CN114188072B - 一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品及其制备方法 - Google Patents

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CN114188072B CN202111467697.XA CN202111467697A CN114188072B CN 114188072 B CN114188072 B CN 114188072B CN 202111467697 A CN202111467697 A CN 202111467697A CN 114188072 B CN114188072 B CN 114188072B
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Abstract

本申请涉及云母绝缘制品技术领域，尤其是一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品及其制备方法。一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，是由有机硅树脂和云母浆料制备而成；所述云母浆料是由包括以下重量份的原料组成：60‑80份的白云母、5‑10份的黑云母、5‑20分的氟金云母、2‑5份的增韧填料、0.5‑3份的云母表面处理剂、80‑150份的有机溶剂。本申请制备的异形云母绝缘制品机械强度、耐候性能好，使用寿命长，拓展了云母制品的应用领域。

Description

一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品及其制备方法
技术领域
本申请涉及云母绝缘制品技术领域，尤其是涉及一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品及其制备方法。
背景技术
新材料产业的发展越来越受国家的重视，近些年来国家相继发布了新材料产业、战略性新兴产业发展规划及科技发展规划。绝缘材料是电工器材中使带电体与其他部分隔离的材料，用于保证电工产品能够长期安全运行的关键，是直接影响电工产品技术指标先进程度的关键材料。
云母是由两层硅氧四面体夹着一层铝氧八面体组成的层片状结构，具有极高的电绝缘性、较好的透明度、极好的可剥分性、化学稳定性、还原性等优点，是电气绝缘材料领域不可或缺的“工业味精”，被广泛用于电子、电机、电讯、电器等领域。
目前，市场常见的云母制品主要有云母带、云母板以及采用机床加工而成的异形云母件等，形状都是二维平面结构，对电气器件及用电设备的绝缘保护主要采用包覆方式。由于云母板的材质硬度较高，弯曲程度有一定的极限值，超过弯曲极限值就会破坏绝缘性能。因此，相关技术存在云母制品韧性较差，限制了云母制品的应用领域。
发明内容
为了解决相关技术存在云母制品韧性较差，限制了云母制品的应用领域的问题，本申请提供了一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，是通过以下技术方案得以实现的：
一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，是由有机硅树脂和云母浆料制备而成；所述云母浆料是由包括以下重量份的原料组成：60-80份的白云母、5-10份的黑云母、5-20分的氟金云母、2-5份的增韧填料、0.5-3份的云母表面处理剂、80-150份的有机溶剂。
通过采用上述技术方案，白云母作为云母浆料中主体成分起到保证云母绝缘制品高绝缘性、高耐热性和良好机械性能的作用，复配的黑云母可改善制备的云母绝缘制品的弹性和韧性；复配的氟金云母可改善制备的云母绝缘制品的绝缘性和耐热性同时对改善整体的弹性和韧性，增韧填料用于改善云母绝缘制品的抗弯曲强度和韧性，云母表面处理剂对白云母、黑云母、氟金云母进行表面处理，改善白云母、黑云母、氟金云母与有机硅树脂的相容性，从而提升云母绝缘制品的韧性和机械强度，从而制备得到具有高绝缘性、高耐热性、良好机械性能且具有一定韧性和延展性的异形云母绝缘制品，可用于制备三维立体造型的异形云母绝缘制品。
优选的，所述增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须构成；γ-氧化铝纤维占增韧填料总质量的96-99％。
通过采用上述技术方案，γ-氧化铝纤维与有机硅树脂的相容性好，可均匀分散于云母浆料中，起到增韧和降低表面应力集中的作用，结合复配的碳化硅晶须，可改善云母绝缘制品的抗形变弯曲性能和弹性，因此，γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须复配作为增韧填料可有效改善云母绝缘制品的抗弯曲强度和韧性。
优选的，所述增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须和氧化锌晶须构成；所述氧化锌晶须占增韧填料总质量的0.05-0.5％；所述碳化硅晶须增韧填料总质量的0.2-2.0％。
通过采用上述技术方案，氧化锌晶须具有一定的导电性，因此，氧化锌晶须的用量必须控制在增韧填料总质量的0.05-0.5％；氧化锌晶须的使用，一方面可改善整体的力学性能起到增韧补强的作用，另一面可赋予云母绝缘制品抗静电性能、较好的耐老化性、较高的耐热性能和吸波减震性能，因此，增韧填料中虽然添加了氧化锌晶须，降低了云母绝缘制品的电气强度，但是可改善云母绝缘制品的抗弯曲强度和韧性，实现增韧补强的目的，赋予了云母绝缘制品抗静电性能、较好的耐老化性、较高的耐热性能和吸波减震性能的优点，更加适用于制备三维立体造型的异形云母绝缘制品。
优选的，所述增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须和氧化锆构成；所述氧化锌晶须占增韧填料总质量的0.2-0.4％；所述氧化锆占增韧填料总质量的0.2-1.0％；所述碳化硅晶须增韧填料总质量的0.2-2.0％。
通过采用上述技术方案，氧化锆具有一定的导电性，因此，氧化锆的用量必须控制在增韧填料总质量的0.2-0.4％；在云母绝缘制品中的氧化锆在应力作用下会发生应力诱导相变，起到进一步改善整体的力学性能、增韧补强的作用，提升了在较高温度下，云母绝缘制品的耐热性和抗弯曲强度。
优选的，所述有机硅树脂是由以下质量百分比的原料制备而成：0.1-0.5％的二乙烯三胺、20-50％的有机溶剂、10-30％的改性羟基硅氧烷和余量为KR-242A有硅树脂；所述改性羟基硅氧烷的结构式，如下：
Figure BDA0003390144880000021
所述改性羟基硅氧烷的分子量为5000-10000。
通过采用上述技术方案，KR-242A有硅树脂为纯有机硅树脂，配合改性羟基硅氧烷可制得粘结强度好、耐高温且弹性好的增韧有机硅树脂，增韧有机硅树脂可改善云母绝缘制品的韧性和抗弯折强度。
优选的，所述云母表面处理剂为A-1120硅烷偶联剂；所述A-1120硅烷偶联剂的结构式，如下：
Figure BDA0003390144880000031
通过采用上述技术方案，A-1120硅烷偶联剂一端结合于白云母、黑云母、氟金云母表面，对白云母、黑云母、氟金云母表面进行修饰改性，A-1120硅烷偶联剂的另一端与改性羟基硅氧烷上的官能团发生成键反应生产化学键，改善了白云母、黑云母、氟金云母和有机硅树脂的相容性，且将有机硅树脂与白云母、黑云母、氟金云母通过化学键稳固连接，保证所制备得到的云母绝缘制品具有高绝缘性、高耐热性、良好机械性能且具有一定韧性和延展性。
优选的，所述云母表面处理剂为KR-138S钛酸酯偶联剂；所述KR-138S钛酸酯偶联剂的结构式，如下：
Figure BDA0003390144880000032
通过采用上述技术方案，KR-138S钛酸酯偶联剂与白云母、黑云母、氟金云母和有机硅树脂相容性好，可对白云母、黑云母、氟金云母表面进行修饰改性，将有机硅树脂与白云母、黑云母、氟金云母通过化学键稳固连接，提升云母绝缘制品的抗弯曲强度、抗冲击强度、减小机械磨损和动力消耗，可改善云母绝缘制品成型加工性能。
第二方面，本申请提供的一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法，包括以下步骤：
S1，对白云母、黑云母和氟金云母分别进行球磨筛分，得到粒度在20-60微米之间的白云母、黑云母和氟金云母；
S2，云母表面处理剂和去离子水以1:100-200配制为表面处理剂液，按配比称取S1中的白云母、黑云母和氟金云母置于表面处理剂液中，于80-150rpm的搅拌转速下，超声波处理10-30min，过滤、低温烘干，得改性云母粉料；
S3，改性云母粉料中加入计量准确的固化剂、有机溶剂得云母浆料，向云母浆料中加入计量准确的有机硅树脂，搅拌均匀，得云母绝缘制品浆料；
S4，所得云母绝缘制品浆料注入模具中，加热除去有机溶剂，热压成型，制得半成品云母绝缘制品；
S5，热处理得成品云母绝缘制品。
通过采用上述技术方案，本申请制备方法较为简单，可实施性强，便于进行工业化生产；通过本制备方法可制备得到高绝缘性、高耐热性、高抗弯曲强度、良好机械性能的云母绝缘制品。
优选的，所述S4中将模具加热至60-80℃，除去云母绝缘制品浆料中的有机溶剂后，于压板温度为160-220℃，压力0.5-5.0MPa，热压成型，制得成品云母绝缘制品。
通过采用上述技术方案，可保证云母绝缘制品的质量，制备得到高绝缘性、高耐热性、高抗弯曲强度、良好机械性能的云母绝缘制品。
优选的，所述S4中的热压操作为四步热压成型法；第一步热压成型中热压条件为压板温度为80-120℃，压力为0.2-0.5Mpa，持续时间为40-60s；第二步热压成型中热压条件为压板温度为120-140℃，压力为0.5-0.8Mpa，持续时间为80-120s；第三步热压成型中热压条件为压板温度为160-200℃，压力为0.6-0.8Mpa，持续时间为120-160s；第四步热压成型中热压条件为压板温度为120-140℃，压力为0.4-0.6Mpa，持续时间为60-80s。
通过采用上述技术方案，进一步地保证云母绝缘制品的高绝缘性、高耐热性、良好机械性能和抗弯曲强度，可制备三维立体造型的异形云母绝缘制品。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请所制备的云母绝缘制品具有高绝缘性、高耐热性、高抗弯曲强度、良好机械性能，采用本申请中提供的云母浆料和有机硅树脂可用于制备三维立体造型的异形云母绝缘制品。
2、本申请的制备方法相对简单，便于进行工业化批量生产。
附图说明
图1是本申请中实施例1中制备的云母绝缘制品的整体结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
原料
Figure BDA0003390144880000041
Figure BDA0003390144880000051
制备例
制备例1
氧化锆的制备方法：1.0L的10％的氢氧化钠溶液加入搅拌研磨一体机中，再逐步将50g氯氧化锆(阿拉丁)加入到搅拌研磨一体机中的氢氧化钠溶液中，温度控制在4℃，以60rpm搅拌、研磨60min得清洗出混合物，静置沉淀2h，用乙醇进行清洗过滤，烘干得半成品，将半成品置于行星球磨机中，以50rpm球磨20min，得氧化锆粉料，将所得氧化锆粉料置于1050℃±5℃下进行煅烧1.5h，自然冷却得t相氧化锆。
制备例2
有机硅树脂的是由18g的FM-7721改性羟基硅氧烷、49.6g的甲醇、32g的KR-242A有机硅树脂和0.2g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.05g的二乙烯三胺、18g的FM-7721改性羟基硅氧烷和32g的甲基苯基硅树脂加入反应釜中，于65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入49.6g的甲醇，以80rpm搅拌10min，加入0.15g的二乙烯三胺，以60rpm搅拌2min得有成品机硅树脂。
制备例3
有机硅树脂的是由18g的FM-7725改性羟基硅氧烷、49.6g的甲醇、32g的KR-242A有机硅树脂和0.2g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.05g的二乙烯三胺、18g的FM-7725改性羟基硅氧烷和32g的KR-242A有机硅树脂加入反应釜中，于65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入49.6g的甲醇，以80rpm搅拌10min，加入0.15g的二乙烯三胺，以60rpm搅拌2min得有成品机硅树脂。
制备例4
有机硅树脂的是由15g的FM-7725改性羟基硅氧烷、49.6g的甲醇、35g的KR-511有机硅树脂和0.2g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂的配制方法：将0.05g的二乙烯三胺、15g的FM-7725改性羟基硅氧烷和35g的KR-511有机硅树脂加入反应釜中，于65℃下预先反应120s，降温至4℃后加入49.6g的甲醇，以80rpm搅拌10min，加入0.15g的二乙烯三胺，以60rpm搅拌2min得有成品机硅树脂。
实施例
实施例1
为本申请公开的一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，是由制备例2中的有机硅树脂和云母浆料制备而成，有机硅树脂选用的是制备例3中的有机硅树脂。云母浆料是由以下物料组成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、19.8g的γ-氧化铝纤维、0.2g的碳化硅晶须。
一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法，包括以下步骤：
S1，对白云母、黑云母、氟金云母分别进行球磨处理，将白云母、黑云母、氟金云母分贝加入行星球磨机中，以50rpm球磨30min后分别用250目和600目的筛网筛分，得到粒度在20-60微米之间的白云母、黑云母、氟金云母，称量650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母，置于高速分散釜中，以120rpm混合5min，得云母粉料；
S2，A-1120硅烷偶联剂和去离子水以1:200配制为4L的表面处理剂液，将S1中的云母粉料置于4L的表面处理剂液中，于120rpm的搅拌转速下，超声波处理12min，超声波频率为32KHz，功率为200W，超声波处理完成后过滤得粉料，所得粉料于100℃下低温烘干，得改性云母粉料；
S3，S2中获得的改性云母粉料中加入19.4g的γ-氧化铝纤维、0.6g的碳化硅晶须和900g的甲醇，于100rpm混合5min的云母浆料，加入135g的制备例2中的成品有机硅树脂后以200rpm搅拌5min，得云母绝缘制品浆料；
S4，将S3中的云母绝缘制品浆料注入模具中，模具加热至75℃，进行烘干60min，除去云母绝缘制品浆料中的甲醇溶剂；
S5，采用四步热压成型法，制得半成品云母绝缘制品，四步热压成型法为：第一步热压成型中热压条件为压板温度为80℃，压力为0.25Mpa，持续时间为60s，放气2s；第二步热压成型中热压条件为压板温度为135℃，压力为0.5Mpa，持续时间为100s，放气2s，第三步热压成型中热压条件为压板温度为180℃，压力为0.8Mpa，持续时间为150s；第四步热压成型中热压条件为压板温度为120℃，压力为0.5Mpa，持续时间为60s，制得到半成品云母绝缘制品；
S6，将半成品云母绝缘制品，以1.5℃/min的加热速度加热至90℃，维持90min，自然冷却至常温，得成品云母绝缘制品，参见图1，云母绝缘制品的尺寸为677.04mm*730.5mm*35.26mm。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、29.1g的γ-氧化铝纤维、0.9g的碳化硅晶须。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、38.8g的γ-氧化铝纤维、1.2g的碳化硅晶须。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、48.5g的γ-氧化铝纤维、1.5g的碳化硅晶须。
实施例5
实施例5与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的KR-138S钛酸酯偶联剂、29.1g的γ-氧化铝纤维、0.9g的碳化硅晶须。
实施例6
实施例6与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、29.0g的γ-氧化铝纤维、0.8g的碳化硅晶须、0.2g的氧化锌晶须。
实施例7
实施例7与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、28.6g的γ-氧化铝纤维、0.8g的碳化硅晶须、0.2g的氧化锌晶须、0.3g的制备例1中的t相氧化锆、0.1g的氧化镁粉。
实施例8
实施例8与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、28.8g的γ-氧化铝纤维、0.8g的碳化硅晶须、0.2g的氧化锌晶须、0.15g的制备例1中的t相氧化锆、0.05g的氧化镁粉。
实施例9
实施例9与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的KR-138S钛酸酯偶联剂、29.0g的γ-氧化铝纤维、0.9g的碳化硅晶须、0.1g的氧化锌晶须。
实施例10
实施例10与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的KR-138S钛酸酯偶联剂、28.6g的γ-氧化铝纤维、0.8g的碳化硅晶须、0.2g的氧化锌晶须、0.3g的制备例1中的t相氧化锆、0.1g的氧化镁粉。
实施例11
实施11与实施例2的区别在：云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的KR-138S钛酸酯偶联剂、28.8g的γ-氧化铝纤维、0.8g的碳化硅晶须、0.2g的氧化锌晶须、0.15g的制备例1中的t相氧化锆、0.05g的氧化镁粉。
实施例12
实施12与实施例2的区别在：有机硅树脂替换为制备例3中的有机硅树脂。
实施例13
实施13与实施例8的区别在：有机硅树脂替换为制备例3中的有机硅树脂。
实施例14
实施14与实施例11的区别在：有机硅树脂替换为制备例3中的有机硅树脂。
实施例15
实施15与实施例2的区别在：有机硅树脂替换为制备例4中的有机硅树脂。
实施例16
实施例16与实施例14的区别在：适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法中S5的热压成型操作为：压板温度控制在200℃，压力控制在2.4Mpa，热压300s制得到云母绝缘制品，云母绝缘制品的尺寸为677.04mm*730.5mm*35.26mm。
对比例
对比例1
为本申请公开的一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，是由制备例2中的有机硅树脂和云母浆料制备而成。云母浆料是由以下物料制备而成：880g的白云母和20g的A-1120硅烷偶联剂。
一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法，包括以下步骤
S1，将白云母置于行星球磨机中，以50rpm球磨30min，分别用250目和600目的筛网筛分，得到粒度在20-60微米之间白云母，称量880g的白云母备用；
S2，A-1120硅烷偶联剂和去离子水以1:200配制为4L的表面处理剂液，将S1中的880g的白云母置于4L的表面处理剂液中，于120rpm的搅拌转速下，超声波处理12min，超声波频率为32KHz，功率为200W，超声波处理完成后过滤得粉料，所得粉料于100℃下低温烘干，得改性云母粉料；
S3，S2中获得的改性云母粉料中加入132.0g的做制备例2中的有机硅树脂，以200rpm搅拌5min，得云母绝缘制品浆料；
S4，将S3中的云母绝缘制品浆料注入模具中，模具加热至75℃，进行烘干60min，除去云母绝缘制品浆料中的甲醇溶剂；
S5，采用四步热压成型法，制得半成品云母绝缘制品，四步热压成型法为：第一步热压成型中热压条件为压板温度为80℃，压力为0.25Mpa，持续时间为60s，放气2s；第二步热压成型中热压条件为压板温度为135℃，压力为0.5Mpa，持续时间为100s，放气2s，第三步热压成型中热压条件为压板温度为180℃，压力为0.8Mpa，持续时间为150s；第四步热压成型中热压条件为压板温度为120℃，压力为0.5Mpa，持续时间为60s，制得到半成品云母绝缘制品；
S6，将半成品云母绝缘制品，以1.5℃/min的加热速度加热至90℃，维持90min，自然冷却至常温，得成品云母绝缘制品。
对比例2
对比例2与对比例1的区别在于:有机硅树脂替换为制备例3中的有机硅树脂。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于:异形云母绝缘制品，是由有机硅树脂(市售，牌号SH-9611，CAS号：67763-03-5，固体份(150℃，2h)，50±2％，湖北新四海化工股份有限公司)和云母浆料制备而成。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于:S5，四步热压成型法；第一步热压成型中热压条件为压板温度为80℃，压力为0.25Mpa，持续时间为60s；第二步热压成型中热压条件为压板温度为135℃，压力为0.5Mpa，持续时间为100s，第三步热压成型中热压条件为压板温度为180℃，压力为0.8Mpa，持续时间为150s；第四步热压成型中热压条件为压板温度为120℃，压力为0.5Mpa，持续时间为60s，制得到云母绝缘制品。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于:云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、9.7g的γ-氧化铝纤维、0.3g的碳化硅晶须。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于:云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、20g的A-1120硅烷偶联剂、58.2g的γ-氧化铝纤维、1.8g的碳化硅晶须。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于:为本申请公开的一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，是由制备例2中的有机硅树脂和云母浆料制备而成。云母浆料是由以下物料制备而成：650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母、19.4g的γ-氧化铝纤维、0.6g的碳化硅晶须。
一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法，包括以下步骤：
S1，对白云母、黑云母、氟金云母分别进行球磨处理，将白云母、黑云母、氟金云母分贝加入行星球磨机中，以50rpm球磨30min后分别用250目和600目的筛网筛分，得到粒度在20-60微米之间的白云母、黑云母、氟金云母，称量650g的白云母、80g的黑云母、150g的氟金云母，置于高速分散釜中，以120rpm混合5min，得云母粉料；
S2，将S1中的云母粉料置于4L的去离子水中，于120rpm的搅拌转速下，超声波处理12min，超声波频率为32KHz，功率为200W，超声波处理完成后过滤得粉料，所得粉料于100℃下低温烘干，得干燥云母粉料；
S3，S2中获得的干燥云母粉料中加入19.4g的γ-氧化铝纤维、0.6g的碳化硅晶须和900g的甲醇，于100rpm混合5min的云母浆料，加入135g的制备例2中的成品有机硅树脂后以200rpm搅拌5min，得云母绝缘制品浆料；
S4，将S3中的云母绝缘制品浆料注入模具中，模具加热至75℃，进行烘干60min，除去云母绝缘制品浆料中的甲醇溶剂；
S5，采用四步热压成型法，制得半成品云母绝缘制品，四步热压成型法为：第一步热压成型中热压条件为压板温度为80℃，压力为0.25Mpa，持续时间为60s，放气2s；第二步热压成型中热压条件为压板温度为135℃，压力为0.5Mpa，持续时间为100s，放气2s，第三步热压成型中热压条件为压板温度为180℃，压力为0.8Mpa，持续时间为150s；第四步热压成型中热压条件为压板温度为120℃，压力为0.5Mpa，持续时间为60s，制得到半成品云母绝缘制品；
S6，将半成品云母绝缘制品，以1.5℃/min的加热速度加热至90℃，维持90min，自然冷却至常温，得成品云母绝缘制品。
性能检测试验
检测方法/试验方法
本申请中的测试方法依据GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，本申请中的可固化材料的试样制备按照GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法中的第4.3方法2。
1、弯曲强度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第11条“弯曲强度和弯曲弹性模量”进行测试，试样宽度约25mm，试验跨距16mm，试验速度50mm/min，压头半径5mm。
2、电气强度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第22条“电气强度”进行测试，试样厚度为0.39mm～0.41mm，采用Φ25mm/Φ75mm圆柱电极系统，快速升压方式(升压速度为1.0kV/s)，在23℃±2℃的25#变压器油中进行。
3、密度测试：GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法，第6条“密度”进行测试。
4、胶含量测试：按照GB/T 5019.2-2009第8.4.5条“有机硅胶粘剂无补强的材料(不溶性胶粘剂)”进行测试。
数据分析
表1是实施例1-16和对比例1-7的检测数据
Figure BDA0003390144880000111
Figure BDA0003390144880000121
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度均优于实施例16中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度，因此，在异形云母绝缘制品加工过程中采用四步热压成型法生产的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度较好。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度均优于对比例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，增韧填料的添加可较好的改善异形云母绝缘制品的弯曲强度。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度均优于对比例5中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度，且实施例1-4中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度与对比例6中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度相接近，因此，在云母浆料的配方中增韧填料的用量在2-5份时，所得异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度较好且生产成本较低。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例1中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度稍优于对比例7中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，A-1120硅烷偶联剂的使用可改善所得异形云母绝缘制品的弯曲强度。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例6-8中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度稍优于实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，在增韧填料中复配氧化锌金晶须，可改善所得异形云母绝缘制品的弯曲强度。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例8中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度稍优于实施例6-7中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，在增韧填料中复配t相氧化锆和稳定剂氧化镁，可更好的改善所得异形云母绝缘制品的弯曲强度。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例2、12和15中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度稍优于对比例3中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，采用制备例2中制备的有机硅树脂或者采用制备例3中制备的有机硅树脂或者制备例4中的有机硅树脂，制得的异形云母绝缘制品的弯曲强度较好。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例12中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度稍优于实施例2中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度，因此，采用制备例3中制备的有机硅树脂可更好的改善所得异形云母绝缘制品的弯曲强度。
结合实施例1-16和对比例1-7并结合表1可以看出，实施例14中制备的异形云母绝缘制品的弯曲强度和电气强度较优，密度在2.11g/cm3，胶含量为7.3％，弯曲强度为234Mpa，电气强度为40.6kv/mm。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品，其特征在于：是由有机硅树脂和云母浆料制备而成；所述云母浆料是由包括以下重量份的原料组成：60-80份的白云母、5-10份的黑云母、5-20分的氟金云母、2-5份的增韧填料、0.5-3份的云母表面处理剂、80-150份的有机溶剂；所述增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须、氧化锌晶须和氧化锆构成；所述氧化锌晶须占增韧填料总质量的0.2-0.4％；所述氧化锆占增韧填料总质量的0.2-1.0％；所述碳化硅晶须增韧填料总质量的0.2-2.0％；所述有机硅树脂是由以下质量百分比的原料制备而成：0.1-0.5％的二乙烯三胺、20-50％的有机溶剂、10-30％的改性羟基硅氧烷和余量为KR-242A有机硅树脂；所述改性羟基硅氧烷的结构式，如下：
Figure FDA0003618870750000011
所述改性羟基硅氧烷的分子量为5000-10000；所述云母表面处理剂为A-1120硅烷偶联剂；所述A-1120硅烷偶联剂的结构式，如下：
Figure FDA0003618870750000012
或者所述云母表面处理剂为KR-138S钛酸酯偶联剂；所述KR-138S钛酸酯偶联剂的结构式，如下：
Figure FDA0003618870750000013
2.权利要求1所述的一种适用于三维立体造型的异形云母绝缘制品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1，对白云母、黑云母和氟金云母分别进行球磨筛分，得到粒度在20-60微米之间的白云母、黑云母和氟金云母；
S2，云母表面处理剂和去离子水以1:100-200配制为表面处理剂液，按配比称取S1中的白云母、黑云母和氟金云母置于表面处理剂液中，于80-150rpm的搅拌转速下，超声波处理10-30min，过滤、低温烘干，得改性云母粉料；
S3，改性云母粉料中加入计量准确的增韧填料、有机溶剂得云母浆料，向云母浆料中加入计量准确的有机硅树脂，搅拌均匀，得云母绝缘制品浆料；
S4，所得云母绝缘制品浆料注入模具中，加热除去有机溶剂，热压成型，制得半成品云母绝缘制品；所述S4中的热压操作为四步热压成型法；第一步热压成型中热压条件为压板温度为80-120℃，压力为0.2-0.5Mpa，持续时间为40-60s；第二步热压成型中热压条件为压板温度为120-140℃，压力为0.5-0.8Mpa，持续时间为80-120s；第三步热压成型中热压条件为压板温度为160-200℃，压力为0.6-0.8Mpa，持续时间为120-160s；第四步热压成型中热压条件为压板温度为120-140℃，压力为0.4-0.6Mpa，持续时间为60-80s；
S5，热处理得成品云母绝缘制品。
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