CN116376505A - 一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分按重量1:1混合，所述A组分按重量百分数包括：改性蓖麻油30～50％，复配导热粉50～70％，分子筛5～10％，新型催化剂0.1％～1.0％，所述B组分按重量百分数包括：聚氨酯预聚体30～50％，复配导热粉50～70％，乙烯基硅油5％～10％，硅烷偶联剂1％～2％。本发明通过设计不同分子量的聚合物，调控分子链软、硬段的数目及分布，调节交联点的数目及强度，构筑强韧的交联网络结构。
Description
技术领域
本发明涉及双组份聚氨酯灌封胶领域，特别涉及一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶。
背景技术
聚氨酯胶粘剂具有异氰酸根和极性键，不仅对塑料、木材、纸张等多孔材料粘接性能优异，对金属、玻璃、橡胶等也具有优异的浸润性及粘接性。和其他同类灌封胶相比，环氧类灌封胶硬度高，但普遍较脆，低温环境难以使用；硅脂类灌封胶导热系数高，但是力学强度稍弱。比如专利CN106367013A中介绍了一种具有阻燃导热的特性的动力电池模组组装双组份环氧结构胶粘剂，汽车使用长期震动疲劳环境下会有粘结面断裂失效的风险。聚氨酯胶粘剂的韧性、耐低温性能优于环氧胶粘剂，更适合在寒冷、湿度高的环境中使用。并且，聚氨酯灌封胶阻燃性能好，绝缘性好，适用于电子器件、新能源电池的浇注、封装方面。现有的聚氨酯灌封胶结构强度、导热性能、适用时间不能兼顾，在电池封装时需要使用导热胶及结构胶复配使用，工艺繁复，并且适用期短，难以满足实际生产需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分按重量1:1混合；
所述A组分按重量百分数包括：改性蓖麻油30～50％，复配导热粉50～70％，分子筛5～10％，新型催化剂0.1％～1.0％；
所述B组分按重量百分数包括：聚氨酯预聚体30～50％，复配导热粉50～70％，乙烯基硅油5％～10％，硅烷偶联剂1％～2％。
优选的，所述复配导热粉为氧化铝，纳米氮化铝和片状氮化硼形成的导热通路。
优选的，所述氧化铝至少包括以下一种：表面改性球形氧化铝、椭球形氧化铝和角型氧化铝氧化铝。
优选的，表面改性氧化铝制备工艺包括：按重量份数将20份氧化铝于100份乙醇溶液中搅拌均匀，充分分散后，加入1份含氨基的硅烷偶联剂，再加入10份水，进行过滤，干燥至恒重，然后进行粉粹，得到改性氧化铝粉末。
优选的，改性蓖麻油的制备方法包括：通过巯基-烯光点击反应制备植物油基多元醇，将6-巯基-1-己醇，8-巯基-1-辛醇，9-巯基-1-壬醇，11-巯基-1-十一醇，4-(6-巯基己氧基)苄醇的长链醇与蓖麻油在室温下紫外辐射4h，得到长链醇改性的蓖麻油。
优选的，聚氨酯预聚体的制备方法包括：聚醚多元醇在110℃下除水，水份降至0.5％以下，通N2保护下与异氰酸酯在80℃下聚合2.5h，聚醚多元醇与异氰酸酯的重量份数比例为1:2，1:4，1:8，1:16，聚醚多元醇为分子量为1000～2000的聚氧乙烯醇、聚氧丙烯醇、聚四氢呋喃、氧化丙烯嵌段共聚物。
优选的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
优选的，所述新型催化剂为延时性催化剂，所述延时性催化剂为氯化聚丙烯负载N杂环卡宾配位氯化铁，氯化铁与异氰酸根产生作用，同时甲基咪唑的双键C与多元醇的羟基作用，延缓了异氰酸酯的聚合速度。
优选的，延时性催化剂的制备方法包括：氯丙烯酸树脂5份与甲基咪唑0.5份在DMF中80℃反应24h，过滤，DMF冲洗出去未反应的甲基咪唑，80℃干燥至恒重，得到的全部树脂、FeCl30.015份、C4H9KO 0.01份投入THF/DMF为1:1，且THF/DMF合计100份中，反应8h，得到催化剂，其中DMF是二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺)，THF是四氢呋喃。
本发明的技术效果和优点：双组分胶储存期长，A组分一般多采用多元醇，多元醇通过改性对金属的粘接性增强；B组分采用聚氨酯预聚体，通过设计不同分子量的聚合物，调控分子链软、硬段的数目及分布，调节交联点的数目及强度，构筑强韧的交联网络结构。在A组分中，适当添加塑料增韧剂，如橡胶、环氧树脂、松香树脂、萜烯树脂等，尤其侧链带官能团的橡胶或增韧树脂，构筑双网络结构，增强胶的整体韧性；B组分中预聚体的分子量，通过加入少量高效催化剂，延长反应时间，提高反应温度，小分子扩链等方法，提高分子量，增强主体聚氨酯的柔性；并且适当增加多官能度异氰酸酯的量，提高交联点的强度；对导热粉进行表面改性，增强粉体对树脂的浸润度，提高导热效率，降低填料粉比重，提高灌封胶整体的柔韧性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，包括A、B组分按重量1:1混合；
A组分按重量百分数包括：改性蓖麻油30～50％，复配导热粉50～70％，分子筛5～10％，新型催化剂0.1％～1.0％；
B组分按重量百分数包括：聚氨酯预聚体30～50％，复配粉50～70％，乙烯基硅油5％～10％，硅烷偶联剂1％～2％。
在配方中使用硅烷偶联剂(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷对氧化铝进行表面改性，增强导热效率；
复配导热粉包括表面改性球形/椭球形/角型氧化铝，纳米氮化铝，片状氮化硼，形成导热通路。
其复配比例为5:5:1，6:4:1，7:3:1，8:2:1，9:1:1等。
氧化铝的粒径为20μm/40μm/90μm单一粒径或双尺寸掺杂；氮化铝粒径为100纳米；氮化硼为六方形片状。
当复配导热粉采用40μm球形改性氧化铝/纳米氮化铝/氮化硼＝8：2：1时。A组分中采用壬基醇改性蓖麻油，B组分中，使用MDI作为异氰酸酯，聚四氢呋喃(分子量2000)作为主体聚醚多元醇，合成异氰酸酯预聚体。
A组分中采用壬基醇改性蓖麻油。B组分中，使用MDI作为异氰酸酯，聚四氢呋喃(分子量2000)作为主体聚醚多元醇，合成异氰酸酯预聚体。催化剂为A组分总量的0.2％。
剪切强度和拉伸强度测试使用ISTRON-1121材料试验机，检测依据BG/T7124-1986；BG/T 1040.1-2006，剪切采用Al-Al搭接，搭接面积尺寸1.25cm×2.00cm，夹固2h后室温下固化7天测试；拉伸样条采用国标Ⅱ型，拉伸部分尺寸1.00mm×6.00mm，真空脱泡后倒入硅胶模具，室温下固化7天测试。
导热系数测定采用的标准为ASTM-D 5470。
击穿电压标准GB/T1408.1-00。
阻燃根据TL1010，燃烧速度BR＝0，燃烧自熄。
此时，上述配方胶室温下7天固化，剪切强度可达11MPa，拉伸强度10MPa，并且导热系数为1.9w/mk，适用期为30分钟，兼顾结构强度、导热及操作时间。A组分中的改性蓖麻油复配，均衡室温下氨基甲酸酯交联点的强度及密度；B组分中两种不同聚氨酯预聚体复配，调节交联点间的长、短链数目及比例，以达最优的强度及韧性。在导热粉方面，应用硅烷偶联剂改性氧化铝，采用不同粒子形貌(角型、球形)、粒径大小的复配氧化铝/氮化铝/氮化硼导热粉，从而达到更高的导热要求。满足结构强度和导热的基础上，使用新型催化剂，室温固化时，树脂中的FeCl3分别与羟基和异氰酸酯作用,延迟了异氰酸酯的生成，前12h催化速度缓慢，延迟灌封胶的适用期，12h之后催化速度骤增，7天内室温固化完全。该灌封胶在抗老化方面也具有优异表现，经双85测试40天、高低温(高温80℃，低温-40℃)交替循环1200小时后，胶体表面无开裂现象，剪切强度及拉伸强度几乎无下降。
本品聚氨酯灌封胶综合了导热和结构强度的优点，柔韧性好、机械性能优异，尤其适用于低温、高湿的环境，与国内外现有聚氨酯类双组份灌封胶比，综合性能最佳。中国专利CN 107586528 A公开一种空气过滤器用耐高温双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法，引入改性蓖麻油多元醇和有机硅化合物，提高聚氨酯胶黏剂的耐温性能以及耐湿热性能，但该方案无导热特性；CN 115141596 A中的实例1断裂伸长率较高，但是剪切、导热系数等较低(专利1)；CN 114316882 A中的实例5、CN 111995979 A中的实例1中断裂伸长率更高，剪切强度及导热系数更低(专利2、3)。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份数包括：A组分壬基醇改性蓖麻油为35份，分子筛5份，延时催化剂0.5份，导热复配粉65份包括(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝/纳米氮化铝/氮化硼＝8:2:1；B组分MDI/聚四氢呋喃预聚体35份，导热复配粉65份包括(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝/纳米氮化铝/氮化硼＝8:2:1。
实施例2
一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份数包括：A组分壬基醇改性蓖麻油为35份，分子筛5份，延时催化剂0.5份，导热复配粉65份只含(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝；B组分MDI/聚四氢呋喃预聚体35份，导热复配粉65份只含(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝。和实施例1相比，导热系数降低一些，断裂伸长率升高，适用于对导热系数要求不高，粘结强度及拉伸强度高的场景。
实施例3
一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其原料按重量份数包括：A组分壬基醇改性蓖麻油为55份，分子筛5份，延时催化剂0.5份，导热复配粉45份包括(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝/纳米氮化铝/氮化硼＝8:2:1；B组分MDI/聚四氢呋喃预聚体55份，导热复配粉45份包括(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝/纳米氮化铝/氮化硼＝8:2:1。和实例1相比，树脂填充量增多，胶断裂伸长率可达30％以上，导热系数依然较高，适用于高导热高韧性胶的需求。
对比例4
一种聚氨酯灌封胶，其原料按重量份数包括：A组分壬基醇改性蓖麻油为35份，分子筛5份，二月桂酸二丁基锡0.5份，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝65份；B组分HDI/聚氧乙烯醇预聚体35份，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝65份。将延迟催化剂换为常用于聚氨酯的二月桂酸二丁基锡，同样填入量情况下，后者的操作时间明显增加，不利于实际生产。
对比例5
一种聚氨酯灌封胶，其原料按重量份数包括：A组分蓖麻油为35份，分子筛5份，催化剂0.5份，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝65份；B组分MDI/聚氧乙烯丙烯嵌段聚合物预聚体35份，(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷改性氧化铝65份。将改性蓖麻油换为普通蓖麻油，剪切和拉伸强度均下降，说明蓖麻油改性的重要性。
在本申请中催化剂合成路线：
催化活性机理：催化剂对多元醇和异氰酸酯官能团的双重活化如下：
改性蓖麻油合成路线如下：
其中，改性蓖麻油制备时通过巯基-烯光点击反应制备植物油基多元醇，将6-巯基-1-己醇，8-巯基-1-辛醇，9-巯基-1-壬醇，11-巯基-1-十一醇，4-(6-巯基己氧基)苄醇等长链醇与蓖麻油在室温下紫外辐射4h，得到长链醇改性的蓖麻油，增加蓖麻油的官能度，提高固化后异氰酸酯网络的交联点密度和强度。合成路线中HS-R-OH为上述长链醇中的一个。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分按重量1:1混合；
所述A组分按重量百分数包括：改性蓖麻油30～50％，复配导热粉50～70％，分子筛5～10％，新型催化剂0.1％～1.0％；
所述B组分按重量百分数包括：聚氨酯预聚体30～50％，复配导热粉50～70％，乙烯基硅油5％～10％，硅烷偶联剂1％～2％。
2.根据权利要求1所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述复配导热粉为氧化铝，纳米氮化铝和片状氮化硼形成的导热通路。
3.根据权利要求2所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述氧化铝至少包括以下一种：表面改性球形氧化铝、椭球形氧化铝和角型氧化铝氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，表面改性氧化铝制备工艺包括：按重量份数将20份氧化铝于100份乙醇溶液中搅拌均匀，充分分散后，加入1份含氨基的硅烷偶联剂，再加入10份水，进行过滤，干燥至恒重，然后进行粉粹，得到改性氧化铝粉末。
5.根据权利要求1所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，改性蓖麻油的制备方法包括：通过巯基-烯光点击反应制备植物油基多元醇，将6-巯基-1-己醇，8-巯基-1-辛醇，9-巯基-1-壬醇，11-巯基-1-十一醇，4-(6-巯基己氧基)苄醇的长链醇与蓖麻油在室温下紫外辐射4h，得到长链醇改性的蓖麻油。
6.根据权利要求1所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，聚氨酯预聚体的制备方法包括：聚醚多元醇在110℃下除水，水份降至0.5％以下，通N2保护下与异氰酸酯在80℃下聚合2.5h，聚醚多元醇与异氰酸酯的重量份数比例为1:2，1:4，1:8，1:16，聚醚多元醇为分子量为1000～2000的聚氧乙烯醇、聚氧丙烯醇、聚四氢呋喃、氧化丙烯嵌段共聚物。
7.根据权利要求6所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，所述新型催化剂为延时性催化剂，所述延时性催化剂为氯化聚丙烯负载N杂环卡宾配位氯化铁，氯化铁与异氰酸根产生作用，同时甲基咪唑的双键C与多元醇的羟基作用，延缓了异氰酸酯的聚合速度。
9.根据权利要求8所述的一种高导热延时固化双组份聚氨酯灌封胶，其特征在于，延时性催化剂的制备方法包括：氯丙烯酸树脂5份与甲基咪唑0.5份在DMF中80℃反应24h，过滤，DMF冲洗出去未反应的甲基咪唑，80℃干燥至恒重，得到的全部树脂、FeCl30.015份、C4H9KO0.01份投入THF/DMF为1:1，且THF/DMF合计100份中，反应8h，得到催化剂。
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