CN110257790A - 一种三氧化二铝-TiOx靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

一种三氧化二铝-TiOx靶材及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Al2O3‑TiOx靶材及其制备方法和应用，属于靶材制备技术领域。本发明提供的Al2O3‑TiOx靶材包含以下百分含量的组分：30wt％～50wt％TiOx和50wt％～70wt％Al2O3；所述TiOx中x为1.8～1.98。本发明通过在Al2O3‑TiOx靶材中掺杂百分含量为30wt％～50wt％的TiOx，使Al2O3‑TiOx靶材具有半导体材料的特性，有效地提高了Al2O3‑TiOx靶材的导电性能，可实现采用中频磁控溅射Al2O3‑TiOx靶材的方法制得Al2O3‑TiOx薄膜，用于替代Al2O3薄膜，实现工业化生产。

Description

一种三氧化二铝-TiOx靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，特别涉及一种Al2O3-TiOx靶材及其制备方法和应用。
技术背景
现如今手机作为电子快销品，需求量日益增大，手机的外观性能也日渐提升，在手机后盖上镀制一层耐磨的保护层成为各大手机厂商开发的热点，其中Al2O3因为其硬度接近金刚石材料而备受关注。
Al2O3薄膜具有折射率低(约1.54％)、机械强度高、介电常数高(约8.1)、电阻率高(为3×1015Ω·cm)和绝缘性好的特点，在半导体器件中比SiO2更具优势，常用作保护膜。
中频磁控溅射工艺具有高溅射速率的优势，可提高金属氧化物薄膜的生产效率，但由于中频磁控溅射要求靶材的导电性能与半导体或导体材料的导电性能相似，而Al2O3靶材是绝缘材料，因此不能采用中频磁控溅射Al2O3靶材来制备Al2O3薄膜。目前，Al2O3薄膜的制备方法主要有两种，一种是利用射频溅射Al2O3靶材制备氧化铝薄膜，但其生产效率远远不及中频磁控溅射，难以产业化；另一方法是利用纯Al靶材充氧气进行反应磁控溅射，氧气流量小的时候反应不充分，薄膜不透明；氧气流量大的时候，铝很容易表面钝化，使铝靶材表面中毒，工艺控制难度较大，不适合批量化生产。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种Al2O3-TiOx靶材及其制备方法和应用。本发明提供的Al2O3-TiOx靶材具有良好的导电性能，表面电阻率低，可采用中频磁控溅射方法制备Al2O3-TiOx薄膜，用于替代Al2O3薄膜，实现工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种Al2O3-TiOx靶材，包含以下百分含量的组分：
30wt％～50wt％TiOx和50wt％～70wt％Al2O3；所述TiOx中x为1.8～1.98。
优选地，所述Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率为10.8～38Ω·cm。
本发明还提供了上述技术方案所述Al2O3-TiOx靶材的制备方法，包括以下步骤：
将Al2O3粉末和TiO2粉末混合后，进行烧结，得到Al2O3-TiOx粉末；
将所述Al2O3-TiOx粉末喷涂到钛基管体上，得到Al2O3-TiOx靶材。
优选地，所述烧结的温度为1450～1500℃，时间为2～4h。
优选地，所述喷涂的方式为等离子喷涂。
优选地，所述等离子喷涂的电压为70V，电流为600A。
优选地，所述等离子喷涂的送粉速度为100～150g/min，送粉气体流量为330～360L/min。
优选地，所述等离子喷涂的工作气为氩气和氢气，所述氩气流量为3000～3600L/h，氢气流量为6～8L/min。
本发明还提供了上述技术方案所述的Al2O3-TiOx靶材或上述技术方案所述制备方法制得的Al2O3-TiOx靶材在薄膜材料制备领域中的应用。
优选地，所述应用包括以下步骤：
中频磁控溅射所述Al2O3-TiOx靶材，得到Al2O3-TiOx薄膜。
本发明提供了一种Al2O3-TiOx靶材，包含以下百分含量的组分：30wt％～50wt％TiOx和50wt％～70wt％Al2O3；所述TiOx中x为1.8～1.98。本发明通过在Al2O3-TiOx靶材中掺杂百分含量为30wt％～50wt％的TiOx，使Al2O3-TiOx靶材具有半导体材料的特性，有效地提高了Al2O3-TiOx靶材的导电性能，可实现采用中频磁控溅射Al2O3-TiOx靶材的方法制得Al2O3-TiOx薄膜，用于替代Al2O3薄膜，实现工业化生产。实施例结果表明，本发明制得的Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率为10.8～38Ω·cm，能够应用于中频磁控溅射。
具体实施方式
本发明提供了一种Al2O3-TiOx靶材，包含以下百分含量的组分：
30wt％～50wt％TiOx和50wt％～70wt％Al2O3；所述TiOx中x为1.8～1.98。
在本发明中，所述Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率优选为10.8～38Ω·cm。本发明通过在Al2O3-TiOx靶材中掺杂百分含量为30wt％～50wt％的TiOx，使Al2O3-TiOx靶材具有半导体材料的特性，有效地提高了Al2O3-TiOx靶材的导电性能。
本发明还提供了上述技术方案所述Al2O3-TiOx靶材的制备方法，包括以下步骤：
将Al2O3粉末和TiO2粉末混合后，进行烧结，得到Al2O3-TiOx粉末；
将所述Al2O3-TiOx粉末喷涂到钛基管体上，得到Al2O3-TiOx靶材。
本发明将Al2O3粉末和TiO2粉末混合后，进行烧结，得到Al2O3-TiOx粉末。
在本发明中，所述Al2O3粉末和TiO2粉末的质量比优选为(5～7)：(3～5)。在本发明中，所述Al2O3粉末的纯度优选＞99.99％，粒径D50优选为1～2μm。在本发明中，所述TiO2粉末的纯度优选＞99.99％，粒径D50优选为1～2μm。本发明对所述Al2O3粉末和TiO2粉末的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。
在本发明中，所述混合的方式优选为回转混料，所述回转混料优选在V型混料机内进行，速率优选为30～60r/min，时间优选为2～4h。
所述混合完成后，本发明优选将混合得到的混合物料与水和粘结剂混合后，再依次进行造粒、筛分和烧结。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨，所述球磨优选在湿式球磨机中进行，速率优选为45～50r/min，时间优选为4～8h，球磨介质优选为Al2O3。在本发明中，所述混合物料与水的质量比优选为1：1。在本发明中，所述粘结剂优选为聚乙烯醇，所述粘结剂的质量优选占所述Al2O3粉末、TiO2粉末和水的质量之和的0.5％。本发明对所述粘结剂的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品即可。
在本发明中，所述造粒优选在喷雾造粒干燥机中进行。在本发明中，所述筛分后的粒径优选为45～75μm。本发明对所述造粒和筛分的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的造粒和筛分方式即可。
在本发明中，所述烧结优选在高温炉中进行，温度优选为1450～1500℃，时间优选为2～4h。本发明通过烧结有效地提高混合物料的强度，不易分散且流动性能好，使混合物料适于等离子热喷涂的使用。
得到Al2O3-TiOx粉末后，本发明将所述Al2O3-TiOx粉末喷涂到钛基管体上，得到Al2O3-TiOx靶材。
本发明优选将钛基管体表面依次进行喷砂清洁和喷涂过渡粘结层处理后，再进行Al2O3-TiOx粉末喷涂。在本发明中，所述过渡粘结层的材质优选为镍铝自粘结合金，厚度优选为0.15～0.3mm。在本发明中，所述钛基管体的国标牌号优选为TA2或TA1。本发明采用上述国标牌号的钛基管体的膨胀系数小，喷涂后涂层开裂倾向小。本发明对所述喷砂清洁和喷涂过渡粘结层的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的喷砂清洁和喷涂过渡粘结层方式即可。
在本发明中，所述喷涂的方式优选为等离子喷涂，所述等离子喷涂的电压优选为70V，电流优选为600A，送粉速度优选为100～150g/min，送粉气体流量优选为330～360L/min。在本发明中，所述送粉气体优选为氩气。在本发明中，所述等离子喷涂的工作气优选为氩气和氢气，所述氩气流量优选为3000～3600L/h，氢气流量优选为6～8L/min。
所述喷涂完成后，本发明优选将喷涂后的钛基管体进行磨削加工，得到Al2O3-TiOx靶材。本发明对所述磨削加工的尺寸没有特殊的限定，可根据实际需求进行调整。本发明对所述磨削加工的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规磨削加工的方式即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的Al2O3-TiOx靶材或上述技术方案所述制备方法制得的Al2O3-TiOx靶材在薄膜材料制备领域中的应用。
在本发明中，所述应用优选包括以下步骤：
中频磁控溅射所述Al2O3-TiOx靶材，得到Al2O3-TiOx薄膜。
本发明对所述中频磁控溅射的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的中频磁控溅射方式即可。
下面结合实施例对本发明提供的Al2O3-TiOx靶材及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将质量百分含量为70％，纯度为99.99％的Al2O3粉末(D50介于1～2μm)和质量百分含量为30％，纯度99.9％的TiO2粉末(D50介于1～2μm)置于混料机内进行混料(混料时间2小时)，每批次混料重量10～100kg。
将混好的粉末置于湿式球磨机中，按质量比(粉末：纯水)1：1加入纯水，再配以质量分数0.5％的聚乙烯醇作为粘结剂，球磨球的材质为Al2O3，球磨时间为4小时。
将混合好的浆料用喷雾造粒干燥机进行造粒，得到Al2O3-TiOx粉末，利用200目和325目筛网进行过筛得到粒度大小介于45～75μm的粉体，将筛分好的粉体置于高温炉中进行烧结，烧结温度1500℃，烧结时间2h。
对国标牌号TA2的金属钛管表面进行喷砂清洁和喷涂过渡粘结层处理，过渡粘结层材质是镍铝自粘结合金，粘结层厚度为0.15mm。
将制备的Al2O3-TiOx粉体，利用等离子喷涂设备喷涂到得到的钛基管上，得到Al2O3-TiOx靶材。喷涂工艺参数为：氩气流量为3000L/h，氢气流量为8L/min，电压为70V，电流为600A，送粉速率为100g/min，送粉流量330L/min。
将得到的Al2O3-TiOx靶材根据实际需求进行磨削加工。对得到的Al2O3-TiOx靶材的导电性能进行测试，Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率为38Ω·cm。
采用中频磁控溅射Al2O3-TiOx靶材，得到Al2O3-TiOx薄膜。
实施例2
将质量百分含量为60％，纯度为99.99％的Al2O3粉末(D50介于1～2μm)和质量百分含量为40％，纯度99.9％的TiO2粉末(D50介于1～2μm)置于混料机内进行混料(混料时间3小时)，每批次混料重量10～100kg。
将混好的粉末置于湿式球磨机中，按质量比(粉末：纯水)1：1加入纯水，再配以质量分数0.5％的聚乙烯醇作为粘结剂，球磨球的材质为Al2O3，球磨时间为6小时。
将混合好的浆料用喷雾造粒干燥机进行造粒，得到Al2O3-TiOx粉末，利用200目和325目筛网进行过筛得到粒度大小介于45～75μm的粉体，将筛分好的粉体置于高温炉中进行烧结，烧结温度1480℃，烧结时间2h。
对国标牌号TA2的金属钛管表面进行喷砂清洁和喷涂过渡粘结层处理，过渡粘结层材质是镍铝自粘结合金，粘结层厚度为0.2mm。
将制备的Al2O3-TiOx粉体，利用等离子喷涂设备喷涂到得到的钛基管上，得到Al2O3-TiOx靶材。喷涂工艺参数为：氩气流量为3300L/h，氢气流量为7L/min，电压为70V，电流为600A，送粉速率为100g/min，送粉流量345L/min。
将得到的Al2O3-TiOx靶材根据实际需求进行磨削加工。对得到的Al2O3-TiOx靶材的导电性能进行测试，Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率为26Ω·cm。
采用中频磁控溅射Al2O3-TiOx靶材，得到Al2O3-TiOx薄膜。
实施例3
将质量百分含量为50％，纯度为99.99％的Al2O3粉末(D50介于1～2μm)和质量百分含量为50％，纯度99.9％的TiO2粉末(D50介于1～2μm)置于混料机内进行混料(混料时间4小时)，每批次混料重量10～100kg。
将混好的粉末置于湿式球磨机中，按质量比(粉末：纯水)1：1加入纯水，再配以质量分数0.5％的聚乙烯醇作为粘结剂，球磨球的材质为Al2O3，球磨时间为8小时。
将混合好的浆料用喷雾造粒干燥机进行造粒，得到Al2O3-TiOx粉末，利用200目和325目筛网进行过筛得到粒度大小介于45～75μm的粉体，将筛分好的粉体置于高温炉中进行烧结，烧结温度1450℃，烧结时间2h。
对国标牌号TA2的金属钛管表面进行喷砂清洁和喷涂过渡粘结层处理，过渡粘结层材质是镍铝自粘结合金，粘结层厚度为0.25mm。
将制备的Al2O3-TiOx粉体，利用等离子喷涂设备喷涂到得到的钛基管上，得到Al2O3-TiOx靶材。喷涂工艺参数为：氩气流量为3600L/h，氢气流量为6L/min，电压为70V，电流为600A，送粉速率为100g/min，送粉流量360L/min。
将得到的Al2O3-TiOx靶材根据实际需求进行磨削加工。对得到的Al2O3-TiOx靶材的导电性能进行测试，Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率为10.8Ω·cm。
采用中频磁控溅射Al2O3-TiOx靶材，得到Al2O3-TiOx薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Al2O3-TiOx靶材，其特征在于，包含以下百分含量的组分：
30wt％～50wt％TiOx和50wt％～70wt％Al2O3；所述TiOx中x为1.8～1.98。
2.根据权利要求1所述的Al2O3-TiOx靶材，其特征在于，所述Al2O3-TiOx靶材的表面电阻率为10.8～38Ω·cm。
3.权利要求1或2所述的Al2O3-TiOx靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Al2O3粉末和TiO2粉末混合后，进行烧结，得到Al2O3-TiOx粉末；
将所述Al2O3-TiOx粉末喷涂到钛基管体上，得到Al2O3-TiOx靶材。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1450～1500℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂的方式为等离子喷涂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述等离子喷涂的电压为70V，电流为600A。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述等离子喷涂的送粉速度为100～150g/min，送粉气体流量为330～360L/min。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述等离子喷涂的工作气为氩气和氢气，所述氩气流量为3000～3600L/h，氢气流量为6～8L/min。
9.权利要求1或2所述的Al2O3-TiOx靶材或权利要求3～8任一项所述制备方法制得的Al2O3-TiOx靶材在薄膜材料制备领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括以下步骤：
中频磁控溅射所述Al2O3-TiOx靶材，得到Al2O3-TiOx薄膜。
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