CN114184700B - 一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法 - Google Patents
一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法；包括：步骤1，混合对照品溶液制备：獐牙菜苦苷0.1724mg/ml、獐牙菜苷0.7872mg/ml、橙皮素0.4404mg/ml、香豆素0.8248mg/ml、1.7‑二羟基‑3.8‑二甲氧基口山酮0.099mg/ml、槲皮素0.0804mg/ml、山奈酚0.0472mg/ml；步骤2，供试品溶液的制备：取肋柱花药材粉末，置锥形瓶中，加入10mL甲醇溶液密塞，超声提取40min，放冷，再称重，摇匀，过滤，取续滤液，过微孔滤膜，备用；步骤3，建立线性关系：将混合对照品溶液在色谱条件下测定，得到回归方程及线性范围。本发明所述涉及的蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，测定方法操作简单，只需进行色谱测定得到成分的回归方程及线性范围，即可准确得蒙药肋柱花化学成分的含量。
Description
技术领域
本发明蒙药肋柱花的成分测定技术领域；尤其涉及一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法。
背景技术
肋柱花是一种蒙医特色药材。味极苦，具有平息“协日”、健胃、愈伤、清热的功效，常用于治疗“协日”热、伤寒、黄疸、流感、中暑发热、瘟疫、肝胆热、伤热、胃“协日”等病症。肋柱花也是蒙医治疗肝胆疾病的主要传统药物。
近年来，有研究报道，苦味物质苯甲地那胺可抑制胃排空，减少食物摄入量，奎宁可抑制胃肠运动功能，影响胃动素和胃饥饿素的释放。此外，许多研究报道，胃肠运动不仅受胃泌素，胃饥饿素和一氧化氮NO[134]调节，而且还受多巴胺(DA)和5-HT等神经递质的影响。DA是一种抑制性神经递质，具有舒张胃平滑肌，延缓胃排空的作用。而5-HT是一种兴奋性神经递质，由EC细胞合成并分泌，具有调节胃肠动力，收缩肠管，促进胃肠蠕动的作用。
为验证肋柱花提取物对胃肠功能的影响，要根据肋柱花提取物化学成分检测结果，选择含獐牙菜苦苷较高的肋柱花，才能最终验证肋柱花提取物是否对小鼠胃排空和小肠推进具有影响。如何准确地测定肋柱花中化学成分，是问题的关键，本发明提供一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，可以有效解决现有问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1，混合对照品溶液制备
精密称取獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚混合均匀，加甲醇稀释，制成各含量为以下的混合对照品溶液：獐牙菜苦苷0.1724mg/ml、獐牙菜苷0.7872mg/ml、橙皮素0.4404mg/ml、香豆素0.8248mg/ml、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮0.099mg/ml、槲皮素0.0804mg/ml、山奈酚0.0472mg/ml；
步骤2，供试品溶液的制备
取肋柱花药材粉末1.00g，置25mL锥形瓶中，加入甲醇溶液10mL密塞，称重；超声提取40min，放冷，再称重，用甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，过微孔滤膜，备用；
步骤3，建立线性关系
将混合对照品溶液在色谱条件下进样2.5、5、7.5、10、12.5μl测定，以对照品进样量为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得到獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚的回归方程及线性范围。
本发明具有以下优点：
本发明所述涉及的蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，测定方法操作简单，只需进行色谱测定得到成分的回归方程及线性范围，即可准确得蒙药肋柱花化学成分的含量。
附图说明
图1是蒙药肋柱花中獐牙菜苦苷线性关系标准曲线图；
图2蒙药肋柱花中獐牙菜苷线性关系标准曲线图；
图3是蒙药肋柱花中橙皮素线性关系标准曲线图；
图4是蒙药肋柱花中香豆素线性关系标准曲线图；
图5是蒙药肋柱花中1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮线性关系标准曲线图；
图6是蒙药肋柱花中槲皮素线性关系标准曲线图；
图7是蒙药肋柱花中山奈酚线性关系标准曲线图；
图8是蒙药肋柱花的各成分精密度测试的HPLC图；
图9是蒙药肋柱花的各成分稳定性测试的HPLC图；
图10是蒙药肋柱花的各成分重复性测试的HPLC图；
图11是蒙药肋柱花的各成分加样回收率测试的HPLC图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例
本实施例涉及一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，包括以下步骤：
1、仪器
本实施例所用的主要仪器有：
Agilent 1260Infinity ii液相色谱仪，
SQP型十万分之一分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司)，
KQ-800E型超声波清洗器，
SHZ-95B型循环水式多用真空泵，
KDM型调温电热套。
2、材料
肋柱花批号肋柱花(2020.9.25)采集于锡林郭勒盟。獐牙菜苦苷标准品(批号B21644；纯度≥98％)，獐牙菜苷标准品(批号：B21643；纯度≥98％)，橙皮素标准品(纯度98％)，香豆素标准品(纯度98％)，槲皮素标准品(批号：B20527；纯度≥98％)，山奈酚标准品(批号：B21126；纯度≥98％)均购自上海原叶生物科技有限公司。1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮(自制)，甲醇，磷酸9.865，无水乙醇为分析纯，水为纯净水。上述各组分的提取条件如表1所示：
表1
3、方法与结果
3.1色谱条件
色谱柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 Analytical(4.6×250mm)5-Micron；流动相：水－0.1％磷酸水溶液梯度洗脱；流速：1.0ml·min－1；检测波长：254nm；柱温：30℃。建立高效液相色谱(HPLC)法测定肋柱花中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、和1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚的含量。色谱条件0→70:30、10→65:35、20→60:40、30→50:50、40→45:55、45→35:65、55→30:70、60→15:85。
3.2具体测定方法
一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1，混合对照品溶液制备
精密称取獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚混合均匀，加甲醇稀释，制成各含量为以下的混合对照品溶液：獐牙菜苦苷0.1724mg/ml、獐牙菜苷0.7872mg/ml、橙皮素0.4404mg/ml、香豆素0.8248mg/ml、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮0.099mg/ml、槲皮素0.0804mg/ml、山奈酚0.0472mg/ml；
步骤2，供试品溶液的制备
取肋柱花药材粉末1.00g，置25mL锥形瓶中，加入甲醇溶液10mL密塞，称重；超声提取40min，放冷，再称重，用甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，过微孔滤膜，备用；
步骤3，建立线性关系
将混合对照品溶液在色谱条件下进样2.5、5、7.5、10、12.5μl测定，以对照品进样量为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得到獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚的回归方程及线性范围。见表2-表9(表3为獐牙菜苦苷，表4为獐牙菜苷、表5为橙皮素、表6为香豆素、表7为1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、表8为槲皮素、表9为山奈酚)和HPLC图1-7所示。
表2
表3
| 线性(μg) | 1.953 | 3.956 | 5.895 | 7.891 | 9.826 |
| 峰面积 | 200.522 | 399.618 | 592.348 | 790.773 | 983.168 |
表4
| 线性(μg) | 0.431 | 0.865 | 1.286 | 1.729 | 2.154 |
| 峰面积 | 86.583 | 172.788 | 256.481 | 429.134 |
表5
| 线性(μg) | 0.119 | 0.402 | 0.603 | 0.806 | 1.002 |
| 峰面积 | 87.954 | 176.037 | 264.026 | 353.04 | 439.536 |
表6
| 线性(μg) | 0.118 | 0.237 | 0.352 | 0.471 | 0.590 |
| 峰面积 | 43.142 | 86.374 | 128.884 | 172.197 | 215.670 |
表7
| 线性(μg) | 0.098 | 0.199 | 0.296 | 0.396 | 0.494 |
| 峰面积 | 233.772 | 451.26 | 658.14 | 872.287 | 1083.357 |
表8
| 线性(μg) | 2.026 | 4.184 | 6.169 | 8.244 | 10.305 |
| 峰面积 | 190.467 | 385.77 | 565.437 | 753.272 | 939.746 |
表9
| 线性(μg) | 1.095 | 2.218 | 3.290 | 4.269 | 5.498 |
| 峰面积 | 62.84 | 126.066 | 185.878 | 241.571 | 310.75 |
3.3精密度测试
精密度取制备好的混合对照品溶液，在色谱条件下重复进样6次，记录峰面积，獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚峰面积的RSD值。分别为0.23％、0.68％、0.40％、0.10％、0.12％、0.41％、0.30％。从上述数据显示，在该条件下仪器精密度良好，见表10和图8HPLC图所示。
表10
3.4稳定性测试
取肋柱花粉末1.0g，精密称定，按照本发明所涉及的方法制备供试品溶液，室温放置，分别于0，2，4，8，10，12，24h按照本发明涉及的上述色谱条件进样，记录峰面积獐牙菜苦苷，獐牙菜苷，橙皮素，香豆素，1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮，槲皮素，山奈酚峰面积的RSD值，见表11所示；该数值表明该供试品溶液在室温下24h内稳定，见图9HPLC所示。
表11
3.5重复性测试
取同一批次肋柱花粉末，按照同等色谱条件下进样，计算獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚的含量及峰面积RSD值结果得到七个成分的平均质量分数为22.8875mg/g、1.5766mg/g、5.0693mg/g、8.5055mg/g、0.8016mg/g、0.7600mg/g、0.3184mg/g峰面积的RSD值，见表12所示：分别为0.20％、0.21％、0.30％、0.15％、0.21％、0.24％、0.19％。该数值表明该方法重复性良好，见图10HPLC所示。
表12
3.6加样回收率测试
取同一批次肋柱花粉末，共六份，每份0.5g，精密称定置25ml具塞锥形瓶中精密量取獐牙菜苦苷11.45mg、獐牙菜苷0.79mg、橙皮素2.56mg、香豆素4.26mg、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮0.41mg、槲皮素0.39mg、山奈酚0.16mg对照品，再按照本发明上述方法制备供试品溶液，按照同等条件下色谱条件进样，记录峰面积，计算其中成分的加样回收率和RSD值分，见表13所示。结果显示獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚的平均加样回收率为97.11％、98.30％、93.03％、100.39、92.59％、93.31％、100.25％，RSD值分别为0.98％、1.60％、0.80％、1.54％、0.41％、0.83％、1.29％，表明该方法具有良好的回收率，见附图11HPLC所示。
表13
本发明所述涉及的蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，测定方法操作简单，只需进行色谱测定得到成分的回归方程及线性范围，即可准确得蒙药肋柱花化学成分的含量。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (1)
1.一种蒙药肋柱花化学成分含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，混合对照品溶液制备
精密称取獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚混合均匀，加甲醇稀释，制成各含量为以下的混合对照品溶液：獐牙菜苦苷0.1724mg/ml、獐牙菜苷0.7872mg/ml、橙皮素0.4404mg/ml、香豆素0.8248mg/ml、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮0.099mg/ml、槲皮素0.0804mg/ml、山奈酚0.0472mg/ml；
步骤2，供试品溶液的制备
取肋柱花药材粉末1.00g，置25mL锥形瓶中，加入甲醇溶液10mL密塞，称重；超声提取40min，放冷，再称重，用甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，过微孔滤膜，备用；
步骤3，建立线性关系
将混合对照品溶液在色谱条件下进样2.5、5、7.5、10、12.5μl测定，以对照品进样量为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得到獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、橙皮素、香豆素、1.7-二羟基-3.8-二甲氧基口山酮、槲皮素、山奈酚的回归方程及线性范围。
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