CN114181658B - 一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法，所述抗沉降触变型的双组分聚氨酯胶黏剂包括A、B组分，所述A组分包括聚酯多元醇，导热阻燃填料，催化剂和硅烷偶联剂，所述B组分包括端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，导热阻燃填料，除水剂和硅烷偶联剂。本发明制备的双组份聚氨酯胶黏剂在常温条件下放置3个月以内不沉降，不渗油，有效改善了胶黏剂在存储过程中出现的软/硬沉降问题，以及因沉降所导致的胶体上下层比重不均匀和性能波动大的情况，避免了在施工过程中因流坠而污染基材表面并造成胶水浪费和施胶效率降低，同时所制备的抗沉降触变型双组份聚氨酯胶黏剂固化后具有优良的力学性能和粘结性能。

Description

一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯粘结技术领域，具体涉及一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着对环保节能要求的不断提高，新能源电动汽车是解决能源环保，城市交通等问题的一个重要方向，也是未来汽车产业发展的主流趋势。锂电池具有较高的能量密度，无污染，绿色环保以及质轻等优点，被广泛应用于新能源汽车的动力电池设计中，因此保证动力电池系统持续稳定的高效运行是新能源汽车开发步骤中的重要一环。在动力电池组件组装过程中，需要使用胶粘剂进行粘结和密封，从而提高电池结构的阻燃性、导热性、稳定性、耐高温性和安全性，延长电池的使用寿命。双组份聚氨酯胶粘剂因其具有性能可调、可粘结材料种类多和优异的力学性能等优势成为首选。
双组份聚氨酯胶粘剂由多元醇组分和含游离异氰酸酯基团的预聚体组分构成。两个组分的基体树脂通常为聚醚多元醇或聚酯多元醇，聚酯多元醇以其优异的力学性能和粘结性能被广泛用于制备新能源汽车动力电池组的粘结胶。为了提高双组份粘结胶的导热和阻燃性能，胶黏剂中通常填充混合有导热阻燃填料，如氢氧化铝或氧化铝等，但以上填料普遍具有较高的吸油值，在使用时需进行表面包覆处理。例如，中国专利CN111534268A，CN111808570A和CN105778847A都公开了使用硅烷偶联剂或分散剂对填料进行表面处理，以提高与树脂基体之间的相容性，并降低体系的粘度。
虽然传统的硅烷偶联剂，如甲基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等对于改善填料表面的亲油性，促进粉体在树脂基体中的分散和改善与聚合物基体之间的相容性有一定的作用。但是，上述硅烷偶联剂，有的由于分子链的极性太低，导致所包覆粉体在填充到极性较高的聚酯多元醇组分后会快速出现沉降渗油的问题，有的虽然能够提高与多元醇之间的相容性，改善粉体的分散稳定性和均匀性，但胶体组分没有触变比，在施工过程中，如点胶和喷胶操作下，易流坠，导致基材表面污染，降低了施工效率。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术上存在的问题，提供一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法。通过使用带有极性苯基氨基甲酸酯基基团的长链硅烷偶联剂对导热填料进行表面包覆处理，不仅使得粉体表面与聚酯多元醇树脂和端异氰酸酯基预聚体之间产生牢靠的相互作用力，提高了树脂对所包覆粉体表面的浸润性，改善了粉体在树脂基材中的分散均匀性和分散稳定性，并降低了体系粘度；而且在极性较强的聚酯树脂中，非极性的长链脂肪族结构易发生彼此间的物理缠绕，导致粉体颗粒之间产生一定程度的聚集，但这种物理缠绕作用当被在施加外力后，会随之解除，故有助于提高胶体的触变性，所述双组份抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂在常温条件下放置3个月以内不沉降，不渗油，有效改善了胶黏剂在存储过程中出现的软/硬沉降问题，同时避免了在施工过程中因流坠而污染基材表面并造成胶水浪费和降低施胶效率。
本发明提供的一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述A组分各原料及重量份数如下：
聚酯多元醇：100份
导热阻燃填料：100-600份
硅烷偶联剂：0.1-3份
催化剂：0.01-1份
所述B组分各原料及重量份数如下：
端异氰酸酯基聚氨酯预聚体：100份
导热阻燃填料：100-600份
硅烷偶联剂：0.1-3份
除水剂：0.1-5份
所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其A组分的制备方法如下：(1)将导热阻燃填料和硅烷偶联剂按照计量比加入到高速混合机中，在500rpm/min-5000rpm/min的转速下高速混合2-30min，使两者混合均匀，得到表面处理的填料；(2)将聚酯多元醇，表面处理的填料和催化剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在100-130℃，-0.096MPa，10Hz-50Hz转速下下搅拌1-3h，即得；
所述B组分的制备方法如下：(1)将导热阻燃填料和硅烷偶联剂按照计量比加入到高速混合机中，在500rpm/min-5000rpm/min的转速下高速混合2-30min，使两者混合均匀，得到表面处理的填料；(2)将端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，表面处理的填料和除水剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在50-90℃，-0.096MPa，5Hz-50Hz转速下下搅拌1-3h，即得；
所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，A组分和B组分的体积比为1:1。
所述硅烷偶联剂的通式为：
Figure SMS_1
其中n为6-18的整数,R为-CH3或者-CH2CH3。
所述硅烷偶联剂的合成步骤如下：
(1)在以无水甲苯为溶剂的三口烧瓶中分别加入等摩尔的2,6-甲苯二异氰酸酯(TDI)和烯丙基醇，控制反应物的浓度为10％-30％，反应温度为0℃-20℃,搅拌速速为60-300rpm/min，混合1-3h后得到化学结构为
Figure SMS_2
的中间产物Ⅰ；
(2)在步骤(1)所得中间产物中Ⅰ加入等摩尔通式为CH3(CH2)nCH2OH的脂肪醇，其中n为6-18的整数，控制反应温度为60-90℃，继续搅拌混合0.5-3h，减压蒸馏得到结构式为
Figure SMS_3
的中间产物Ⅱ；
(3)在步骤(2)所得中间产物Ⅱ中加入通式为(RO)3SiH的烷氧基硅烷和氯铂酸催化剂溶液，其中R为甲基或乙基，烷氧基硅烷与中间产物Ⅱ的摩尔比为1.5:1-1:1，氯铂酸催化剂为体系浓度的1ppm-100ppm,控制反应温度为80℃，搅拌混合0.5h-2h，得到所述硅烷偶联剂。
所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇，乙二酸类聚酯多元醇，邻苯二甲酸类聚酯多元醇，二聚酸改性聚酯多元醇，蓖麻油改性聚酯多元醇，聚己内酯多元醇，聚碳酸酯类多元醇中的一种或多种。
所述聚酯多元醇的粘度为100mPa·s-20000mPa·s。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，二乙酸二丁基锡，异辛酸钾，异辛酸锌，异辛酸铋中的一种或多种。
所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚体由二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚酯多元醇通过加成反应而得，所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇，乙二酸类聚酯多元醇，邻苯二甲酸类聚酯多元醇，二聚酸改性聚酯多元醇，蓖麻油改性聚酯多元醇，聚己内酯多元醇，聚碳酸酯类多元醇中的一种或多种，所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的NCO质量分数为5％-22％。
所述B组分的除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，原甲酸三乙酯中的一种或多种。
所述A组分和B组分的导热阻燃填料为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化硅、氮化铝、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或多种。
所述A组分和B组分的导热阻燃填料的中位径D50为5μm-70μm，形状为球形、类球形、片状中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)采用的硅烷偶联剂含有极性苯基氨基甲酸酯基基团，能够促进所包覆粉体与聚酯多元醇树脂和端异氰酸酯基预聚体之间形成一定的相互作用力，改善树脂基体对粉体表面的浸润性，提高了粉体在聚酯多元醇中的分散均匀性和分散稳定性；
(2)采用的硅烷偶联剂含有非极性的长碳链结构，能够在极性较强的多元醇树脂中发生彼此间的物理缠绕，导致粉体颗粒之间产生一定程度的聚集，但当被施加外力后，物理缠绕作用随之解除，故有助于提高胶体的触变性。
具体实施方式
为了更好的阐述本发明的目的，技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进行进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而不是限定本发明。
实施例和对比例所采用的测试方法说明如下：
粘度：A组分和B组分的粘度采用博勒飞粘度计测试，7#转子，测试转速为2rpm/10rpm/20rpm。
触变比：以2rpm转速下的粘度除20rpm转速下的粘度，所得比值为触变比；沉降性：定期观察A组分和B组分的表面，记录手指触摸后沾有明显油层的放置天数。
力学性能：按照标准GB/T 528-2009测试标准环境下固化7天后的哑铃型样条拉伸强度和断裂伸长率；
拉伸剪切强度：将AB组分按照体积比1:1混合均匀，然后涂抹在用酒精擦拭过的3003型号铝片上，涂抹尺寸为25mm*12.5mm*0.5mm，附上同等尺寸PET膜后，将涂抹部位进行粘结固定，测试标准环境下固化7天后的剪切强度，测试速度为5mm/min；
实施例1
本实施例所述的抗沉降触变型双组份聚氨酯胶黏剂包括以下重量份组分：A组分：粘度为500mPa·s的蓖麻油改性聚酯多元醇100份，中位径10μm的氢氧化铝250份，硅烷偶联剂1#0.5份，二月硅酸二丁基锡0.1份；
B组分：NCO值为16％的端异氰酸酯预聚体100份，中位径15u氧化铝260份，硅烷偶联剂1#0.5份，对甲苯磺酰异氰酸酯0.5份；
本实施例所述的抗沉降触变型双组份聚氨酯胶黏剂的制备方法如下：
硅烷偶联剂1#：(1)在500mL的三口烧瓶中依次加入200g无水甲苯，40g的2,6-甲苯二异氰酸酯和14g烯丙基醇，设置反应温度为10℃,搅拌速速为100rpm/min，混合2h后得到化学结构为
Figure SMS_4
的中间产物Ⅰ；(2)在中间产物中Ⅰ中加入32.5g正辛醇，设置反应温度为80℃，继续搅拌混合1h，减压蒸馏得到结构式为
Figure SMS_5
的中间产物Ⅱ；(3)在中间产物Ⅱ中加入32g三甲氧基硅烷和0.01g氯铂酸催化剂溶液，控制反应温度为80℃，搅拌混合2h，得到结构式为
Figure SMS_6
的硅烷偶联剂1#；
A组分：(1)将氢氧化铝和硅烷偶联剂1#按照计量比加入到高速混合机中，在2000rpm/min的转速下高速混合6min，得到表面处理的填料；(2)将聚酯多元醇，表面处理的填料和催化剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在120℃，-0.096MPa下搅拌2h，即得；
B组分：(1)将氧化铝和硅烷偶联剂1#按照计量比加入到高速混合机中，在3000rpm/min的转速下高速混合3min，得到表面处理的填料；(2)将端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，表面处理的填料和除水剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在80℃，-0.096MPa下搅拌1h，即得。
实施例2-3
实施例2和实施例3分别将实施例1中的硅烷偶联剂1#的添加份数提高至1份
和1.5份，其他配方和工艺不变，制得对应聚酯多元醇组分。
对比例1-3
对比例1/对比例2/对比例3分别将实施例1中的硅烷偶联剂1#替换成0.5份/1份/1.5份的十六烷基三甲氧基硅烷，其他配方和工艺不变，制得对应双组份聚氨酯胶黏剂。
实施例4
本实施例所述的抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂包括以下重量份组分：A组分：粘度为4000mPa·s的聚己内酯二元醇100份，中位径15μm的氢氧化铝300份，硅烷偶联剂2#1.5份，辛酸亚锡0.1份；
B组分：NCO值为18％的端异氰酸酯预聚体100份，中位径15u氧化铝310份，硅烷偶联剂2#1.0份，对甲苯磺酰异氰酸酯0.5份；
本实施例所述的抗沉降触变型双组份聚氨酯胶黏剂的制备方法如下：
硅烷偶联剂2#：(1)与实施例1相同；(2)在中间产物中Ⅰ中加入52.5g正十二醇，设置反应温度为90℃，继续搅拌混合1.5h，减压蒸馏得到结构式为
Figure SMS_7
的中间产物Ⅱ；(3)在中间产物Ⅱ中加入42g三乙氧基硅烷和0.02g氯铂酸催化剂溶液，控制反应温度为80℃，搅拌混合2h，得到结构式为
Figure SMS_8
的硅烷偶联剂2#；
A组分：(1)将氢氧化铝和硅烷偶联剂2#按照计量比加入到高速混合机中，在2500rpm/min的转速下高速混合5min，得到表面处理的填料；(2)将聚酯多元醇，表面处理的填料和催化剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在120℃，-0.096MPa下搅拌2h，即得；
B组分：(1)将氧化铝和硅烷偶联剂2#按照计量比加入到高速混合机中，在4000rpm/min的转速下高速混合3min，得到表面处理的填料；(2)将端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，表面处理的填料和除水剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在80℃，-0.096MPa下搅拌2h，即得。
对比例4
将实施例4中的硅烷偶联剂2#替换成等质量份数的甲基三甲氧基硅烷，其他配方和工艺不变，制得对应双组份聚氨酯胶黏剂。
实施例5
A组分：粘度为1000mPa·s的聚己二酸乙二醇酯二元醇100份，中位径30μm的氢氧化铝500份，硅烷偶联剂3#2.5份，异辛酸铋0.1份；
B组分：NCO值为20％的端异氰酸酯预聚体100份，中位径35u氧化铝500份，硅烷偶联剂1#2.0份，原乙酸三乙酯0.5份；
本实施例所述的抗沉降触变型双组份聚氨酯胶黏剂的制备方法如下：
硅烷偶联剂3#：(1)与实施例1相同；(2)在中间产物中Ⅰ中加入60.5g正十六醇，设置反应温度为90℃，继续搅拌混合1.5h，减压蒸馏得到结构式为
Figure SMS_9
的中间产物Ⅱ；
在中间产物Ⅱ中加入45g三乙氧基硅烷和0.01g氯铂酸催化剂溶液，控制反应温度为80℃，搅拌混合2h，得到结构式为
Figure SMS_10
的硅烷偶联剂3#。
A组分：(1)将氢氧化铝和硅烷偶联剂3#按照计量比加入到高速混合机中，在5000rpm/min的转速下高速混合10min，得到表面处理的填料；(2)将聚酯多元醇，表面处理的填料和催化剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在120℃，-0.096MPa下搅拌2.5h，即得；
B组分：(1)将氧化铝和硅烷偶联剂3#按照计量比加入到高速混合机中，在3000rpm/min的转速下高速混合8min，得到表面处理的填料；(2)将端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，表面处理的填料和除水剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在80℃，-0.096MPa下搅拌2h，即得。
对比例5
将实施例5中的硅烷偶联剂3#替换成同等质量份数的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其他配方和工艺不变，制得对应双组分聚氨酯胶黏剂。
对实施例1-5和对比例1-5的A组分和B组分进行性能检测，包括抗沉降性，粘度和触变比，结果如表1和表2所示：
表1
Figure SMS_11
表2
Figure SMS_12
从表1和表2可以看出：
(1)实施例1-3与对比例1-3的结果表明，当所用硅烷偶联剂中含有极性苯基氨基甲酸酯基基团时，虽然偶联剂的使用量对聚氨酯双组分的抗沉降性有一定影响，但出现明显渗油的时间都能够保持90天以上，且两个组分的触变比没有明显变化；当所用硅烷偶联剂主链为非极性长碳链链段时，AB组分的抗沉降性会随着偶联剂用量的增加而明显变差，同时胶体的触变比也越来越高，说明粉体与聚酯多元醇之间的相容性越来越差。
(2)实施例1/4/5的结果表明，虽然AB组分的抗沉降性会随着硅烷偶联剂中非极性链段的长度增加而变差，但缩短的幅度较小；对比例1/4的结果表明对于非极性硅烷偶联剂，缩短烷基链段的长度，不仅无法改善体系的抗沉降性，而且会降低体系的触变性。对比例5使用带有极性酯基基团的硅烷偶联剂虽然能够延长体系的抗沉降时间，但是却降低了组分的触变性，影响了胶体实际施工时的操作效率。
对实施例1-5和对比例1-5进行性能检测，包括拉伸强度，断裂伸长率和拉伸剪切强度，结果如表3所示：
表3
Figure SMS_13
从表3可以看出：
相比常规的非极性硅烷偶联剂，本发明使用带有苯基氨基甲酸酯基基团的硅烷偶联剂对粉体进行改性后，所填充制备的双组份聚氨酯胶黏剂具有更优的力学性能和粘度性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分各原料及重量份数如下：
聚酯多元醇：100份
导热阻燃填料：100-600份
硅烷偶联剂：0.1-3份
催化剂：0.01-1份
所述B组分各原料及重量份数如下：
端异氰酸酯基聚氨酯预聚体：100份
导热阻燃填料：100-600份
硅烷偶联剂：0.1-3份
除水剂：0.1-5份
所述硅烷偶联剂具有如下通式:
Figure FDA0004059504210000011
其中n为6-18的整数，R为-CH3或-CH2CH3。
2.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：
所述A组分的制备步骤如下：(1)将导热阻燃填料和硅烷偶联剂按照计量比加入到高速混合机中，在500rpm/min-5000rpm/min的转速下高速混合2-30min，使两者混合均匀，得到表面处理的填料；(2)将聚酯多元醇，表面处理的填料和催化剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在100-130℃，-0.096MPa,10Hz-50Hz转速下搅拌1-3h，即得；
所述B组分的制备步骤如下：(1)将导热阻燃填料和硅烷偶联剂按照计量比加入到高速混合机中，在500rpm/min-5000rpm/min的转速下高速混合2-30min，使两者混合均匀，得到表面处理的填料；(2)将端异氰酸酯基聚氨酯预聚体，表面处理的填料和除水剂按照计量比加入到行星搅拌机中，在50-90℃，-0.096MPa，5Hz-50Hz下搅拌1-3h，即得。
3.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述双组份聚氨酯胶黏剂的A组分和B组分的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇，乙二酸类聚酯多元醇，邻苯二甲酸类聚酯多元醇，二聚酸改性聚酯多元醇，蓖麻油改性聚酯多元醇，聚己内酯多元醇，聚碳酸酯类多元醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的粘度为100mPa·s-20000mPa·s。
6.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，二乙酸二丁基锡，异辛酸钾，异辛酸锌，异辛酸铋中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚体由二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚酯多元醇通过反应而得，所述聚酯多元醇为己二酸类聚酯多元醇，乙二酸类聚酯多元醇，邻苯二甲酸类聚酯多元醇，二聚酸改性聚酯多元醇，蓖麻油改性聚酯多元醇，聚己内酯多元醇，聚碳酸酯类多元醇中的一种或多种，所述端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的NCO质量分数为5％-22％。
8.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述B组分的除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯，原甲酸三乙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述抗沉降触变型的双组份聚氨酯胶黏剂，其特征在于，所述A组分和B组分的导热阻燃填料为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼、氮化硅、氮化铝、硅微粉、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或多种；导热阻燃填料的中位径D50为5μm-70μm，形状为球形、类球形、片状中的一种或多种。
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