CN114174435B - 导热片及其制造方法以及散热结构体和电子设备 - Google Patents

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Abstract

一种导热片，其是由含有碳纤维、该碳纤维以外的无机填料和粘合剂树脂的树脂组合物的固化物形成的导热片，满足下述(1)和(2)。(1)将由两片剥离膜夹持的上述导热片在0.5MPa下进行30秒压制处理，将剥离膜剥离后立即利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，并以10mm/秒剥离时的上述导热片表面的粘着力为100gf以上。(2)粘着力A(gf)与粘着力B(gf)满足下式：(B/A)×100≥80％，所述粘着力A是进行上述(1)的压制处理且刚将剥离膜剥离后的上述导热片表面的粘着力，所述粘着力B是对上述导热片进行压制处理后在大气中曝露1小时后利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm并以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力。

Description

导热片及其制造方法以及散热结构体和电子设备
技术领域
本发明涉及导热片和导热片的制造方法以及散热结构体和电子设备。
背景技术
一直以来，搭载于个人计算机等各种电气设备、其他设备的半导体元件通过驱动而产生热，若该产生的热蓄积，则会对半导体元件的驱动、周边设备产生不良影响，因此使用了各种冷却方法。
作为具有半导体元件的设备的冷却方法，已知有在该设备上安装风扇将设备外壳内的空气冷却的方式、在其应冷却的半导体元件上安装散热翅片、散热板等散热片的方法等。在上述将散热片安装于半导体元件来进行冷却的方法中，为了高效地释放半导体元件的热，在半导体元件与散热片之间设置有导热片。
作为这样的导热片的一例，提出了如下导热片，该导热片将有机硅树脂的固化物作为粘合剂成分，为了提高对发热体和散热构件的密合性，通过压制使未反应有机硅树脂从导热片漏出，从而被覆表面而赋予粘着性，实现了密合性的提高(例如，参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5752299号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，如上述专利文献1所记载的技术那样，对于因渗出而产生的粘性(粘着性)而言，虽然具有在安装时能够进行位置固定的程度的粘性，但存在无法得到在将安装的部件翻转时能够固定导热片的程度的粘性的课题。另外，本发明人等发现，存在如下问题：由于导热片与空气接触，使得粘着力随着时间而降低，在发热体与散热构件之间配置导热片时会产生位置偏移。
本发明的课题在于解决以往的上述各问题，实现以下的目的。即，本发明的目的在于提供具有考虑了安装时的处理的充分粘性的导热片及其制造方法以及散热结构体和电子设备。
用于解决课题的方法
作为用于解决上述课题的方法，如下所述。即，
<1>一种导热片，其由树脂组合物的固化物形成，所述树脂组合物含有碳纤维、该碳纤维以外的无机填料和粘合剂树脂，该导热片的特征在于，满足下述(1)和(2)：
(1)将由剥离膜夹持的上述导热片在0.5MPa下进行30秒压制处理，剥离上述剥离膜后立即用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，并以10mm/秒剥离时的上述导热片表面的粘着力为100gf以上；
(2)粘着力A(gf)与粘着力B(gf)满足下式：(B/A)×100≥80％，所述粘着力A是进行上述(1)的压制处理且刚将剥离膜剥离后的上述导热片表面的粘着力，所述粘着力B是对上述导热片进行压制处理后在大气中曝露1小时后利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力。
<2>如上述<1>所述的导热片，其中，进一步满足(3)在刚对上述导热片进行切片处理后，利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，以10mm/秒剥离时的上述导热片表面的粘着力为20gf以下。
<3>如上述<1>～<2>中任一项所述的导热片，其中，上述导热片的肖氏OO硬度为40以上且70以下。
<4>如上述<1>～<3>中任一项所述的导热片，其中，碳纤维以外的上述无机填料至少包含比表面积为1.4m2/g以上的氧化铝或比表面积为1.4m2/g以上的氮化铝以及氢氧化铝中的任一种。
<5>如上述<1>～<4>中任一项所述的导热片，其中，碳纤维以外的上述无机填料包含氧化铝和氮化铝中的任一种以及氢氧化铝。
<6>如上述<4>～<5>中任一项所述的导热片，其中，上述氧化铝和上述氮化铝中的任一种的比表面积为1.4m2/g以上且3.3m2/g以下。
<7>如上述<1>～<6>中任一项所述的导热片，其中，碳纤维以外的上述无机填料的体积平均粒径为0.4μm以上且2μm以下。
<8>如上述<7>所述的导热片，其中，碳纤维以外的上述无机填料的体积平均粒径为0.7μm以上且2μm以下。
<9>如上述<1>～<8>中任一项所述的导热片，其中，上述粘合剂树脂为有机硅树脂。
<10>一种导热片的制造方法，其是制造上述<1>～<9>中任一项所述的导热片的方法，其特征在于，包括：
成型体制作工序，将包含粘合剂树脂、碳纤维和该碳纤维以外的无机填料的树脂组合物成型为预定的形状并固化，从而得到上述树脂组合物的成型体；以及
成型体片制作工序，将上述成型体切断成片状，得到成型体片。
<11>一种散热结构体，其特征在于，依次具备发热体、上述<1>至<9>中任一项所述的导热片和散热构件。
<12>一种电子设备，其特征在于，具有上述<11>所述的散热结构体。
发明效果
根据本发明，能够解决以往的上述各问题，实现上述目的，能够提供具有考虑了安装时的处理的充分粘性的导热片及其制造方法、以及散热结构体和电子设备。
附图说明
[图1]图1是表示本发明的散热结构体的一例的概略截面图。
具体实施方式
(导热片)
本发明的导热片是含有碳纤维、该碳纤维以外的无机填料和粘合剂树脂的组合物的固化物。
本发明的导热片通过同时具有渗油机构和将渗出的油保持于片表面的机构，能够在导热片表面长时间维持充分的粘性，因此能够固定于发热体、散热体等粘接对象，即使是翻转工序等过度的动作，也能够降低导热片的落下风险。
在本发明中，上述导热片满足下述(1)和(2)，优选进一步满足下述(3)。由此，能够对导热片表面赋予充分的粘性，能够固定于发热体、散热体等粘接对象，即使将安装的部件翻转也不存在落下这样的问题，能够实现具有考虑了安装时的处理的充分粘性的导热片。
(1)将由剥离膜夹持的上述导热片在0.5MPa下进行30秒压制处理，剥离上述剥离膜后立即用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，并以10mm/秒剥离时的上述导热片表面的粘着力为100gf以上，优选200gf以上。
(2)进行上述(1)的压制处理且刚将剥离膜剥离后的上述导热片表面的粘着力A(gf)、与对上述导热片进行压制处理后在大气中曝露1小时后利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm并以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力B(gf)满足下式：(B/A)×100≥80％，优选满足下式：(B/A)×100≥100％(以下，有时也称为大气曝露后的粘着力的保持率)。
(3)将上述导热片进行切片处理后立即利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，并以10mm/秒剥离时的上述导热片表面的粘着力优选为20gf以下，更优选为15gf以下。
在此，上述(1)至(3)中的粘着力例如是使用株式会社MALCOM制粘着性试验机，在DEPTH模式下测定的值。即，是利用直径5.1mm的探针将上述导热片以2mm/秒压入50μm、以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力。
上述(1)和(2)中的“刚将剥离膜剥离之后”是指从将剥离膜剥离时起3分钟以内。
作为上述剥离膜，优选利用蜡等进行了脱模处理的剥离膜。
上述(2)中的“在大气中曝露1小时”是在温度25℃的大气中实施曝露。
上述(3)中的“刚进行切片处理后”是指从对导热片进行切片处理时起5分钟以内。
上述导热片的肖氏OO硬度优选为40以上且70以下，更优选为45以上且60以下。
肖氏OO硬度为40以上且70以下时，导热片具有充分的柔软性，对电子部件和散热器的表面的追随性和密合性变得良好。
肖氏OO硬度例如可以使用依据ASTM-D2240的肖氏OO硬度计来测定。
<碳纤维>
作为碳纤维，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出沥青系碳纤维、PAN系碳纤维、将PBO纤维石墨化而得的碳纤维、通过电弧放电法、激光蒸发法、CVD法(化学气相生长法)、CCVD法(催化剂化学气相生长法)等合成的碳纤维等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。其中，从导热性的观点出发，优选将PBO纤维石墨化而得的碳纤维、PAN系碳纤维、沥青系碳纤维，特别优选沥青系碳纤维。
作为上述碳纤维的平均纤维直径(平均短轴长度)，没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选为4μm以上且20μm以下，更优选为5μm以上且14μm以下。
作为上述碳纤维的平均纤维长度(平均长轴长度)，没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选为50μm以上且250μm以下，更优选为75μm以上且200μm以下，特别优选为90μm以上且170μm以下。
作为上述碳纤维自身的热导率，可以根据制成导热片时所期望的热导率适当选择，优选为150W/m·K以上且1000W/m·K以下。
碳纤维在导热片中的含量过少时，热导率变低，过多时，存在粘度变高的倾向，因此优选为15体积％以上且30体积％以下。
<碳纤维以外的无机填料>
碳纤维以外的无机填料优选至少包含比表面积为1.4m2/g以上的氧化铝或比表面积为1.4m2/g以上的氮化铝以及氢氧化铝中的任一种，更优选包含氧化铝和氮化铝中的任一种以及氢氧化铝。
在现有技术中，存在通过从模具对导热片进行切片、压制处理而表现出粘性的技术，但存在由于片与空气接触而使粘着力随着时间减小的课题。
本发明中，优选至少包含比表面积为1.4m2/g以上的氧化铝或比表面积为1.4m2/g以上的氮化铝以及氢氧化铝中的任一种作为碳纤维以外的无机填料，由此在切片处理时不表现出粘性，在通过压制处理使导热片的表面变得平滑时才会表现出强粘性，因此操作性良好，其后也能够保持充分的粘性。
氧化铝和氮化铝中的任一者的比表面积优选为1.4m2/g以上，更优选为1.4m2/g以上且3.3m2/g以下。比表面积为1.4m2/g以上时，具有在压制处理后能够使导热片的表面状态更平滑的优点。
上述比表面积例如可以通过BET法测定。
作为碳纤维以外的无机填料，对其形状、体积平均粒径等没有特别限制，可以根据目的适当选择。作为上述形状，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出球状、椭圆球状、块状、粒状、扁平状、针状等。其中，从填充性的观点出发，优选球状、椭圆形状，特别优选球状。
碳纤维以外的无机填料的体积平均粒径优选为0.4μm以上且2μm以下，更优选为0.7μm以上且2μm以下。体积平均粒径为0.4μm以上且2μm以下时，具有导热片内的填料变密、使片材的粘性保持能力提高的优点。
上述体积平均粒径例如可以利用基于激光衍射散射法的粒度分布测定装置等进行测定。
碳纤维以外的无机填料也可以实施表面处理。作为上述表面处理(例如偶联处理)，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，优选利用烷氧基硅烷化合物对碳纤维以外的无机填料进行处理。
相对于碳纤维以外的无机填料，上述烷氧基硅烷化合物的处理量优选为0.1体积％以上且4.0体积％以下，更优选为1.5体积％以上且3.0体积％以下。
烷氧基硅烷化合物是具有硅原子(Si)所具有的4个键中的1个～3个与烷氧基键合、剩余的键与有机取代基键合的结构的化合物。作为烷氧基硅烷化合物所具有的烷氧基，例如可列举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基等。烷氧基硅烷化合物可以在导热片中以二聚体的形式含有。
烷氧基硅烷化合物中，从获得容易性的观点出发，优选具有甲氧基或乙氧基的烷氧基硅烷化合物。从提高与作为无机物的导热性填充材料的亲和性的观点出发，烷氧基硅烷化合物所具有的烷氧基的数量优选为3。烷氧基硅烷化合物更优选为选自三甲氧基硅烷化合物和三乙氧基硅烷化合物中的至少1种。
作为烷氧基硅烷化合物所具有的有机取代基中所含的官能团，例如可列举出丙烯酰基、烷基、羧基、乙烯基、甲基丙烯酰基、芳香族基团、氨基、异氰酸酯基、异氰脲酸酯基、环氧基、羟基、巯基等。在此，在使用包含铂催化剂的加成反应型的有机聚硅氧烷作为上述基体的前体的情况下，优选选择使用不易对有机聚硅氧烷的固化反应造成影响的烷氧基硅烷化合物。具体而言，在使用包含铂催化剂的加成反应型的有机聚硅氧烷的情况下，烷氧基硅烷化合物的有机取代基优选不包含氨基、异氰酸酯基、异氰脲酸酯基、羟基或巯基。
烷氧基硅烷化合物通过提高碳纤维以外的无机填料的分散性，容易高填充碳纤维以外的无机填料，因此优选包含具有与硅原子键合的烷基的烷基烷氧基硅烷化合物、即具有烷基作为有机取代基的烷氧基硅烷化合物。与硅原子键合的烷基的碳原子数优选为4以上。另外，从烷氧基硅烷化合物自身的粘度较低、将树脂组合物的粘度抑制得较低的方面出发，与硅原子键合的烷基的碳原子数优选为16以下。
烷氧基硅烷化合物可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为烷氧基硅烷化合物的具体例，可举出含有烷基的烷氧基硅烷化合物、含有乙烯基的烷氧基硅烷化合物、含有丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物、含有甲基丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物、含有芳香族基团的烷氧基硅烷化合物、含有氨基的烷氧基硅烷化合物、含有异氰酸酯基的烷氧基硅烷化合物、含有异氰脲酸酯基的烷氧基硅烷化合物、含有环氧基的烷氧基硅烷化合物、含有巯基的烷氧基硅烷化合物等。
作为含有烷基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷等。含有烷基的烷氧基硅烷化合物中，优选选自异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和正癸基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为含有乙烯基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等。作为含有丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举出3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。作为含有甲基丙烯酰基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举出3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。作为含有芳香族基团的烷氧基硅烷化合物，例如可列举苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷等。作为含氨基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷等。作为含有异氰酸酯基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举出3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷等。作为含有异氰脲酸酯基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举出三-(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯等。作为含有环氧基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举出2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷等。作为含巯基的烷氧基硅烷化合物，例如可列举3-巯基丙基三甲氧基硅烷等。
作为碳纤维以外的无机填料的含量，没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选为40体积％以上且80体积％以下，更优选为45体积％以上且75体积％以下。上述含量低于40体积％时，有时导热片的热阻变大，超过80体积％时，有时导热片的柔软性降低。
<粘合剂树脂>
作为粘合剂树脂，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出热塑性树脂、热塑性弹性体、热固性聚合物等。
作为热塑性树脂，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等乙烯-α烯烃共聚物，聚甲基戊烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等氟系聚合物，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂、聚亚苯基-醚共聚物(PPE)树脂、改性PPE树脂、脂肪族聚酰胺类、芳香族聚酰胺类、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯等聚甲基丙烯酸酯类，聚丙烯酸类、聚碳酸酯、聚苯硫醚、聚砜、聚醚砜、聚醚腈、聚醚酮、聚酮、液晶聚合物、有机硅树脂、离聚物等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为热塑性弹性体，例如可列举苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物或其氢化物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物或其氢化物、苯乙烯系热塑性弹性体、烯烃系热塑性弹性体、氯乙烯系热塑性弹性体、聚酯系热塑性弹性体、聚氨酯系热塑性弹性体和聚酰胺系热塑性弹性体等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为上述热固性聚合物，例如可列举出交联橡胶、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、苯并环丁烯树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺有机硅、热固型聚苯醚、热固型改性聚苯醚等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
作为上述交联橡胶，例如可列举天然橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸类橡胶、聚异丁烯橡胶、有机硅橡胶等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
其中，从成型加工性、耐候性优异并且对电子部件的密合性及追随性的方面出发，作为上述粘合剂树脂，特别优选有机硅树脂。
作为上述有机硅树脂，没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选含有液态有机硅凝胶的主剂和固化剂。作为这样的有机硅树脂，例如可列举出加成反应型有机硅树脂、将过氧化物用于硫化的热硫化型混炼型的有机硅树脂等。其中，由于要求电子部件的发热面与散热片面的密合性，因此特别优选加成反应型有机硅树脂。
作为上述加成反应型有机硅树脂，优选以具有乙烯基的聚有机硅氧烷为主剂、以具有Si-H基的聚有机硅氧烷为固化剂的2液性的加成反应型有机硅树脂。
在上述液态有机硅凝胶的主剂与固化剂的组合中，作为上述主剂与上述固化剂的配合比例，没有特别限制，可以根据目的适当选择。
作为上述粘合剂树脂的含量，没有特别限制，可以根据目的适当选择，相对于树脂组合物的总量，优选为25体积％以上且56体积％以下，更优选为25体积％以上且40体积％以下。
<其他成分>
作为其他成分，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出触变性赋予剂、分散剂、固化促进剂、延迟剂、微增粘剂、增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂、稳定剂、着色剂等。
(导热片的制造方法)
本发明的导热片的制造方法包括成型体制作工序和成型体片制作工序，优选包括树脂组合物制备工序和压制工序，进一步根据需要包括其他工序。
上述导热片的制造方法是制造本发明的导热片的方法。
根据本发明的导热片的制造方法，由于对导热片表面赋予了强粘性，因此不需要另外使用粘接剂，能够实现制造工序的省力化、低成本化。
<树脂组合物制备工序>
树脂组合物制备工序是将粘合剂树脂、碳纤维和该碳纤维以外的无机填料混炼而得到树脂组合物的工序。
作为上述粘合剂树脂，可列举出在上述导热片的说明中例示的上述粘合剂树脂。
作为上述碳纤维，可列举出在上述导热片的说明中例示的上述碳纤维。
作为碳纤维以外的上述无机填料，可列举出在上述导热片的说明中例示的碳纤维以外的无机填料。
作为混炼方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择。
<成型体制作工序>
该工序是通过将上述树脂组合物成型为预定的形状并进行固化，从而得到上述树脂组合物的成型体的工序。
在上述成型体制作工序中，作为将上述树脂组合物成型为预定的形状的方法，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出挤出成型法、模具成型法等。
作为上述挤出成型法和上述模具成型法，没有特别限制，可以根据上述树脂组合物的粘度、得到的导热片所要求的特性等，从公知的各种挤出成型法和模具成型法中适当采用。
成型体(块状的成型体)的大小和形状可以根据所要求的导热片的大小来决定。例如，可以举出截面的纵向大小为0.5cm以上且15cm以下、横向大小为0.5cm以上且15cm以下的长方体。长方体的长度可以根据需要来决定。
上述成型体制作工序中的上述树脂组合物的固化优选为热固化。作为上述热固化中的固化温度，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，在上述粘合剂树脂含有液态有机硅凝胶的主剂和固化剂的情况下，优选为60℃以上且120℃以下。作为上述热固化中的固化时间，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如优选为0.5小时以上且10小时以下。
<成型体片制作工序>
上述成型体片制作工序是将上述成型体切断成片状而得到成型体片的工序，例如可以利用切片装置进行。
作为上述切片装置，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出超声波切割器、刨子(刨)等。作为上述成型体的切断方向，在成型方法为挤出成型法的情况下，由于也有在挤出方向上取向的情况，因此相对于挤出方向优选为60度以上且120度以下，更优选为70度以上且100度以下，特别优选为90度(垂直)。
作为上述成型体片的平均厚度，没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选为0.1mm以上且5.0mm以下，更优选为0.2mm以上且1.0mm以下。
<压制工序>
上述压制工序是对上述成型体片进行压制处理的工序。
上述压制处理例如可以使用由平盘和表面平坦的压头构成的一对压制装置来进行。另外，也可以使用夹送辊进行。
作为上述压制时的压力，没有特别限制，可以根据目的适当选择，但如果过低，则与不进行压制的情况相比，存在热阻不变的倾向，如果过高，则存在片拉伸的倾向，因此优选为0.1MPa以上且100MPa以下，更优选为0.5MPa以上且95MPa以下。
作为上述压制的时间，没有特别限制，可以根据粘合剂树脂的成分、压制压力、片面积、渗出成分的渗出量等适当选择。
在上述压制处理中，为了进一步促进渗出成分的渗出效果，可以使用内置有加热器的压头一边加热一边进行。为了提高这样的效果，加热温度优选在粘合剂树脂的玻璃化转变温度以上进行。由此，能够缩短压制时间。
在上述压制处理中，通过对上述成型体片进行压制，使渗出成分从上述成型体片渗出，利用上述渗出成分被覆片表面。因此，所得到的导热片对电子部件、散热器的表面的追随性、密合性提高，能够降低热阻。
需要说明的是，成型体片通过被压制而在厚度方向上被压缩，能够增大碳纤维和碳纤维以外的无机填料彼此的接触频率。由此，能够降低导热片的热阻。
上述压制处理优选使用用于将上述成型体片压缩至预定厚度的间隔物来进行。即，导热片例如可以通过在与压头相对的载置面配置间隔物并对成型体片进行压制而形成为与间隔物的高度相应的预定片厚。
<其他工序>
作为其他工序，例如可列举出成型体片放置工序等。
作为上述成型体片放置工序，只要是放置上述成型体片、能够利用从上述成型体片渗出的渗出成分覆盖上述成型体片的表面的工序，就没有特别限制，可以根据目的适当选择。
利用从成型体片渗出的粘合剂树脂的渗出成分被覆成型体片的表面的处理可以用上述成型体片放置工序来代替上述压制工序。在该情况下，也与压制工序同样地，所得到的导热片对电子部件、散热器的表面的追随性、密合性提高，能够降低热阻。
作为上述放置的时间，没有特别限制，可以根据目的适当选择。
作为上述导热片的平均厚度，没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选为0.05mm以上且5.00mm以下，更优选为0.10mm以上且3.00mm以下。
从防止所使用的半导体元件周边的电子电路短路的观点出发，上述导热片在1000V的施加电压下的体积电阻率优选为1.0×1010Ω·cm以上。上述体积电阻率例如根据JIS K-6911进行测定。
作为上述体积电阻率的上限值，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如，上述体积电阻率可以列举1.0×1018Ω·cm以下。
从对电子部件和散热片的密合性的观点出发，上述导热片在载荷0.5kgf/cm2下的压缩率优选为3％以上，更优选为5％以上。
作为上述导热片的压缩率的上限值，没有特别限制，可以根据目的适当选择，但上述导热片的压缩率优选为30％以下。
(散热结构体)
本发明的散热结构体由发热体、导热片和散热构件构成。
作为散热结构体，例如由电子部件等发热体和散热片、热管、散热器等散热构件以及被发热体和散热构件夹持的导热片构成。
作为电子部件，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出CPU(Central Processing Unit：中央处理单元)、MPU(Micro Processing Unit：微处理单元)、GPU(Graphics Processing Unit：图形处理单元)等。
作为散热结构体，只要是对电子部件(发热体)发出的热进行散热的结构体，就没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出散热器、散热片、均温板、热管等。
上述散热器是用于将上述电子部件的热高效地传递到其他部件的构件。作为上述散热器的材质，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出铜、铝等。上述散热器通常为平板形状。
上述散热片是用于将上述电子部件的热释放到空气中的构件。作为上述散热片的材质，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出铜、铝等。上述散热片例如具有多个翅片。上述散热片例如具有基部和以朝着与上述基部的一个面非平行的方向(例如，正交的方向)延伸的方式设置的多个翅片。
上述散热器和上述散热片通常为在内部不具有空间的实心结构。
上述均温板为中空结构体。在上述中空结构体的内部空间封入有挥发性的液体。作为上述均温板，例如可列举：将上述散热器设为中空结构而得的均温板、将上述散热片设为中空结构而得的板状的中空结构体等。
上述热管是圆筒状、大致圆筒状或扁平筒状的中空结构体。在上述中空结构体的内部空间封入有挥发性的液体。
在此，图1是作为本发明的散热结构体的一例的半导体装置的概略图。该图1是半导体装置的一个例子的概略截面图。本发明的导热片1对半导体元件等电子部件3发出的热进行散热，如图1所示，被固定于散热器2的与电子部件3相对的主面2a，夹持于电子部件3与散热器2之间。另外，导热片1被夹持在散热器2与散热片5之间。而且，导热片1与散热器2一起构成对电子部件3的热进行散热的散热构件。
散热器2例如形成为方形板状，具有与电子部件3相对的主面2a和沿着主面2a的外周竖立设置的侧壁2b。散热器2在被侧壁2b包围的主面2a设置导热片1，另外，在与主面2a相反侧的另一面2c隔着导热片1设置散热片5。散热器2越具有高的热导率，热阻越减少，越高效地吸收半导体元件等电子部件3的热，因此例如可以使用导热性良好的铜、铝来形成。
电子部件3例如是BGA等半导体元件，安装于配线基板6。另外，散热器2的侧壁2b的前端面也安装于配线基板6，由此，通过侧壁2b隔开预定的距离而包围电子部件3。
而且，通过在散热器2的主面2a粘接导热片1，从而形成吸收电子部件3发出的热并从散热片5散热的散热构件。散热器2与导热片1的粘接可以通过导热片1自身的密合力来进行。
(电子设备)
本发明的电子设备具有本发明的散热结构体。
作为电子设备的一例，可举出使用半导体元件作为电子部件的半导体装置等。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
(实施例1)
-导热片的制作-
实施例1中，在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)44体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％，制备有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。
接着，将得到的有机硅树脂组合物挤出到内壁粘贴有进行了剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的长方体状的模具(50mm×50mm)中，成型出有机硅成型体。
将得到的有机硅成型体在烘箱中在100℃固化6小时，制成有机硅固化物。将得到的有机硅固化物用超声波切割器切断，得到厚度0.43mm的成型体片。超声波切割器的切片速度设为每秒50mm。另外，关于对超声波切割器赋予的超声波振动，将振荡频率设为20.5kHz，将振幅设为60μm。
将得到的成型体片用剥离处理PET膜夹持后，加入厚度0.4mm的间隔物进行压制处理，由此得到厚度0.40mm的导热片。压制条件在87℃、0.5MPa的条件下设为30秒。
(实施例2)
-导热片的制作-
实施例2中，在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)44体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％，制备有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。
接着，将得到的有机硅树脂组合物挤出到内壁粘贴有进行了剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的长方体状的模具(50mm×50mm)中，成型出有机硅成型体。
将得到的有机硅成型体在烘箱中在100℃固化6小时，制成有机硅固化物。将得到的有机硅固化物用超声波切割器切断，得到厚度0.43mm的成型体片。超声波切割器的切片速度设为每秒50mm。另外，关于对超声波切割器赋予的超声波振动，将振荡频率设为20.5kHz，将振幅设为60μm。
将得到的成型体片用剥离处理PET膜夹持后，加入厚度0.4mm的间隔物进行压制处理，由此得到厚度0.40mm的导热片。压制条件在25℃、0.5MPa的条件下设为30秒。
(实施例3)
-导热片的制作-
实施例3中，在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)44体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％，制备有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。
接着，将得到的有机硅树脂组合物挤出到内壁粘贴有进行了剥离处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜的长方体状的模具(50mm×50mm)中，成型出有机硅成型体。
将得到的有机硅成型体在烘箱中在100℃固化6小时，制成有机硅固化物。将得到的有机硅固化物用超声波切割器切断，得到厚度0.43mm的成型体片。超声波切割器的切片速度设为每秒50mm。另外，关于对超声波切割器赋予的超声波振动，将振荡频率设为20.5kHz，将振幅设为60μm。
将得到的成型体片用剥离处理PET膜夹持后，加入厚度0.4mm的间隔物进行压制处理，由此得到厚度0.40mm的导热片。压制条件在100℃、0.5MPa的条件下设为30秒。
(实施例4)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂33.1体积％中分散以0.7体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氧化铝粒子(比表面积3.3m2/g，导热性粒子，日本轻金属株式会社制)36体积％、以0.2体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)10体积％以及沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)20体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例4的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以19.1体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(实施例5)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.2体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氧化铝粒子(比表面积3.3m2/g，导热性粒子，日本轻金属株式会社制)34体积％、以0.1体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)10体积％以及沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例5的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(实施例6)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂32.1体积％中分散以0.7体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径2μm的氧化铝粒子(比表面积1.4m2/g，导热性粒子，日本轻金属株式会社制)38体积％、以0.2体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)10体积％以及沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)19体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例6的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以19.1体积％的比率、有机硅B液以13体积％的比率混合而成的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(实施例7)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氧化铝粒子(比表面积3.3m2/g，导热性粒子，日本轻金属株式会社制)44体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例7的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(实施例8)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂32.1体积％中分散以0.7体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径0.7μm的氮化铝粒子(比表面积2.6m2/g，导热性粒子，德山株式会社制)38体积％、以0.2体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)10体积％以及沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)19体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例8的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以19.1体积％的比率、有机硅B液以13体积％的比率混合而成的。氮化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(实施例9)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径0.7μm的氮化铝粒子(比表面积2.6m2/g，导热性粒子，德山株式会社制)44体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例9的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。氮化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(实施例10)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂32.1体积％中分散以0.7体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氧化铝粒子(比表面积3.3m2/g，导热性粒子，日本轻金属株式会社制)38体积％、以0.2体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氢氧化铝粒子(导热性粒子，日本轻金属株式会社制)10体积％、沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)19体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到实施例10的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以18.1体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而得到的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(比较例1)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径3μm的氧化铝粒子(比表面积1m2/g，导热性粒子，电气化学工业株式会社制)42体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)23体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到比较例1的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
(比较例2)
-导热片的制作-
在实施例1中，使用在2液性的加成反应型液态有机硅树脂34.7体积％中分散以0.3体积％处理量的偶联剂进行了偶联处理的体积平均粒径1μm的氧化铝粒子(比表面积1.1m2/g、导热性粒子，电气化学工业株式会社制)44体积％和沥青系碳纤维(导热性纤维，平均纤维长度120μm，平均纤维直径9μm，日本石墨纤维株式会社制)21体积％而制备的有机硅树脂组合物(导热性树脂组合物)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到比较例2的导热片。
需要说明的是，2液性的加成反应型液态有机硅树脂是将有机硅A液以20.7体积％的比率、有机硅B液以14体积％的比率混合而成的。氧化铝粒子的比表面积是通过BET法测定的值。
<热阻的测定>
通过依据ASTM-D5470的方法，以1kgf/cm2的载荷测定外形加工成直径20mm的导热片的热阻(℃·cm2/W)。
<肖氏OO硬度的测定>
对于各导热片，使用依据ASTM-D2240的肖氏OO硬度计，测定肖氏OO硬度。
<粘着力的测定>
(1)将由剥离膜夹持的上述导热片在0.5MPa下进行30秒压制处理，在剥离上述剥离膜后(3分钟以内)立即利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，并以10mm/秒剥离，求出此时的上述导热片表面的粘着力。
(2)由粘着力A(gf)和粘着力B(gf)求出下式(B/A)×100(曝露于大气后的粘着力的保持率)，上述粘着力A(gf)是进行上述(1)的压制处理且刚将剥离膜剥离后的上述导热片表面的粘着力，上述粘着力B(gf)是对上述导热片进行压制处理后在温度25℃的大气中曝露1小时后利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm并以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力。
(3)在对上述导热片进行切片处理后(5分钟以内)立即利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm，并以10mm/秒剥离，求出此时的上述导热片表面的粘着力。
在此，上述(1)至(3)中的粘着力是使用株式会社MALCOM制粘着性试验机，在DEPTH模式下测定的值。即，是利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入上述导热片50μm并以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力。
<考虑了安装时的处理的粘性的评价>
将各导热片载置于铝(Al)板，测定在不施加压力的状态下翻转时导热片从Al板落下为止的保持时间，按照下述基准进行评价。
[评价基准]
〇：保持300秒以上
×：小于300秒时落下
[表1]
Figure BDA0003493911370000211
[表2]
Figure BDA0003493911370000221
符号说明
1：导热片，2：散热构件(散热器)，2a：主面，3：发热体(电子部件)，3a：上表面，5：散热构件(散热片)，6：配线基板。

Claims (11)

1.一种导热片，其是由树脂组合物的固化物形成的导热片，所述树脂组合物含有碳纤维、该碳纤维以外的无机填料和粘合剂树脂，该导热片的特征在于，
所述导热片满足下述(1)和(2)：
(1)将由剥离膜夹持的所述导热片在0.5MPa下进行30秒压制处理，剥离所述剥离膜后立即用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入所述导热片50μm，并以10mm/秒剥离时的所述导热片表面的粘着力为100gf以上；
(2)以gf计的粘着力A与以gf计的粘着力B满足下式：(B/A)×100≥80％，所述粘着力A是进行所述(1)的压制处理且刚将剥离膜剥离后的所述导热片表面的粘着力，所述粘着力B是对所述导热片进行压制处理后在大气中曝露1小时后利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入所述导热片50μm并以10mm/秒剥离时的导热片表面的粘着力，
碳纤维以外的所述无机填料至少包含比表面积为1.4m2/g以上的氧化铝或比表面积为1.4m2/g以上的氮化铝以及氢氧化铝中的任一种。
2.根据权利要求1所述的导热片，其中，进一步满足：
(3)在对所述导热片进行切片处理后，立即利用直径5.1mm的探针以2mm/秒压入所述导热片50μm，并以10mm/秒剥离时的所述导热片表面的粘着力为20gf以下。
3.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，
所述导热片的肖氏OO硬度为40以上且70以下。
4.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，
碳纤维以外的所述无机填料包含氧化铝和氮化铝中的任一种以及氢氧化铝。
5.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，
所述氧化铝和所述氮化铝中的任一种的比表面积为1.4m2/g以上且3.3m2/g以下。
6.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，
碳纤维以外的所述无机填料的体积平均粒径为0.4μm以上且2μm以下。
7.根据权利要求6所述的导热片，其中，
碳纤维以外的所述无机填料的体积平均粒径为0.7μm以上且2μm以下。
8.根据权利要求1或2所述的导热片，其中，
所述粘合剂树脂为有机硅树脂。
9.一种导热片的制造方法，其是制造权利要求1～8中任一项所述的导热片的方法，其特征在于，所述方法包括：
成型体制作工序，将包含粘合剂树脂、碳纤维和该碳纤维以外的无机填料的树脂组合物成型为预定的形状并固化，从而得到所述树脂组合物的成型体；以及
成型体片制作工序，将所述成型体切断成片状，得到成型体片。
10.一种散热结构体，其特征在于，依次具备发热体、权利要求1～8中任一项所述的导热片和散热构件。
11.一种电子设备，其特征在于，具有权利要求10所述的散热结构体。
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