CN116144964B - 一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，在氩气的保护下，球磨得到混合料；步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。经过本发明制备的多层石墨烯增强铝基复合材料不仅改善了石墨烯材料与铝粉之间的相容性，且还具有非常好的力学性能表现。

Description

一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料领域，具体涉及一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
铝及铝合金具有低密度、高强度和良好的延展性等优良性能，广泛应用于航空航天和汽车行业。但是采用传统的方法，如成分添加、热处理和塑性变形等，很难再进一步提高铝及铝合金的力学性能。铝基复合材料作为金属基复合材料中最重要的材料之一，在工业生产以及日常生活中有着非常广泛的应用。石墨烯由于其高导热性、高阻尼性、高弹性模量、高强度以及良好的自润滑性成为复合材料中重要的增强体。将石墨烯用作增强体增强铝基复合材料有着非常大的应用潜力。
铝基复合材料具有高比强度，优异的导热、导电性，良好的延展性等优点。在汽车、航空航天、电子和光学仪器等领域有着非常广泛的应用。近年来，随着石墨烯及其衍生物的发现，越来越多的研究者将其用作增强体来增强铝基复合材料，用以提高铝基复合材料的综合性能。经石墨烯增强的铝基复合材料的耐磨性、导热性以及强度等都有显著提升。目前，石墨烯增强铝基复合材料的研究的主要难点集中在两点，第一点是如何使石墨烯在铝基体中均匀分散，第二点是如何避免铝基体和石墨烯因接触发生反应产生脆性的碳化物(Al4C3)。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种具有良好相容性、力学性能好的石墨烯增强铝基复合材料。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，在氩气的保护下，球磨得到混合料；
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
优选地，所述金属铝粉末的粒径为20-30μm，纯度＞99.9％。
优选地，所述改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是0.5-5：100。
优选地，所述球磨的速度是200-400rpm，球磨时间是5-10h，球料比是6-10：1。
优选地，所述热压成型的温度为580-620℃，压力为20-30MPa。
优选地，所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；
S2，称取异丙醇钇与乙醇钽混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；
S4，将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；
S5，将混合液D放置在60-70℃的烘箱内，保温处理8-12h后，升温至120-150℃，保温处理2-3h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨4-6h后，转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至800-900℃，保温处理0.5-1h后，继续升温至1350-1450℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到改性多层石墨烯。
优选地，所述S1过程中，硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.31-0.62：0.68-1.36：10。
优选地，所述S1过程中，水浴锅的温度设置为45-55℃。
优选地，所述S2过程中，异丙醇钇、乙醇钽与乙醇的质量比例是0.67-1.33：1.02-2.03：10。
优选地，所述S3过程中，油酸与溶液A的质量比例是0.1-0.18：10。
优选地，所述S4过程中，活化后的多层石墨烯粉末的制备过程为：
将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30％的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末。
优选地，所述S4过程中，活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
优选地，所述S6过程中，改性多层石墨烯的粒径为10-20μm，球磨仪球磨的时间是4-6h，球料比为5-8：1，球磨在惰性气体保护下进行。
本发明的有益效果为：
1、由于铝容易与石墨材料发生界面反应生成有害界面相碳化物(Al4C3)，影响复合材料性能，本发明通过对多层石墨烯进行了改性处理，改性过程是在多层石墨烯的表面生成硼化钽钇复合物，从而得到改性多层石墨烯。多层石墨烯在经过改性后，再与金属铝粉末复合，多层石墨烯表面生成的硼化钽钇作为增强材料使用，不仅减少了石墨烯颗粒的团聚，而且能够起到细晶强化以及载荷传递的作用，增强与金属铝的界面结合性，从而使得石墨烯在金属铝内的分散性增强，同时硼化钽钇还能够抑制有害界面相的产生。
2、传统铝基复合材料在成型的过程中，热压温度一般为580-600℃，在该段温度内，成型更好，而超过该温度范围，会生成有害界面相碳化物(Al4C3)，从而影响到复合材料的力学性能。而在本发明中，热压温度能够控制在580-620℃一个更宽的范围内，且在600-620℃范围内铝基复合材料的硬度和强度能够基本保持稳定，说明在本发明中，改性多层石墨烯能够改善在较高温度下有害界面相碳化物的产生的缺陷，从而保证铝基复合材料的力学性能稳定。
3、经过本发明制备的多层石墨烯增强铝基复合材料不仅改善了石墨烯材料与铝粉之间的相容性，且还具有非常好的力学性能表现。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，所述金属铝粉末的粒径为20-25μm，纯度＞99.9％，改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是2.5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是300rpm，球磨时间是8h，球料比是8：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为600℃，压力为25MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于50℃的水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.47：1：10。
S2，称取异丙醇钇与乙醇钽混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；异丙醇钇、乙醇钽与乙醇的质量比例是1：1.53：10。
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；油酸与溶液A的质量比例是0.14：10。
S4，将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30％的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末；多层石墨烯的石墨烯层数为5-8层，多层石墨烯粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与酒精溶液的质量比例是1：0.3：10。
将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
S5，将混合液D放置在65℃的烘箱内，保温处理10h后，升温至135℃，保温处理2.5h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨，球磨仪球磨的时间是5h，球料比为7：1，球磨在惰性气体保护下进行，之后转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至850℃，保温处理0.6h后，继续升温至1400℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到粒径为10-20μm的改性多层石墨烯。
实施例2
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，所述金属铝粉末的粒径为20-25μm，纯度＞99.9％，改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是0.5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是200rpm，球磨时间是5h，球料比是6：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为580℃，压力为20MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
其中，所述改性多层石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，所述金属铝粉末的粒径为25-30μm，纯度＞99.9％，改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是400rpm，球磨时间是10h，球料比是10：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为620℃，压力为30MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
其中，所述改性多层石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，与实施例1的方法相同，区别在于，热压成型的温度为620℃。
包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，所述金属铝粉末的粒径为20-25μm，纯度＞99.9％，改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是2.5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是300rpm，球磨时间是8h，球料比是8：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为620℃，压力为25MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
其中，所述改性多层石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，与实施例1的方法相同，区别在于，改性多层石墨烯的制备方法不同。
所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于45℃的水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.31：0.68：10。
S2，称取异丙醇钇与乙醇钽混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；异丙醇钇、乙醇钽与乙醇的质量比例是0.67：1.02：10。
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；油酸与溶液A的质量比例是0.1：10。
S4，将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30％的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末；多层石墨烯的石墨烯层数为5-8层，多层石墨烯粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与酒精溶液的质量比例是1：0.3：10。
将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
S5，将混合液D放置在60℃的烘箱内，保温处理8h后，升温至120℃，保温处理2h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨，球磨仪球磨的时间是4h，球料比为5：1，球磨在惰性气体保护下进行，之后转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至800℃，保温处理0.5h后，继续升温至1350℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到粒径为10-20μm的改性多层石墨烯。
实施例6
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，与实施例1的方法相同，区别在于，改性多层石墨烯的制备方法不同。
所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于55℃的水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.62：1.36：10。
S2，称取异丙醇钇与乙醇钽混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；异丙醇钇、乙醇钽与乙醇的质量比例是1.33：2.03：10。
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；油酸与溶液A的质量比例是0.18：10。
S4，将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30％的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末；多层石墨烯的石墨烯层数为5-8层，多层石墨烯粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与酒精溶液的质量比例是1：0.3：10。
将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
S5，将混合液D放置在70℃的烘箱内，保温处理12h后，升温至150℃，保温处理3h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨，球磨仪球磨的时间是6h，球料比为8：1，球磨在惰性气体保护下进行，之后转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至900℃，保温处理1h后，继续升温至1450℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到粒径为10-20μm的改性多层石墨烯。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，将成分中的改性多层石墨烯替换为多层石墨烯。
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，多层石墨烯的石墨烯层数为5-8层，金属铝粉末的粒径为20-25μm，纯度＞99.9％，多层石墨烯与金属铝粉末的质量比例是2.5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是300rpm，球磨时间是8h，球料比是8：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为600℃，压力为25MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，成分中的改性多层石墨烯制备方式不同。
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，所述金属铝粉末的粒径为20-25μm，纯度＞99.9％，改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是2.5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是300rpm，球磨时间是8h，球料比是8：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为600℃，压力为25MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于50℃的水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.47：1：10。
S2，称取异丙醇钇混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；异丙醇钇与乙醇的质量比例是1：10。
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；油酸与溶液A的质量比例是0.14：10。
S4，将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30％的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末；多层石墨烯的石墨烯层数为5-8层，多层石墨烯粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与酒精溶液的质量比例是1：0.3：10。
将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
S5，将混合液D放置在65℃的烘箱内，保温处理10h后，升温至135℃，保温处理2.5h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨，球磨仪球磨的时间是5h，球料比为7：1，球磨在惰性气体保护下进行，之后转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至850℃，保温处理0.6h后，继续升温至1400℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到粒径为10-20μm的改性多层石墨烯。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，成分中的改性多层石墨烯制备方式不同。
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，所述金属铝粉末的粒径为20-25μm，纯度＞99.9％，改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是2.5：100，在氩气的保护下，球磨得到混合料；球磨的速度是300rpm，球磨时间是8h，球料比是8：1。
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，所述热压成型的温度为600℃，压力为25MPa，得到多层石墨烯增强铝基复合材料。
所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于50℃的水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.47：1：10。
S2，称取乙醇钽混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；乙醇钽与乙醇的质量比例是1.53：10。
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；油酸与溶液A的质量比例是0.14：10。
S4，将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30％的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末；多层石墨烯的石墨烯层数为5-8层，多层石墨烯粉末、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与酒精溶液的质量比例是1：0.3：10。
将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
S5，将混合液D放置在65℃的烘箱内，保温处理10h后，升温至135℃，保温处理2.5h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨，球磨仪球磨的时间是5h，球料比为7：1，球磨在惰性气体保护下进行，之后转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至850℃，保温处理0.6h后，继续升温至1400℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到粒径为10-20μm的改性多层石墨烯。
对比例4
一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，与实施例4相同，区别在于，(1)将成分中的改性多层石墨烯替换为多层石墨烯；(2)所述热压成型的温度为620℃。
实验例1
将实施例1、对比例1-3得到的多层石墨烯增强铝基复合材料的性能进行检测，检测标准参考GB/T 232、GB/T 228、GB/T4340，结果如下表1所示。
表1复合材料性能表现
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
抗拉强度(MPa) 287 203 254 273
屈服强度(MPa) 261 194 231 220
弯曲强度(MPa) 335 273 312 305
硬度(HV) 106 88 96 103
从表1中能够看出，相比较于传统的石墨烯增强铝基复合材料，本发明实施例1在抗拉强度、屈服强度、弯曲强度和硬度上都具有较好的提升表现。
实验例2
将实施例4、对比例4得到的多层石墨烯增强铝基复合材料的拉伸强度进行了比较，结果如表2所示：
表2较高热压温度下复合材料的拉伸强度
实施例4 对比例4
复合成分 改性多层石墨烯 多层石墨烯
热压成型温度(℃) 620 620
拉伸强度(MPa) 282 187
从表2与表1的对比能够看出，首先，对比例4的拉伸强度远远低于实施例4；其次，实施例4比较于实施例1，抗拉强度有轻微降低，但是总体变化幅度较小，而对比例4比较于对比例1，抗拉强度降低较为明显。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将改性多层石墨烯与金属铝粉末混合在球磨仪内，在氩气的保护下，球磨得到混合料；
步骤2，将混合料置于模具内，经过热压成型，得到多层石墨烯增强铝基复合材料；
所述改性多层石墨烯的制备方法包括：
S1，称取硼酸、季戊四醇和冰醋酸混合在烧瓶内，将烧瓶置于水浴锅内，回流搅拌直至全部溶解后，形成混合液A；
S2，称取异丙醇钇与乙醇钽混合在乙醇内，充分搅拌形成均匀的溶液，然后减压除去乙醇，形成混合物B；
S3，向溶液A内加入油酸，充分混合后，自然冷却至常温，然后在半小时内分多次加入混合物B，加入完毕后，搅拌均匀，形成混合液C；
S4，将活化后的多层石墨烯粉末加入至混合液C内，充分搅拌使分散均匀，形成混合液D；
S5，将混合液D放置在60-70℃的烘箱内，保温处理8-12h后，升温至120-150℃，保温处理2-3h，得到混合物E；
S6，将混合物E经过粉碎机粉碎成小颗粒，然后放置在球磨仪内球磨4-6h后，转移至石墨炉内，以惰性气体作为保护气，升温至800-900℃，保温处理0.5-1h后，继续升温至1350-1450℃，保温处理0.5h，随炉冷却至常温，粉碎过筛，得到改性多层石墨烯；
所述改性多层石墨烯与所述金属铝粉末的质量比例是0.5-5：100。
所述S1过程中，硼酸、季戊四醇和冰醋酸的质量比例是0.31-0.62：0.68-1.36：10；
所述S2过程中，异丙醇钇、乙醇钽与乙醇的质量比例是0.67-1.33：1.02-2.03：10。
2.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属铝粉末的粒径为20-30μm，纯度＞99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的速度是200-400rpm，球磨时间是5-10h，球料比是6-10：1。
4.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述热压成型的温度为580-620℃，压力为20-30MPa。
5.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1过程中，水浴锅的温度设置为45-55℃。
6.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3过程中，油酸与溶液A的质量比例是0.1-0.18：10。
7.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4过程中，活化后的多层石墨烯粉末的制备过程为：
将多层石墨烯粉末混合在质量分数为30%的酒精溶液内，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，超声混合均匀后，70℃回流2h，然后除去溶剂，干燥后，得到活化后的多层石墨烯粉末；
所述S4过程中，活化后的多层石墨烯粉末与混合液C的质量比例是1：10。
8.根据权利要求1所述的一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述S6过程中，改性多层石墨烯的粒径为10-20μm，球磨仪球磨的时间是4-6h，球料比为5-8：1，球磨在惰性气体保护下进行。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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KR20220020583A (ko) * 2020-08-12 2022-02-21 한국전기연구원 고내열성 그래핀-실리콘-탄소나노튜브 복합체의 제조방법, 이로부터 제조되는 복합체 및 이를 포함하는 이차전지
WO2022134889A1 (zh) * 2020-12-25 2022-06-30 惠州市新泓威科技有限公司 可发热的石墨烯多孔陶瓷、雾化芯及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220020583A (ko) * 2020-08-12 2022-02-21 한국전기연구원 고내열성 그래핀-실리콘-탄소나노튜브 복합체의 제조방법, 이로부터 제조되는 복합체 및 이를 포함하는 이차전지
CN112695221A (zh) * 2020-12-19 2021-04-23 无锡盛旭复合材料有限公司 一种多层石墨烯增强铝基复合材料的制备方法
WO2022134889A1 (zh) * 2020-12-25 2022-06-30 惠州市新泓威科技有限公司 可发热的石墨烯多孔陶瓷、雾化芯及其制备方法

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