CN114181119B - 一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，过程如下：先在反应体系中加入月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化；控制月桂酸温度100～140℃，按月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比2.0～3.5:1注入甲基牛磺酸钠水溶液，升温至230～250℃回流反应4～8小时；反应完成后，将反应后的物料与纯水进行混合，降温液液分离；将重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品，再以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。该发明工艺简单、操作方便，未使用催化剂，通过控制月桂酸与甲基牛磺酸钠的反应比例和反应温度，使得反应顺利进行，并采用水相提取，整个反应体系中未带入任何杂质，其转化率达到95％以上，产品纯度可达99％以上。

Description

一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法。
背景技术
甲基月桂酰基牛磺酸钠(Galapon LT40)是一种安全无刺激的阴离子表面活性剂，它性能温和、滋润、洁净的肤感,丰富细腻的泡沫，在弱酸碱、硬水和金属盐溶液中有良好的稳定性，配伍性好，与阴离子、非离子、两性表面活性剂有良好配伍性，操作简便，对珠光有协增效果；其主要用于泡沫洗面奶(表活体系作为主表活,皂基体系作为辅助表活)、泡沫浴液、香波等产品中,具有良好的去污力和乳化能力，泡沫性能良好，能赋予毛发、皮肤温和、滋润、清爽的感觉，并具有良好的配伍性及耐硬水性能，易溶于水及易增稠特性使得应用更加方便。性能温和、稳定，对眼睛无刺激。
目前工业化合成甲基月桂酰基牛磺酸钠产品主要通过酰化反应合成，由脂肪酰氯与氨基酸盐在水溶液或者亲水性有机溶剂中缩合生成脂肪酰基氨基酸表面活性剂。然而，现有这种合成工艺存在如下缺点：(1)工艺过程复杂，操作繁琐；(2)酰氯在使用中危险系数高，安全性差；(3)合成过程中使用了氢氧化钠，产品中有大量氯化钠残留。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，至少可以解决现有技术中的部分缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应体系中加入设计用量的月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化；
S2、控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为2.0～3.5:1；
S3、待甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至230～250℃回流反应4～8小时；
S4、待反应完成后，将反应后的物料与纯水进行混合，搅拌使反应后的物料全部溶解后，降温液液分离，轻相为过量的月桂酸，重相为甲基月桂酰基牛磺酸钠水溶液；
S5、将步骤S4中分离后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；
S6、将步骤S5得到的月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
进一步的，所述甲基牛磺酸钠水溶液质量分数为40～60％。
进一步的，所述步骤S2中月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为3:1。
进一步的，所述步骤S3中反应体系内的反应温度为235℃，回流反应时间为5h。
进一步的，所述步骤S4中加入纯水之前，将反应后的物料降温至100～130℃。
进一步的，所述步骤S4中纯水加入量为反应后的物料质量的5～10倍。
进一步的，所述步骤S4分离后的轻相通入反应体系内，循环套用。
进一步的，所述反应体系包括具有加热功能的反应釜体、冷凝器和油水分离器，所述反应釜体的出气口通过回流管道与油水分离器上部连接，所述油水分离器的上端连接冷凝器的进气口，所述油水分离器下端为排水口，所述油水分离器上设有控制其下端排水的控制阀门，所述冷凝器上端连接真空泵。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供的这种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法工艺简单、操作方便，在反应过程中，未使用催化剂，通过控制月桂酸与甲基牛磺酸钠的反应比例和反应温度，使得反应顺利进行，同时未带入其它杂质，并且在提取过程中，采用水相提取，从而使得整个反应体系中无任何杂质残留，其转化率达到95％以上，产品纯度可达99％以上，在保证产品高质量的同时有效降低了成本的投入。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明甲基月桂酰基牛磺酸钠制备方法的工艺流程图；
图2是本发明中反应体系的结构示意图。
附图标记说明：1、反应釜体；2、回流管道；3、冷凝器；4、缓冲罐；5、真空泵；6、油水分离器；7、控制阀门；8、排水口。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应体系中加入设计用量的月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化。
S2、控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，蒸发出甲基牛磺酸钠水溶液中的水分，并控制甲基牛磺酸钠水溶液注入速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为2.0～3.5:1，甲基牛磺酸钠的质量分数为40～60％。
S3、待甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至230～250℃回流反应4～8小时；在此反应过程中，过量的月桂酸不仅是反应的原料，同时还可起到溶剂作用，促进反应的进行。
S4、待反应完成后，将反应后的物料与纯水进行混合，搅拌使反应后的物料全部溶解后，降温液液分离，由于制得的目标产物甲基月桂酰基牛磺酸钠溶于水，而过量未反应的月桂酸不溶于水，加入大量的水将产品溶解，通过降温液液分离后，轻相为未反应的月桂酸，重相为甲基月桂酰基牛磺酸钠水溶液。其中，降温液液分离可采用降温静置分层、降温离心分离等，纯水加入量为反应后的物料质量的5～10倍。
优化的，纯水加入之前，可先将反应后的物料降温至100～130℃。
S5、将步骤S4中分离后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；而对于分离后的轻相通入反应体系内，可再次作为反应原料循环套用。
S6、将步骤S5得到的月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
对于上述步骤S5中浓缩降温析晶以及步骤S6中重结晶离心分离过程均为现有技术，其具体过程此处不再赘述。
在本发明中，反应开始之前先将反应体系内的水分蒸发完全，提高反应物月桂酸与甲基牛磺酸钠的浓度，从而提高反应的转化率；在反应时，通过设计较高的反应温度(即230～250℃)，进一步提高反应的转化率，而在温度提高的同时，反应体系中的物料(即月桂酸、水)会升温汽化，变成气体，此部分汽化的物料若不加以处理，则会影响反应的收率，基于此，本发明中采用如图2所示的回流反应体系，具体包括具有加热功能的反应釜体1、冷凝器3和油水分离器6，所述反应釜体1的出气口通过回流管道2与油水分离器6上部连接，所述油水分离器6的上端连接冷凝器3的进气口，所述油水分离器6下端为排水口8，所述油水分离器6上设有控制其下端排水的控制阀门7，所述冷凝器上端连接真空泵5，优化的，冷凝器3与真空泵5之间可设置缓冲罐4。工作时，反应釜体1加热，迫使反应釜体1内物料温度升高，反应釜体1内物料(即月桂酸、水)升温汽化，变成气体，同时通过真空泵5使冷凝器3内为负压，进而汽化产生的气体可经回流管道2通过油水分离器6上部进入冷凝器3进行降温，液化成液体，液化后形成的液体在重力作用下进入油水分离器6，在油水分离器6中进行液液分离，轻相为月桂酸，重相为水，轻相通过回流管道2继续回流到反应釜体1内反应，有效提高了产品收率，在此过程中，控制阀门7控制油水分离器6下端排水，从而控制油水分离器6中轻相与重相的界面位置，使其始终位于回流管道2与油水分离器6连接处的下方，以保证轻相回流至反应釜体1继续参与反应，而重相不会回流至反应釜体1内。本发明通过对工艺条件的选择优化，以及反应设备的配合使用，不仅能保证反应的顺利进行，而且使得反应的转化率达到95％以上。
下面通过具体实施例说明本发明甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法的优异效果。
实施例1：
本实施例提供了一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法：
在反应体系中加入月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化，再控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，蒸发出甲基牛磺酸钠水溶液中的水分，并控制甲基牛磺酸钠水溶液注入速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为2:1，甲基牛磺酸钠的质量分数为60％；待甲基牛磺酸钠水溶液注入完成并将甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至230℃回流反应8小时。
待反应完成后，将反应体系内物料降温至100～130℃，再向反应体系中加入纯水，纯水加入量为反应体系内物料质量的5倍，搅拌使反应体系内物料全部溶解后，降温静置分层，上层为轻相，下层为重相；将分层后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；再将月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
按照现有常规技术进行检测，本实施例中甲基牛磺酸钠的转化率为95.3％，产品纯度为99.5％。
实施例2：
本实施例提供了一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法：
在反应体系中加入月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化，再控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，蒸发出甲基牛磺酸钠水溶液中的水分，并控制甲基牛磺酸钠水溶液注入速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为2.5:1，甲基牛磺酸钠的质量分数为55％；待甲基牛磺酸钠水溶液注入完成并将甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至230℃回流反应6小时。
待反应完成后，将反应体系内物料降温至100～130℃，再向反应体系中加入纯水，纯水加入量为反应体系内物料质量的7倍，搅拌使反应体系内物料全部溶解后，降温静置分层，上层为轻相，下层为重相；将分层分离后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；再将月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
按照现有常规技术进行检测，本实施例中甲基牛磺酸钠的转化率为96.8％，产品纯度为99.6％。
实施例3：
本实施例提供了一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法：
在反应体系中加入月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化，再控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，蒸发出甲基牛磺酸钠水溶液中的水分，并控制甲基牛磺酸钠水溶液注入速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为3:1，甲基牛磺酸钠的质量分数为45％；待甲基牛磺酸钠水溶液注入完成并将甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至235℃回流反应5小时。
待反应完成后，将反应体系内物料排出降温至100～130℃，再向该物料中加入纯水，纯水加入量为该物料质量的10倍，搅拌使该物料全部溶解后，降温静置分层，上层为轻相，下层为重相；将分离后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；再将月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
按照现有常规技术进行检测，本实施例中甲基牛磺酸钠的转化率为98.5％，产品纯度为99.8％。
实施例4：
本实施例提供了一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法：
在反应体系中加入月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化，再控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，蒸发出甲基牛磺酸钠水溶液中的水分，并控制甲基牛磺酸钠水溶液注入速度以免反应系统产生大量泡沫而溢出，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为3.5:1，甲基牛磺酸钠的质量分数为40％；待甲基牛磺酸钠水溶液注入完成并将甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至250℃回流反应4小时。
待反应完成后，将反应体系内物料降温至100～130℃，再向反应体系中加入纯水，纯水加入量为反应体系内物料质量的8倍，搅拌使反应体系内物料全部溶解后，降温静置分层，上层为轻相，下层为重相；将分离后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；再将月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
按照现有常规技术进行检测，本实施例中甲基牛磺酸钠的转化率为97.2％，产品纯度为99.7％。
对比例1：
本对比例提供一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其制备过程与上述实施例3大体一致，不同之处在于，本对比例中月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为1.5:1，甲基牛磺酸钠的质量分数为45％。
按照现有常规技术进行检测，本对比例中甲基牛磺酸钠的转化率为89.5％，产品纯度为92.3％。
对比例2：
本对比例提供一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其制备过程与上述实施例3大体一致，不同之处在于，本对比例中回流反应中回流反应温度为225℃，回流反应5小时。
按照现有常规技术进行检测，本对比例中甲基牛磺酸钠的转化率为94.8％，产品纯度为99.2％。
综上所述，本发明提供的这种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法工艺简单、操作方便，在反应过程中，未使用催化剂，通过控制月桂酸与甲基牛磺酸钠的反应比例和反应温度，使得反应顺利进行，同时未带入其它杂质，并且在提取过程中，采用水相提取，从而使得整个反应体系中无任何杂质残留，其转化率达到95％以上，产品纯度可达99％以上，在保证产品高质量的同时有效降低了成本的投入。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在反应体系中加入设计用量的月桂酸，通入氮气置换空气，并升温至月桂酸全部熔化；
S2、控制反应体系中月桂酸温度在100～140℃，缓慢注入甲基牛磺酸钠水溶液，其中，月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为2.0～3.5:1；
S3、待甲基牛磺酸钠水溶液中水分蒸发完后，将反应体系的温度升温至230～250℃回流反应4～8小时；
此反应过程中，将升温汽化产生的水和月桂酸气体经降温液化，并经液液分离处理后，将液态月桂酸回流至反应体系中；
S4、待反应完成后，将反应后的物料与纯水进行混合，搅拌使反应后的物料全部溶解后，降温液液分离，轻相为过量的月桂酸，重相为甲基月桂酰基牛磺酸钠水溶液；
S5、将步骤S4中分离后的重相进行浓缩降温析晶，得到甲基月桂酰基牛磺酸钠的粗品；
S6、将步骤S5得到的月桂酰基甲基牛磺酸钠的粗品以纯水进行重结晶离心分离后干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述甲基牛磺酸钠水溶液质量分数为40～60％。
3.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中月桂酸与甲基牛磺酸钠的摩尔比为3:1。
4.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中反应体系内的反应温度为235℃，回流反应时间为5h。
5.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中加入纯水之前，将反应后的物料降温至100～130℃。
6.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中纯水加入量为反应后的物料质量的5～10倍。
7.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S4分离后的轻相通入反应体系内，循环套用。
8.如权利要求1所述的甲基月桂酰基牛磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述反应体系包括具有加热功能的反应釜体、冷凝器和油水分离器，所述反应釜体的出气口通过回流管道与油水分离器上部连接，所述油水分离器的上端连接冷凝器的进气口，所述油水分离器下端为排水口，所述油水分离器上设有控制其下端排水的控制阀门，所述冷凝器上端连接真空泵。
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