CN113963873A - 一种高强度抗震云母板及成型方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及云母板加工技术领域,尤其是一种高强度抗震云母板及成型方法。一种高强度抗震云母板,包括绝缘耐热云母板和一体成型于绝缘耐热云母板表面的高强增韧合金板,绝缘耐热云母板是由云母浆料和有机硅树脂制成;云母浆料是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的改性云母粉、100‑150份的有机溶剂、5‑10份的增韧填料;高强增韧合金板是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的铝合金粉、0.5‑3份的短切碳纤维、0.5‑3份的含硼纤维。本申请是由绝缘耐热云母板和高强增韧合金板制备而成,不仅具有较高的力学强度、耐高温性能和绝缘性能,且兼具一定的韧性,良好抗弯曲强度,可对新能源车的电池组进行有效防护。
Description
技术领域
本申请涉及云母板加工技术领域,尤其是涉及一种高强度抗震云母板及成型方法。
背景技术
绝缘材料是电工器材中使带电体与其他部分隔离的材料,用于保证电工产品能够长期安全运行,是直接影响电工产品技术指标先进程度的关键材料。
随着环保政策的推进,环保低碳的观念深入人心,带动了新能源产业的高速发展。新能源产业中新能源汽车产业发展迅速,作为新能源汽车产业核心之一的电池组的研发尤为关键。新能源汽车电池组的安全稳定性,是消费者最为关注的问题之一。为了保证电池组的安全性能,新能源汽车的厂商会采用高绝缘性的云母板作为电池组外壳的绝缘保护材料,云母板具有较高的绝缘性、耐高温性,可为电池组提供较好的安全防护。
相关技术中用于新能源汽车电池组上的云母板,是由云母浆料和有机硅树脂热压制备而成的。其中,云母浆料是白云母粉和甲醇配制的,云母浆料中云母矿粉固含量在30-50%,有机硅树脂选用的甲基苯基有机硅树脂。
针对上述相关技术中的云母板,发明人发现存在以下缺陷:相关技术中所制备的云母板虽然具有较好的绝缘性和耐热性,但是力学强度和韧性有待提升,对新能源汽车的电池组的防护相对有限。
发明内容
为了解决相关技术中存在的云母板力学强度偏低、韧性相对较差,对新能源汽车的电池组的防护相对有限的问题,本申请提供了一种高强度抗震云母板及成型方法。
第一方面,本申请提供的一种高强度抗震云母板,是通过以下技术方案得以实现的:
一种高强度抗震云母板,包括绝缘耐热云母板和一体成型于绝缘耐热云母板表面的高强增韧合金板,所述绝缘耐热云母板是由云母浆料和有机硅树脂制备而成;所述云母浆料是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的改性云母粉、100-150份的有机溶剂、5-10份的增韧填料;所述高强增韧合金板是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的铝合金粉、0.5-3份的短切碳纤维、0.5-3份的含硼纤维。
通过采用上述技术方案,本申请制备的绝缘耐热云母板不仅耐高温性能和绝缘性能较好,而且具有较好的抗弯曲强度和韧性;本申请制备的高强增韧合金板不仅具有较高的强度、抗弯曲强度、抗弯曲强度,而且延展性和韧性较好,因此,本申请采用绝缘耐热云母板和高强增韧合金板两者复合制备而成的高强度抗震云母板,兼具两者的优点,不仅具有较高的强度、耐高温性能、抗弯曲强度、抗弯曲强度和绝缘性能,而且兼具较好的韧性和延展性,可对新能源车的电池组进行有效防护。
优选的,所述高强增韧合金板的制备原料中还包括补强织物;补强织物是由表面改性碳纤维编织而成;表面改性碳纤维的表面通过磁控溅射技术涂覆形成有TiN层;铝合金粉为6061铝合金粉,6061铝合金粉的粒度为150-300目;所述短切碳纤维细度为2-20微米,长度为1.0-3.0mm。
通过采用上述技术方案,表面改性碳纤维表面的TiN层不仅可改善与6061铝合金的相容性,而且在6061铝合金热熔温度下,TiN层可保护表面改性碳纤维的结构,进而保证面改性碳纤维的力学性能,保证高强增韧合金板的力学强度、耐磨性;短切碳纤维用于优化整体的力学强度和调整耐磨性。
优选的,所述高强增韧合金板的制备方法,包括以下步骤:
S1,6061铝合金粉、短切碳纤维和含硼纤维混合均匀,在氮气保护下,加热至670-700℃,得熔融铝液;
S2,外加超声波分散5-20min,使得短切碳纤维和氮化硼纤维均匀分散至熔融铝液中,得浇筑液;
S3,浇筑液注入模具中,以0.8-2.0MPa压制,自然冷却成型,得厚度为0.8-1.20mm的半成品铝合金板;
S4,半成品铝合金板进行热处理,得成品铝合金板;
S5,将三块成品铝合金板相互贴合,相邻成品铝合金板之间铺设一层补强织物,外部施加0.5-1.0Mpa的压力,加热至600-650℃,保温30-60s,得半成品高强增韧合金板;
S6,半成品高强增韧合金板热处理,得成品高强增韧合金板。
通过采用上述技术方案,可使得补强织物、短切碳纤维和氮化硼纤维均匀分散至6061铝合金粉熔化的液体中,可保证所制备得到的高强增韧合金板具有较好的力学强度、耐磨性、散热性、绝缘安全性和韧性。
优选的,所述S5中的热处理操作为:以3.0-6.0℃/min的升温速率加热至200-220℃,保温5-15min,以5.0-8.0℃/min的升温速率加热至490±15℃,保温处理4-6h,以10-12℃/h的降温速度,降温至240-260℃,保温5-10min,风冷,以5-6℃/min的降温速度,降温至170-180℃,自然冷却至常温,得成品高强增韧合金板。
通过采用上述技术方案,采用本申请改良的热处理方式可改善高强增韧合金板的力学强度和延展性,从而改善整体的防护强度,对新能源车的电池组进行有效防护。
优选的,所述高强增韧合金板是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的铝合金粉、0.5-3份的短切碳纤维、0.5-3份的氮化硼纤维、0.5-1.5份的碳化硅纤维和2-8份的补强织物。
通过采用上述技术方案,碳化硅纤维的添加可进一步改善高强增韧合金板的抗弯曲形变能力,进一步地改进高强增韧合金板的抗弯曲强度和韧性;氮化硼纤维与熔铝润湿,相容性好,可改善高强增韧合金板的导热性和绝缘性,进一步提升整体的散热安全性和绝缘安全性,可制备的得力学性能优良、耐磨、耐高温、高绝缘的高强增韧合金板。
优选的,所述增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须和氧化锌晶须构成;氧化锌晶须占增韧填料总质量的0.1-2.0%;碳化硅晶须占增韧填料总质量的0.2-3.0%。
通过采用上述技术方案,γ-氧化铝纤维与有机硅树脂的相容性好,作为分散相可均匀分散于云母浆料中,从而起到降低表面应力集中和增韧的作用;结合复配的碳化硅晶须,可改善云母板的抗形变弯曲性能和弹性;氧化锌晶须的使用一方面可改善整体的力学性能起到增韧补强的作用,另一面可赋予云母板较好的抗静电性能、耐老化性、耐热性能和吸波减震性能,因此,γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须复配作为增韧填料可保证绝缘耐热云母板具有高绝缘性、高耐热性、良好机械性能且具有一定韧性和延展性。
优选的,所述改性云母粉是由白云母、黑云母和氟金云母组成;改性云母粉的制备方法:将计量准确的白云母、黑云母和氟金云母进行球磨筛分处理,得粒度小于600目的云母混合粉,将云母混合粉置于3.0-5.0L/L的KH570硅烷偶联剂水溶液中,于120rpm的搅拌转速下,超声波处理5-20min,过滤、低温烘干得改性云母粉。
通过采用上述技术方案,白云母起到保证缘耐热云母板的高绝缘性、高耐热性和良好机械性能的作用;黑云母可改善制备的缘耐热云母板的弹性和韧性;氟金云母可改善缘耐热云母板的绝缘性和耐热性,同时也有助于改善整体的弹性和韧性;对白云母、黑云母、氟金云母进行表面处理,改善白云母、黑云母、氟金云母与有机硅树脂的相容性,提升了云母绝缘制品的韧性和机械强度,制备得到具有高绝缘性、高耐热性、良好机械性能、延展性且具有一定韧性的缘耐热云母板。
优选的,所述有机硅树脂由包含以下质量百分比的原料制备而成:0.1-0.5%的二乙烯三胺、20-50%的有机溶剂、10-35%的FM-7725改性羟基硅氧烷和余量为KR-242A硅树脂。
通过采用上述技术方案,采用FM-7725改性羟基硅氧烷改性KR-242A硅树脂得到的有机硅树脂具有较好的粘结强度和耐高温性能,采用其制备的缘耐热云母板具有较好的耐热性、绝缘性和抗弯曲强度。
第二方面,本申请提供的一种高强度抗震云母板的成型方法,是通过以下技术方案得以实现的:
一种高强度抗震云母板的成型方法,包括以下步骤:
S1,改性云母混合物、增强填料和有机溶剂混合均匀得云母浆料,云母粉料加入有机硅树脂,搅拌均匀后得云母浇筑料;
S2,云母浇筑料注入模具中,热压成型得绝缘耐热云母板;
S3,绝缘耐热云母板表面通过物理气相沉积PVD技术沉积形成耐高温的氮化铬铝镀层;
S4,将高强增韧合金板和S3中的绝缘耐热云母板压制在一起,高强增韧合金板通电热熔,热压,自然冷却,得成品。
通过采用上述技术方案,氮化铬铝镀层可对绝缘耐热云母板进行保护,避免高强增韧合金板通电热熔对绝缘耐热云母板中固化的有机硅树脂固化物造成破坏,且氮化铬铝镀层改善了高强增韧合金板和绝缘耐热云母板两者连接处相容性,提升两者连接处的粘结强度,保证了高强增韧合金板和绝缘耐热云母板的连接稳定性,所制备的高强度抗震云母板不仅具有较高的强度、耐高温性能、抗弯曲强度、抗弯曲强度和绝缘性能,而且兼具较好的韧性和延展性,可对新能源车的电池组进行有效防护;此外,本申请中的高强度抗震云母板已经完成小试,测试的高强度抗震云母板的抗弯曲强度有了明显的加强,存在不足之处在为小批量生产成本会高一些,适用于高端新能源汽车的电池组。
优选的,还包括S5,对S4中的成品进行热处理,以1.0-2.0℃/min的升温速率加热至110-140℃,保温30-60min,自然冷却至常温,得高强度抗震云母板。
通过采用上述技术方案,热处理可消除产品云母板的内应力,进而改善整体的力学强度。
综上所述,本申请具有以下优点:
1、本申请是由绝缘耐热云母板和高强增韧合金板复合制备而成,不仅具有较高的强度、耐高温性能、抗弯曲强度和绝缘性能,而且兼具较好的韧性。
2、本申请高强增韧合金板和绝缘耐热云母板两者连接界面相容性好且粘结强度大,保证了高强增韧合金板和绝缘耐热云母板的连接稳定性,进而赋予了本申请较好的抗弯曲强度和弯曲强度,高强增韧合金板对绝缘耐热云母板进行较好的保护,进而保证了新能源电池组的安全性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
1、改性羟基硅氧烷,重均分子量为10000,牌号FM-7725,来源于日本JNC。
2、固化剂为二乙烯三胺,来源于山东旭晨化工科技有限公司。
3、KR-242A有机硅树脂,含量≥95%,来源于日本信越公司。
4、6061铝合金粉,粒度200目,牌号:Al6061 品牌:兴荣源,来源于北京兴荣源科技有限公司。
5、碳纤维纱为T800HB-6000 6K碳纤维纱,来源于东丽碳纤维(广东)有限责任公司。
6、短切碳纤维,细度7um,长度3.0mm,来源于东丽碳纤维(广东)有限责任公司。
7、碳化硅晶须,优级纯GR,上海茂果纳米科技有限公司。
8、氮化硼纤维 CAS:10043-11-5,品牌:Dknan 规格100nm 99.9%,平均直径:1um,长度:10-20um,比表面积:30m2/g,颗粒形态:纤维状,北京德科岛金科技有限公司。
9、碳化硅晶须,优级纯GR,上海茂果纳米科技有限公司。
10、高纯碳化硅纤维,优选级含量99.9%,粒度200目,中诺新材(北京)科技有限公司。
11、氧化锌晶须,品牌:克拉玛尔,上海紫一试剂厂。
12、γ-氧化铝纤维,南京理工宇龙新材料科技股份有限公司。
13、白云母,20目,灵寿县玛琳矿产品加工厂。
14、黑云母,20-40目,灵寿县玛琳矿产品加工厂。
15、氟金云母,40目,石家庄沣铭矿产品有限公司。
16、KH570硅烷偶联剂,工业级,山东海偶有机硅科技有限公司。
制备例1
改性云母粉的制备,包括以下步骤:
S1,将10kg的白云母投入行星球磨机中,以120rpm球磨8min,用600目的筛网筛分,得粒度小于600目的白云母;将5kg的黑云母投入行星球磨机中,以150rpm球磨10min,用600目的筛网筛分,得粒度小于600目的黑云母,将5kg的氟金云母投入行星球磨机中,以120rpm球磨10min,用600目的筛网筛分,得粒度小于600目的氟金云母;
S2,称量1000g的粒度小于600目的白云母、100g的粒度小于600目的黑云母、200g粒度小于600目的氟金云母,置于高速分散釜中,用200rpm转速混合300s,得云母粉组合物;
S3,将S2中的云母混合粉置于5L浓度为3.0L/L的KH570硅烷偶联剂水溶液中,于120rpm的搅拌转速下,超声波处理15min,超声波频率为35kHz,过滤云母混合粉,将过滤得到的云母混合粉,置于10±1.0℃下烘干,得改性云母粉。
制备例2
机硅树脂是由以下质量百分比的原料制备而成:0.1%的二乙烯三胺、10-49.9%的有机溶剂、15%的FM-7725改性羟基硅氧烷和35%的KR-242A硅树脂。有机硅树脂是由40g的KR-242A有机硅树脂、20g的FM-7725改性羟基硅氧烷、59.9g的甲醇和0.1g的二乙烯三胺制备而成。
有机硅树脂配制方法:将0.02g的二乙烯三胺、40g的KR-242A有机硅树脂、20g的FM-7725改性羟基硅氧烷在68℃下预先反应100s,降温至4℃后加入59.9g的甲醇以80rpm搅拌12min,加入0.08g的二乙烯三胺,以60rpm搅拌2.0min得固含量为50%的有机硅树脂。
制备例3
补强织物的制备:
S1,碳纤维选用的是东丽碳纤维(广东)有限责任公司生产的T800HB-6000 6K碳纤维纱,将T800HB-6000 6K碳纤维纱置于去离子水中超声波清洗除去表面的灰尘和油脂;
S2,将S1中的T800HB-6000 6K碳纤维纱放入磁控溅射镀膜机的真空室中,对溅射室抽真空,真空度控制在0.01Pa以下,向溅射室注入氮气(纯度99.9%),使工作气压达到0.20Pa后设定靶基距为10cm,靶材为纯钛靶(纯度99.95%,中诺新材(北京)科技有限公司),溅射电流为:1.50A,溅射时间为40s,自然冷却,取出,获得表面改性的T800HB-6000 6K碳纤维纱,T800HB-6000 6K碳纤维纱表面形成了TiN镀层;
S3,将S2中获得表面改性的T800HB-6000 6K碳纤维纱作为经纱和纬纱,采用平织机编织为平织结构的改性碳纤维布,改性碳纤维布即为补强织物,改性碳纤维布的克重控制为216±10g/m2。
制备例4
制备例4与制备例3的区别在于:S3,将S2中获得表面改性的T800HB-6000 6K碳纤维纱作为经纱和纬纱,采用平织机编织为平织结构的改性碳纤维布,改性碳纤维布即为补强织物,改性碳纤维布的克重控制为324±10g/m2。
实施例1
为本申请公开的一种高强度抗震云母板,包括绝缘耐热云母板和一体成型于绝缘耐热云母板表面的高强增韧合金板。绝缘耐热云母板是由云母浆料和制备例2中的有机硅树脂制备而成,有机硅树脂与云母浆料的质量比4:21。
云母浆料是由以下重量份的原料制备而成:100份的制备例1中的改性云母粉、105份的甲醇、5份的增韧填料。增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅纤维和氧化锌晶须构成。其中,氧化锌晶须占增韧填料总质量的1.0%;碳化硅晶须占增韧填料总质量的2%,γ-氧化铝纤维占增韧填料总质量的97.0%。
高强增韧合金板是由以下重量份的原料制备而成:8.1kg的200目的6061铝合金粉、两张规格为1.0m*1.0m的制备例3中的表面改性碳纤维布、121.5g的短切碳纤维、162g的氮化硼纤维。
一种高强增韧合金板的成型方法,包括以下步骤:
S1,将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、121.5g的短切碳纤维、162g的氮化硼纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合100s,备用;
S2,取出高速反应釜中的混合粉料,转移至熔炉中,在氮气的保护下,加热至675℃,使得混合粉料热熔成为熔融铝液;
S3,外加超声波处理,超声波频率为32kHz,功率为1200W,使得短切碳纤维和氮化硼纤维均匀分散至熔融铝液中,得浇筑液;
S4,将S3中的浇筑液注入模具中,在超声波(超声波频率为32kHz,功率为1200W)处理下,以1.2MPa的压制下自然冷却成型得半成品铝合金板,半成品铝合金板的规格为1.0m*1.0m*1.0mm;
S5,半成品铝合金板的热处理,以5.0℃/min升温至500℃,保温4h,风冷以10℃/min降温至200℃,自然冷却至室温,得成品铝合金板;
S6,将三块成品铝合金板相互贴合,相邻成品铝合金板之间铺设一层补强织物,加热至645℃,且外部施加0.6Mpa的压力,保温40s,得半成品高强增韧合金板;
S7,将半成品高强增韧合金板以6.0℃/min的升温速率加热至208±2℃,保温10min,以8.0℃/min的升温速率加热至498℃,保温5h,以10℃/h的降温速度,降温至240℃,保温5min,风冷,以5.0℃/min的降温速度,降温至180℃,自然冷却至常温,得高强增韧合金板。
一种高强度抗震云母板的成型方法,包括以下步骤:
S1,将计量准确的1000g的制备例1中的改性云母混合物、48.5g的γ-氧化铝纤维、1.0g的碳化硅晶须和0.5g的氧化锌晶须投入高速分散釜中,以80rpm搅拌2min,加入1050g的甲醇,以120rpm搅拌5min,混合均匀得固含量为50%的云母浆料;
S2,将计量精确的210g制备例2中的有机硅树脂,加入高速分散釜中,以120rpm搅拌5min得云母液料;
S3,云母液料注入模具中,采用四步热压成型法制备云母绝缘制品,第一步热压成型中热压温度为88℃,压力为0.3MPa,热压10s后放气2s,热压总时间为30s;第二步热压成型中热压温度为110℃,压力为0.5MPa,热压30s后放气2s,热压总时间为60s;第三步热压成型中热压温度为180℃,压力为0.7MPa,热压持续时间为150s;第四步热压成型中热压温度为120℃,压力为0.5MPa,持续时间为60s,将四步热压成型得到云母绝缘制品置于90℃的温度下处理90min,自然冷却,得绝缘耐热云母板;
S4,绝缘耐热云母板表面通过物理气相沉积PVD技术沉积形成耐高温的氮化铬铝镀层;
S4.1,绝缘耐热云母板用压缩空气做气源的气枪对铝型材热挤压模具表面进行吹气处理,除去表面的灰尘,用棉布蘸取医用酒精进行擦拭,重复多次对铝型材热挤压模具表面进行擦拭,直至擦拭铝型材热挤压模具表面的棉布表面观察不到异物;
S4.2,绝缘耐热云母板表面包覆离型纸进行保护,裁切离型纸,使得绝缘耐热云母板露出一面进行物理气相沉积;
S4.3,将绝缘耐热云母板夹装于真空室内旋转样品台上,将铬铝靶材(北京兴荣源科技有限公司,杂质0.05%,牌号CrAL5050)安装于阴极电弧的蒸发器上,抽真空至真空室的真空度为1.0*10-3Pa,向真空室内通入氩气,调控氩气流量使得真空室的真空度为1.0*10-1Pa,开启灯丝、灯丝磁场、加速电源,基底偏压调至-700V,进行表面轰击辉光清洁处理30min基体观察不到火花,控制氩气和氮气通量,氮气流量65sccm,氩气35sccm,氮气分压强65%,调至真空室的真空度为5*10-1 Pa,基底偏压调至-200V,基底偏压的占空比为40:60,再开靶磁场,点燃铬铝靶材,弧电工作电压20V,弧电电流调至120A,沉积时间1.0h,自然冷却至常温,即在绝缘耐热云母板表面沉积形成耐高温的氮化铬铝镀层;
S5,氮化铬铝镀层用金刚钻划刻出纵横交错的线槽后将高强增韧合金板压制于沉积了氮化铬铝镀层的绝缘耐热云母板表面,压力控制在0.2MPa,高强增韧合金板两端接通电源,高强增韧合金板在电加热下热熔软化,粘结在绝缘耐热云母板表面,自然冷却,得高强度抗震云母板;
S6,对S5中的高强度抗震云母板进行热处理,以1.5℃/min的升温速率加热至120℃,保温60min,自然冷却至常温,得成品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在:云母浆料是由以下重量份的原料制备而成:100份的制备例1中的改性云母粉、108份的甲醇、8份的增韧填料。
一种高强度抗震云母板的成型方法中的区别步骤为:S1,将计量准确的1000g的制备例1中的改性云母混合物、77.6g的γ-氧化铝纤维、1.6g的碳化硅晶须和0.8g的氧化锌晶须投入高速分散釜中,以80rpm搅拌2min,加入1080g的甲醇,以120rpm搅拌5min,混合均匀得固含量为50%的云母浆料;S2,将计量精确的216g制备例2中的有机硅树脂,加入高速分散釜中,以120rpm搅拌5min得云母液料。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在:云母浆料是由以下重量份的原料制备而成:100份的制备例1中的改性云母粉、110份的甲醇、10份的增韧填料。
一种高强度抗震云母板的成型方法中的区别步骤为:S1,将计量准确的1000g的制备例1中的改性云母混合物、97.0g的γ-氧化铝纤维、2.0g的碳化硅晶须和1.0g的氧化锌晶须投入高速分散釜中,以80rpm搅拌2min,加入1100g的甲醇,以120rpm搅拌5min,混合均匀得固含量为50%的云母浆料;S2,将计量精确的220g制备例2中的有机硅树脂,加入高速分散釜中,以120rpm搅拌5min得云母液料。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、40.5g的短切碳纤维和162g的氮化硼纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、243g的短切碳纤维和162g的氮化硼纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在:将制备例3中的表面改性碳纤维布替换为制备例4中的表面改性碳纤维布。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、121.5g的短切碳纤维、162g的氮化硼纤维和40.5g的碳化硅纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、121.5g的短切碳纤维、162g的氮化硼纤维和81g的碳化硅纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、121.5g的短切碳纤维、162g的氮化硼纤维和121.5g的碳化硅纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在:云母浆料是由以下重量份的原料制备而成:100份的制备例1中的改性云母粉、102份的甲醇、2份的增韧填料。
一种高强度抗震云母板的成型方法中的区别步骤为:S1,将计量准确的1000g的制备例1中的改性云母混合物、19.4g的γ-氧化铝纤维、0.4g的碳化硅晶须和0.2g的氧化锌晶须投入高速分散釜中,以80rpm搅拌2min,加入1020g的甲醇,以120rpm搅拌5min,混合均匀得固含量为50%的云母浆料;S2,将计量精确的204g制备例2中的有机硅树脂,加入高速分散釜中,以120rpm搅拌5min得云母液料。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在:云母浆料是由以下重量份的原料制备而成:100份的制备例1中的改性云母粉、100份的甲醇。
一种高强度抗震云母板的成型方法中的区别步骤为:S1,向计量准确的1000g的制备例1中的改性云母混合物加入100g的甲醇,以120rpm搅拌5min,混合均匀得固含量为50%的云母浆料;S2,将计量精确的200g制备例2中的有机硅树脂,加入高速分散釜中,以120rpm搅拌5min得云母液料。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、10g的短切碳纤维和162g的氮化硼纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉和162g的氮化硼纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在:所采用的表面改性碳纤维布中的T800HB-6000 6K碳纤维纱表面未镀有TiN层。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法的S7中的半成品高强增韧合金板热处理,以8.0℃/min的升温速率加热至498℃,保温5h,以10℃/h的降温速度,降温至200℃,保温5min,自然冷却至常温,得高强增韧合金板。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在:一种高强增韧合金板的制备方法中的S1步骤:将称量8.1kg的200目的6061铝合金粉、121.5g的短切碳纤维、162g的氮化硼纤维和10g碳化硅纤维投入高速反应釜中,以120rpm混合均匀备用。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在:高强增韧合金板中未添加补强织物。
对比例9
对比例9与实施例1的区别在:未对S5中的高强度抗震云母板进行热处理。
检测方法/试验方法
本申请中的测试方法依据GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法,本申请中的可固化材料的试样制备按照GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法中的第4.3方法2。
1、弯曲强度测试:GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法,第11条“弯曲强度和弯曲弹性模量” 对实施例1-3和对比例1、2、9中的绝缘耐热云母板进行测试,试样宽度约25mm,试验跨距16mm,试验速度50mm/min,压头半径5mm。
2、电气强度测试:GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法,第22条“电气强度”进行测试,试样厚度为0.39mm-0.41mm,采用Φ25mm/Φ75mm圆柱电极系统,快速升压方式(升压速度为1.0kV/s),在23℃±2℃的25#变压器油中进行,对实施例1-3和对比例1、2、9中的绝缘耐热云母板进行电气强度测试。
3、密度测试:GB/T 5019.2-2009云母制品试验方法,第6条“密度”对对实施例1-3和对比例1、2、8中的绝缘耐热云母板进行密度测试。
4、胶含量测试:按照GB/T 5019.2-2009第8.4.5条“有机硅胶粘剂无补强的材料(不溶性胶粘剂)” 对实施例1-3和对比例1、2、9中的绝缘耐热云母板进行胶含量测试。
5、抗拉强度测试:按照ASTM B557-14锻造和铸造的铝及镁合金制品抗拉试验的标准试验方法,对实施例1、4-9和对比例3-8中的高强增韧合金板进行抗拉强度测试。
6、抗弯曲强度测试:按照GB/T14452-1993《金属材料弯曲力学性能试验方法》对实施例1、4-9和对比例3-8中的高强增韧合金板进行抗弯曲强度测试。
数据分析
实施例1制备的绝缘耐热云母板的密度为2.09g/cm3,胶含量为9.9%,弯曲强度为218.0Mpa,电气强度为41.2kv/mm。
实施例2制备的绝缘耐热云母板的密度为2.09g/cm3,胶含量为9.8%,弯曲强度为226.0Mpa,电气强度为39.8kv/mm。
实施例3制备的绝缘耐热云母板的密度为2.10g/cm3,胶含量为9.9%,弯曲强度为232.0Mpa,电气强度为38.7kv/mm。
对比例1制备的绝缘耐热云母板的密度为2.08g/cm3,胶含量为9.8%,弯曲强度为198.0Mpa,电气强度为42.5kv/mm。
对比例2制备的绝缘耐热云母板的密度为2.07g/cm3,胶含量为9.9%,弯曲强度为171.0Mpa,电气强度为43.7kv/mm。
对比例3制备的绝缘耐热云母板的密度为2.09g/cm3,胶含量为9.9%,弯曲强度为201.0Mpa,电气强度为40.8kv/mm。
实施例1制备的高强增韧合金板的抗拉强度为225.3Mpa,抗弯曲强度为294.6Mpa。
实施例4制备的高强增韧合金板的抗拉强度为212.3Mpa,抗弯曲强度为283.4Mpa。
实施例5制备的高强增韧合金板的抗拉强度为233.9Mpa,抗弯曲强度为306.4Mpa。
实施例6制备的高强增韧合金板的抗拉强度为253.1Mpa,抗弯曲强度为338.9Mpa。
实施例7制备的高强增韧合金板的抗拉强度为233.4Mpa,抗弯曲强度为307.1Mpa。
实施例8制备的高强增韧合金板的抗拉强度为237.8Mpa,抗弯曲强度为310.3Mpa。
实施例9制备的高强增韧合金板的抗拉强度为239.1Mpa,抗弯曲强度为315.5Mpa。
对比例3制备的高强增韧合金板的抗拉强度为202.5Mpa,抗弯曲强度为260.1Mpa。
对比例4制备的高强增韧合金板的抗拉强度为183.1Mpa,抗弯曲强度为241.6Mpa。
对比例5制备的高强增韧合金板的抗拉强度为198.2Mpa,抗弯曲强度为254.6Mpa。
对比例6制备的高强增韧合金板的抗拉强度为215.3Mpa,抗弯曲强度为280.7Mpa。
对比例7制备的高强增韧合金板的抗拉强度为226.8Mpa,抗弯曲强度为297.1Mpa。
对比例8制备的高强增韧合金板的抗拉强度为158.2Mpa,抗弯曲强度为203.6Mpa。
结合实施例1-3和对比例1、2、9可以看出,实施例1-3中制备的绝缘耐热云母板的弯曲强度大于对比例2中制备的绝缘耐热云母板的弯曲强度,因此,增韧填料的添加有利于提升绝缘耐热云母板的弯曲强度。
结合实施例1-3和对比例1、2、9可以看出,实施例1-3中制备的绝缘耐热云母板的弯曲强度大于对比例1中制备的绝缘耐热云母板的弯曲强度,且实施例1-3中制备的绝缘耐热云母板的38.5 kv/mm,因此,增韧填料的添加量在5-10份时,所制备的绝缘耐热云母板弯曲强度较好且兼具较好的电气强度。
结合实施例1-3和对比例1、2、9可以看出,实施例1制备的绝缘耐热云母板的弯曲强度大于对比例9中制备的绝缘耐热云母板的弯曲强度,因此,对高强度抗震云母板进行热处理可改善绝缘耐热云母板的弯曲强度,提升高强度抗震云母板的力学性能。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例1、4和5中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于对比例4中的制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例1、4和5中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于对比例4中的制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,短切碳纤维的添加有利于提升高强增韧合金板的抗弯曲强度和抗拉伸强度。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例1、4和5中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于对比例3中的制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例1、4和5中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于对比例4中的制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,短切碳纤维的添加量在0.5-3份为宜,赋予高强增韧合金板较好的抗弯曲强度和抗拉伸强度。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例6中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于实施例1、4和5中制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例6中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于实施例1、4和5中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,采用制备例4中的表面改性碳纤维布所制备的高强增韧合金板具有良好的抗弯曲强度和抗拉伸强度,抗弯曲强度可达315.5MPa,抗拉伸强可达239.1MPa。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例1中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于对比例5中制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例1中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于对比例5中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,对补强织物中的表面改性碳纤维表面进行磁控溅射镀膜形成TiN层,不仅可改善表面改性碳纤维与熔铝相容性,而且可保证表面改性碳纤维的力学强度,从而使得制备的高强增韧合金板具有优良的抗拉伸强度和抗弯曲强度。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例1中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于对比例6中制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例1中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于对比例6中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,采用本申请的热处理工艺制备的高强增韧合金板的抗拉强度和抗弯曲强度更为优异。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例7-9中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于实施例1中制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例7-9中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于实施例1中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,碳化硅晶须的添加有利于提升高强增韧合金板的抗弯曲强度和抗拉伸强度。且实施例7-9中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于对比例7中制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例7-9中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于对比例7中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,结合碳化硅晶须的价格成本和对高强增韧合金板力学性能的提升幅度,碳化硅晶须的添加量在0.5-1.5份为宜。
结合实施例1、4-9和对比例3-8可以看出,实施例1中制备的高强增韧合金板的抗拉强度大于对比例8中制备的高强增韧合金板的抗拉强度,且实施例1中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度大于对比例8中制备的高强增韧合金板的抗弯曲强度,因此,补强织物的添加可有效改善制备的高强增韧合金板的抗拉强度和抗弯曲强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高强度抗震云母板,其特征在于:包括绝缘耐热云母板和一体成型于绝缘耐热云母板表面的高强增韧合金板,所述绝缘耐热云母板是由云母浆料和有机硅树脂制备而成;所述云母浆料是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的改性云母粉、100-150份的有机溶剂、5-10份的增韧填料;所述高强增韧合金板是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的铝合金粉、0.5-3份的短切碳纤维、0.5-3份的含硼纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述高强增韧合金板的制备原料中还包括补强织物,补强织物是由表面改性碳纤维编织而成;所述表面改性碳纤维的表面通过磁控溅射技术涂覆形成有TiN层;所述铝合金粉为6061铝合金粉,6061铝合金粉的粒度为150-300目;所述短切碳纤维细度为2-20微米,长度为1.0-3.0mm。
3.根据权利要求2所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述高强增韧合金板的制备方法,包括以下步骤:
S1,6061铝合金粉、短切碳纤维和含硼纤维混合均匀,在氮气保护下,加热至670-700℃,得熔融铝液;
S2,外加超声波分散5-20min,使得短切碳纤维和氮化硼纤维均匀分散至熔融铝液中,得浇筑液;
S3,浇筑液注入模具中,以0.8-2.0MPa压制,自然冷却成型,得厚度为0.8-1.20mm的半成品铝合金板;
S4,半成品铝合金板进行热处理,得成品铝合金板;
S5,将三块成品铝合金板相互贴合,相邻成品铝合金板之间铺设一层补强织物,外部施加0.5-1.0Mpa的压力,加热至600-650℃,保温30-60s,得半成品高强增韧合金板;
S6,半成品高强增韧合金板热处理,得成品高强增韧合金板。
4.根据权利要求3所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述S6中的热处理操作为:以3.0-6.0℃/min的升温速率加热至200-220℃,保温5-15min,以5.0-8.0℃/min的升温速率加热至490±15℃,保温处理4-6h,以10-12℃/h的降温速度,降温至240-260℃,保温5-10min,风冷,以5-6℃/min的降温速度,降温至170-180℃,自然冷却至常温,得成品高强增韧合金板。
5.根据权利要求2所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述高强增韧合金板是由包含以下重量份的原料制备而成:100份的铝合金粉、0.5-3份的短切碳纤维、0.5-3份的氮化硼纤维、0.5-1.5份的碳化硅纤维和2-8份的补强织物。
6.根据权利要求1所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述增韧填料是由γ-氧化铝纤维、碳化硅晶须和氧化锌晶须构成;所述氧化锌晶须占增韧填料总质量的0.1-2.0%;所述碳化硅晶须占增韧填料总质量的0.2-3.0%。
7.根据权利要求6所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述改性云母粉是由白云母、黑云母和氟金云母组成;所述改性云母粉的制备方法:将计量准确的白云母、黑云母和氟金云母进行球磨筛分处理,得粒度小于600目的云母混合粉,将云母混合粉置于3.0-5.0L/L的KH570硅烷偶联剂水溶液中,于120rpm的搅拌转速下,超声波处理5-20min,过滤、低温烘干得改性云母粉。
8.根据权利要求7所述的一种高强度抗震云母板,其特征在于:所述有机硅树脂由包含以下质量百分比的原料制备而成:0.1-0.5%的二乙烯三胺、20-50%的有机溶剂、10-35%的FM-7725改性羟基硅氧烷和余量为KR-242A硅树脂。
9.权利要求1-8中任一项所述的一种高强度抗震云母板的成型方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,改性云母混合物、增强填料和有机溶剂混合均匀得云母浆料,云母粉料加入有机硅树脂,搅拌均匀后得云母浇筑料;
S2,云母浇筑料注入模具中,热压成型得绝缘耐热云母板;
S3,绝缘耐热云母板表面通过物理气相沉积PVD技术沉积形成耐高温的氮化铬铝镀层;
S4,将高强增韧合金板和S3中的绝缘耐热云母板压制在一起,高强增韧合金板通电热熔,热压,自然冷却,得成品。
10.根据权利要求9所述的一种高强度抗震云母板的成型方法,其特征在于:还包括S5,对S4中的成品进行热处理,以1.0-2.0℃/min的升温速率加热至110-140℃,保温30-60min,自然冷却至常温,得高强度抗震云母板。
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GR01 | Patent grant | ||
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