CN114181529A - 一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料 - Google Patents

一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料属于水性聚酰亚胺树脂技术领域。本发明包括以下配方原料及组分：六方氮化硼、氢氧化钠溶液、过氧化氢、3‑异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、二乙二醇单甲醚、催化剂、聚酰胺酰亚胺和三乙胺。本发明首先使用超声分散、强碱溶液法和水热法的连续“三步法”改性对六方氮化硼进行羟基化表面处理，再通过长链硅烷偶联剂进一步改性，最后以水性聚酰亚胺树脂为基体制备了一种高导热的纳米绝缘复合材料。制备得到的高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺树脂纳米绝缘复合材料兼具优异的电绝缘性、导热性能和力学性能，绿色环保且满足水性聚酰亚胺树脂材料在电子封装等领域的应用。

Description

一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料
技术领域
本发明一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料属于水性聚酰亚胺树脂技 术领域。
背景技术
国内集成电路产业高导热的电子封装绝缘材料是集成电路发展进步的重点难点，导热性 能优异的“热界面材料”应运而生，可以解决电子材料散热的难题。
美国《Green Chemistry》杂志提出：绿色化学指的是在生产和实用过程中，避免化学药 品和试剂对环境造成污染，使用可再生能源，并且不产生化学污染物。树脂基复合材料在制 备过程中大多使用传统的溶剂型树脂，尤其是在制备树脂基体材料时，会造成不可避免的溶 剂污染。
聚酰亚胺树脂综合性能优异，其具备的高温稳定性，优异的机械性能和良好的耐化学性 使其被广泛用作电绝缘体、涂料、粘合剂、液晶显示器的取向膜以及柔性印刷电路板的基材。 一般，聚酰亚胺分两个步骤制备：首先，在高极性溶剂，例如二甲基甲酰胺溶剂，二甲基乙 酰胺溶剂，二甲基亚砜溶剂或N-甲基2-吡咯烷酮溶剂环境中，将芳族二酐添加到芳族二胺 上，直到获得高粘度的聚(酰胺酸)溶液。然后通过热或化学酰亚胺化将聚(酰胺酸)转化 为聚酰亚胺。如上所述的过程，由于聚(酰胺酸)仅可溶于有毒的强极性溶剂中，因此很容 易造成严重的环境问题。本发明以水溶性的聚(酰胺-亚胺)为原材料，利用改性的六方氮 化硼，以水为溶剂，制备了相关的改性六方氮化硼/聚酰亚胺复合物。
通过向聚合物基体中添加改性六方氮化硼等高导热填料可有效地提高聚合物的导热性 能，但目前常用的改性方法制备的六方氮化硼官能化程度并不高，与高分子聚合物的界面相 容性较差，导致相关复合材料的热传导性能仍不能达到使用要求。
发明内容
本发明的目的：制备一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料，解决传统 聚酰亚胺材料在电子封装领域应用上存在的导热性能差以及环境污染的问题。
本发明的技术方案：一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料，其特征在 于，包括以下质量份数的配方原料：0.49～3.09份六方氮化硼、500份氢氧化钠溶液、160份 过氧化氢、20份3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、10.69份二乙二醇单甲醚、0.001份催化剂、 20份聚酰胺酰亚胺、4.74份三乙胺、200～500份质量分数为95％的乙醇、75.26份蒸馏水。
所述聚酰胺酰亚胺采用Torlon AI30。
所述催化剂采用二月硅酸二丁基锡。
一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法；该方法采取以下步 骤：
(1)使用超声分散对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将六方氮化硼粉末分散在质量分数为95％的乙醇中，使用超声仪60Hz超声处理3～5h， 过滤并干燥，得到滤饼待用；
(2)使用强碱溶液对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将步骤(1)所得滤饼置于三口烧瓶中，与5mol/L氢氧化钠溶液混合，120℃～150℃下 反应24～36h，过滤并干燥，得到六方氮化硼粉末待用；
(3)使用水热法对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将步骤(2)所得粉末与浓度为30％的过氧化氢溶液在烧杯中均匀混合，随后将其转移 至高压反应釜中进行密封，并在120℃～150℃下反应12h～24h，过滤并干燥后制备得到羟基 化六方氮化硼；
(4)制备长链硅烷偶联剂
分别称取3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、二乙二醇单甲醚、和二月桂酸二丁基锡于三口 烧瓶中，惰性气氛下100℃反应5～8h，制备得到长链硅烷偶联剂；
(5)使用长链硅烷偶联剂进一步改性步骤(3)所得的羟基化六方氮化硼
将步骤3)制得的羟基化六方氮化硼与质量分数为95％的乙醇中在三口烧瓶内混合，并 在100℃下搅拌加热；待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂按照5秒/滴的速度缓 慢滴加至三口烧瓶中，反应24h，过滤并干燥制备得到改性六方氮化硼。
(6)将蒸馏水和三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶中；在搅拌的同时， 缓慢加聚酰胺酰亚胺，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热1～2h，得到水溶液，备用；
(7)将步骤(6)中得到的水溶液与步骤(5)中得到的改性六方氮化硼混合均匀，超声 5min；随后将其常温放置24～36h，在250℃烘箱固化中20min，制备得到改性六方氮化硼/ 水性聚酰亚胺树脂纳米绝缘材料。
所述六方氮化硼、质量分数为95％的乙醇、摩尔分数为5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为 30％过氧化氢的质量比为1:150～250:500:160。
所述步骤(3)制备的羟基化六方氮化硼、步骤(4)制备的长链硅烷偶联剂与质量分数 为95％乙醇的质量比为3:21:200。
所述聚酰胺酰亚胺、三乙胺和蒸馏水的质量比为20:4.74:75.26。
所述步骤(5)制备的改性六方氮化硼、步骤(6)制备的水溶液的质量比为1～4:10。
本发明的优点：
(1)与传统水性聚酰亚胺树脂材料相比，该一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚 胺纳米绝缘复合材料具有更优异的导热性能；
(2)与传统水性聚酰亚胺树脂材料相比，该一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚 胺纳米绝缘复合材料具有更优异的力学性能。
具体实施方式
本发明利用长链基团改性的六方氮化硼与水性聚酰亚胺的相容性更高，从理论上讲，导 热途径可以在纳米复合材料的界面中通过声子边界散射形成。填料负载量的增加使得导热填 料的颗粒可以相互接触并形成颗粒的连续链或网，最终形成导热路径或热渗流网络。因此改 性六方氮化硼/水性聚酰亚胺纳米绝缘复合材料的导热性能优异，可用于电子封装领域。
一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料，包括以下质量份数的配方原料： 0.49～3.09份六方氮化硼、500份氢氧化钠溶液、160份过氧化氢、20份3-异氰酸酯丙基三乙 氧基硅烷、10.69份二乙二醇单甲醚、0.001份催化剂、20份聚酰胺酰亚胺、4.74份三乙胺、 200～500份质量分数为95％的乙醇、75.26份蒸馏水。
所述聚酰胺酰亚胺采用Torlon AI30。
所述催化剂采用二月硅酸二丁基锡。
一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法；该方法采取以下步 骤：
(1)使用超声分散对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将六方氮化硼与质量分数为95％的乙醇在烧杯中混合均匀，使用超声仪60Hz超声处理 3～5h，过滤并干燥，得到滤饼待用；
(2)使用强碱溶液对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将步骤(1)所得滤饼置于装有冷凝装置和温度计的三口烧瓶中，与5mol/L氢氧化钠溶 液混合，120℃～150℃下反应24～36h，过滤并干燥，得到六方氮化硼粉末待用；
(3)使用水热法对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将步骤(2)所得粉末与浓度为30％的过氧化氢溶液在烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀，随 后将其转移至高压反应釜中进行密封，并在120℃～150℃下反应12h～24h，过滤并干燥后制 备得到羟基化六方氮化硼；
(4)制备长链硅烷偶联剂
分别称取3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、二乙二醇单甲醚、和二月桂酸二丁基锡于三口 烧瓶中，惰性气氛下100℃反应5～8h，制备得到长链硅烷偶联剂；
(5)使用长链硅烷偶联剂进一步改性步骤(3)所得的羟基化六方氮化硼
将步骤3)制得的羟基化六方氮化硼与质量分数为95％的乙醇中在三口烧瓶内混合，并 在100℃下搅拌加热；待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂装入分液漏斗中，并 按照5秒/滴的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，反应24h，过滤并干燥制备得到改性六方氮化硼。
(6)将蒸馏水和三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶中；在搅拌的同时， 缓慢加聚酰胺酰亚胺，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热1～2h，得到水溶液，备用；
(7)将步骤(6)中得到的水溶液与步骤(5)中得到的改性六方氮化硼混合均匀，超声 5min；随后将其常温放置24～36h，在250℃烘箱固化中20min，制备得到改性六方氮化硼/ 水性聚酰亚胺树脂纳米绝缘材料。
所述六方氮化硼、质量分数为95％的乙醇、摩尔分数为5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为 30％过氧化氢的质量比为1:150～250:500:160。
所述步骤(3)制备的羟基化六方氮化硼、步骤(4)制备的长链硅烷偶联剂与质量分数 为95％乙醇的质量比为3:21:200。
所述聚酰胺酰亚胺、三乙胺和蒸馏水的质量比为20:4.74:75.26。
所述步骤(5)制备的改性六方氮化硼、步骤(6)制备的水溶液的质量比为1～4:10。
实施例1
(1)将20g六方氮化硼粉末分散在400mL 95％乙醇中，使用超声仪60Hz超声处理5h。之后在室温下静置3h，取上清液，使用孔径0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤上清 液，滤饼待用；将上述滤饼与500mL的5mol/L氢氧化钠溶液在三口烧瓶中混合均匀，120℃ 下搅拌加热24h，反应结束后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分 散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到 羟基化六方氮化硼；将氢氧化钠溶液处理后的固体粉末与30％过氧化氢溶液均匀混合在烧杯 中，随后将其转移高压反应釜的四氟乙烯反应容器中，密封，150℃下反应24h。反应结束 后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声 10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到羟基化六方氮化硼；
(2)分别称取20.00g 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、10.69g二乙二醇单甲醚和1滴二 月桂酸二丁基锡/甲苯溶液(浓度为0.1％)于三口烧瓶中，氮气气氛下80℃反应5h，得到 的长链硅烷偶联剂用于六方氮化硼后续改性使用；
(3)称取3g羟基化六方氮化硼并混合于200mL 95％乙醇中，移入三口烧瓶内，100℃下搅 拌加热。待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂(每10g用1mL100％乙醇稀释处 理)按照5秒/滴的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，反应24h。反应结束后，使用孔径为0.45μm 的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作 5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到改性六方氮化硼；
(4)将301.04g蒸馏水和18.96g三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶 中。在搅拌的同时，缓慢加80g聚酰胺酰亚胺粉末，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热1h，得到水溶液，备用。
(5)将(4)中20g水溶液与2g改性六方氮化硼粉末混合均匀，超声5min；随后将 其常温放置24h，在250℃烘箱固化中20min，得到改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺树脂纳米 绝缘材料。
实施例2
(1)将20g六方氮化硼粉末分散在400mL 95％乙醇中，使用超声仪60Hz超声处理3h。之后在室温下静置3h，取上清液，使用孔径0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤上清 液，滤饼待用；将上述滤饼与500mL的5mol/L氢氧化钠溶液在三口烧瓶中混合均匀，150℃ 下搅拌加热36h，反应结束后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分 散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到羟 基化六方氮化硼；将氢氧化钠溶液处理后的固体粉末与30％过氧化氢溶液均匀混合在烧杯 中，随后将其转移高压反应釜的四氟乙烯反应容器中，密封，120℃下反应12h。反应结束 后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声 10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到羟基化六方氮化硼；
(2)分别称取20.00g 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、10.69g二乙二醇单甲醚和1滴二 月桂酸二丁基锡/甲苯溶液(浓度为0.1％)于三口烧瓶中，氦气气氛下80℃反应6h，得到 的长链硅烷偶联剂用于六方氮化硼后续改性使用；
(3)称取3g羟基化六方氮化硼并混合于200mL 95％乙醇中，移入三口烧瓶内，100℃下搅 拌加热。待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂(每10g用1mL100％乙醇稀释处 理)按照5秒/滴的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，反应24h。反应结束后，使用孔径为0.45μm 的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作 5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到改性六方氮化硼；
(4)将301.04g蒸馏水和18.96g三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶 中。在搅拌的同时，缓慢加80g聚酰胺酰亚胺粉末，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热2h，得到水溶液，备用。
(5)将(4)中20g水溶液与4g改性六方氮化硼粉末混合均匀，超声5min；随后将 其常温放置28h，在250℃烘箱固化中20min，得到改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺树脂纳米 绝缘材料。
实施例3
(1)将20g六方氮化硼粉末分散在500mL 95％乙醇中，使用超声仪60Hz超声处理4h。之后在室温下静置3h，取上清液，使用孔径0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤上清 液，滤饼待用；将上述滤饼与500mL的5mol/L氢氧化钠溶液在三口烧瓶中混合均匀，120℃ 下搅拌加热36h，反应结束后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分 散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到羟 基化六方氮化硼；将氢氧化钠溶液处理后的固体粉末与30％过氧化氢溶液均匀混合在烧杯 中，随后将其转移高压反应釜的四氟乙烯反应容器中，密封，130℃下反应18h。反应结束 后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声 10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到羟基化六方氮化硼；
(2)分别称取20.00g 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、10.69g二乙二醇单甲醚和1滴二 月桂酸二丁基锡/甲苯溶液(浓度为0.1％)于三口烧瓶中，氮气气氛下80℃反应7h，得到 的长链硅烷偶联剂用于六方氮化硼后续改性使用；
(3)称取3g羟基化六方氮化硼并混合于200mL 95％乙醇中，移入三口烧瓶内，100℃下搅 拌加热。待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂(每10g用1mL100％乙醇稀释处 理)按照5秒/滴的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，反应24h。反应结束后，使用孔径为0.45μm 的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作 5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到改性六方氮化硼；
(4)将301.04g蒸馏水和18.96g三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶 中。在搅拌的同时，缓慢加80g聚酰胺酰亚胺粉末，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热2h，得到水溶液，备用。
(5)将(4)中20g水溶液与6g改性六方氮化硼粉末混合均匀，超声5min；随后将 其常温放置32h，在250℃烘箱固化中20min，得到改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺树脂纳米 绝缘材料。
实施例4
(1)将20g六方氮化硼粉末分散在500mL 95％乙醇中，使用超声仪60Hz超声处理4.5h。之后在室温下静置3h，取上清液，使用孔径0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤 上清液，滤饼待用；将上述滤饼与500mL的5mol/L氢氧化钠溶液在三口烧瓶中混合均匀， 130℃下搅拌加热30h，反应结束后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤， 滤饼分散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h 后得到羟基化六方氮化硼；将氢氧化钠溶液处理后的固体粉末与30％过氧化氢溶液均匀混合 在烧杯中，随后将其转移高压反应釜的四氟乙烯反应容器中，密封，120℃下反应20h。反 应结束后，使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中， 超声10min后抽滤；重复操作5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到羟基化六方氮化硼；
(2)分别称取20.00g 3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、10.69g二乙二醇单甲醚和1滴二 月桂酸二丁基锡/甲苯溶液(浓度为0.1％)于三口烧瓶中，氦气气氛下80℃反应8h，得到 的长链硅烷偶联剂用于六方氮化硼后续改性使用；
(3)称取3g羟基化六方氮化硼并混合于200mL 95％乙醇中，移入三口烧瓶内，100℃下搅 拌加热。待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂(每10g用1mL100％乙醇稀释处 理)按照5秒/滴的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，反应24h。反应结束后，使用孔径为0.45μm 的微孔过滤膜(有机系)过滤，滤饼分散在200mL乙醇中，超声10min后抽滤；重复操作 5次，滤饼60℃真空烘干24h后得到改性六方氮化硼；
(4)将301.04g蒸馏水和18.96g三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶 中。在搅拌的同时，缓慢加80g聚酰胺酰亚胺粉末，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热2h，得到水溶液，备用。
(5)将(4)中20g水溶液与8g改性六方氮化硼粉末混合均匀，超声5min；随后将 其常温放置36h，在250℃烘箱固化中20min，得到改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺树脂纳米 绝缘材料。

Claims (8)

1.一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的配方原料：0.49～3.09份六方氮化硼、500份氢氧化钠溶液、160份过氧化氢、20份3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、10.69份二乙二醇单甲醚、0.001份催化剂、20份聚酰胺酰亚胺、4.74份三乙胺、200～500份质量分数为95％的乙醇、75.26份蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺酰亚胺采用Torlon AI30。
3.根据权利要求1所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料，其特征在于，所述催化剂采用二月硅酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法；该方法采取以下步骤：
(1)使用超声分散对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将六方氮化硼粉末分散在质量分数为95％的乙醇中，使用超声仪60Hz超声处理3～5h，过滤并干燥，得到滤饼待用；
(2)使用强碱溶液对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将步骤(1)所得滤饼置于三口烧瓶中，与5mol/L氢氧化钠溶液混合，120℃～150℃下反应24～36h，过滤并干燥，得到六方氮化硼粉末待用；
(3)使用水热法对六方氮化硼进行羟基化表面处理
将步骤(2)所得粉末与浓度为30％的过氧化氢溶液在烧杯中均匀混合，随后将其转移至高压反应釜中进行密封，并在120℃～150℃下反应12h～24h，过滤并干燥后制备得到羟基化六方氮化硼；
(4)制备长链硅烷偶联剂
分别称取3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、二乙二醇单甲醚、和二月桂酸二丁基锡于三口烧瓶中，惰性气氛下100℃反应5～8h，制备得到长链硅烷偶联剂；
(5)使用长链硅烷偶联剂进一步改性步骤(3)所得的羟基化六方氮化硼
将步骤3)制得的羟基化六方氮化硼与质量分数为95％的乙醇中在三口烧瓶内混合，并在100℃下搅拌加热；待溶液出现冷凝回流现象后，将长链硅烷偶联剂按照5秒/滴的速度缓慢滴加至三口烧瓶中，反应24h，过滤并干燥制备得到改性六方氮化硼；
(6)将蒸馏水和三乙胺装入装有冷凝器和搅拌器的500毫升三口烧瓶中；在搅拌的同时，缓慢加聚酰胺酰亚胺，继续搅拌并将混合物升温至50℃并加热1～2h，得到水溶液，备用；
(7)将步骤(6)中得到的水溶液与步骤(5)中得到的改性六方氮化硼混合均匀，超声5min；随后将其常温放置24～36h，在250℃烘箱固化中20min，制备得到改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺树脂纳米绝缘材料。
5.根据权利要求4所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述六方氮化硼、质量分数为95％的乙醇、摩尔分数为5mol/L氢氧化钠溶液、浓度为30％过氧化氢的质量比为1:150～250:500:160。
6.根据权利要求4所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)制备的羟基化六方氮化硼、步骤(4)制备的长链硅烷偶联剂与质量分数为95％乙醇的质量比为3:21:200。
7.根据权利要求4所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺酰亚胺、三乙胺和蒸馏水的质量比为20:4.74:75.26。
8.根据权利要求4所述的一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)制备的改性六方氮化硼、步骤(6)制备的水溶液的质量比为1～4:10。
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