CN114180965A - 一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高熵陶瓷技术领域，具体涉及一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备方法和应用，该材料的化学式为XC，其中X为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的至少四种，但不能同时含有Mo和W；制备方法包括：首先采用水热碳化法制备高比表面积、石墨化程度低、球形度高的高活性碳微球作为碳源；然后将含有等摩尔量金属阳离子的四种或四种以上的过渡金属盐均匀负载于碳微球表面，通过水热反应获得高熵碳化物前驱体；最后进行真空热处理即可。本发明制备的高球形度、高活性高熵碳化物纳米粉体可广泛适用于制备高温碳化物热障涂层、碳化物增强的金属陶瓷基复合材料，显著提高材料的硬度、耐磨和耐腐蚀性，延长使用寿命。

Description

一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于高熵陶瓷技术领域，具体涉及一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备方法和应用。
背景技术
高熵合金概念的提出打破传统合金以一种或两种元素为主的合金设计理念，其至少包含四种主要元素，每种组成元素的原子百分比在5％～35％之间。此后科研工作者将高熵的设计理念应用到陶瓷领域，开发出一系列高熵碳化物、高熵氮化物、高熵硼化物、高熵硫化物和高熵硅化物等新型陶瓷材料。其中，高熵碳化物陶瓷由于具有高熔点、高硬度、低热导率、优异的力学性能以及良好的高温物理化学稳定性等特性，有望应用在航空航天发动机等极端环境下服役的部件之中。高熵碳化物陶瓷主要采用传统的粉末冶金工艺，通过行星球磨、高能球磨等机械混合方式，结合SPS烧结来制备相应的块体材料。目前较难获得球形度高、晶粒尺寸小、化学组成分布均匀、氧含量低的高熵碳化物纳米粉体材料。
公开号为CN110407213A的专利文献公开了一种(Ta,Nb,Ti,V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法，通过将Ta粉、Nb粉、Ti粉、V粉、C粉和KCl研磨混合，然后经过高温烧结、洗涤、过滤和干燥，得到相应的高熵碳化物纳米粉体；该制备方法的高熵碳化物粉体粒度较大。
公开号为CN 110330341B的专利文献公开了一种高纯超细过渡金属碳化物单相(Hfx1Nbx3Tax4Tix2Mx5)C高熵陶瓷粉体的制备方法，通过将金属氧化物和还原性碳粉高能球磨后的混合粉体进行真空煅烧、过筛后得到；但是球磨过程中不可避免地会引入杂质成分，同时合成温度高达2200℃，会劣化高熵碳化物陶瓷粉体的活性以及其它性能。
公开号为CN113620712A的专利文献公开了一种高熵碳化物陶瓷纳米粉体及其制备方法和应用，通过将金属氧化物粉体(ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5和Cr2O3中的至少四种)、碳粉、镁粉和NaF粉体预混合后压片，然后对混合粉体压片进行保护气氛烧结、水洗、酸洗和干燥得到高熵碳化物陶瓷纳米粉体；但是，由于直接采用的是氧化物粉体材料、导致所制备高熵碳化物材料的化学活性极大地受限于原材料；同时该法需要对粉体采用浓度为1～3mol/L的盐酸清洗2～4h，不利于环境保护和广泛的应用。
有鉴于此，有必要提供一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备方法和应用。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的至少一个上述问题，提供一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料及其制备方法和应用，采用化学活性高、石墨化程度低、比表面积较大的碳微球为碳源，通过水热共沉淀法在碳微球上负载活性较高的金属氧化物或氢氧化物，然后在一定温度下真空热处理制备出一种球形度好、化学活性高、晶粒尺寸小、化学组成分布均匀、氧含量低的高熵碳化物纳米粉体材料。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料，该材料的化学式为XC，其中X为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的至少四种，但不能同时含有Mo和W。
上述高熵碳化物纳米粉体材料的制备方法，包括如下步骤：
1)高比表面积、低石墨化、高活性碳微球的制备：以小分子糖为原料，以水和乙醇为溶剂，聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠为双表面活性剂，混合均匀后，在120～150℃温度下进行水热碳化法反应，反应6～8h后进行抽滤和干燥，得到石墨化程度低、比表面积小的碳微球；然后在450～550℃温度下对所制备的碳微球进行热处理1～2h，制备出既具有低石墨化程度又具有高比表面积的高活性碳微球；
2)高熵碳化物前驱体的制备：首先称取含有等摩尔量金属阳离子的四种或四种以上的过渡金属盐溶于水中并充分混合均匀；然后按照化学计量比加入步骤1)制备的高活性碳微球，采用浸渍法将上述混合均匀的过渡金属盐溶液负载在碳微球上，并借助于旋转蒸发去除多余的溶剂；接着将负载金属盐的碳微球加入水溶液中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后冷却到室温，反应液经过滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥后得到高熵碳化物前驱体；
3)高球形度高熵碳化物纳米粉体的制备：将步骤2)得到的高熵碳化物前驱体在一定温度下真空热处理一段时间，即可得到高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料。
进一步地，步骤1)中，所述小分子糖为葡萄糖、淀粉和蔗糖中的任选两种，所述小分子糖的溶液浓度为0.3～0.5mol/L。
进一步地，步骤1)中，所述溶剂中水和乙醇的体积比为4～9:1，所述表面活性剂占总质量的0.1～0.2％。
进一步地，步骤2)中，所述过渡金属盐为过渡金属的氯化物、氧氯化物、硫酸盐和酸铵盐中的至少一种。
进一步地，步骤2)中，所述过渡金属盐的浓度为0.3～0.5mol/L。
进一步地，步骤2)中，步骤1)制备的高活性碳微球与过渡金属盐中总的金属阳离子的摩尔比为1：1，负载金属盐的碳微球与水溶液的体积比为1:10～20。
进一步地，步骤2)中，所述水热反应的温度为100～200℃，时间为6～10h。
进一步地，步骤3)中，所述热处理的温度为750～950℃，时间为1～5h。
上述高熵碳化物纳米粉体材料可应用于制备高温碳化物热障涂层、碳化物增强的金属陶瓷基复合材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用高比表面积、石墨化程度低、球形度高的高活性碳微球作为碳源，不仅有利于降低高熵碳化物的生成温度，还可以获得球形度很高的高熵碳化物材料。
2、本发明采用水热法制备出在碳微球上均匀分布的氧化物或氢氧化物或两者的混合物，不仅有利于进一步降低高熵碳化物的生成温度，还有利于获得化学组成均一的高熵碳化物。
3、本发明所制备的高熵碳化物前驱体也可以作为制备陶瓷金属基复合材料、钢铁材料表面强化处理的熔覆增强添加剂；
4、本发明制备方法具有合成温度低、制备工艺简单、易于控制，产品质量稳定的优点，制备的高球形度、高活性高熵碳化物纳米粉体也可以适用于制备高温碳化物热障涂层、碳化物增强的金属陶瓷基复合材料。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所制备的碳微球的XRD图；
图2为实施例1所制备的碳微球的SEM图；
图3为实施例1所制备的高熵碳化物的XRD图；
图4为实施例1所制备的高熵碳化物的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
(Zr0.25Ti0.25Mo0.25V0.25)C高熵碳化物纳米粉体的制备
首先制备碳微球：称取9.008g葡萄糖(C6H12O6)溶于100mL体积比为9:1的水和乙醇的混合溶液中，加入质量均为0.109g的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠，混合均匀后在120℃进行水热碳化反应6h，抽滤和干燥后在450℃热处理2h，制备出如图1和2所示非晶态、平均粒径为1.1μm的球形碳微球。
接着制备高熵碳化物前驱体：分别称取等摩尔量的金属盐溶液溶于15mL蒸馏水中，具体为1.6113g ZrOCl2.8H2O、1.2001g Ti(SO4)2、0.1401g(NH4)6Mo7O24·4H2O和0.5849gNH4VO3。将上述金属盐溶液混合均匀后加入0.2400g碳微球(1mL)，浸渍6h后利用旋转蒸发仪去除多余的溶剂；接着将1mL负载金属盐的碳微球加入10mL水溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100℃水热反应10h获得高熵碳化物前驱体。
最后，将高熵碳化物前驱体在750℃真空热处理5h得到如图3和4所示的晶体结构为岩盐结构、平均粒径为50nm的球形(Zr0.25Ti0.25Mo0.25Nb0.25)C高熵碳化物纳米粉体。
实施例2
(Zr0.2Ti0.2Mo0.2V0.2Nb0.2)C高熵碳化物纳米粉体的制备
首先制备碳微球：称取0.7500g淀粉(C5H10O5)溶于167mL体积比为4:1的水和乙醇的混合溶液中，加入质量均为0.0839g的聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠，混合均匀后在150℃进行水热碳化反应6h，抽滤和干燥后在550℃热处理1h，制备出非晶态、平均粒径为1.0μm的球形碳微球。
接着制备高熵碳化物前驱体：分别称取等摩尔量的金属盐溶液溶于20mL蒸馏水中，具体为1.6113g ZrOCl2·8H2O、1.2001g Ti(SO4)2、0.1401g(NH4)6Mo7O24·4H2O、0.5849gNH4VO3和0.1358g NbCl5，将上述金属盐溶液混合均匀后加入0.2400g碳微球(5mL)，浸渍6h后利用旋转蒸发仪去除多余的溶剂；接着将1mL负载金属盐的碳微球加入20mL水溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在150℃水热反应8h获得高熵碳化物前驱体。
最后，将高熵碳化物前驱体在850℃真空热处理3h得到晶体结构为岩盐结构、平均粒径为30nm的球形(Zr0.2Ti0.2Mo0.2V0.2Nb0.2)C高熵碳化物纳米粉体。
实施例3
(Zr0.2Ti0.2W0.2V0.2Nb0.2)C高熵碳化物纳米粉体的制备
首先制备碳微球：称取1.7125g蔗糖(C12H22O11)溶于125mL体积比为4:1的水和乙醇的混合溶液中，加入质量均为0.1267g的聚丙烯酸钠和0.0634g六偏磷酸钠，混合均匀后在150℃进行水热碳化反应7h，抽滤和干燥后在550℃热处理1h，制备出非晶态、平均粒径为1.3μm的球形碳微球。
接着制备高熵碳化物前驱体：分别称取等摩尔量的金属盐溶液溶于10mL蒸馏水中，具体为1.6113g ZrOCl2.8H2O、1.2001g Ti(SO4)2、1.2752g(NH4)10H2(W2O7)6、0.5849gNH4VO3和0.1358g NbCl5，将上述金属盐溶液混合均匀后加入0.2400g碳微球(1mL)，浸渍6h后利用旋转蒸发仪去除多余的溶剂；接着将1mL负载金属盐的碳微球加入15mL水溶液后转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200℃水热反应6h获得高熵碳化物前驱体。
最后，将高熵碳化物前驱体在950℃真空热处理1h得到晶体结构为岩盐结构、平均粒径为90nm的球形(Zr0.2Ti0.2W0.2V0.2Nb0.2)C高熵碳化物纳米粉体。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料，其特征在于：该材料的化学式为XC，其中X为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的至少四种，但不能同时含有Mo和W。
2.如权利要求1所述高熵碳化物纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)高比表面积、低石墨化、高活性碳微球的制备：以小分子糖为原料，以水和乙醇为溶剂，聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠为双表面活性剂，混合均匀后，在120～150℃温度下进行水热碳化法反应，反应6～8h后进行抽滤和干燥，得到石墨化程度低、比表面积小的碳微球；然后在450～550℃温度下对所制备的碳微球进行热处理1～2h，制备出既具有低石墨化程度又具有高比表面积的高活性碳微球；
2)高熵碳化物前驱体的制备：首先称取含有等摩尔量金属阳离子的四种或四种以上的过渡金属盐溶于水中并充分混合均匀；然后按照化学计量比加入步骤1)制备的高活性碳微球，采用浸渍法将上述混合均匀的过渡金属盐溶液负载在碳微球上，并借助于旋转蒸发去除多余的溶剂；接着将负载金属盐的碳微球加入水溶液中，搅拌均匀后进行水热反应，反应结束后冷却到室温，反应液经过滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥后得到高熵碳化物前驱体；
3)高球形度高熵碳化物纳米粉体的制备：将步骤2)得到的高熵碳化物前驱体在一定温度下真空热处理一段时间，即可得到高球形度、高活性的高熵碳化物纳米粉体材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述小分子糖为葡萄糖、淀粉和蔗糖中的任选两种，所述小分子糖的溶液浓度为0.3～0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述溶剂中水和乙醇的体积比为4～9:1，所述表面活性剂占总质量的0.1～0.2％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述过渡金属盐为过渡金属的氯化物、氧氯化物、硫酸盐和酸铵盐中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述过渡金属盐的浓度为0.3～0.5mol/L。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，步骤1)制备的高活性碳微球与过渡金属盐中总的金属阳离子的摩尔比为1：1，负载金属盐的碳微球与水溶液的体积比为1:10～20。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述水热反应的温度为100～200℃，时间为6～10h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述热处理的温度为750～950℃，时间为1～5h。
10.如权利要求1所述高熵碳化物纳米粉体材料在制备高温碳化物热障涂层、碳化物增强的金属陶瓷基复合材料方面的应用。
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