烧结过程中钛粉和二氧化钛粉发生反应，生成五氧化三钛。
在本发明中，所述研磨的方式优选为球磨。在本发明中，所述球磨采用的研磨体优选为氧化锆球；所述氧化锆球的直径优选为2～10mm，更优选为3～8mm。在本发明中，所述球磨优选在球磨罐中进行，所述真空烧结所得块状五氧化三钛的填充体积优选<球磨罐体积的1/2。在本发明中，所述球磨的球料比(即氧化锆球和混合粉料的质量比)优选为(1～3):1，更优选为(1.5～2.5):1，最优选为2:1；所述球磨的时间优选为2～5h，更优选为2～4h，最优选为2～3h。
完成所述研磨后，本发明优选将所得五氧化三钛颗粒进行筛分。在本发明中，所述五氧化三钛的粒度优选≤200目，更优选为<200目；粒度过大的五氧化三钛颗粒优选进行进一步的研磨。
在本发明中，所述五氧化三钛和三氧化二铝的质量比优选为1:(0.03～0.05)，更优选为1:(0.03～0.04)，最优选为1:0.03；所述第二研磨的时间优选为2～5h，更优选为2～4h，最优选为2～3h。在本发明中，所述三氧化二铝的粒度优选≤200目，更优选为<200目。
在本发明中，所述粘结剂优选包括聚乙烯醇溶液、聚丙二醇溶液、聚氨酯溶液、聚氨酯溶液、硝酸纤维素溶液和聚醋酸乙烯溶液中的一种或几种。本发明对于所述粘结剂中的溶剂没有特殊限定，能够保证粘结剂中的聚合物能够溶解于溶剂中即可，具体如水或有机溶剂。在本发明中，所述粘结剂的浓度优选为5～15wt％，更优选为8～13wt％，最优选为12wt％。在本发明中，所述混合粉料和粘结剂的质量比优选为1:(0.06～0.15)，更优选为1:(0.06～0.10)，最优选为1:(0.07～0.09)。
在本发明中，所述压制优选在压制钢模具中进行。在本发明中，所述钢模具的材质优选为Cr12MoV。在本发明中，所述钢模具的示意图如图1所示。图1中，钢模具分为上模、中模、下模和辅助件，其中，A代表上模直径，尺寸优选为50～200mm；B代表上模总高度，尺寸优选为25～35mm；C代表上模压头高度，尺寸优选为20～25mm；D代表上模另一端直径，尺寸优选为50～70mm；E代表中模直径，尺寸优选为50～200mm；F代表中模外径，尺寸优选为90～250mm；G代表中模高度，尺寸优选为65～90mm；H代表下模直径，尺寸优选50～200mm；I代表下模高度，尺寸优选为15～25mm；J代表辅助件内径，尺寸优选为52～72mm；K代表辅助件外径，尺寸优选为40～180mm；L代表辅助件高度，尺寸优选为70～90mm。
在本发明中，所述压制使用的模具的组装方式如图2所示，将中模放置在压制平台上，在中模内部首先放置下模，使下模落到中模底部，再将一定量的材料放置在中模内，然后放置上模，最后在上膜上部放置辅助件，辅助件作为压力传导件，最后压机向下施加一定的压力给辅助件，最终使得材料受压成型。
在本发明中，所述压制的压力优选为10～20MPa，更优选为12～18MPa，最优选为14～16MPa。本发明采用特定的模具进行压制，并控制压制的压力，有利于材料的粉末化。
在本发明中，所述破碎优选采用研磨棒进行破碎。在本发明中，所述破碎后物料的粒度优选≤18目，更优选为<18目。在本发明中，所述破碎的作用是细化材料，有利于后道材料的结合和成型。
在本发明中，所述压片成型优选在压片成型钢模具中进行。在本发明中，所述钢模具的材质优选为Cr12MoV。在本发明中，所述压片成型用的钢模具分为上压模、中压模、下压模，示意图如图3～5所示。图3为上压模示意图，其中，A代表上压模压头直径，为主要尺寸，尺寸优选为5～30mm；B代表上压模压头长度，尺寸优选为15～20mm；C代表上压模整体长度，尺寸优选为70～80mm；D为上压模装配孔中心距，根据设备孔位开配合固定孔位，尺寸优选为40～50mm；E为上压模下部直径，尺寸优选为55～65mm；S为上压模压头倒角，尺寸优选为0.15～0.25mm。图4为中压模示意图，其中，A代表中压模压头直径，为主要尺寸，尺寸优选为5～30mm；B代表中压模压头总直径，尺寸优选为80～95mm；C代表中压模装夹孔中心距，尺寸优选为100～110mm；D为中压模另一端总直径，尺寸优选为125～140mm；E、F为中压模装配孔直径，E的尺寸优选为8～14mm，F的尺寸优选为14～20mm；G为中压模总高度，尺寸优选为55～65mm；M为中压模台阶高度，尺寸优选为15～25mm。图5为下压模示意图，其中，A代表下压模压头直径，为主要尺寸，尺寸优选为5～30mm；B代表下压模压头总高度，尺寸优选为20～25mm；C代表下压模装夹孔中心距，尺寸优选为55～60mm；D为下压模另一端总直径，尺寸优选为70～80mm；E、F为下压模装配孔直径，E的尺寸优选为6～10mm，F的尺寸优选为10～15mm；G为下压模总高度，尺寸优选为80～100mm；M为下压模中部直径，尺寸优选为4～29mm。
在本发明中，所述压片成型使用的模具的组装方式如图6所示，图6中，可通过调节压片模具的间隙高度，调整中间材料填充的高度，得到不同高度的产品。
在本发明中，所述压片成型的压力优选为1～10MPa，更优选为2～8MPa，最优选为4～6MPa。本发明采用特定的模具进行压片成型，并控制压片成型的压力，有利于降低所得片状膜材料半成品的粉化现象，提高其折射率和稳定。
在本发明中，所述真空烧结优选将所述片状膜材料半成品置于三高石墨板上，在真空炉中进行。在本发明中，所述真空烧结的真空压力优选≤0.1Pa；所述空烧结的升温速率优选为1～10℃/min，更优选为2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min或9℃/min；所述空烧结的温度优选为1630～1690℃，更优选为1630℃、1635℃、1640℃、1645℃、1650℃、1655℃、1660℃、1665℃、1670℃、1675℃、1685℃或1690℃。在本发明中，所述真空烧结过程主要是五氧化三钛在氧化铝的作用下重结晶长大粘合的过程。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的镀膜材料。在本发明中，所述镀膜材料的密度优选为2～4g/cm3；所述镀膜材料对可见光的折射率优选为2.25～2.35。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的镀膜材料或上述技术方案所述的镀膜材料在手机摄像头、数码相机、显微镜和监控探头中的应用。在本发明中，所述片状五氧化三钛不仅可以满足客户新型蒸镀设备自动给料的需求，而且能够有效避免颗粒状产品的喷溅现象，得到稳定的规格多样化的镀膜材料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将钛粉(中位径为10μm，纯度为99.9％)和二氧化钛粉(中位径为1～10μm，纯度为99.9％)按照质量比为1:8混合后，加入到对辊造粒机中进行造粒，得到粒度为0.1～5mm的混合颗粒，未达到粒度要求的粉料进行反复造粒，其中，对辊造粒机的两辊开槽深度为3mm，槽长为20mm，槽宽为6mm；
(2)将混合颗粒置于直径为400mm、高度为350mm、壁厚为4mm的旋压一体钼坩埚内，人工压平，填充量为坩埚体积的3/4，将填装有混合颗粒的旋压一体钼坩埚置于真空烧结炉内，在真空压力为0.08Pa、升温速率为5℃/min的条件下加热至1800℃后保温2h，得到块状五氧化三钛；
(3)将所述块状五氧化三钛从旋压一体钼坩埚内取出置于球磨罐内，按2:1的料球比加入直径为2～10mm的氧化锆球，块状五氧化三钛和氧化锆球的总填充体积为1/2，研磨2h；按照质量比为1:0.03加入三氧化二铝粉，继续研磨4h，将所得物料过200目筛，取200目以下的混合粉料使用，大于200目产品可反复研磨；
(4)将所述混合粉料和10wt％聚乙烯醇水溶液按照质量比为1:0.07混合均匀后，置于压制模具中进行压制，压力为12MPa，然后用研磨棒破碎至所得物料粒度<18目，得到破碎后的物料，其中，压制模具如图1所示，模具的组装方式如图2所示；
(5)将所述破碎后的物料置于压片成型模具中，采用自动压片机成型，压力为2MPa，得到片状膜材料半成品，其中压片成型的模具如图3～5所示，模具的组装方式如图6所示；
(6)将所述片状膜材料半成品置于真空烧结炉内，在真空压力为0.1Pa、升温速率为7℃/min的条件下加热至1650℃，得到镀膜材料；
所得镀膜材料的密度为3.8g/cm3，对可见光的折射率为2.3。
实施例2
(1)将钛粉(中位径为25μm，纯度为99.9％)和二氧化钛粉(中位径为1μm，纯度为99.9％)按照质量比为1:8.2混合后，加入到对辊造粒机中进行造粒，得到粒度为0.1～5mm的混合颗粒，未达到粒度要求的粉料进行反复造粒，其中，对辊造粒机的两辊开槽深度为2mm，槽长为15mm，槽宽为5mm；
(2)将混合颗粒置于直径为300mm、高度为250mm、壁厚为3.5mm的旋压一体钼坩埚内，人工压平，填充量为坩埚体积的3/5，将填装有混合颗粒的旋压一体钼坩埚置于真空烧结炉内，在真空压力为0.05Pa、升温速率为7℃/min的条件下加热至1820℃后保温5h，得到块状五氧化三钛；
(3)将所述块状五氧化三钛从旋压一体钼坩埚内取出置于球磨罐内，按2:1的料球比加入直径为2～10mm的氧化锆球，块状五氧化三钛和氧化锆球的总填充体积为2/5，研磨5h；按照质量比为1:0.03加入三氧化二铝粉，继续研磨4h，将所得物料过200目筛，取200目以下的混合粉料使用，大于200目产品可反复研磨；
(4)将所述混合粉料和12wt％聚乙烯醇水溶液按照质量比为1:0.07混合均匀后，置于压制模具中进行压制，压力为15MPa，然后用研磨棒破碎至所得物料粒度<18目，得到破碎后的物料，其中，压制模具如图1所示，模具的组装方式如图2所示；
(5)将所述破碎后的物料置于压片成型模具中，采用自动压片机成型，压力为2MPa，得到片状膜材料半成品，其中压片成型的模具如图3～5所示，模具的组装方式如图6所示；
(6)将所述片状膜材料半成品置于真空烧结炉内，在真空压力为0.01Pa、升温速率为3℃/min的条件下加热至1665℃，得到镀膜材料；
所得镀膜材料的密度为4g/cm3，对可见光的折射率为2.32。
实施例3
(1)将钛粉(中位径为35μm，纯度为99.9％)和二氧化钛粉(中位径为10μm，纯度为99.9％)按照质量比为1:8.5混合后，加入到对辊造粒机中进行造粒，得到粒度为0.1～5mm的混合颗粒，未达到粒度要求的粉料进行反复造粒，其中，对辊造粒机的两辊开槽深度为3mm，槽长为25mm，槽宽为8mm；
(2)将混合颗粒置于直径为500mm、高度为400mm、壁厚为5mm的旋压一体钼坩埚内，人工压平，填充量为坩埚体积的7/10，将填装有混合颗粒的旋压一体钼坩埚置于真空烧结炉内，在真空压力为0.02Pa、升温速率为7℃/min的条件下加热至1810℃后保温8h，得到块状五氧化三钛；
(3)将所述块状五氧化三钛从旋压一体钼坩埚内取出置于球磨罐内，按2:1的料球比加入直径为2～10mm的氧化锆球，块状五氧化三钛和氧化锆球的总填充体积为1/2，研磨5h；按照质量比为1:0.05加入三氧化二铝粉，继续研磨4h，将所得物料过200目筛，取200目以下的混合粉料使用，大于200目产品可反复研磨；
(4)将所述混合粉料和15wt％聚乙烯醇水溶液按照质量比为1:0.07混合均匀后，置于压制模具中进行压制，压力为20MPa，然后用研磨棒破碎至所得物料粒度<18目，得到破碎后的物料，其中，压制模具如图1所示，模具的组装方式如图2所示；
(5)将所述破碎后的物料置于压片成型模具中，采用自动压片机成型，压力为10MPa，得到片状膜材料半成品，其中压片成型的模具如图3～5所示，模具的组装方式如图6所示；
(6)将所述片状膜材料半成品置于真空烧结炉内，在真空压力为0.03Pa、升温速率为4℃/min的条件下加热至1675℃，得到镀膜材料；
所得镀膜材料的密度为4.2g/cm3，对可见光的折射率为2.34。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镀膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将五氧化三钛、三氧化二铝和粘结剂混合，依次进行压制、破碎、压片成型和真空烧结，得到镀膜材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化三钛和三氧化二铝的质量比为1:(0.03～0.05)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述五氧化三钛的粒度≤200目；所述三氧化二铝的粒度≤200目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚乙烯醇溶液、聚丙二醇溶液、聚氨酯溶液、聚氨酯溶液、硝酸纤维素溶液和聚醋酸乙烯溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的浓度为5～15wt％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，五氧化三钛和三氧化二铝的总质量与粘结剂的质量比为1:(0.06～0.15)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为10～20MPa；
所述压片成型的压力为1～10MPa；
所述真空烧结的真空压力≤0.1Pa，升温速率为1～10℃/min，温度为1630～1690℃，保温时间为1～10h。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述破碎后物料的粒度≤18目。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备的镀膜材料。
10.权利要求1～8任一项所述制备方法制备的镀膜材料或权利要求9所述的镀膜材料在手机摄像头、数码相机、显微镜或监控探头中的应用。
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