CN114188092B - 一种异形云母绝缘制品的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及云母绝缘制品技术领域，尤其是一种异形云母绝缘制品的加工工艺。一种异形云母绝缘制品的加工工艺，包括以下步骤：S1，白云母、黑云母、氟金云母混合均匀后投入硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行超声波处理，得改性云母混合物；S2，改性云母混合物和增韧组合物混合均匀后，再与有机硅树脂搅拌混合得云母浆料，增韧组合物由包含以下原料组成：改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须；S3，云母浆料注入模具中，采用四步热压成型法得异形云母绝缘制品。本申请制备的异形云母绝缘制品抗弯曲性好且具有高耐热性，且保证各个点位的三维空间内云母件各个点的电气绝缘性都要保持一致，实现拓展云母制品的应用领域的目的。
Description
技术领域
本申请涉及云母绝缘制品技术领域，尤其是涉及一种异形云母绝缘制品的加工工艺。
背景技术
缘材料是电工器材中使带电体与其他部分隔离的材料，用于保证电工产品能够长期安全运行，是直接影响电工产品技术指标先进程度的关键材料。云母是由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体组成的层片状结构，具有极高的电绝缘性、高介电强度、大介电常数、损耗小、化学稳定性高、耐热性好等优点，是电气绝缘材料领域不可或缺的“工业味精”，被广泛用于电子、电机、电讯、电器等领域。
目前，新能源汽车产业发展迅速，作为新能源汽车产业核心之一的电池组的研发尤为关键。为了保证新能源汽车中的电池组的安全性能，新能源汽车的厂商会采用高绝缘性的云母板作为电池组外壳的绝缘保护材料。然而，市场常见的云母制品主要有云母带、云母板以及采用机床加工而成的异形云母件等，形状都是二维平面结构，对电气器件及用电设备的绝缘保护主要采用包覆方式，已经难于满足作为电池组外壳的绝缘保护材料的要求。由于云母板的材质硬度较高，弯曲程度有一定的极限值，超过就会破坏绝缘性能。因此，相关技术存在云母制品韧性较差，限制了云母制品的应用领域。
发明内容
为了解决相关技术存在云母制品韧性较差，限制了云母制品的应用领域的问题，本申请提供了一种异形云母绝缘制品的加工工艺。
本申请提供的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，是通过以下技术方案得以实现的：一种异形云母绝缘制品的加工工艺，包括以下步骤：
S1，按质量比为(8-12)：1：(1.0-2.5)称量白云母、黑云母、氟金云母混合均匀得云母混合物，将计量精确的云母混合物投入2.0-5.0g/L的硅氧烷偶联剂水溶液体，进行10-30min的超声波处理，得改性云母混合物；
S2，按改性云母混合物与增韧组合物质量比为100：(1.0-3.0)称量改性云母混合物、增韧组合物，改性云母混合物、增韧组合物混合均匀得云母粉料，云母粉料加入有机硅树脂搅拌均匀后得云母浆料，所述增韧组合物由包含以下原料组成：改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须；
S3，云母浆料注入模具中，采用四步热压成型法得异形云母绝缘制品。
通过采用上述技术方案，经过硅氧烷偶联剂改性的改性云母混合物与增韧组合物和有机硅树脂的相容性更好，因此，通过四步热压成型法得的异形云母绝缘制品具有较好的抗弯曲性和高耐热性，与市售常云母产品相比，本申请可制备成为三维结构，且保证各个点位的三维空间内云母件各个点的电气绝缘性都要保持一致，实现拓展云母制品的应用领域的目的。
优选的，所述改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须的质量比为100：2：(0.1-0.3)。
通过采用上述技术方案，改性无碱玻璃纤维与改性云母混合物、增韧组合物的相容性较好，保证了整体的增强效果；结合复配的碳化硅晶须，可改善云母绝缘制品的抗形变弯曲性能和弹性；氧化锌晶须的使用一方面可改善整体的力学性能起到增韧补强的作用，另一面可赋予云母绝缘制品抗静电性能、较好的耐老化性、较高的耐热性能和吸波减震性能，因此，可保证异形云母绝缘制品电绝缘性能同时可改善异形云母绝缘制品的抗弯曲强度和韧性。
优选的，所述增韧组合物由改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须、氧化锆和氧化镁混合而成；改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须、氧化锆、氧化镁的质量比为200：(5-10)：1:1：0.1。
通过采用上述技术方案，在云母绝缘制品中的氧化锆在应力作用下会发生应力诱导相变，起到进一步改善整体的力学性能起到增韧补强的作用，提升了在较高温度下云母绝缘制品的耐热性和抗弯曲强度；氧化镁作为氧化锆的稳定剂，保证氧化锆发挥增韧补强的功能。
优选的，所述氧化锆的制备方法：5-10％的氢氧化钠溶液和氯氧化锆以质量比(20-50):1混合均匀，于0-6℃下，以60-100rpm搅拌、研磨40-80min，清洗出混合物后静置沉淀2-3h，用乙醇进行清洗、过滤，烘干得半成品，半成品置以50-200rpm球磨40-100min，得氧化锆粉料，将所得氧化锆粉料置于1010℃-1150℃下进行煅烧1.0-3.0h，自然冷却得t相氧化锆。
通过采用上述技术方案，可制备得到t相氧化锆，异形云母绝缘制品中t相氧化锆在应力作用下可发生应力诱导相变，起到更好的增韧效果。
优选的，所述改性无碱玻璃纤维的制备方法为：无碱玻璃纤维置于去离子水中，进行10-20min的超声波清洗，烘干后进行等离子表面处理，处理温度为20-25℃，气体介质为压缩空气，处理时间控制在10-15min，完成等离子表面处理后，将无碱玻璃纤维置于2.0-5.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，超声波处理10-15min，得改性无碱玻璃纤维。
通过采用上述技术方案，对无碱玻璃纤维表面进行等离子表面处理，可使得无碱玻璃纤维表面形成活性基团，形成的活性基团可与KH570硅氧烷偶联剂更好的结合，从而改善改性无碱玻璃纤维与白云母、黑云母、氟金云母、有机硅树脂的相容性，提升异形云母绝缘制品的力学性能。
优选的，所述有机硅树脂是由基体有硅树脂和改性羟基硅氧烷混合而成；所述有机硅树脂的固含量为50±5％；所述基体有硅树脂和改性羟基硅氧烷的质量比为1：(0.2-2.0)。
通过采用上述技术方案，有机硅树脂的粘结性好、耐高温性好，可改善所制备得到的云母绝缘制品的耐热性、粘结强度和抗弯曲强度。
优选的，所述改性羟基硅氧烷为日本JNC公司的FM-7725改性羟基硅氧烷、FM-7721改性羟基硅氧烷、FM-DA21改性羟基硅氧烷中的一种，FM-7725改性羟基硅氧烷的分子量为10000；FM-7725改性羟基硅氧烷的分子量为5000；FM-DA2改性羟基硅氧烷的分子量为5000。
通过采用上述技术方案，所选用的三种改性羟基硅氧烷改性得到的有机硅树脂可改善异形云母绝缘制品的耐热性、粘结强度和抗弯曲强度。
优选的，所述基体有硅树脂为KR-242A硅树脂或者改性耐高温硅树脂；改性耐高温硅树脂的制备方法为：以二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯为原料，R/Si量之比设定为1-1.2，在搅拌转速在400-500转/分情况下，在65-75℃的条件下，加入起始原料中甲氧基摩尔数的1.0-1.5倍的去离子水和起始原料中甲氧基摩尔数的0.05-0.2倍的5％的盐酸，滴加完毕后，继续搅拌、回流4-6小时；升温到145-155℃，真空蒸馏出醇和多余的水，降温至100-105℃，加入甲苯-异丙醇混合溶剂，调节硅树脂固体质量分数至到50±3％，加入HP-1固化剂，熟化1h，得改性耐高温硅树脂粘结剂。
通过采用上述技术方案，KR-242A硅树脂或者改性耐高温硅树脂可进一步改善异形云母绝缘制品的耐热性、粘结强度和抗弯曲强度；且自行研发的改性耐高温硅树脂制备的异形云母绝缘制品与采用KR-242A硅树脂制备的异形云母绝缘制品的力学性能相近，实现了国产替代进口，进一步降低了生产成本。
优选的，所述S3中的四步热压成型法为；第一步热压成型中热压温度为80-100℃，压力为0.2-0.4Mpa，热压10s后放气2s，热压总时间为30s；第二步热压成型中热压温度为110-120℃，压力为0.4-0.6Mpa，热压30-40s后放气2s，热压总时间为60-80s；第三步热压成型中热压温度为160-200℃，压力为0.6-0.8Mpa，热压持续时间为120-160s；第四步热压成型中热压温度为120-140℃，压力为0.4-0.6Mpa，持续时间为60-80s。
通过采用上述技术方案，可制备得到抗弯曲强度更好的异形云母绝缘制品。
优选的，所述四步热压成型完成后对所得的异形云母绝缘制品进行热处理，热处理操作为：将四步热压成型得到异形云母绝缘制品置于80-95℃的温度下处理60-90min。
通过采用上述技术方案，可消除异形云母绝缘制品的内应力，从而改善异形云母绝缘制品的力学性能，提升产品的质量。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请制备的异形云母绝缘制品抗弯曲性好且具有高耐热性，与市售常规云母产品相比，本申请可制备成为三维结构，且保证各个点位的三维空间内云母件各个点的电气绝缘性都要保持一致，实现拓展云母制品的应用领域的目的。
2、本申请采用复配的有机硅树脂，可进一步改善异形云母绝缘制品的耐热性、粘结强度和抗弯曲强度。
附图说明
图1是本申请中实施例1中制备的异形云母绝缘制品的整体结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
制备例
制备例1
氧化锆的制备方法：5.0L的10％的氢氧化钠溶液加入搅拌研磨一体机中，再逐步将200g氯氧化锆(阿拉丁)加入到搅拌研磨一体机中的氢氧化钠溶液中，温度控制在4.0℃，以60rpm搅拌、研磨60min，清洗出混合物后静置沉淀2h，用乙醇进行清洗、过滤，于30℃下烘干得半成品，将半成品置于行星球磨机中，以100rpm球磨40min，得氧化锆粉料，将所得氧化锆粉料置于1050℃±5℃下进行煅烧2.0h，自然冷却，得t相氧化锆。
制备例2
改性无碱玻璃纤维的制备方法为：无碱玻纤粉置于去离子水中，进行20min的超声波清洗，烘干，对无碱玻纤粉进行等离子表面处理，处理温度为20℃，气体介质为压缩空气，处理时间控制在10min，完成等离子表面处理后，将无碱玻璃纤维置于2.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，超声波处理15min，得改性无碱玻璃纤维。
制备例3
有机硅树脂的是由50g的KR-242A有机硅树脂、10g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、50g的KR-242A有机硅树脂、10g的FM-7721改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入60g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得机硅黏合剂。
制备例4
有机硅树脂的是由40g的KR-242A有机硅树脂、20g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、20g的KR-242A有机硅树脂、20g的FM-7721改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入60g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得机硅黏合剂。
制备例5
有机硅树脂的是由30g的KR-242A有机硅树脂、30g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、30g的KR-242A有机硅树脂、30g的FM-7721改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入60g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得机硅黏合剂。
制备例6
有机硅树脂的是由20g的KR-242A有机硅树脂、40g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、20g的KR-242A有机硅树脂、40g的FM-7721改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入60g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得机硅黏合剂。
制备例7
增韧组合物的配制：将100g制备例2中的改性无碱玻璃纤维、2g的碳化硅晶须和0.1g的氧化锌晶须置于高速分散釜中，以200rpm搅拌5min，得增韧组合物。
制备例8
增韧组合物的配制：将100g制备例2中的改性无碱玻璃纤维、2g的碳化硅晶须和0.2g的氧化锌晶须置于高速分散釜中，以200rpm搅拌5min，得增韧组合物。
制备例9
增韧组合物的配制：将100g制备例2中的改性无碱玻璃纤维、2g的碳化硅晶须和0.3g的氧化锌晶须置于高速分散釜中，以200rpm搅拌5min，得增韧组合物。
制备例10
增韧组合物的配制：将200g制备例2中的改性无碱玻璃纤维、5g的碳化硅晶须、1.0g的氧化锌晶须、1.0g的制备例1中的t相氧化锆和0.1g的氧化镁置于高速分散釜中，以200rpm搅拌8min，得增韧组合物。
制备例11
增韧组合物的配制：将200g制备例2中的改性无碱玻璃纤维、8g的碳化硅晶须、1.0g的氧化锌晶须、1.0g的制备例1中的t相氧化锆和0.1g的氧化镁置于高速分散釜中，以200rpm搅拌8min，得增韧组合物。
制备例12
增韧组合物的配制：将200g制备例2中的改性无碱玻璃纤维、10g的碳化硅晶须、1.0g的氧化锌晶须、1.0g的制备例1中的t相氧化锆和0.1g的氧化镁置于高速分散釜中，以200rpm搅拌8min，得增韧组合物。
制备例13
有机硅树脂的是由40gKR-242A有机硅树脂、20g的FM-7725改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、40g的KR-242A有机硅树脂、20g的FM-7725改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入60g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得成品有机硅树脂。
制备例14
有机硅树脂的是由40gKR-242A有机硅树脂、20g的FM-DA21改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、40g的KR-242A有机硅树脂、20g的FM-DA21改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入60g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得成品有机硅树脂。
制备例15
改性耐高温硅树脂的制备方法为：以二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯为原料，R/Si量之比为1.15，按配比称量二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯，在420rpm的搅拌速度和反应温度为70℃的条件下，滴加起始原料中甲氧基摩尔数的1.5倍的去离子水和起始原料中甲氧基摩尔数的0.05-0.2倍的5％的盐酸，在30min内滴加完去离子水且在滴加去离子水的同时滴加5％的盐酸，去离子水和5％的盐酸滴加完毕后，继续以420rpm搅拌、回流4小时；后升温到148℃，真空蒸馏出醇和多余的水，降温至105℃，加入甲苯-异丙醇混合溶剂(甲苯和异丙醇的体积比为1:2)，调节硅树脂固体质量分数至到50±1％，加入占硅树脂固体质量0.5％的HP-1固化剂，熟化1h，得改性耐高温硅树脂粘结剂。
有机硅树脂的是由80g改性耐高温硅树脂粘结剂、20g的FM-DA21改性羟基硅氧烷、20g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。有机硅树脂的配制方法：将0.02g的二乙烯三胺、80g改性耐高温硅树脂粘结剂、20g的FM-DA21改性羟基硅氧烷在65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入20g的甲醇以80rpm搅拌10min，加入0.08g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得成品有机硅树脂。
实施例
实施例1
为本申请公开的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，包括以下步骤：
S1，将1kg的白云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的白云母，称量800g的白云母投入分散釜中，将200g的黑云母投入行星球磨机中，以150rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的黑云母，称量100g的黑云母投入分散釜中，将200g的氟金云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的氟金云母，称量100g的氟金云母投入分散釜中，以50rpm搅拌5min得云母混合物，将云母混合物投入4.0L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量10.0g的制备例7中的增韧组合物与1000g的改性云母混合物和1010g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量150g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆；
S3，云母原浆注入模具中，将模具温度提升至75℃，除去云母原浆中的甲醛，采用四步热压成型法云母绝缘制品，第一步热压成型中热压温度为88℃，压力为0.2Mpa，热压10s后放气2s，热压总时间为30s；第二步热压成型中热压温度为110℃，压力为0.4Mpa，热压30s后放气2s，热压总时间为60s；第三步热压成型中热压温度为180℃，压力为0.6Mpa，热压持续时间为150s；第四步热压成型中热压温度为120℃，压力为0.5Mpa，持续时间为60s，将四步热压成型得到异形云母绝缘制品置于90℃的温度下处理90min，得成品云母绝缘制品，成品云母绝缘制品的结构参见图1。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：将实施例1中的用的制备例3中的有机硅树脂替换为替换为制备例4中的有机硅树脂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在：将实施例1中的用的制备例3中的有机硅树脂替换为替换为制备例5中的有机硅树脂。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在：将实施例1中的用的制备例3中的有机硅树脂替换为替换为制备例6中的有机硅树脂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在：
S1，将1kg的白云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的白云母，称量800g的白云母投入分散釜中，将200g的黑云母投入行星球磨机中，以150rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的黑云母，称量100g的黑云母投入分散釜中，将250g的氟金云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的氟金云母，称量150g的氟金云母投入分散釜中，以50rpm搅拌5min得云母混合物，将云母混合物投入4.2L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量10.50g的制备例7中的增韧组合物与1050g的改性云母混合物和1060.5g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量159.1g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在：
S1，将1kg的白云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的白云母，称量800g的白云母投入分散釜中，将200g的黑云母投入行星球磨机中，以150rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的黑云母，称量100g的黑云母投入分散釜中，将250g的氟金云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的氟金云母，称量200g的氟金云母投入分散釜中，以50rpm搅拌5min得云母混合物，将云母混合物投入4.4L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量11.0g的制备例7中的增韧组合物与1100g的改性云母混合物和1111g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量166.7g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在：
S1，将1kg的白云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的白云母，称量800g的白云母投入分散釜中，将200g的黑云母投入行星球磨机中，以150rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的黑云母，称量100g的黑云母投入分散釜中，将300g的氟金云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的氟金云母，称量250g的氟金云母投入分散釜中，以50rpm搅拌5min得云母混合物，将云母混合物投入4.6L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量12.0g的制备例7中的增韧组合物与1150g的改性云母混合物和1162g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量174.3g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在：
S1，将1.1kg的白云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的白云母，称量1000g的白云母投入分散釜中，将200g的黑云母投入行星球磨机中，以150rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的黑云母，称量100g的黑云母投入分散釜中，将250g的氟金云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的氟金云母，称量200g的氟金云母投入分散釜中，以50rpm搅拌5min得云母混合物，将云母混合物投入5.2L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量13.0g的制备例7中的增韧组合物与1300g的改性云母混合物和1313g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量197.0g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在：
S1，将1.3kg的白云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的白云母，称量1200g的白云母投入分散釜中，将200g的黑云母投入行星球磨机中，以150rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的黑云母，称量100g的黑云母投入分散釜中，将250g的氟金云母投入行星球磨机中，以120rpm球磨10min，用1000目的筛网筛分，得粒度小于1000目的氟金云母，称量200g的氟金云母投入分散釜中，以50rpm搅拌5min得云母混合物，将云母混合物投入6.0L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量15.0g的制备例7中的增韧组合物与1500g的改性云母混合物和1515g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量227.3g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例10
实施例10与实施例8的区别在：将实施例8中的用的制备例7中的增韧组合物替换为替换为制备例8中的增韧组合物。
实施例11
实施例11与实施例8的区别在：将实施例8中的用的制备例7中的增韧组合物替换为替换为制备例9中的增韧组合物。
实施例12
实施例12与实施例8的区别在：将实施例8中的用的制备例7中的增韧组合物替换为替换为制备例10中的增韧组合物。
实施例13
实施例13与实施例8的区别在：将实施例8中的用的制备例7中的增韧组合物替换为替换为制备例11中的增韧组合物。
实施例14
实施例14与实施例8的区别在：将实施例8中的用的制备例7中的增韧组合物替换为替换为制备例12中的增韧组合物。
实施例15
实施例15与实施例14的区别在：S2，称量26.0g的制备例12中的增韧组合物与1300g和1326g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量198.9g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例16
实施例16与实施例14的区别在：S2，称量39.0g的制备例12中的增韧组合物与1300g的改性云母混合物和1339g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量200.9g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
实施例17
实施例17与与实施例2的区别在于：将实施例2中的用的制备例4中的有机硅树脂替换为替换为制备例13中的有机硅树脂。
实施例18
实施例18与与实施例2的区别在于：将实施例2中的用的制备例4中的有机硅树脂替换为替换为制备例14中的有机硅树脂。
实施例19
实施例19与与实施例2的区别在于：将实施例2中的用的制备例4中的有机硅树脂替换为替换为制备例15中的有机硅树脂。
对比例
对比例1
为本申请公开的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，包括以下步骤：
S1，称量1000g的白云母投入4.0L的3.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，进行20min的超声波处理，过滤，烘干，得改性云母混合物；
S2，称量10.0g的制备例7中的增韧组合物与1000g的改性云母混合物和1010g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量150g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆；
S3，云母浆料注入模具中，将模具温度提升至75℃，除去云母原浆中的甲醛，采用四步热压成型法云母绝缘制品，第一步热压成型中热压温度为88℃，压力为0.2Mpa，热压10s后放气2s，热压总时间为30s；第二步热压成型中热压温度为110℃，压力为0.4Mpa，热压30s后放气2s，热压总时间为60s；第三步热压成型中热压温度为180℃，压力为0.6Mpa，热压持续时间为150s；第四步热压成型中热压温度为120℃，压力为0.5Mpa，持续时间为60s，将四步热压成型得到异形云母绝缘制品置于90℃的温度下处理90min，得成品云母绝缘制品。
对比例2
对比例2与对比例1的区别在于：未添加为增韧组合物。
对比例3
对比例3与对比例1的区别在于：制备例3中的有机硅树脂替换为KR-242A有机硅树脂。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于：未添加为增韧组合物。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于：制备例3中的有机硅树脂替换为KR-242A有机硅树脂。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于：有机硅树脂的是由3gKR-242A有机硅树脂、57g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.02g的二乙烯三胺制备而成。有机硅树脂的配制方法：将57gKR-242A有机硅树脂、3g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇在5℃下以80rpm搅拌10min，加入0.02g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得机硅黏合剂。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于：有机硅树脂的是由10gKR-242A有机硅树脂、50g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇和0.02g的二乙烯三胺制备而成。有机硅树脂的配制方法：将10gKR-242A有机硅树脂、50g的FM-7721改性羟基硅氧烷、60g的甲醇在5℃下以80rpm搅拌10min，加入0.02g的二乙烯三胺，以40rpm搅拌2min得机硅黏合剂。
对比例8
对比例8与实施例14的区别在于：S2，称量5.0g的制备例12中的增韧组合物与1300g的改性云母混合物和1305g的甲醇，于50rpm搅拌5min得云母浆料，称量195.8g的制备例3中的有机硅树脂和3g的SH-432流平剂加入到云母浆料中，搅拌速度在120rpm，搅拌5min后，得云母原浆。
性能检测试验
检测方法/试验方法
本申请中的测试方法依据GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，本申请中的可固化材料的试样制备按照GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法中的第4.3方法2。
1、弯曲强度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第11条“弯曲强度和弯曲弹性模量”进行测试，试样宽度约25mm，试验跨距16mm，试验速度50mm/min，压头半径5mm。
2、电气强度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第22条“电气强度”进行测试，试样厚度为0.39mm-0.41mm，采用Φ25mm/Φ75mm圆柱电极系统，快速升压方式(升压速度为1.0kV/s)，在23℃±2℃的25#变压器油中进行。
3、密度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第6条“密度”进行测试。
4、胶含量测试：按照GB/T 5019.2-2009第8.4.5条“有机硅胶粘剂无补强的材料(不溶性胶粘剂)”进行测试。
数据分析
表1是实施例1-19和对比例1-8的检测数据
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例5中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，且实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的电气强度与对比例5中制备的异形云母绝缘制品的电气强度相接近，因此，KR-242A有机硅树脂和分子量为10000的FM-7725改性羟基硅氧烷复配形成的有机硅树脂制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度有了较为明显的改善，可起到增韧补强的效果。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例6-7中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，且实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的电气强度与对比例6-7中制备的异形云母绝缘制品的电气强度相接近，因此，KR-242A有机硅树脂和分子量为10000的FM-7725改性羟基硅氧烷的质量比为1：(0.2-2.0)时，制备的有机硅树脂对异形云母绝缘制品的增韧补强效果较好。分子量为5000的FM-7721改性羟基硅氧烷价格偏贵，可采用KR-242A有机硅树脂和分子量为5000的FM-7721改性羟基硅氧烷的质量比为1：0.2时制备的有机硅树脂作为云母制品的黏结剂。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，且实施例1中制备的异形云母绝缘制品的电气强度也比对比例1中制备的异形云母绝缘制品的电气强度要好，因此，白云母、黑云母、氟金云母复配使用可改善异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例5-9中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，且实施例5-9中制备的异形云母绝缘制品的电气强度也比对比例1中制备的异形云母绝缘制品的电气强度要好，因此，白云母、黑云母、氟金云母以质量比(8-12)：1：(1.0-2.5)复配使用可改善异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例4中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，且对比例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，复配的增韧组合物的使用可改善异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例14-16中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度优于对比例8中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，改性云母混合物、增韧组合物的质量比100：(1.0-3.0)时，制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度较好同时保证了异形云母绝缘制品的电气强度。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例17中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度与实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度相比有所提升，且两者的电气强度相近，因此，采用分子量为10000的FM-7725改性羟基硅氧烷改性KR-242A有机硅树脂所得的有机粘结剂，对制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度的提升有积极作用。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例18中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度与实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度相似，且两者的电气强度相近，因此，采用分子量为5000的FM-DA21改性羟基硅氧烷改性KR-242A有机硅树脂所得的有机粘结剂和采用分子量为5000的FM-7721改性羟基硅氧烷改性KR-242A有机硅树脂所得的有机粘结剂，两者对制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度的提升效果相接近。
结合实施例1-19和对比例1-8并结合表1可以看出，实施例19中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度与实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度相似，且两者的电气强度相近，因此，制备例15中制备的改性耐高温硅树脂可替代KR-242A有机硅树脂作为基体有机硅树脂，，实施例19中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度与实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度相接近，且两者电气强度也相接近。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种异形云母绝缘制品的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1，按质量比为（8-12）：1：（1.0-2.5）称量白云母、黑云母、氟金云母混合均匀得云母混合物，将计量精确的云母混合物投入2.0-5.0g/L的硅氧烷偶联剂水溶液体，进行10-30min的超声波处理，得改性云母混合物；
S2，按改性云母混合物与增韧组合物质量比为100：（1.0-3.0）称量改性云母混合物、增韧组合物，改性云母混合物、增韧组合物混合均匀得云母粉料，云母粉料加入有机硅树脂搅拌均匀后得云母浆料，所述增韧组合物包含以下原料：改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须；所述有机硅树脂是由基体有硅树脂和改性羟基硅氧烷混合而成；所述有机硅树脂的固含量为50±5%；所述基体有硅树脂和改性羟基硅氧烷的质量比为1：（0.2-2.0）；所述改性羟基硅氧烷为日本JNC公司的FM-7725改性羟基硅氧烷、FM-7721改性羟基硅氧烷、FM-DA21改性羟基硅氧烷中的一种，FM-7725改性羟基硅氧烷的分子量为10000；FM-7725改性羟基硅氧烷的分子量为5000；FM-DA21改性羟基硅氧烷的分子量为5000；
S3，云母浆料注入模具中，采用四步热压成型法得异形云母绝缘制品；四步热压成型法具体为，第一步热压成型中热压温度为 88℃，压力为 0.2Mpa，热压 10s 后放气2s，热压总时间为 30s；第二步热压成型中热压温度为 110℃，压力为 0.4Mpa，热压 30s 后放气 2s，热压总时间为 60s；第三步热压成型中热压温度为 180℃，压力为 0.6Mpa，热压持续时间为 150s；第四步热压成型中热压温度为 120℃，压力为 0.5Mpa，持续时间为 60s，将四步热压成型得到异形云母绝缘制品置于 90℃的温度下处理 90min，得成品云母绝缘制品。
2.根据权利要求1所述的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，其特征在于：所述改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须的质量比为100：2：（0.1-0.3）。
3.根据权利要求1所述的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，其特征在于：所述增韧组合物由改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须、氧化锆和氧化镁混合而成；改性无碱玻璃纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须、氧化锆、氧化镁的质量比为200：（5-10）：1:1：0.1；所述氧化锆的制备方法：5-10%的氢氧化钠溶液和氯氧化锆以质量比（20-50）:1混合均匀，于0-6℃下，以60-100rpm搅拌、研磨40-80min，清洗出混合物后静置沉淀2-3h，用乙醇进行清洗、过滤，烘干得半成品，半成品置以50-200rpm球磨40-100min，得氧化锆粉料，将所得氧化锆粉料置于1010℃-1150℃下进行煅烧1.0-3.0h，自然冷却得t相氧化锆。
4.根据权利要求 3所述的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，其特征在于：所述改性无碱玻璃纤维的制备方法为：无碱玻璃纤维置于去离子水中，进行10-20min的超声波清洗，烘干后进行等离子表面处理，处理温度为20-25℃，气体介质为压缩空气，处理时间控制在10-15min，完成等离子表面处理后，将无碱玻璃纤维置于2.0-5.0g/L的KH570硅氧烷偶联剂水溶液体中，超声波处理10-15min，得改性无碱玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的一种异形云母绝缘制品的加工工艺，其特征在于：所述基体有硅树脂为KR-242A硅树脂或者改性耐高温硅树脂；所述改性耐高温硅树脂的制备方法为：以二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯为原料，R/Si量之比设定为1-1.2，在搅拌转速在400-500rpm情况下，在65-75℃的条件下，加入起始原料中甲氧基摩尔数的1.0-1.5倍的去离子水和起始原料中甲氧基摩尔数的0.05-0.2倍的5%的盐酸，滴加完毕后，继续搅拌、回流4-6小时；升温到145-155℃，真空蒸馏出醇和多余的水，降温至100-105℃，加入甲苯-异丙醇混合溶剂，调节硅树脂固体质量分数至到50±3%，加入HP-1固化剂，熟化1h，得改性耐高温硅树脂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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