CN102732033A - 用于led光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物及其制备方法 - Google Patents
用于led光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，具有优异导热率、阻燃性、绝缘性。本发明的组合物由以下重量份的原料制备而成：聚酰胺酰亚胺20～80份，导热剂10～40份，阻燃剂5～30份，抗氧剂A 0.1～3份，抗氧剂B 0.1～3份，偶联剂0.1～3份。本发明所用的聚酰胺酰亚胺是一种可溶性生物基长碳链半脂环族聚酰胺酰亚胺，是可再生绿色生物材料，本发明给LED光源提供了一种新散热材料，有利于新型节能环保的LED光源得到更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于LED光源的组合物，更具体地，涉及一种用于LED光源，具有高导热性、优异阻燃性、绝缘性、绿色聚酰胺酰亚胺组合物。
背景技术
在全球能源急缺，资源紧张的背景下，LED的出现将有效缓解这种状况，LED光源作为新一代光源，相对于现有光源，具有节能、环保，寿命更长等特点，被公认为下一代照明技术，各国政府都在极力推广，其取代现有的各种光源（包括节能灯）是大势所趋。对于LED光源来说，不论是灯珠还是贴片产品，解决散热问题是关键，LED光源的外壳目前大多采用金属做为导热材料，而金属部件存在着成型难、质量大、系统成本高等缺点，因此采用可注射模制的阻燃导热绿色聚酰胺酰亚胺组合物来替代给LED光源散热提供一种新的解决方案。这种新型的散热材料的优点在于：质轻、易成型、设计灵活、部件坚固、耐化学品和腐蚀等优点。
现有的专利着重于为了获得相对高导热率值的组合物，向基体聚合物加入大量填料（通常高于50重量%），常见的导热性填料包括铝、氧化铝、石墨、氮化硅、氮化硼、氧化锌、云母等。然而，上述高填充量的聚合物组合物通常具有不良的机械性能，例如脆性增加、易变形等，应用在LED光源上效果不理想。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于LED光源，具有优异导热率、阻燃性、绝缘性的聚酰胺酰亚胺组合物及其制备方法。与现有技术中的常见导热性聚合物组合物（例如含有常见氮化硼作为填料的那些聚合物组合物）相比，导热性聚合物组合物应当在填料的重量百分率相对低时就获得相对高的导热率，同时也具有良好的机械性能。
为达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，该组合物由以下重量份的原料制备而成：
聚酰胺酰亚胺 20～80份，
导热剂 10～40份，
阻燃剂 5～30份，
抗氧剂A 0.1～3份，
抗氧剂B 0.1～3份，
偶联剂 0.1～3份。
在其中一些实施例中，所述聚酰胺酰亚胺是一种可溶性生物基长碳链半脂环族聚酰胺酰亚胺，具有半脂环族结构，而半脂环族聚酰胺酰亚胺比芳族聚酰胺酰亚胺（芳族聚酰胺酰亚胺难以通过熔融的途径进行加工）更容易成型，且半脂环族聚酰胺酰亚胺具有脂族聚酰胺的优异流动性，并且其具有比脂族聚酰胺更好的力学性能和优良的导热性能。
在其中一些实施例中，所述聚酰胺酰亚胺是由马来海松酸酰氯、1,10-癸二胺来合成；
1,10-癸二胺是由蓖麻油生产出来的，马来海松酸酰氯是由松香生产出来的，其原料蓖麻油和松香都是由植物提炼而来，属于可再生资源，故本发明所用的聚酰胺酰亚胺是属于完全的生物可再生材料。
在其中一些实施例中，所述导热剂为氮化硼粉末（BET），其比表面积至少10m2/g，优选的比表面积至少13m2/g～15m2/g，所述BET比表面积根据ASTMD3037测定。
在其中一些实施例中，所述导热剂为氮化硼粉末，其粒径至少150um、优选的粒径至少170um～190um，由D(v，0.9）表征的颗粒尺寸分布。
在其中一些实施例中，所述氮化硼粉末的颗粒尺寸分布具有如下特征：体积中值直径D(v，0.5)为至少45um，体积中值直径D(v，0.5)优选为50um～55um。
在其中一些实施例中，所述氮化硼粉末的颗粒尺寸分布还具有以下特征：D(v，0.1)为至少3um，优选为至少4um至7um；在一些实施例中，氮化硼粉末具有以下颗粒尺寸分布，该颗粒尺寸分布以至少7um的D(v，0.1)，至少55um的体积中值直径D(v，0.5)，以及至少190um的D(v，0.9)为特征。颗粒尺寸并不受缚于特定的上限，但在实践中其受所需最小比表面积的限制。最小比表面积越大，颗粒通常越小，而且颗粒的最大尺寸也越小；
D(v，0.1)、D(v，0.5)、D(v，0.9)采用Malvern Mastersizer通过激光衍射测定。
在其中一些实施例中，所述导热剂氮化硼粉末密度在2.0～2.5g/cm3之间，优选在2.1～2.4g/cm3之间及2.20～2.28g/cm3之间。
本发明所用的氮化硼粉末的特征具有特殊性，在被用作导热填料时，相对目前常见的氮化硼粉末，在达到同等热传导率时使用量更低。比如：为获得适用于LED光源散热装置的面内平行导热率数值（5～15W/m·k）的组合物，向组合物中加入基于组合物的总重量的25～35wt%本发明中使用的氮化硼粉末就能达到，然而为了获得同等的热传导率需要使用超过50wt%的普通氮化硼填料。由于填料量较低，本发明的组合物具有更好的机械性能。
本发明所用的氮化硼粉末具有优良的高温电绝缘性，表面电阻率在25℃为1014Ω·cm，2000℃才达到103Ω·cm，是陶瓷中最好的高温电绝缘材料，击穿电压3kv/mm，低介电损耗108Hz时为2.5×10-4，介电常数为4。故本发明的导热组合物具有优良的高温电绝缘性。
在其中一些实施例中，所述阻燃剂为次磷酸盐，次磷酸盐的结构为：
式Ⅰ中R1是氢基，R2是直链或支链的C1-C6烷基或者C1-C6芳基；M是钙、铝、镁、锶、钡或锌；m是2或3。
在其中一些实施例中，所述次磷酸盐成分中的次磷酸为：二甲基次磷酸、乙基甲基次磷酸、甲基正丙基次磷酸、甲烷二甲基次磷酸、苯-1，4二甲基次磷酸、甲基苯基次磷酸和二苯基次磷酸。
本发明所用的次磷酸盐是一种新型环保无卤阻燃剂，具有阻燃效率高、低烟、无毒、无腐蚀性气体释放等特点，而卤素阻燃剂在燃烧时会产生大量的浓烟，引起能见度下降导致人员无法识别逃生路径，同时产生二恶英气体具有很强的毒性，威胁到人类身体的健康，此外，含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时，会生成腐蚀性有害气体（卤化氢），对一些设备及建筑物造成腐蚀。
其中所述的偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，优选为硅烷偶联剂，使用β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述抗氧剂A为受阻酚类抗氧剂，具体为：β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯。
在其中一些实施例中，所述抗氧剂B为亚磷酸酯类抗氧剂，具体为：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
本发明的另一目的是提供上述用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物的制备方法；
上述用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物的制备方法，包括以下步骤：
为了实现本发明额目的，本发明提供了一种用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物的制备方法，包括以下步骤：
①、将聚酰胺酰亚胺原料在110～130℃，经过3～5小时干燥处理；
②、在第一混合机中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺与阻燃剂、抗氧剂A、抗氧剂B，高速混合5～20分钟，得到预混合料；
③、在第二混合机中加入导热剂的氮化硼粉末，然后边加入偶联剂的硅烷偶联剂，边低速搅拌1～10分钟，让硅烷偶联剂充分包裹住氮化硼，得到混合物；
④、将步骤②混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤③混好的混合物，上述的喂料器转速为160～200rpm，另在第四区和第六区装排气口；
所述平行双螺杆挤出机加工工艺如下：
所述平行双螺杆挤设有九个温控区，其中，一区温度230～250℃，二区温度260～280℃，三区温度265～280℃，四区温度265～280℃，五区温度265～280℃，六区温度265～280℃，七区温度265～280℃，八区温度265～280℃，九区温度265～280℃，模头温度265～280℃，螺杆转速为200～300r/min，物料在挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
⑤、将步骤④得到的物料经过拉条、冷却、切粒、干燥处理，即得。
在其中一些实施例中，所述平行双螺杆挤出机的螺杆有一个以上的啮合块区，所述螺杆有一个以上的反螺纹区。
在其中一些实施例中，所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长度L和直径D之比L/D为20～60。
本发明所提供的用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物具有以下优点：
1、本发明所用的聚酰胺酰亚胺是一种可溶性生物基长碳链半脂环族聚酰胺酰亚胺，是可再生绿色生物材料。
2、本发明所用的氮化硼粉末在被用作导热填料时在相对低的填料重量百分率下就已赋予热塑性组合物相对高的导热率。由于填料量较低，所以本发明的导热性组合物与最常见的导热性组合物（为了获得合理的传导率数值需要大量填料）相比具有更好的力学性能和机械性能。
3、本发明所用的次磷酸盐一种新型环保无卤阻燃剂，具有阻燃效率高、低烟、无毒、无腐蚀性气体释放等特点。
4、本发明的阻燃导热绿色聚酰胺酰亚胺组合物给LED光源提供了一种新型的散热材料，有利于新型节能环保的LED光源得到更广泛的应用。
5、本发明的阻燃导热绿色聚酰胺酰亚胺组合物具有优良的高温电绝缘性。
具体实施方式
本发明实施例所使用的原料如下：
聚酰胺酰亚胺，聚酰胺酰亚胺的制备方法：(1)以脂松香与蓖麻油为原料，分别制备马来海松酸酰氯与1,10-癸二胺，真空干燥；(2)将干燥后的马来海松酸酰氯与1,10-癸二胺按摩尔比1：0.85加入搅拌式聚合反应器中，抽真空1min后通氦气30min，如此循环20次，使反应物存在于氮气保护下的环境中，控制反应器内系统压力为0.3MPa；(3)对反应器密闭加热至110℃，控制反应器内系统压力为1.1MPa，对反应物保温保压24小时，缓慢放气至常压；(4)再加热到250℃，恒温后持续抽真空24小时，反应结束。充氦气出料，经水槽冷却、切粒制备得到聚酰胺酰亚胺；
氮化硼粉末BN100具有以下颗粒尺寸分布，该颗粒尺寸分布以至少7um的D(v，0.1)，至少55um的体积中值直径D(v，0.5)，以及至少190um的D(v，0.9)为特征；购自淄博晶亿陶瓷科技有限公司；
次磷酸盐采用科莱恩Exolit OP1240；
β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯采用瑞士汽巴IRGANOX1076；
三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯采用瑞士汽巴IRGANOX168；
β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷采用美国迈图A-186。
本发明的导热组合物由绿色聚酰胺酰亚胺聚合物和不同量的本发明所述的氮化硼(被称为BN100)在同向旋转双螺杆挤出机中制成。
作为比较例，导热组合物由绿色聚酰胺酰亚胺聚合物和氮化硼
PT100(被称为BN200，购自Momentive Performance Material,Inc.)在同向旋转双螺杆挤出机中制成。
作为比较例，导热组合物由绿色聚酰胺酰亚胺聚合物和合成石墨BNB90(被称为BNB90，购自TIMCAL Ltd,Bodio,Switzerland)在同向旋转双螺杆挤出机中制成。
本发明BN100氮化硼粉末的规格：BET比表面积=16.3m2/g，D(v，0.1)=8.1um,D(v，0.5)=65.2um,D(v，0.9)=201.3um。
BN200氮化硼粉末的规格：BET比表面积=6.5m2/g，D(v，0.1)=4.3um,D(v，0.5)=23.6um,D(v，0.9)=130.7um。
实施例1：
1）、由以下重量份配制并准备原料：聚酰胺酰亚胺59.4份、氮化硼粉末BN10025份、次磷酸盐15份、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯0.15份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.15份，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.3份；
2）、将聚酰胺酰亚胺原料经过120℃，3小时干燥处理；
3）、在第一混合机中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺、次磷酸盐、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，高速混合10分钟；
4）、在第二混合机中加入氮化硼BN100，然后边加入β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷边用低速搅拌4分钟，让β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷充分包裹住氮化硼BN100；
5）、将步骤（3）混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤（4）混好的混合物，上述的喂料器转速为180rpm,另在第四区和第六区装排气口。加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度260℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度275℃，九区温度275℃，模头温度275℃，螺杆转速为250rpm，物料在挤出机料筒里停留时间控制在2分钟。
6）将步骤(5)得到的物质经过拉条、冷却、切粒、干燥处理。
实施例2：
1）由以下重量份配制并准备原料：聚酰胺酰亚胺54.4份、氮化硼粉末BN10030份、次磷酸盐15份、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯0.15份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.15份，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.3份；
2）将聚酰胺酰亚胺原料经过120℃，3小时干燥处理；
3）在混合机1中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺、次磷酸盐、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，高速混合10分钟；
4）在混合机2中加入氮化硼BN100，然后边加入β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷边用低速搅拌4分钟，让β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷充分包裹住氮化硼BN100；
5）将步骤（3）混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤（4）混好的混合物，上述的喂料器转速为180rpm,另在第四区和第六区装排气口。加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度260℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度275℃，九区温度275℃，模头温度275℃，螺杆转速为250rpm，物料在挤出机料筒里停留时间控制在2分钟；
6）将步骤(5)得到的物质经过拉条、冷却、切粒、干燥处理。
实施例3：
1）由以下重量份配制并准备原料：聚酰胺酰亚胺49.4份、氮化硼粉末BN10035份、次磷酸盐15份、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯0.15份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.15份，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.3份；
2）将聚酰胺酰亚胺原料经过120℃，3小时干燥处理；
3）在混合机1中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺、次磷酸盐、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，高速混合10分钟；
4）在混合机2中加入氮化硼BN100，然后边加入β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷边用低速搅拌4分钟，让β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷充分包裹住氮化硼BN100；
5）将步骤（3）混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤（4）混好的混合物，上述的喂料器转速为180rpm,另在第四区和第六区装排气口。加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度260℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度275℃，九区温度275℃，模头温度275℃，螺杆转速为250rpm，物料在挤出机料筒里停留时间控制在2分钟；
6）将步骤(5)得到的物质经过拉条、冷却、切粒、干燥处理。
比较例1：
1）由以下重量份配制并准备原料：聚酰胺酰亚胺54.4份、氮化硼粉末BN20030份、次磷酸盐15份、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯0.15份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.15份，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.3份；
2）将聚酰胺酰亚胺原料经过120℃，3小时干燥处理；
3）在混合机1中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺、次磷酸盐、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，高速混合10分钟；
4）在混合机2中加入氮化硼BN200，然后边加入β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷边用低速搅拌4分钟，让β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷充分包裹住氮化硼BN200；
5）将步骤（3）混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤（4）混好的混合物，上述的喂料器转速为180rpm,另在第四区和第六区装排气口。加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度260℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度275℃，九区温度275℃，模头温度275℃，螺杆转速为250rpm，物料在挤出机料筒里停留时间控制在2分钟；
6）将步骤(5)得到的物质经过拉条、冷却、切粒、干燥处理。
比较例2：
1）由以下重量份配制并准备原料：聚酰胺酰亚胺54.4份、合成石墨BNB9030份、次磷酸盐15份、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯0.15份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.15份，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.3份；
2）将聚酰胺酰亚胺原料经过120℃，3小时干燥处理；
3）在混合机1中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺、次磷酸盐、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，高速混合10分钟；
4）在混合机2中加入合成石墨BNB90，然后边加入β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷边用低速搅拌4分钟，让β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷充分包裹住氮化硼BN200；
5）将步骤（3）混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤（4）混好的混合物，上述的喂料器转速为180rpm,另在第四区和第六区装排气口。加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度260℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度275℃，九区温度275℃，模头温度275℃，螺杆转速为250rpm，物料在挤出机料筒里停留时间控制在2分钟；
6）将步骤(5)得到的物质经过拉条、冷却、切粒、干燥处理。
比较例3：
1）由以下重量份配制并准备原料：聚酰胺酰亚胺54.4份、氮化硼粉末BN10030份、次磷酸盐15份、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯0.15份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.15份，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷0.3份；
2）将聚酰胺酰亚胺原料经过120℃，3小时干燥处理；
3）在混合机中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺、次磷酸盐、β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，氮化硼粉末BN100、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，高速混合10分钟；
4）将步骤（3）混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在平行双螺杆挤出机（共九区）的侧向（第四区）加入步骤（4）混好的混合物，上述的喂料器转速为180rpm,另在第四区和第六区装排气口。加工工艺如下：平行双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度260℃，三区温度265℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度275℃，九区温度275℃，模头温度275℃，螺杆转速为250rpm，物料在挤出机料筒里停留时间控制在2分钟；
5）将步骤(4)得到的物质经过拉条、冷却、切粒、干燥处理。
将上述各例子所制试样进行以下性能测试：
拉伸性能：按ASTM-D638标准测试，拉伸速率50mm/min；
冲击性能：按ASTM-D256标准测试，样条厚度为3.2mm；
弯曲性能：按ASTM-D790标准测试，弯曲速率10mm/min；
阻燃性能：按UL94标准测试；
导热率：按ASTM E1461标准测试；
表面电阻率：按IEC60093标准测试；
介电强度：按IEC60243-1标准测试；
漏电其痕指数：按IEC60112标准测试；
比较例与实施例性能一览表
由上表可见，本发明的导热聚合物组合物（实施例2、比较例1和比较例2）在相对较低的填料量时具有高的导热数值和好的机械性能，同时本发明的导热聚合物组合物也具有优良的高温电绝缘性。因此本发明的导热聚合物组合物具有高导热率、高温绝缘性和优良的机械性能。现有技术的导热聚合物组合物要么具有具有低的导热率，要么具有差的机械性能，要么电绝缘性差。
上述比较例3与实施例2相比，不同的是，实施例2为本发明的制备工艺，比较例3为目前常用的制备工艺技术，经测试，比较例3的导热聚合物组合物与实施例2的高导热聚合物组合物相比，导热系数降低了25%，体现了本发明中制备工艺技术对于提高导热性有较大的作用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，其特征在于，该组合物由以下重量份的原料制备而成：
聚酰胺酰亚胺 20～80份，
导热剂 10～40份，
阻燃剂 5～30份，
抗氧剂A 0.1～3份，
抗氧剂B 0.1～3份，
偶联剂 0.1～3份；
所述聚酰胺酰亚胺是一种可溶性生物基长碳链半脂环族聚酰胺酰亚胺，具有半脂环族结构；
所述导热剂为氮化硼粉末，其比表面积至少10m2/g；
所述偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；
所述抗氧剂A为受阻酚类抗氧剂；
所述抗氧剂B为亚磷酸酯类抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺酰亚胺由脂松香与蓖麻油为原料，由松香制备出马来海松酸酰氯，由蓖麻油生产出1,10-癸二胺；
所述聚酰胺酰亚胺由马来海松酸酰氯、1,10-癸二胺来合成。
3.根据权利要求1所述的用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，其特征在于，所述氮化硼粉末，D(v,0.9)为170um～190um；
所述氮化硼粉末的颗粒尺寸分布具有如下特征，体积中值直径D(v，0.5)为至少45um，体积中值直径D(v，0.5)为50um～55um；
所述碳化硼粉末的颗粒尺寸分布具有以下特征，D(v，0.1)为4um～7um；
所述碳化硼粉末的密度在2.0～2.5g/cm3之间。
4.根据权利要求1所述的用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，其特征在于，所述阻燃剂为次磷酸盐，次磷酸盐的结构为：
式Ⅰ中R1是氢基，R2是直链或支链的C1-C6烷基或者C1-C6芳基；M是钙、铝、镁、锶、钡或锌；m是2或3；
所述次磷酸盐成分中的次磷酸为：二甲基次磷酸、乙基甲基次磷酸、甲基正丙基次磷酸、甲烷二甲基次磷酸、苯-1，4二甲基次磷酸、甲基苯基次磷酸和二苯基次磷酸。
5.根据权利要求1所述的用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，其特征在于，所述抗氧剂A具体为：β-（4-羟基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸十八基酯；
所述抗氧剂B具体为：三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物，其特征在于，所述偶联剂是β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
7.一种制备权利要求1～6任一项所述用于LED光源的阻燃导热绝缘聚酰胺酰亚胺组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、将聚酰胺酰亚胺原料在110～130℃，经过3～5小时干燥处理；
②、在第一混合机中加入已干燥好的聚酰胺酰亚胺与阻燃剂、抗氧剂A、抗氧剂B，高速混合5～20分钟，得到预混合料；
③、在第二混合机中加入导热剂的氮化硼粉末，然后边加入偶联剂的硅烷偶联剂，边低速搅拌1～10分钟，让硅烷偶联剂充分包裹住氮化硼，得到混合物；
④、将步骤②混合好的预混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并在共九区的平行双螺杆挤出机的第四区侧向加入步骤③混好的混合物，上述的喂料器转速为160～200rpm，在第四区和第六区装排气口；
所述平行双螺杆挤出机加工工艺如下：
所述平行双螺杆挤出机设有九个温控区，其中，一区温度230～250℃，二区温度260～280℃，三区温度265～280℃，四区温度265～280℃，五区温度265～280℃，六区温度265～280℃，七区温度265～280℃，八区温度265～280℃，九区温度265～280℃，模头温度265～280℃，螺杆转速为200～300r/min，物料在挤出机料筒里停留时间控制在1～3分钟；
⑤、将步骤④得到的物料经过拉条、冷却、切粒、干燥处理，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述平行双螺杆挤出机的螺杆有一个以上的啮合块区，所述螺杆有一个以上的反螺纹区。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长度L和直径D之比L/D为20～60。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104530694A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 广州市聚赛龙工程塑料有限公司 | 再生pa6基阻燃、绝缘、导热复合材料及其制法和应用 |
| CN104896342A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-09 | 东莞市闻誉实业有限公司 | 液体冷却式led灯 |
| CN104913220A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-09-16 | 东莞市闻誉实业有限公司 | 照明灯具 |
| CN106590692A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-04-26 | 佛山市高明区生产力促进中心 | 一种低毒阻燃剂 |
| CN114181529A (zh) * | 2021-10-15 | 2022-03-15 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1602342A (zh) * | 2001-07-26 | 2005-03-30 | 索尔维先进聚合物有限责任公司 | 改进的聚酰胺－酰亚胺模塑树脂及其制备方法 |
| CN1699474A (zh) * | 2005-05-27 | 2005-11-23 | 李灵炘 | 一种轴承用混杂增强高性能复合材料、制造方法及其应用 |
| WO2011125545A1 (ja) * | 2010-04-07 | 2011-10-13 | 電気化学工業株式会社 | Ｌｅｄ照明筐体用の放熱性樹脂組成物及びそのｌｅｄ照明用放熱性筐体 |
| WO2011126078A1 (ja) * | 2010-04-08 | 2011-10-13 | 大豊工業株式会社 | 黒鉛添加樹脂系しゅう動材料及びしゅう動部材 |
-
2012
- 2012-07-13 CN CN2012102448526A patent/CN102732033B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1602342A (zh) * | 2001-07-26 | 2005-03-30 | 索尔维先进聚合物有限责任公司 | 改进的聚酰胺－酰亚胺模塑树脂及其制备方法 |
| CN1699474A (zh) * | 2005-05-27 | 2005-11-23 | 李灵炘 | 一种轴承用混杂增强高性能复合材料、制造方法及其应用 |
| WO2011125545A1 (ja) * | 2010-04-07 | 2011-10-13 | 電気化学工業株式会社 | Ｌｅｄ照明筐体用の放熱性樹脂組成物及びそのｌｅｄ照明用放熱性筐体 |
| WO2011126078A1 (ja) * | 2010-04-08 | 2011-10-13 | 大豊工業株式会社 | 黒鉛添加樹脂系しゅう動材料及びしゅう動部材 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘德辉等: "用松香合成双马来海松酸酰亚胺", 《沈阳化工学院学报》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104530694A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-22 | 广州市聚赛龙工程塑料有限公司 | 再生pa6基阻燃、绝缘、导热复合材料及其制法和应用 |
| CN104896342A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-09 | 东莞市闻誉实业有限公司 | 液体冷却式led灯 |
| CN104896342B (zh) * | 2015-06-17 | 2017-06-16 | 东莞市闻誉实业有限公司 | 液体冷却式led灯 |
| CN104913220A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-09-16 | 东莞市闻誉实业有限公司 | 照明灯具 |
| CN106590692A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-04-26 | 佛山市高明区生产力促进中心 | 一种低毒阻燃剂 |
| CN114181529A (zh) * | 2021-10-15 | 2022-03-15 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种高导热的改性六方氮化硼/水性聚酰亚胺复合材料 |
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| Publication number | Publication date |
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Denomination of invention: Flame retardant thermal conductive insulating polyamide imide composition for LED light source and its preparation method Effective date of registration: 20210825 Granted publication date: 20131211 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Dongguan branch Pledgor: GUANGDONG SINOPLAST ADVANCED MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980008311 |
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