CN103225054B - 三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及涂覆方法。所述复合绝缘涂层为三层型结构，第一层为高纯氧化铝涂层（1），第二层为氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层（2），第三层为金属镍粘结层（3），所述金属镍粘结层（3）通过等离子喷涂设备喷涂在金属基材（4）即试样样件的表面上。该发明采用等离子喷涂方法，以平均粒径为45微米的高纯氧化铝和平均粒径40微米的镁铝尖晶石粉体（纯度99%）为喷涂粉体，造粒后涂覆三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层。本发明具有制备技术成熟、喷涂粉体易得、中间混合层中氧化铝与镁铝尖晶石成分易于调节、绝缘涂层厚度大和与基材结合性能好等优点，可耐瞬时万伏高电压的冲击。

Description

三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法

技术领域

本发明涉及一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其制备方法，该绝缘涂层可耐万伏瞬时电压冲击，属于耐高压电工材料技术领域。

背景技术

氧化铝是一种具有优异的绝缘性能和较低的介质损耗的陶瓷材料。日常生活中，氧化铝陶瓷块体材料被广泛地用作高压输电塔的绝缘电瓷瓶、各种微电子产品的绝缘电子基板等。氧化铝绝缘材料的制备，块体材料通常通过烧结法制备，通过制浆、浇注成型、干燥，最后烧结得到；一些精度要求高的制品还需要进行后续的研磨，抛光。对于薄膜制品，由于氧化铝是一种高熔点的矿物，通常是用等离子喷涂技术制备。等离子喷涂技术是利用等离子火焰来加热融化高熔点的陶瓷喷涂粉体，这些粉体被载气带入温度高达10000K的等离子焰流中，加热至融化或半融化状态，并被高速喷打在经过表面喷砂、洁净的零件表面，粘附在零件表面。各熔滴之间依靠塑性变形相互搭接，从而形成层状涂层过程。涂层较致密并且粘结强度较高、表面可加工抛光，喷涂效率较高等优点被广泛应用，能够获得多种难熔陶瓷粉体的涂层。

等离子喷涂的氧化铝涂层厚度常在几百微米至1毫米左右。其相组成主要是亚稳态的γ-相氧化铝和少量稳态α-相氧化铝，而γ-相氧化铝的介电常数和绝缘电阻比α-相氧化铝的大，有利于涂层的绝缘性能。目前，对于氧化铝薄膜，在用作绝缘材料时，常用在低压的工况条件，比如电子基板上，绝缘电压最高几十伏，甚至百伏，这大大限制了氧化铝绝缘薄膜在某些工业领域的应用。因此，探求和开发耐千伏以上，甚至万伏左右的氧化铝薄膜的制备技术是十分必要的。

等离子喷涂氧化铝薄膜的另一个重要问题是氧化铝薄膜的厚度问题和基材的结合性问题。单一的氧化铝绝缘薄膜最高厚度虽然可以达到1毫米左右，但用作高压绝缘时，其和基材的结合性能由于厚度增加后的应力问题而变坏，常用的厚度在500微米以下。因而，提高等离子喷涂氧化铝层的耐冲击厚度与结合性能就变得十分重要。

发明内容

为了克服现有技术等离子喷涂氧化铝绝缘涂层耐高电压冲击性能较差等不足，本发明提供一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法，该发明克服了以往单一氧化铝涂层厚度增加后，应力变大等性能下降的问题，具有制备技术成熟、喷涂粉体易得、中间混合层中氧化铝与镁铝尖晶石成分易于调节、绝缘涂层厚度大和与基材结合性能好等特点。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层为三层型结构，第一层为高纯氧化铝喷涂涂层，第二层为氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层，第三层为金属镍粘结层，所述金属镍粘结层3通过等离子喷涂设备喷涂在金属基材。

所述复合绝缘涂层所使用的粉体纯度为：氧化铝的纯度≥99.0%；镁铝尖晶石的纯度99%；所用高纯氧化铝粉体平均粒径为45微米，镁铝尖晶石粉体平均粒径为40微米。

所述金属基材4即试样样件为钛合金、304L不锈钢和A3钢。

一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，包括下述步骤：

步骤1：高纯氧化铝喷涂粉体的制备。用于制备本发明所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的氧化铝粉体，由电熔法制备。其氧化铝纯度应≥99.0%；金属铁和镍等杂质含量总和应≤0.2%，其他杂质含量应≤0. 5%，特别是不能含有金属银、金等高导电颗粒杂质。其次，所选用的高纯氧化铝粉体应为超细粉碎的粉体，喷涂前必须用200目不锈钢筛进行筛分处理，以清除较大颗粒和其他杂质，筛下料作为喷涂粉体。筛选后高纯氧化铝喷涂粉体的平均粒径应在45微米左右。为了获得良好的喷涂性能，所得的筛下料先用去离子水制成浆料，加入1%（体积比）聚乙烯醇粘结剂，0.5%（体积比）油酸分散剂，然后采用无锡富超喷雾干燥机械有限公司产的、产量为10~50kg/每小时的离心干燥机，进行喷雾造粒。喷涂造粒后颗粒为球形，颗粒平均粒径在75微米左右。

步骤2：氧化铝-镁铝尖晶石粉体制备。氧化铝与镁铝尖晶石混合粉体用的镁铝尖晶石喷涂粉体，采用烧结破碎法制备。制备的镁铝尖晶石粉体经超细破碎后，过200目不锈钢筛。筛下料平均粒径在40微米左右。镁铝尖晶石的纯度应≥99%，其中金属杂质铁、钛、镍总量应≤0.08%，其他杂质应≤0.01%。不能含有高导电的金属银、金等物质。氧化铝和镁铝尖晶石的混合粉体，依据需要进行质量配比后，加入到球磨罐中，以玛瑙球为介质，去离子水为溶剂，1%体积比的聚乙烯醇为粘结剂，0.5%体积比的油酸为分散剂，混合24小时后，再用无锡富超喷雾干燥机械有限公司产的、产量为10~50千克/每小时的离心干燥机，进行喷雾造粒。喷涂造粒后混合粉体的颗粒为球形，颗粒粒径在45-75微米之间（见图2）。

步骤3：将纯度≥99.0%的高纯度电熔氧化铝粉体、纯度99%的镁铝尖晶石粉体，喷涂前分别放置于箱式烘箱中烘干；烘干温度40~80℃，烘干时间45~60分钟；

步骤4：喷涂前对金属基材进行表面预处理，预处理步骤为：清洗、除油和喷砂；清洗采用蒸馏水；除油先采用汽油溶解，再用蒸馏水清洗、烘干；除油后的金属基材再进行喷砂，喷砂采用白刚玉砂砾，平均粒度20微米；喷砂时间5分钟；喷砂后的金属基材需要在45分钟内进行喷涂；

步骤5：预处理后的金属基材进行预热处理，喷涂时金属基材先用夹具固定在喷涂平台上直径25厘米的旋转转筒上，然后等离子喷枪点火后按预定喷涂参数和程序走两遍，一是验证程序设定是否合理，二是预热基材；

步骤6：以步骤1和步骤2、3所得高纯氧化铝造粒料、高纯氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体造粒料为原料，利用大气等离子喷涂方法制备氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其喷涂设备为：美国苏尔寿美科（Sulzer Metco）公司生产的大气等离子喷涂设备，使用瑞士ABB公司机械臂，喷枪为美国苏尔寿美科（Sulzer Metco ）9MB Plasma Gun，送粉器为ZB-80型双筒送粉器；所述大气等离子喷涂设备以氩气为主气，氢气为辅气，并以氩气作为送粉气体；其中，控制主气流量为45~70slpm（slpm：每分钟标准立方升），辅气的流量为12slpm；送粉气体流量为3~4slpm；送粉率为30克/分钟；喷涂过程中控制电流为540~560安培，电压75~80伏；喷涂距离100毫米；金属镍粘结涂层的喷涂次数为10遍；氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层的喷涂次数为30~80次，喷涂时间25~40分钟；高纯氧化铝涂层的喷涂次数为40~80遍；

步骤7：依据步骤6所得的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其设计参数是：当瞬时冲击电压最大值为5000伏时，第一层高纯氧化铝涂层的厚度为300 ~ 400微米，喷涂次数在40~60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层的厚度为240±30微米，喷涂次数在20~30次；氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50、30:70 或10:90；第三层金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10次即可；

当最大瞬时冲击电压为5000~7000伏时，第一层高纯氧化铝涂层的厚度≥450微米，喷涂次数50~60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层的厚度≥300微米，喷涂次数30~40次，氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50或30:70；金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10~15次，总厚度控制范围在700~1000微米；

当最大瞬时冲击电压达到8000~10000伏时，第一层高纯氧化铝涂层的厚度≥500微米，喷涂次数60~80次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层的厚度≥400微米，喷涂次数30~40次，氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50；喷涂次数40~45次；金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10~15次，总厚度为1000微米。

步骤8：依据复合绝缘涂层的制备参数，三层型复合绝缘涂层喷涂顺序为：预热后的金属基材喷涂时，先喷涂金属镍粘结层；待金属镍粘结层喷涂完成后，停枪，将烘干好的高纯氧化铝粉体、氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体分别装入ZB-80型双筒送粉器的第一、第二料筒（5、6），再重新点燃等离子枪，开送粉器第二筒6，在金属基材的金属镍粘结层上进行氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层的喷涂；待喷涂次数达到预定次数后，打开送粉器第一料筒5，喷涂高纯氧化铝涂层；

步骤9：喷涂结束，取下涂覆有涂层的金属基材进行真空封存，待到涂覆有涂层的金属基材完全冷却后，再进行表面封孔处理。所得的涂覆有涂层的金属基材即为试样样件；

步骤10：涂覆有涂层的金属基材，即试样样件，进行表面封孔处理时，选用的封孔剂为苏尔寿美科公司的型号为Metcoseal ERS的封孔剂。操作方式依据产品要求进行。

步骤11：三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层性能测试：

①三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层厚度检测方法是采用电子游标卡尺：在涂覆有涂层的金属基材上每隔10毫米测定涂层厚度一次，共计15次的平均值减去基材厚度的平均值，即可得到复合涂层厚度平均值；也可以通过日本日立公司S-4800扫描电镜对涂层横截面试样进行观测得到，三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的典型涂层结构照片见图3；涂层的成分采用日本理学D-MAX-2500PC型X射线衍射仪测定；测试参数为：Cu靶Kα辐射，特征波长为0.15406 纳米，衍射角（2θ）范围为20~80°，扫描速度为4°/分钟，扫描步长为0.02°，电压为40千伏，电流为100毫安；涂层的XRD物相组成分析见图4；

三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的耐瞬时高电压冲击试验在《小型化强脉冲单轨放电烧蚀装置》上进行，所述装置是发明人的另一个专利技术（专利号：2012101901472）。该装置可方便地实现几千到几万伏的瞬时高电压调整，可以方便调整放电电流强度，最大到几百千安；喷涂试样件即金属基材可以方便加工和更换；

    ③三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的粘结力试验采用美国标准（ASTM）C-633-79进行；

三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电学性能采用下面公式计算氧化铝涂层的介电常数:

其中：

H—介质的厚度；

C —测量出的介质电容；

D —圆形电极时的直径；

测试设备是Agilent 4294A 精密阻抗分析仪，根据测试要求在直径35 毫米的金属圆片基材上制备厚涂层，然后磨去金属基材，并将涂层加工至厚度约1 毫米左右；涂层经超声清洁后，两面溅射上Pt 电极，测试环境均为室温，大气环境，测试复合涂层试样在频率为1KHz～1MHz条件下的介电常数。

三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电击穿强度测试

依据中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准（QJ 2220.2-1992） 涂层电绝缘性能测试方法，采用HP4329A测阻仪测量涂层的涂层电阻率，采用HIOKI3531型LCR装置测量涂层的介电性能，测试频率1～50MHz，测试温度为室温。涂层测试样品为无基材支撑的涂层，涂层厚度两面抛光后厚度约890微米。测试前涂层样品溅射Pt（铂）电极。测试结果表明：在测试条件下，提供样品的介电强度高达14.7千伏/毫米，即14.7伏/微米，低于高纯氧化铝块体材料17伏/微米的标准数据，本实验所得厚度样品的耐压值为14.7×890=13083（V）大于10000（V）。

本发明的有益效果是：（1）采用大气等离子喷涂制备的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，可被应用于真空和非真空条件下的耐高压冲击材料，且易于沉积在多种基材上。（2）三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的结构，缓解了氧化铝陶瓷涂层与金属基材之间的热失配，增加涂层与基体的结合力，同时可增强复合涂层的耐瞬时高电压能力。（3）所得三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层致密，涂层之间结合紧密，由美国标准ASTM C-633-79标准测定的结合力可达40MPa（兆帕）左右。（4）根据实际工况需要，通过调整粉体混合比例，可以方便地制备所需厚度和耐高压冲击强度的复合涂层，且氧化铝和镁铝尖晶石粉体的比例可以根据需要进行调节。（5）所选高纯氧化铝粉体和镁铝尖晶石粉体，很容易进行喷雾造粒，可以方便地制得所需要的喷雾造粒混合料，易于实现批量生产，减少了原料因素对于涂层质量的影响。

附图说明

图1是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层结构示意图；

图2是氧化铝-镁铝尖晶石的混合粉体造粒后的扫描电镜照片；

图3是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层横截面扫描电镜照片；

图4是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的XRD图；

图5是双筒送粉器图照片；

图6是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层介电系数与测试频率关系图；

图7为试样样件（即金属基材）的形状和尺寸。

在上述附图中，1.高纯氧化铝喷涂涂层，2.氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层，3.金属镍粘结层，4.金属基材，即试样样件，5、6.双筒送粉器的第一、第二料筒，L表示试样样件（即金属基材）的长度，W表示宽度；h表示高度；R表示倒角；S表示涂覆面。

图2可以看出，利用喷雾造粒得到的氧化铝和镁铝尖晶石混合粉体具有良好的球形，保证了喷涂粉体良好的喷涂性能，有利于制备高质量的复合绝缘涂层。

图3可以看出涂层的组织结构比较致密；第一层氧化铝涂层与第二层氧化铝-镁铝尖晶石涂层之间的界面结合相当好，几乎没有明显的分界面，说明氧化铝涂层与氧化铝-镁铝尖晶石混合喷涂涂层可以形成良好的过渡与结合，表明采用氧化铝与镁铝尖晶石混合涂层作为中间层是成功的。也可以进一步看出，第一层氧化铝涂层中气孔要少于第二层的氧化铝-镁铝尖晶石涂层。第一层致密的氧化铝涂层，对于提高涂层的抗压性能有利。第二层的氧化铝-镁铝尖晶石混合喷涂涂层相对较高的气孔率，有助于整个复合涂层在制备过程中的应力缓解，有利于整个复合绝缘涂层的抗热冲击性能的提高，这是保证整个复合绝缘涂层具有较高使用寿命的一个关键。最后，从图3可以看出，整个氧化铝和氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，通过金属镍粘结层，与金属基材结合良好，保证了整个涂层具有较高的粘结性能。依据美国标准ASTM C-633-79测试结果，粘结强度达到了40MPa（兆帕）。

图4可以看出，整个涂层的主要相组成是α-相氧化铝和、γ-相氧化铝和镁铝尖晶石。因此，等离子喷涂后，由于涂层的化学成分并没有改变，特别是两种氧化铝相都具有良好的绝缘性能，保证了复合绝缘涂层在使用过程中耐压组分的稳定性和耐压性能。

图6可以看出，随着频率的增大，涂层的介电系数降低。耐万伏瞬时高电压冲击的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的介电常数在测试频率下的范围是3～6，与块体高纯氧化铝陶瓷材料的介电常数接近。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明绝非限于实施例。

实施例1：

原料：大气等离子喷涂粉末为北京桑尧科技开发有限公司的高纯氧化铝粉体，纯度为99.0%，其中，金属铁和钛的含量为0.18%；镁铝尖晶石粉体的纯度为99%。氧化铝和氧化铝-镁铝尖晶石粉体都进行喷涂造粒。喷涂试样样件（金属基材4）为A3钢为长方形，尺寸为360×40×5mm。

试样样件（金属基材4）喷涂面的楞边必须进行倒圆角2mm处理。喷涂面的楞面喷涂厚度约150微米的氧化铝绝缘涂层。金属基材4经清洗、除油和喷砂处理。

喷涂设备为：美国苏尔寿美科（Sulzer Metco）公司大气等离子喷涂设备，使用瑞士ABB公司机械臂，喷枪为美国苏尔寿美科（Sulzer Metco ）9MB Plasma Gun，送粉器为ZB-80型双筒送粉器，所述大气等离子喷涂设备以氩气为主气，氢气为辅气，并以氩气作为送粉气体。涂层的喷涂参数设置为：功率42千瓦，H₂流量12 SLPM，Ar流量50 SLPM，送粉率30 克/分钟 喷涂距离100毫米。喷涂过程如下：喷涂金属镍粘合层10遍；然后在其上喷涂氧化铝和镁铝尖晶石比例为10：90的混合粉体涂层30遍；最后喷涂高纯氧化铝层40遍。涂层的厚度分别为金属镍粘合层3的厚度为15微米；氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层2的厚度为250微米；高纯氧化铝涂层1的厚度为300微米；电子游标卡尺测定的总厚度约565微米。

瞬时高电压试验装置为《小型化强脉冲单轨放电烧蚀装置》，是发明人的另一个发明（申请号：2012101901472）。整个试验装置是由模块件组成，该装置体积小、拆卸、组装、更换方便，可耐受高达12000伏的瞬时脉冲电压、高达400千安培的强脉冲电流。装置配备有完整的调压系统，可以方便进行瞬时高电压的调节。试验耐瞬时高电压要求：瞬时高电压4000伏，电流100千安培，试验次数10次。试验结果：在恒定放电电压4000伏的条件下，连续放电10次，绝缘涂层没有破坏。等离子喷涂涂层样件完好。为了测定该喷涂涂层样件的最高耐瞬时冲击电压值，在10次试验后，以500伏为步幅值进行增压试验，涂层在5500伏时击穿。本实验说明，该三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层能够承受瞬时5000伏的高电压冲击。

实施例 2：

原料：大气等离子喷涂粉末为北京桑尧科技开发有限公司的高纯氧化铝粉体，纯度为99.0%，其中，金属铁和钛的含量为0.18%；镁铝尖晶石粉体的纯度为99%。氧化铝和氧化铝-镁铝尖晶石粉体都为造粒料。喷涂试样样件（金属基材4）A3钢为长方形，尺寸为360×40×5mm。

试样样件（金属基材4）喷涂面的楞边进行倒圆角2mm处理。喷涂面的楞面喷涂厚度约200微米的氧化铝绝缘涂层。试样样件（金属基材4）经清洗、除油和喷砂处理。

喷涂设备为：美国苏尔寿美科（Sulzer Metco）公司大气等离子喷涂设备，使用瑞士ABB公司机械臂，喷枪为美国苏尔寿美科（Sulzer Metco ）9MB Plasma Gun，送粉器为ZB-80型双筒送粉器，所述大气等离子喷涂设备以氩气为主气，氢气为辅气，并以氩气作为送粉气体。涂层的喷涂参数设置为：功率42千瓦，H₂流量12 SLPM，Ar流量50 SLPM，送粉率30 克/分钟 喷涂距离100毫米。喷涂过程如下：喷涂金属镍粘合层20遍；然后在其上喷涂氧化铝和镁铝尖晶石比例为50:50的混合粉体涂层45遍；最后喷涂高纯氧化铝层60遍。涂层的厚度分别为金属镍粘合层约23微米；氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层约420微米；高纯氧化铝涂层530微米；电子游标卡尺测定的总厚度约970微米。

瞬时高电压试验装置为《小型化强脉冲单轨放电烧蚀装置》，试验耐瞬时高电压要求：瞬时高电压10000伏，电流270千安培，试验次数5次。试验结果：在瞬时放电电压10000 伏、电流270千安培时，5次试验后绝缘涂层没有破坏。等离子喷涂涂层样件完好。5次试验后，以电压1000伏为步幅值进行增压试验，涂层在12000 伏时击穿。本实验说明，该三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层能够承受住瞬时10000 伏的高电压冲击。

本发明由于采用纯度大于99.0%高纯氧化铝作为第一层喷涂材料，从纯度上杜绝了产生击穿的可能性。如果氧化铝涂层作为耐磨涂层时，金属杂质的种类和浓度都是可以忽略的，而作为耐高压的绝缘涂层，其杂质的种类和浓度必须符合要求。其次，采用三层型结构，极大缓解了高纯氧化铝层与金属基材间的热失配现象，而且易于实现毫米级涂层的制备。最后，在一定厚度的基础上进行的封孔处理，更加增强了涂层的耐瞬时高电压冲击能力，保证了耐万伏瞬时高电压冲击能力的实现。

Claims (7)

1.一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：所述复合绝缘涂层为三层型结构，按照从远离金属基材表面至靠近金属基材表面的方向，第一层为高纯氧化铝喷涂涂层(1)，第二层为氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层(2)，第三层为金属镍粘结层(3)，所述复合绝缘涂层承受瞬时冲击电压的最大值取决于复合绝缘涂层的厚度：

当瞬时冲击电压最大值为5000伏时，第一层高纯氧化铝涂层(1)的厚度为300～400微米，喷涂次数在40～60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层(2)的厚度为240±30微米，喷涂次数在20～30次；氧化铝与镁铝尖晶石质量比为50:50、30:70或10:90；第三层金属镍粘结层(3)的厚度为10～20微米，第三层金属镍粘结层喷涂次数10次即可；

当最大瞬时冲击电压为5000～7000伏时，第一层高纯氧化铝涂层(1)的厚度≥450微米，喷涂次数50～60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层(2)的厚度≥300微米，喷涂次数30～40次，氧化铝与镁铝尖晶石质量比为50:50或30:70；第三层金属镍粘结层的厚度为10～20微米，喷涂次数10～15次，总厚度控制范围在700～1000微米；

当最大瞬时冲击电压达到8000～10000伏时，第一层高纯氧化铝涂层(1)的厚度≥500微米，喷涂次数60～80次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层(2)的厚度≥400微米，喷涂次数40～45次，氧化铝与镁铝尖晶石质量比为50:50；第三层金属镍粘结层的厚度为10～20微米，喷涂次数10～15次，总厚度为1000微米；

所述第三层金属镍粘结层(3)通过等离子喷涂设备喷涂在金属基材(4)的表面上。

2.根据权利要求1所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：所述复合绝缘涂层所使用的粉体纯度为：氧化铝的纯度≥99.0％；镁铝尖晶石的纯度99％；所用高纯氧化铝粉体平均粒径为45微米，镁铝尖晶石粉体平均粒径为40微米。

3.根据权利要求1所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：所述金属基材(4)为钛合金、304L不锈钢和A3钢。

4.一种根据权利要求1所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：

步骤a：

喷涂前对金属基材(4)进行表面预处理，预处理步骤为：清洗、除油和喷砂；清洗采用蒸馏水；除油先采用汽油溶解，再用蒸馏水清洗、烘干；除油后的金属基材(4)再进行喷砂，喷砂采用白刚玉砂砾，平均粒度20微米；喷砂时间5分钟；喷砂后的金属基材(4)需要在45分钟内进行喷涂；

步骤b：

将预处理后的金属基材(4)进行预热处理：喷涂时，先用夹具把金属基材(4)固定在喷涂平台上的直径25厘米的旋转转筒上，然后等离子喷枪点火后按预定喷涂参数和程序走两遍，一是验证程序设定是否合理，二是预热金属基材(4)；

步骤c：

将纯度≥99.0％的高纯氧化铝粉体、纯度99％的镁铝尖晶石粉体，喷涂前分别放置于箱式烘箱中烘干；烘干温度60～80℃，烘干时间范围45～60分钟；

步骤d：

大气等离子喷涂方法采用的喷涂设备为：美国苏尔寿美科公司生产的大气等离子喷涂设备，使用瑞士ABB公司机械臂，喷枪为美国苏尔寿美科9MBPlasma Gun，送粉器为ZB-80型双筒送粉器；所述大气等离子喷涂设备以氩气为主气，氢气为辅气，并以氩气作为送粉气体；其中，控制主气流量为45～70slpm，辅气的流量为12slpm；送粉气体流量为3～4slpm；送粉率为30g/min；喷涂过程中控制电流为540～560安培，电压75～80伏；喷涂距离100毫米；第三层金属镍粘结层(3)的喷涂次数为10～15遍；氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层(2)的喷涂次数为30～80次，喷涂时间25～40分钟；高纯氧化铝涂层(1)的喷涂次数为40～80遍；

步骤e：

依据复合绝缘涂层的制备参数，三层型复合绝缘涂层喷涂顺序为：预热后的金属基材(4)喷涂时，先喷涂第三层金属镍粘结层(3)；待第三层金属镍粘结层(3)喷涂完成后，停枪，将烘干好的高纯氧化铝粉体、氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体分别装入ZB-80型双筒送粉器的第一、第二料筒(5、6)，再重新点燃等离子枪，开送粉器的第二料筒(6)，在金属基材(4)的第三层金属镍粘结层(3)上进行氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层(2)的喷涂；待喷涂次数达到预定次数后，打开送粉器第一料筒(5)，喷涂高纯氧化铝涂层(1)；

步骤f：

喷涂结束，取下涂覆有涂层的金属基材(4)，金属基材(4)必须进行真空封存，待到涂覆有涂层的金属基材(4)完全冷却后，再进行表面封孔处理，所得的涂覆有涂层的金属基材(4)即为试样样件；

步骤g：

涂覆有涂层的金属基材(4)进行表面封孔处理时，选用的封孔剂为苏尔寿美科公司的型号为Metcoseal ERS的封孔剂，操作方式依据产品要求进行；

步骤h：

三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层性能测试：

①三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层厚度检测方法是采用电子游标卡尺：在涂覆有涂层的金属基材(4)上每隔10毫米测定涂层厚度一次，共计15次的平均值减去基材厚度的平均值，即可得到复合涂层厚度平均值；或通过日本日立公司S-4800扫描电镜对涂层横截面试样进行观测得到；涂层的成分采用日本理学D-MAX-2500PC型X射线衍射仪测定；测试参数为：Cu靶Kα辐射，特征波长为0.15406纳米，衍射角2θ范围为20～80°，扫描速度为4°/分钟，扫描步长为0.02°，电压为40千伏，电流为100毫安；

②三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的耐瞬时高电压冲击试验在小型化强脉冲单轨放电烧蚀装置上进行，该装置可方便地实现几千到几万伏的瞬时高电压调整，可以方便调整放电电流强度，最大到几百千安；喷涂试样件可以方便更换和加工；

③三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的粘结力试验采用美国标准ASTMC-633-79进行；

④三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电学性能采用下面公式计算氧化铝涂层的介电常数ε:

$\mathrm{\ϵ}=14.4\×\frac{H\·C}{{100D}^2}$

其中：

H—介质的厚度；

C—测量出的介质电容；

D—圆形电极时的直径；

测试设备是Agilent 4294A精密阻抗分析仪，根据测试要求在直径35毫米的金属圆片基材上制备厚涂层，然后磨去金属基材，并将涂层加工至厚度1毫米；涂层经超声清洁后，两面溅射上Pt电极，测试环境均为室温，大气环境，测试复合涂层试样在频率为1KHz～1MHz条件下的介电常数；

⑤三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电击穿强度测试

依据中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准QJ 2220.2-1992涂层电绝缘性能测试方法，采用HP4329A测阻仪测量涂层的涂层电阻率，采用HIOKI3531型LCR装置测量涂层的介电性能，测试频率1～50MHz，测试温度为室温，涂层测试样品为无基材支撑的涂层，涂层厚度两面抛光后厚度890微米，测试前涂层样品溅射Pt电极；测试结果表明：在测试条件下，提供样品的介电强度高达14.7千伏/毫米，即14.7伏/微米，低于高纯氧化铝块体材料17伏/微米的标准数据，本实验所得厚度样品的耐压值为14.7×890＝13083V，大于10000V。

5.根据权利要求4所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述高纯氧化铝喷涂涂层(1)喷涂粉体采用电熔法制备，其氧化铝纯度为≥99.0％；金属铁和镍杂质含量总和为≤0.2％，其它杂质含量为≤0.5％，不能含有金、银高导电颗粒杂质；其次，所选用的高纯氧化铝粉体应为超细粉碎的粉体，喷涂前用200目不锈钢筛进行筛分处理，筛选后高纯氧化铝喷涂粉体的平均粒径应在45微米；为了获得良好的喷涂性能，所得的筛下料先用去离子水制成浆料，加入1％体积比的聚乙烯醇粘结剂，0.5％体积比的油酸分散剂，然后采用离心干燥机进行喷雾造粒；喷涂造粒后颗粒为球形，颗粒平均粒径在75微米。

6.根据权利要求4所述三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层(2)的镁铝尖晶石喷涂粉体制备采用烧结破碎法制备，制备的镁铝尖晶石粉体经超细破碎后，过200目不锈钢筛，筛下料平均粒径在40微米，镁铝尖晶石的纯度为≥99％，其中金属杂质铁、钛、镍总量为≤0.08％，其它杂质为≤0.01％，不能含有金、银高导电颗粒杂质；氧化铝和镁铝尖晶石的混合粉体，依据需要进行质量配比后，加入到球磨罐中，以玛瑙球为介质，去离子水为溶剂，1％体积比的聚乙烯醇为粘结剂，0.5％体积比的油酸为分散剂，混合8-12小时后，再用离心干燥机进行喷雾造粒，喷涂造粒后混合粉体的颗粒为球形，颗粒粒径在45～75微米之间。

7.根据权利要求6所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述的喷雾造粒后的氧化铝和镁铝尖晶石的混合粉体，喷涂前在40～80℃下烘干，烘干时间20～40分钟。