CN113348077A - 导热性片材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在片材表面具有粘性、并且操作性得到提高的导热性片材的制造方法。其具有：形成含有纤维状的导热性填充剂的导热性的成型体片材(7)的工序；以及将将在支承体(11)层叠有有机硅树脂(12)的有机硅树脂膜(10)的所述有机硅树脂(12)侧粘贴于所述成型体片材(7)的至少一面，将所述有机硅树脂(12)转印于所述成型体片材(7)，层叠有机硅树脂层(5)的工序，由转印所述有机硅树脂膜10引起的所述成型体片材7的热阻变化为0.5℃·cm2/W以下。

Description

导热性片材的制造方法
技术领域
本技术涉及一种贴附于电子部件等而使其散热性提高的导热性片材的制造方法。本申请以2019年1月25日在日本申请的日本专利申请号特愿2019－011143为基础来主张优先权，该申请通过被参照而援用至本申请中。
背景技术
随着电子设备的进一步高性能化，半导体元件等电子部件的高密度化、高安装化不断发展。与此相伴，为了更高效地将从构成电子设备的电子部件发出的热进行散热，提供夹于各种热源(例如LSI、CPU、晶体管、LED等各种器件)与散热设备(heat sink)(例如散热扇、散热板等)等散热构件之间使用的导热性片材。
作为导热性片材，广泛使用如下导热性片材，通过将在高分子基体中配合有无机填料等导热性填充剂的导热树脂组合物成型后，将使其固化而得的固化物切割成片状，由此形成该导热性片材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5766335号公报
专利文献2：日本专利第5752299号公报
发明内容
发明所要解决的问题
由于这样的导热性片材会降低各种热源与散热构件之间的热阻，因此期望薄且导热系数高的导热性片材。此外，对于导热性片材，从使其附着于被粘物等操作性的观点考虑，要求粘性(粘合性)，但在对导热树脂组合物的固化物进行切割来制造导热性片材的方法中，存在在通过切割而形成的导热性片材表面没有粘性的问题。
因此，也公开了如下的技术(例如，专利文献1、2)，在该技术中，通过对改变有机硅的A剂与B剂的比率来构成导热树脂组合物而得到的导热性片材进行压制、或者夹于PET膜并静置，使无助于反应的成分渗出而容易附于被粘物。
但是，当使有机硅的A剂比率增大时，具有高柔韧性，虽然容易附于被粘物，但在从剥离膜剥离导热性片材时，有时导热性片材会伸长或者撕裂等，在剥离性上产生问题。此外，由于这样的导热性片材具有柔韧性，因此在施加一定载荷的环境中由蠕变导致的长期可靠性可能会成为问题。
因此，本技术的目的在于提供一种在片材表面具有粘性，并且操作性得到提高的导热性片材的制造方法。
用于解决问题的方案
为了解决上述的问题，本技术的导热性片材的制造方法具有：形成含有纤维状的导热性填充剂的导热性的成型体片材的工序；以及将在支承体层叠有有机硅树脂的有机硅树脂膜的所述有机硅树脂侧粘贴于所述成型体片材的至少一面，将所述有机硅树脂转印于所述成型体片材，层叠有机硅树脂层的工序，由转印所述有机硅树脂膜引起的所述成型体片材的热阻变化为0.5℃·cm2/W以下。
发明效果
根据本技术，导热性片材具有由粘合剂层带来的粘性，并且在片材主体形成有有机硅树脂层，因此因粘合剂树脂的未固化成分渗出导致的从剥离膜剥离的剥离性不会成为问题，具有良好的操作性。此外，应用了本技术的导热性片材也不存在因过度的柔韧性导致的长期可靠性的问题。
附图说明
图1是表示应用了本技术的导热性片材的一个例子的剖视图。
图2是表示切割导热性成型体的工序的一个例子的立体图。
图3是表示将有机硅树脂转接于成型体片材的一面的工序的剖视图。
图4是表示半导体装置的一个例子的剖视图。
具体实施方式
以下，参照附图，对应用了本技术的导热性片材的制造方法进行详细说明。需要说明的是，本技术并不仅限定于以下的实施方式，当然可以在不脱离本技术的主旨的范围内进行各种变更。此外，附图是示意性的，各尺寸的比率等有时会与现实中的不同。具体的尺寸等应参照以下的说明来进行判断。此外，当然在附图之间也包含彼此尺寸的关系、比率不同的部分。
应用了本技术的导热性片材的制造方法具有：形成含有纤维状的导热性填充剂导热性的成型体片材的工序(工序A)；以及将在支承体层叠有有机硅树脂的有机硅树脂膜的所述有机硅树脂侧粘贴于所述成型体片材的至少一面，将所述有机硅树脂转印于所述成型体片材，形成有机硅树脂层的工序(工序B)，由转印有机硅树脂膜引起的成型体片材的热阻变化设为0.5℃·cm2/W以下。
通过本技术制造出的导热性片材具有由有机硅树脂层带来的粘性，并且在片材主体形成有有机硅树脂层，因此，因高分子基体成分的未固化成分渗出导致的从剥离膜剥离的剥离性不会成为问题，具有良好的操作性。此外，通过本技术制造出的导热性片材也不存在因过度的柔韧性导致的长期可靠性的问题。而且，通过本技术制造出的导热性片材具备赋予粘性的有机硅树脂层，并且能抑制热阻的上升，维持导热效率。
在仅层叠于成型体片材的一面的情况下，有机硅树脂层的厚度优选为12μm以下。此外，在层叠于成型体片材的两面的情况下，有机硅树脂层的厚度优选为两面的有机硅树脂层的总厚度为12μm以下。另一方面，若仅层叠于成型体片材的一面的有机硅树脂层的厚度、层叠于成型体片材的两面的有机硅树脂层的总厚度超过12μm，则恐怕热阻会上升，导热系数会恶化。
需要说明的是，为了体现充分的粘性，仅层叠于成型体片材的一面的有机硅树脂层的厚度、层叠于成型体片材的两面的有机硅树脂层的总厚度更优选设为2μm以上。
此外，有机硅树脂层优选转印于成型体片材的一面，此外，优选成型体片材的另一面具有非粘合性。导热性片材通过在一面具有粘合性，在另一面具备非粘合性，能提高操作性，并且能进一步抑制热阻系数的上升。
成型体片材可以通过如下工序来形成：将在高分子基体成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为规定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序；以及将所述导热性成型体切割成片状的工序。
对于通过本技术制造出的导热性片材，优选的是，构成成型体片材的高分子基体成分为液态有机硅成分，此外，导热性填充剂为碳纤维。
[导热性片材]
在图1中示出通过本技术制造出的导热性片材1。导热性片材1具有将至少包含纤维状的导热性填充剂的高分子基体成分固化而成的片材主体2，在片材主体2的至少一面形成有有机硅树脂层5。
片材主体2的表面2a和背面2b的粘性(粘合性)降低或消失。在此，粘性降低或消失是指，粘性下降至人触碰时不会感受到粘合性的程度，由此导热性片材1的操作性、作业性得到提高。需要说明的是，就导热性片材1而言，有时有些高分子基体成分的未固化成分也会从片材主体2渗出，覆盖在表面2a、背面2b露出的导热性填充剂，但也不由此在片材主体2体现粘性。如下文详细叙述，导热性片材1的粘性是由成膜于片材主体2的有机硅树脂层5来实现的。
(高分子基体成分)
构成片材主体2的高分子基体成分是成为导热性片材1的基材的高分子成分。对于其种类，没有特别限定，可以适当选择公知的高分子基体成分。例如，作为高分子基体成分之一，可列举出热固性聚合物。
作为所述热固性聚合物，例如可列举出：交联橡胶、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、苯并环丁烯树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺有机硅、热固型聚苯醚、热固型改性聚苯醚等。它们可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
需要说明的是，作为所述交联橡胶，例如可列举出：天然橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、腈橡胶、氢化腈橡胶、氯丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、氟橡胶、氨基甲酸酯橡胶、丙烯酸橡胶、聚异丁烯橡胶、硅橡胶等。它们可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
此外，在这些热固性聚合物之中，从成型加工性和耐候性优异，并且对电子部件的密合性和随动性的方面考虑，也优选使用有机硅树脂。作为所述有机硅树脂，没有特别限制，可以根据目的来适当选择有机硅树脂的种类。
从得到上述的成型加工性、耐候性、密合性等的观点考虑，作为所述有机硅树脂，优选为由液态有机硅凝胶的主剂和固化剂构成的有机硅树脂。作为这样的有机硅树脂，例如可列举出：加成反应型液态有机硅树脂、将过氧化物用于硫化的热硫化型混炼型的有机硅树脂等。其中，作为电子设备的散热构件，要求电子部件的发热面与散热设备面的密合性，因此特别优选加成反应型液态有机硅树脂。
作为所述加成反应型液态有机硅树脂，优选使用将具有乙烯基的聚有机硅氧烷作为主剂、将具有Si－H基的聚有机硅氧烷作为固化剂而成的双组份加成反应型有机硅树脂等。
在此，液态有机硅成分具有成为主剂的有机硅A液成分和包含固化剂的有机硅B液成分，以规定的比例配合有有机硅A液成分与有机硅B液成分。有机硅A液成分与有机硅B液成分的配合比例可以适当调整，但优选的是，对片材主体2赋予柔韧性，并且即使通过压制工序，高分子基体成分的未固化成分也不会向片材主体2的表面2a、背面2b过度地渗出，对片材主体2的表面赋予非粘合性并提高操作性。
此外，导热性片材1中的所述高分子基体成分的含量没有特别限制，可以根据目的来适当选择，但从确保片材的成型加工性、片材的密合性等的观点考虑，优选为15体积％～50体积％左右，更优选为20体积％～45体积％。
[纤维状导热性填充剂]
导热性片材1中所包含的纤维状的导热性填充剂是用于提高片材的导热性的成分。对于导热性填充剂的种类，只要是导热性高的纤维状的材料，就没有特别限定，但从得到更高的导热性的方面考虑，优选使用碳纤维。
需要说明的是，对于导热性填充剂，可以单独使用一种，也可以混合使用二种以上。此外，在使用两种以上的导热性填充剂的情况下，可以为任意种纤维状的导热性填充剂，也可以混合使用纤维状的导热性填充剂和其他形状的导热性填充剂。作为其他形状的导热性填充剂，可列举出：银、铜、铝等金属；氧化铝、氮化铝、碳化硅、石墨等陶瓷；等。
对所述碳纤维的种类没有特别限制，可以根据目的来适当选择。例如，可以使用沥青系、PAN系、将PBO纤维石墨化而得的纤维、通过电弧放电法、激光蒸发法、CVD法(化学气相生长法)、CCVD法(催化剂化学气相生长法)等合成的碳纤维。其中，从得到高导热性的方面考虑，更优选将PBO纤维石墨化而得的碳纤维、沥青系碳纤维。
此外，所述碳纤维根据需要可以对其一部分或全部进行表面处理来使用。作为所述表面处理，例如可列举出：氧化处理、氮化处理、硝化、磺化、或者使金属、金属化合物、有机化合物等附着或键结于通过这些处理导入至表面的官能团或碳纤维的表面。作为所述官能团，例如可列举出：羟基、羧基、羰基、硝基、氨基等。
而且，对所述碳纤维的平均纤维长度(平均长轴长度)也没有特别限制，可以适当选择，但从可靠地得到高导热性的方面考虑，优选为50μm～300μm的范围，更优选为75μm～275μm的范围，特别优选为90μm～250μm的范围。
再者，对所述碳纤维的平均纤维径(平均短轴长度)也没有特别限制，可以适当选择，但从可靠地得到高导热性的方面考虑，优选为4μm～20μm的范围，更优选为5μm～14μm的范围。
对于所述碳纤维的长径比(平均长轴长度/平均短轴长度)，从可靠地得到高导热性的观点考虑，优选为8以上，更优选为9～30。若所述长径比小于8，则碳纤维的纤维长度(长轴长度)短，因此导热系数恐怕会降低，另一方面，若所述长径比超过30，则在导热性片材1中的分散性降低，因此恐怕会无法得到充分的导热系数。
在此，所述碳纤维的平均长轴长度、以及平均短轴长度例如可以通过显微镜、扫描型电子显微镜(SEM)等来进行测定，根据多个样品来计算出平均。
此外，导热性片材1中的所述纤维状的导热性填充剂的含量没有特别限制，可以根据目的来适当选择，但优选为4体积％～40体积％，更优选为5体积％～35体积％。若所述含量小于4体积％，则得到充分低的热阻恐怕会变得困难，若所述含量超过40体积％，则恐怕会对导热性片材1的成型性和所述纤维状的导热性填充剂的取向性造成影响。此外，导热性片材1中的包含纤维状的导热性填充剂的导热性填充剂的含量优选为15体积％～75体积％。
需要说明的是，纤维状的导热性填充剂在片材主体2的表面2a、背面2b露出，与电子部件等热源、散热设备等散热构件热接触。对于导热性片材1，在片材主体2的表面2a、背面2b露出的纤维状导热性填充剂被高分子基体成分的未固化成分覆盖的情况下，搭载于电子部件等时能降低纤维状导热性填充剂与电子部件等的接触热阻。
[无机物填料]
导热性片材1还可以进一步含有无机物填料作为导热性填充剂。通过含有无机物填料，能进一步提高导热性片材1的导热性，提高片材的强度。作为所述无机物填料，对形状、材质、平均粒径等没有特别限制，可以根据目的来适当选择。作为所述形状，例如可列举出：球状、椭圆球状、块状、粒状、扁平状、针状等。其中，从填充性的方面考虑，优选球状、椭圆形状，特别优选球状。
作为所述无机物填料的材料，例如可列举出：氮化铝(aluminum nitride：AlN)、二氧化硅、氧化铝(alumina)、氮化硼、二氧化钛(Titania)、玻璃、氧化锌、碳化硅、硅(silicon)、氧化硅、金属粒子等。它们可以单独使用一种，也可以并用二种以上。其中，优选氧化铝、氮化硼、氮化铝、氧化锌、二氧化硅，从导热系数的方面考虑，特别优选氧化铝、氮化铝。
此外，所述无机物填料可以使用实施表面处理后的无机物填料。作为所述表面处理，当利用偶联剂对所述无机物填料进行处理时，提高所述无机物填料的分散性，提高导热性片材1的柔韧性。
对于所述无机物填料的平均粒径，可以根据无机物的种类等来适当选择。在所述无机物填料为氧化铝的情况下，其平均粒径优选为1μm～10μm，更优选为1μm～5μm，特别优选为4μm～5μm。若所述平均粒径小于1μm，则粘度变大，恐怕会变得不易混合。另一方面，若所述平均粒径超过10μm，则导热性片材1的热阻恐怕会变大。
而且，在所述无机物填料为氮化铝的情况下，其平均粒径优选为0.3μm～6.0μm，更优选为0.3μm～2.0μm，特别优选为0.5μm～1.5μm。若所述平均粒径小于0.3μm，则粘度变大，恐怕会变得不易混合，若所述平均粒径超过6.0μm，则导热性片材1的热阻恐怕会变大。
需要说明的是，所述无机物填料的平均粒径例如可以通过粒度分布计、扫描型电子显微镜(SEM)进行测定。
[其他成分]
导热性片材1除了上述的高分子基体成分和纤维状导热性填充剂、适当含有的无机物填料之外，还可以根据目的来适当包含其他成分。作为其他成分，例如可列举出：磁性金属粉、触变性赋予剂、分散剂、固化促进剂、阻滞剂、微增粘剂、增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂、稳定剂、着色剂等。此外，通过调整磁性金属粉的含量，也可以对导热性片材1赋予电磁波吸收性能。
[有机硅树脂层5]
转印于片材主体2的至少一面的有机硅树脂层5对导热性片材1的至少一面赋予粘性。图1所示的导热性片材1在片材主体2的背面2b形成有有机硅树脂层5，在表面2a未形成有有机硅树脂层5。未形成有有机硅树脂层5的片材主体2的表面2a被赋予非粘合性，操作性得到提高。
作为有机硅树脂，可以使用作为构成片材主体2的高分子基体成分而优选的所述有机硅树脂。即，作为构成有机硅树脂层5的有机硅树脂，可列举出：加成反应型液态有机硅树脂、将过氧化物用于硫化的热硫化型混炼型的有机硅树脂等。其中，作为电子设备的散热构件，要求电子部件的发热面与散热设备面的密合性，因此特别优选加成反应型液态有机硅树脂。
此外，作为所述加成反应型液态有机硅树脂，优选使用将具有乙烯基的聚有机硅氧烷作为主剂、将具有Si－H基的聚有机硅氧烷作为固化剂而成的双组份加成反应型有机硅树脂等。
在此，液态有机硅成分具有成为主剂的有机硅A液成分和包含固化剂的有机硅B液成分，以规定的比例配合有有机硅A液成分与有机硅B液成分。
由转印有机硅树脂膜引起的片材主体2的热阻变化设为0.5℃·cm2/W以下，能抑制热阻的上升而维持导热效率。因此，有机硅树脂层5的厚度优选设为12μm以下。另一方面，若有机硅树脂层的厚度超过12μm，则恐怕热阻会上升，导热系数会恶化。此外，为了充分体现片材表面上的粘性，有机硅树脂层5的厚度优选设为2μm以上。
此外，有机硅树脂层5优选转印于片材主体2的一面，此外，优选片材主体2的另一面具有非粘合性。导热性片材通过在一面具有粘合性，在另一面具备非粘合性，能提高操作性，并且能进一步抑制热阻系数的上升。
需要说明的是，也可以将有机硅树脂层5转印于片材主体2的两面。在该情况下，层叠于片材主体2的两面的有机硅树脂层5的总厚度优选设为12μm以下。关于有机硅树脂层5的形成方法，在下文进行详细叙述。
[导热性片材的制造方法]
接着，对导热性片材1的制造工序进行说明。应用了本技术的导热性片材1的制造工序具有：形成含有纤维状的导热性填充剂导热性的成型体片材的工序(工序A)；以及将在支承体层叠有有机硅树脂的有机硅树脂膜的所述有机硅树脂侧粘贴于所述成型体片材的至少一面，将所述有机硅树脂转印于所述成型体片材，形成有机硅树脂层的工序(工序B)。
[工序A]
在工序A中，形成含有纤维状的导热性填充剂的导热性的成型体片材。成型体片材可以通过如下工序来形成：将在高分子基体成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为规定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序(工序A1)；以及将所述导热性成型体切割成片状的工序(工序A2)。
在工序A1中，将上述的高分子基体成分和纤维状导热性填充剂、适当含有的无机物填料、其他成分配合，制备导热性树脂组合物。需要说明的是，对配合各成分、进行制备的顺序没有特别限定，例如，可以向高分子基体成分中添加纤维状导热性填充剂，适当添加无机物填料、磁性金属粉、其他成分，进行混合，由此进行导热性树脂组合物的制备。
接着，使碳纤维等纤维状的导热性填充剂朝向一个方向取向。该填充剂的取向方法只要是能使其朝向一个方向取向的方法，就没有特别限定。例如，通过在高剪切力下将所述导热性树脂组合物挤出或压入至中空状的模具内，能较容易地使纤维状的导热性填充剂朝向一个方向取向，所述纤维状的导热性填充剂的配向成为相同(±10°以内)。
作为上述的在高剪切力下将所述导热性树脂组合物挤出或压入至中空状的型内的方法，具体而言，可列举出挤出成型法或模具成型法。在所述挤出成型法中，在将所述导热性树脂组合物从模头挤出时，或者在所述模具成型法中，将所述导热性树脂组合物压入至模具时，所述导热性树脂组合物流动，纤维状导热性填充剂沿着其流动方向取向。此时，当在模头的顶端装配狭缝时，纤维状导热性填充剂变得更容易进行取向。
将挤出或压入至中空状的模具内的所述导热性树脂组合物成型为与该模具的形状、大小相应的块形状，通过在维持纤维状的导热性填充剂的取向状态下使所述高分子基体成分固化来进行固化，由此形成导热性成型体。导热性成型体是指成为切断成规定的尺寸而得到的导热性片材1的基础的片材切出用的母材(成型体)。
中空状的模具以及导热性成型体的大小和形状可以根据所需要的导热性片材1的大小、形状来决定，例如可列举出：截面的纵向的大小为0.5cm～15cm、横向的大小为0.5cm～15cm的长方体。长方体的长度根据需要来决定即可。
对于使所述高分子基体成分固化的方法、条件，可以根据高分子基体成分的种类来变化。例如，在所述高分子基体成分为热固化树脂的情况下，可以调整热固化中的固化温度。而且，在该热固性树脂含有液态有机硅凝胶的主剂和固化剂的情况下，优选在80℃～120℃的固化温度下进行固化。此外，作为热固化中的固化时间，没有特别限制，但可以设为1小时～10小时。
在工序A2中，如图2所示，将导热性成型体6切割成片状，形成成型体片材7。在该工序A2中，以相对于取向的纤维状的导热性填充剂的长轴向成为0°～90°的角度的方式将导热性成型体6切断成片状。由此，纤维状导热性填充剂朝向片材主体2的厚度方向取向。
此外，对于导热性成型体6的切断，使用切割装置来进行。对于切割装置，只要是能将所述导热性成型体6的方式，就没有特别限定，可以适当使用公知的切割装置。例如可以使用超声波切割机、刨子(刨)等。
导热性成型体6的切割厚度成为导热性片材1的片材主体2的厚度，可以根据导热性片材1的用途来适当设定，例如为0.5～3.0mm。
需要说明的是，在工序A2中，可以通过向从导热性成型体6切出的成型体片材7刻入切痕，使多个成型体片材7小片化。
此外，该工序A根据需要可以在工序A2之后、工序B之前，还具有通过对成型体片材7进行压制来使所述片材主体2的表面平滑化的工序(工序A3)。在工序A3中，通过将剥离膜粘贴于成型体片材7的两面并进行压制，使片材表面平滑化，并且利用高分子基体成分的未固化成分覆盖在片材表面露出的纤维状的导热性填充剂。由此，对于导热性片材1，减少片材表面的凹凸，在工序B中能均匀转接有机硅树脂层5，此外能提高与热源、散热构件的密合性，使轻载荷时的界面接触阻力减小，提高导热效率。
对于所述压制，例如可以使用由平盘和表面平坦的压头构成的一对压制装置来进行。此外，也可以使用夹送辊来进行压制。
作为所述压制时的压力，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，但若过低，则存在与不进行压制的情况相比热阻不变化的倾向，若过高，则存在片材拉伸的倾向，因此优选设为0.1MPa～100MPa的压力范围，更优选设为0.5MPa～95MPa的压力范围。
需要说明的是，作为粘贴于成型体片材7的两面的剥离膜，例如可使用PET膜。此外，就剥离膜而言，也可以对向成型体片材7的表面粘贴的面实施剥离处理。成型体片材7在将剥离膜剥离后，供于有机硅树脂层5的形成工序B。
[工序B]
在工序B中，如图3所示，将在支承体11层叠有有机硅树脂12的有机硅树脂膜10的所述有机硅树脂12侧粘贴于成型体片材7的至少一面，将有机硅树脂12转印于成型体片材7，形成有机硅树脂层。
支承有机硅树脂12的支承体11是塑料膜，例如使用PET膜。此外，就支承体11而言，也可以对层叠有有机硅树脂12的面实施剥离处理。
有机硅树脂膜10可以通过将上述的双组份加成反应型有机硅树脂等的有机硅树脂涂布于支承体11来形成。有机硅树脂12优选通过控制点胶机(dispenser)的排出量、支承体11的输送速度等，以厚度12μm以下层叠于支承体11上。由此，由转印有机硅树脂膜10引起的成型体片材7的热阻变化设为0.5℃·cm2/W以下，能抑制热阻的上升而维持导热效率。此外，为了充分体现成型体片材7表面上的粘性，有机硅树脂12更优选以厚度2μm以上层叠。
然后，如图3所示，有机硅树脂膜10贴附于在成型体片材7的一面涂布有有机硅树脂的一侧，形成膜层叠体。接着，将剥离膜粘贴于该膜层叠体的两面，在规定的热加压条件(例如压力：0.5MPa，温度：87℃，时间：3分钟)下进行加热挤压。由此，形成将有机硅树脂转接于成型体片材7而成的带有有机硅树脂膜的导热性片材。通过将剥离膜和支承体11剥离，得到在片材主体2层叠有有机硅树脂层5的导热性片材1。
[使用形态例]
在实际使用时，导热性片材1例如被安装于半导体装置等电子部件、各种电子设备的内部。此时，就导热性片材1而言，在片材主体2的表面上粘性降低或消失，或者粘贴有支承体11，因此，操作性优异，并且通过一面转接有有机硅树脂层5而具有粘性，作业性也优异。
导热性片材1例如如图4所示，安装于内置在各种电子设备的半导体装置50，夹持于热源与散热构件之间。图4所示的半导体装置50至少具有电子部件51、散热片(heatspreader)52以及导热性片材1，导热性片材1夹持于散热片52与电子部件51之间。通过使用导热性片材1，半导体装置50具有高散热性，此外根据片材主体2中的磁性金属粉的含量，电磁波抑制效果也优异。
作为电子部件51，没有特别限制，可以根据目的来适当选择，例如可列举出：CPU、MPU、图形运算元件、图像传感器等各种半导体元件、天线元件、电池等。散热片52只要是将电子部件51所发出的热进行散热的构件，就没有特别限制，可以根据目的来适当选择。导热性片材1夹持于散热片52与电子部件51之间。此外，导热性片材1通过夹持于散热片52于散热设备53之间，与散热片52一同构成将电子部件51的热进行散热的散热构件。
导热性片材1的安装位置不限于散热片52与电子部件51之间、散热片52与散热设备53之间，当然可以根据电子设备、半导体装置的构成来适当选择。此外，作为散热构件，除了散热片52、散热设备53以外，只要是传导从热源产生的热并散发至外部的构件即可，例如也可列举出：散热器、冷却器、压料垫(die pad)、印刷基板、冷却扇、珀耳贴元件(Peltierdevice)、热管(heat pipe)、金属罩、壳体等。
实施例
接着，对本技术的实施例进行说明。在本实施例中，向双组份加成反应型液态有机硅中，混合利用硅烷偶联剂进行了偶联处理后的平均粒径1μm的氮化铝粒子23体积％和平均粒径5μm的氧化铝粒子20体积％、作为纤维状填料的平均纤维长度150μm的沥青系碳纤维22体积％，制备出有机硅组合物(导热性树脂组合物)。双组份加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷作为主成分的液态有机硅树脂，以有机硅A剂与B剂的配合比成为17.5vol％：17.5vol％的方式进行了配合。将所得到的有机硅组合物以沿着中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)的内壁的方式向贴有经剥离处理的膜中进行挤出成型，在成型为50mm的有机硅成型体后，在烘箱中在100℃下加热6小时而制成有机硅固化物(导热性成型体)。在从中空四棱柱状的模具中取出有机硅固化物之后将经剥离处理的膜剥离，以厚度成为0.5mm的方式利用切片机切断成片状。在以下的实施例和比较例的条件下对切割而得到的成型体片材进行加工，得到了导热性片材。
利用所得到的导热性片材(50mm×50mm×0.5mm)的自重，确认三次在将有机硅树脂层侧载置于SUS板后翻转180度是否会掉落。将三次均为1分钟以上没有掉落的情况评价为具有粘性，将三次均为在1分钟以内掉落了的情况评价为不具有粘性。需要说明的是，如果是有一次在1分钟以上没有掉落的情况，则将其评价为具有微粘性。
此外，通过依据ASTM－D5470的方法以1kgf/cm2的载荷对外形加工成20mmφ的导热性片材的热阻[℃·cm2/W]进行了测定。
[实施例1]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度2μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的一面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[实施例2]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度5μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的一面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[实施例3]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度10μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的一面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[实施例4]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度5μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的两面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[实施例5]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度1μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的一面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[比较例1]
形成了仅由未形成有有机硅树脂层的成型体片材构成的导热性片材。
[比较例2]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度20μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的一面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[比较例3]
将双组份加成反应型液态有机硅涂布于剥离PET上，得到了层叠有厚度10μm的有机硅树脂的有机硅树脂膜。将有机硅树脂膜贴附于切割而得到的所述成型体片材的两面，形成了膜层叠体。将该膜层叠体夹于经剥离处理的PET膜，在压力0.5MPa、温度87℃、时间3分钟的条件下进行了压制。在压制后将PET膜剥离，得到了带有有机硅树脂膜的导热片材。
[表1]
Figure BDA0003173445270000151
如表1所示，就将厚度或总厚度为12μm以下(1－10μm)的有机硅树脂转印于成型体片材的一面或两面而成的实施例1－5的导热性片材而言，能赋予粘性或微粘性，并且以未转印有有机硅树脂的比较例1的导热性片材基准，热阻的上升也抑制得低。
另一方面，就将转印于成型体片材的一面的有机硅树脂的厚度设为20μm的比较例2、以及将转印于成型体片材的两面的有机硅树脂的总厚度设为20μm的比较例3而言，热阻会增加，以比较例1为基准，其热阻大幅上升。
附图标记说明
1：导热性片材；2：片材主体；5：有机硅树脂层；6：导热性成型体；7：成型体片材。

Claims (8)

1.一种导热性片材的制造方法，其中，具有：
形成含有纤维状的导热性填充剂的导热性的成型体片材的工序；以及
将在支承体层叠有有机硅树脂的有机硅树脂膜的所述有机硅树脂侧粘贴于所述成型体片材的至少一面，将所述有机硅树脂转印于所述成型体片材，层叠有机硅树脂层的工序，
由转印所述有机硅树脂膜引起的所述成型体片材的热阻变化为0.5℃·cm2/W以下。
2.根据权利要求1所述的导热性片材的制造方法，其中，
所述有机硅树脂层仅层叠于所述成型体片材的一面，
所述有机硅树脂层的厚度为12μm以下。
3.根据权利要求1所述的导热性片材的制造方法，其中，
所述有机硅树脂层层叠于所述成型体片材的两面，
层叠于所述成型体片材的两面的所述有机硅树脂层的总厚度为12μm以下。
4.根据权利要求1或2所述的导热性片材的制造方法，其中，
将所述有机硅树脂层转印于所述成型体片材的一面。
5.根据权利要求4所述的导热性片材的制造方法，其中，
所述成型体片材的另一面具有非粘合性。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片材的制造方法，其中，
通过以下工序形成所述成型体片材：
将在高分子基体成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为规定的形状并使所述导热性树脂组合物固化，形成导热性成型体的工序；以及
将所述导热性成型体切割成片状的工序。
7.根据权利要求6所述的导热性片材的制造方法，其中，
所述高分子基体成分为液态有机硅成分。
8.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片材的制造方法，其中，
所述导热性填充剂为碳纤维。
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