TW202035634A - 熱傳導性片材之製造方法 - Google Patents

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久保佑介
荒巻慶輔
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日商迪睿合股份有限公司
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Abstract

本發明之熱傳導性片材之製造方法具有以下步驟：形成含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性成形體片材7；及將於支持體11積層有聚矽氧樹脂12之聚矽氧樹脂膜10之上述聚矽氧樹脂側12貼附於上述成形體片材7之至少一面，將上述聚矽氧樹脂12轉印至上述成形體片材7，積層聚矽氧樹脂層5；上述成形體片材7係轉印上述聚矽氧樹脂膜10所致之熱阻變化為0.5℃・cm2 /W以下。

Description

熱傳導性片材之製造方法
本技術係關於一種貼附於電子零件等使其散熱性提昇之熱傳導性片材之製造方法。
伴隨電子機器進一步高性能化，半導體元件等電子零件之高密度化、高安裝化不斷發展。隨之，為了將自構成電子機器之電子零件發出之熱效率更好地進行散熱，而提供了夾於各種熱源(例如，LSI(large-scale integration，大規模積體電路)、CPU(Central Processing Unit，中央處理單元)、電晶體、LED(Light Emitting Diode，發光二極體)等各種器件)與散熱器(例如，散熱風扇、散熱板等)等散熱構件之間使用之熱傳導性片材。
作為熱傳導性片材，廣泛使用如下熱傳導性片材，該熱傳導性片材係藉由將使高分子基質中調配有無機填料等熱傳導性填充劑之熱傳導樹脂組合物成形後硬化所得之硬化物切片成片狀而形成。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5766335號公報 [專利文獻2]日本專利第5752299號公報
[發明所欲解決之問題]
此種熱傳導性片材係為降低各種熱源與散熱構件之間之熱阻而期望成為較薄且熱傳導率較高之熱傳導性片材。又，對於熱傳導性片材，存在根據附著於被黏著體等處理之觀點而要求黏性(黏著性)之情形，但將熱傳導樹脂組合物之硬化物切片製造熱傳導性片材之方法中，存在於藉由切片形成之熱傳導性片材表面無黏性之問題。
因此，亦揭示一種如下技術(例如專利文獻1、2)，該技術係將改變聚矽氧之A劑與B劑之比率構成熱傳導樹脂組合物所得之熱傳導性片材進行加壓，或夾於PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)膜靜置，藉此，使無助於反應之成分滲出，容易附著於被黏著體。
然而，若增大聚矽氧之A劑比率，則具有柔軟性，容易附著於被黏著體，但存在將熱傳導性片材自剝離膜剝離時，熱傳導性片材拉長或撕落等剝離性中產生問題之情形。又，此種熱傳導性片材因具有柔軟性而可能於受到固定負載之環境下因蠕變導致長期可靠性成為問題。
因此，本技術之目的在於提供一種於片材表面具有黏性，且處理性提昇之熱傳導性片材之製造方法。 [解決問題之技術手段]
為解決上述課題，本技術之熱傳導性片材之製造方法具有以下步驟：形成含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性成形體片材；及將於支持體積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜之上述聚矽氧樹脂側貼附於上述成形體片材之至少一面，將上述聚矽氧樹脂轉印至上述成形體片材，積層聚矽氧樹脂層；上述成形體片材係轉印上述聚矽氧樹脂膜所致之熱阻變化為0.5℃・cm2 /W以下。 [發明之效果]
根據本技術，熱傳導性片材因具有黏著劑層之黏性，且於片材本體形成聚矽氧樹脂層，故而因黏合劑樹脂之未硬化成分滲出導致之自剝離膜之剝離性不會成為問題，具有良好之處理性。又，應用本技術之熱傳導性片材亦不存在因過度之柔軟性導致之長期可靠性的問題。
以下，一面參照圖式，一面對應用本技術之熱傳導性片材之製造方法詳細進行說明。再者，毋庸置疑，本技術並非僅限於以下實施形態，可於不脫離本技術之主旨之範圍內進行各種變更。又，圖式為模式圖，且存在各尺寸之比率等與實物不同之情形。具體之尺寸等應參酌以下說明進行判斷。又，毋庸置疑，於圖式相互間亦包括彼此之尺寸關係或比率不同之部分。
應用本技術之熱傳導性片材之製造方法具有以下步驟：形成含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性成形體片材(步驟A)；及將於支持體積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜之上述聚矽氧樹脂側貼附於上述成形體片材之至少一面，將上述聚矽氧樹脂轉印至上述成形體片材，形成聚矽氧樹脂層(步驟B)；成形體片材係轉印聚矽氧樹脂膜所致之熱阻變化設為0.5℃・cm2 /W以下。
藉由本技術製造之熱傳導性片材具有聚矽氧樹脂層之黏性，且於片材本體形成聚矽氧樹脂層，故而，高分子基質成分之未硬化成分滲出導致之自剝離膜之剝離性不會出現問題，具有良好之處理性。又，藉由本技術製造之熱傳導性片材亦不存在因過度之柔軟性導致之長期可靠性的問題。進而，藉由本技術製造之熱傳導性片材具備賦予黏性之聚矽氧樹脂層，但能夠抑制熱阻之上升，維持熱傳導效率。
聚矽氧樹脂層之厚度於僅積層於成形體片材之一面之情形時，較佳為12 μm以下。又，聚矽氧樹脂層之厚度於積層於成形體片材之兩面之情形時，較佳為兩面之聚矽氧樹脂層之總厚度為12 μm以下。另一方面，若僅積層於成形體片材之一面之聚矽氧樹脂層之厚度、或積層於成形體片材之兩面之聚矽氧樹脂層之總厚度超過12 μm，則存在熱阻上升，導致熱傳導率變差之虞。
再者，為了充分呈現黏性，僅積層於成形體片材之一面之聚矽氧樹脂層之厚度、或積層於成形體片材之兩面之聚矽氧樹脂層之總厚度更佳為設為2 μm以上。
又，聚矽氧樹脂層較佳為轉印至成形體片材之一面，又，較佳為成形體片材之另一面具有非黏著性。熱傳導性片材藉由於一面具有黏著性，於另一面具備非黏著性而能夠提昇處理性，且能夠進一步抑制熱阻率之上升。
成形體片材可藉由以下步驟形成：使於高分子基質成分中含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性樹脂組合物成型為特定之形狀並進行硬化，形成熱傳導性成形體；及將上述熱傳導性成形體切片成片狀。
藉由本技術製造之熱傳導性片材較佳為構成成形體片材之高分子基質成分為液態聚矽氧成分，又，熱傳導性填充劑為碳纖維。
[熱傳導性片材] 於圖1中示出藉由本技術製造之熱傳導性片材1。熱傳導性片材1具有將至少包含纖維狀熱傳導性填充劑之高分子基質成分硬化而成之片材本體2，且於片材本體2之至少一面形成有聚矽氧樹脂層5。
片材本體2之正面2a及背面2b之黏性(黏著性)降低或消失。此處，所謂黏性降低或消失係指黏性下降至人觸碰時未感受到黏著性之程度，藉此，熱傳導性片材1提昇了操作性或作業性。再者，熱傳導性片材1亦存在若干高分子基質成分之未硬化成分自片材本體2滲出，被覆於正面及背面2a、2b上露出之熱傳導性填充劑之情況，藉此，片材本體2中不再呈現黏性。如下文詳細敍述，熱傳導性片材1之黏性由成膜於片材本體2之聚矽氧樹脂層5實現。
(高分子基質成分) 構成片材本體2之高分子基質成分係指成為熱傳導性片材1之基材之高分子成分。其種類並無特別限定，可適當選擇公知之高分子基質成分。例如作為高分子基質成分之一，可列舉熱固性聚合物。
作為上述熱固性聚合物，例如可列舉：交聯橡膠、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、雙馬來醯亞胺樹脂、苯并環丁烯樹脂、酚系樹脂、不飽和聚酯，鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、聚矽氧樹脂、聚胺酯、聚醯亞胺聚矽氧、熱固型聚苯醚、熱固型改質聚苯醚等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
再者，作為上述交聯橡膠，例如可列舉：天然橡膠、丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、腈橡膠、氫化腈橡膠、氯丁二烯橡膠、乙丙橡膠、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、丁基橡膠、鹵化丁基橡膠、氟橡膠、聚胺酯橡膠、丙烯酸系橡膠、聚異丁烯橡膠、聚矽氧橡膠等。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
又，該等熱固性聚合物之中，根據成形加工性及耐候性優異，並且對電子零件之密接性及追隨性之方面，較佳為使用聚矽氧樹脂。作為上述聚矽氧樹脂，並無特別限制，可根據目的適當選擇聚矽氧樹脂之種類。
根據獲得上述成形加工性、耐候性、密接性等之觀點，作為上述聚矽氧樹脂，較佳為包含液態聚矽氧凝膠之主劑及硬化劑之聚矽氧樹脂。作為此種聚矽氧樹脂，例如可列舉：加成反應型液態聚矽氧樹脂、將過氧化物用於硫化之熱硫化型可混煉型聚矽氧樹脂等。其等之中，作為電子機器之散熱構件，要求電子零件之發熱面與散熱器面之密接性，因此，尤佳為加成反應型液態聚矽氧樹脂。
作為上述加成反應型液態聚矽氧樹脂，較佳為使用將具有乙烯基之聚有機矽氧烷作為主劑及將具有Si-H基之聚有機矽氧烷作為硬化劑之二液型加成反應型聚矽氧樹脂等。
此處，液態聚矽氧成分具有成為主劑之聚矽氧A液成分及包含硬化劑之聚矽氧B液成分，且以特定之比率調配聚矽氧A液成分與聚矽氧B液成分。聚矽氧A液成分與聚矽氧B液成分之調配比率可適當調整，但較佳為對片材本體2賦予柔軟性，並且即便加壓步驟亦不於片材本體2之表面2a、2b過度地滲出高分子基質成分之未硬化成分，對片材本體2之表面賦予非黏著性，使處理性提昇。
又，熱傳導性片材1中之上述高分子基質成分之含量並無特別限制，可根據目的適當選擇，但根據確保片材之成形加工性或片材之密接性等觀點，較佳為15體積%～50體積%左右，更佳為20體積%～45體積%。
[纖維狀熱傳導性填充劑] 熱傳導性片材1中包含之纖維狀熱傳導性填充劑係用以提昇片材之熱傳導性之成分。對於熱傳導性填充劑之種類而言，若為熱傳導性較高之纖維狀材料，則並無特別限定，但根據獲得更高之熱傳導性之方面，較佳為使用碳纖維。
再者，熱傳導性填充劑可單獨使用一種，亦可將兩種以上混合使用。又，於使用兩種以上之熱傳導性填充劑之情形時，既可均為纖維狀熱傳導性填充劑，亦可將纖維狀熱傳導性填充劑與另一形狀之熱傳導性填充劑混合使用。作為另一形狀之熱傳導性填充劑，可列舉銀、銅、鋁等金屬、氧化鋁、氮化鋁、碳化矽、石墨等陶瓷等。
上述碳纖維之種類並無特別限制，可根據目的適當選擇。例如可使用將瀝青系、PAN(Polyacrylonitrile，聚丙烯腈)系、PBO(poly-p-phenylenebenzobisoxazole，聚對亞苯基苯并雙噻唑)纖維石墨化而成者；藉由電弧放電法、雷射蒸發法、CVD法(化學氣相沈積法)、CCVD法(觸媒化學氣相沈積法)等合成所得者。其等之中，根據獲得較高之熱傳導性之方面，更佳為將PBO纖維石墨化而成之碳纖維、瀝青系碳纖維。
又，上述碳纖維可視需要將其一部分或全部進行表面處理後使用。作為上述表面處理，例如可列舉氧化處理、氮化處理、硝化、磺化、或者使金屬、金屬化合物、有機化合物等附著或鍵結於藉由該等處理而導入至表面之官能基或碳纖維之表面之處理等。作為上述官能基，例如可列舉羥基、羧基、羰基、硝基、胺基等。
進而，對於上述碳纖維之平均纖維長度(平均長軸長度)亦並無特別限制，可適當選擇，根據確實地獲得較高之熱傳導性之方面，較佳為50 μm～300 μm之範圍，更佳為75 μm～275 μm之範圍，尤佳為90 μm～250 μm之範圍。
進而，又對於上述碳纖維之平均纖維直徑(平均短軸長度)並無特別限制，可適當選擇，根據確實地獲得較高之熱傳導性之方面，較佳為4 μm～20 μm之範圍，更佳為5 μm～14 μm之範圍。
對於上述碳纖維之縱橫比(平均長軸長度/平均短軸長度)，根據確實地獲得較高之熱傳導性之方面，較佳為8以上，更佳為9～30。若上述縱橫比未達8，則碳纖維之纖維長度(長軸長度)較短，因此存在熱傳導率下降之虞，另一方面，若超過30，則熱傳導性片材1中之分散性下降，因此，存在無法獲得充分之熱傳導率之虞。
此處，上述碳纖維之平均長軸長度、及平均短軸長度例如可藉由顯微鏡、掃描式電子顯微鏡(SEM)等進行測定，且自複數個試樣算出平均值。
又，作為熱傳導性片材1中之上述纖維狀熱傳導性填充劑之含量，並無特別限制，可根據目的適當選擇，較佳為4體積%～40體積%，更佳為5體積%～35體積%。若上述含量未達4體積%，則存在難以獲得足夠低之熱阻之虞，若超過40體積%，則存在對熱傳導性片材1之成型性及上述纖維狀熱傳導性填充劑之配向性造成影響之虞。又，熱傳導性片材1中之包含纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性填充劑之含量較佳為15體積%～75體積%。
再者，纖維狀熱傳導性填充劑於片材本體2之正面及背面2a、2b露出，且與電子零件等之熱源或散熱器等散熱構件熱接觸。熱傳導性片材1係於在片材本體2之正面及背面2a、2b露出之纖維狀熱傳導性填充劑被高分子基質成分之未硬化成分被覆之情形時，當搭載於電子零件等時能夠降低纖維狀熱傳導性填充劑與電子零件等之接觸熱阻。
[無機物填料] 熱傳導性片材1亦可更含有無機物填料作為熱傳導性填充劑。藉由含有無機物填料，能夠進一步提昇熱傳導性片材1之熱傳導性，從而提昇片材之強度。作為上述無機物填料，對於形狀、材質、平均粒徑等並無特別限制，可根據目的適當選擇。作為上述形狀，例如可列舉球狀、橢圓球狀、塊狀、粒狀、扁平狀、針狀等。其等之中，根據填充性之方面，較佳為球狀、橢圓形，尤佳為球狀。
作為上述無機物填料之材料，例如可列舉氮化鋁(aluminum nitride：AlN)、矽土、礬土(氧化鋁)、氮化硼、氧化鈦、玻璃、氧化鋅、碳化矽、矽(Silicon)、氧化矽、金屬粒子等。該等可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。其等之中，較佳為礬土、氮化硼、氮化鋁、氧化鋅、矽土，根據熱傳導率之方面，尤佳為礬土、氮化鋁。
又，上述無機物填料可使用已實施表面處理者。作為上述表面處理，若藉由偶合劑處理上述無機物填料，則上述無機物填料之分散性提昇，從而熱傳導性片材1之柔軟性提昇。
對於上述無機物填料之平均粒徑，可根據無機物之種類等適當選擇。於上述無機物填料為礬土之情形時，其平均粒徑較佳為1 μm～10 μm，更佳為1 μm～5 μm，尤佳為4 μm～5 μm。若上述平均粒徑未達1 μm，則存在黏度變大，難以混合之虞。另一方面，若上述平均粒徑超過10 μm，則存在熱傳導性片材1之熱阻變大之虞。
進而，於上述無機物填料為氮化鋁之情形時，其平均粒徑較佳為0.3 μm～6.0 μm，更佳為0.3 μm～2.0 μm，尤佳為0.5 μm～1.5 μm。若上述平均粒徑未達0.3 μm，則存在黏度變大，難以混合之虞，若超過6.0 μm，則存在熱傳導性片材1之熱阻變大之虞。
再者，上述無機物填料之平均粒徑例如可藉由粒度分佈計、掃描式電子顯微鏡(SEM)進行測定。
[其他成分] 熱傳導性片材1除了包含上述高分子基質成分及纖維狀熱傳導性填充劑、適當含有之無機物填料，亦可根據目的，適當包含其他成分。作為其他成分，例如可列舉磁性金屬粉、觸變性賦予劑、分散劑、硬化促進劑、延遲劑、微黏著賦予劑、塑化劑、阻燃劑、抗氧化劑、穩定劑、著色劑等。又，藉由調整磁性金屬粉之含量，亦可對熱傳導性片材1賦予電磁波吸收性能。
[聚矽氧樹脂層5] 轉印至片材本體2之至少一面之聚矽氧樹脂層5係對熱傳導性片材1之至少一面賦予黏性者。圖1所示之熱傳導性片材1係於片材本體2之背面2b形成聚矽氧樹脂層5，於正面2a未形成聚矽氧樹脂層5。未形成聚矽氧樹脂層5之片材本體2之正面2a被賦予非黏著性，從而處理性提昇。
作為聚矽氧樹脂，可使用適宜作為構成片材本體2之高分子基質成分之上述聚矽氧樹脂。即，作為構成聚矽氧樹脂層5之聚矽氧樹脂，可列舉加成反應型液態聚矽氧樹脂、將過氧化物用於硫化之熱硫化型可混煉型聚矽氧樹脂等。其等之中，作為電子機器之散熱構件，要求電子零件之發熱面與散熱器面之密接性，因此，尤佳為加成反應型液態聚矽氧樹脂。
又，作為上述加成反應型液態聚矽氧樹脂，較佳為使用將具有乙烯基之聚有機矽氧烷作為主劑且將具有Si-H基之聚有機矽氧烷作為硬化劑之二液型加成反應型聚矽氧樹脂等。
此處，液態聚矽氧成分具有成為主劑之聚矽氧A液成分及包含硬化劑之聚矽氧B液成分，且聚矽氧A液成分與聚矽氧B液成分以特定之比率調配。
片材本體2係轉印聚矽氧樹脂膜所致之熱阻變化設為0.5℃・cm2 /W以下，能夠抑制熱阻之上升，維持熱傳導效率。因此，聚矽氧樹脂層5較佳為厚度設為12 μm以下。另一方面，若聚矽氧樹脂層之厚度超過12 μm，則存在熱阻上升，導致熱傳導率變差之虞。又，較佳為，聚矽氧樹脂層5為充分呈現片材表面上之黏性而將厚度設為2 μm以上。
又，聚矽氧樹脂層5較佳為轉印至片材本體2之一面，又，較佳為片材本體2之另一面具有非黏著性。熱傳導性片材藉由於一面具有黏著性，於另一面具備非黏著性，能夠提昇處理性，且能夠進一步抑制熱阻率之上升。
再者，亦可於片材本體2之兩面轉印聚矽氧樹脂層5。於此情形時，較佳為積層於片材本體2之兩面之聚矽氧樹脂層5之總厚度設為12 μm以下。下文對聚矽氧樹脂層5之形成方法詳細敍述。
[熱傳導性片材之製造方法] 繼而，對熱傳導性片材1之製造步驟進行說明。應用本技術之熱傳導性片材1之製造步驟具有以下步驟：形成含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性成形體片材(步驟A)；及將於支持體積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜之上述聚矽氧樹脂側貼附於上述成形體片材之至少一面，將上述聚矽氧樹脂轉印至上述成形體片材，形成聚矽氧樹脂層(步驟B)。
[步驟A] 於步驟A，形成含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性成形體片材。成形體片材可藉由以下步驟形成：將高分子基質成分中含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性樹脂組合物成型為特定之形狀並進行硬化，形成熱傳導性成形體(步驟A1)；及將上述熱傳導性成形體切片成片狀(步驟A2)。
於步驟A1中，調配上述高分子基質成分及纖維狀熱傳導性填充劑、適當含有之無機物填料、其他成分，製備熱傳導性樹脂組合物。再者，調配各成分進行製備之順序並無特別限定，例如向高分子基質成分中添加纖維狀熱傳導性填充劑，適當添加無機物填料、磁性金屬粉、其他成分，進行混合，藉此，製備熱傳導性樹脂組合物。
繼而，使碳纖維等纖維狀熱傳導性填充劑朝向一方向配向。該填充劑之配向方法若為可朝向一方向配向之方法，則並無特別限定。例如，藉由在中空狀之模具內以高剪力將上述熱傳導性樹脂組合物擠出或壓入，能夠相對容易地使纖維狀熱傳導性填充劑朝向一方向配向，且上述纖維狀熱傳導性填充劑之配向相同(±10°以內)。
作為上述於中空狀之模具內以高剪力將上述熱傳導性樹脂組合物擠出或壓入之方法，具體而言，可列舉擠出成型法或模具成型法。於上述擠出成型法中，將上述熱傳導性樹脂組合物自模頭擠出時，或者於上述模具成型法中，將上述熱傳導性樹脂組合物壓入模具時，上述熱傳導性樹脂組合物流動，纖維狀熱傳導性填充劑沿著該流動方向配向。此時，若於模頭之前端安裝狹縫，則更容易配向纖維狀熱傳導性填充劑。
對中空狀之模具內擠出或壓入之上述熱傳導性樹脂組合物成型為與該模具之形狀、大小對應之塊狀，且維持著纖維狀熱傳導性填充劑之配向狀態使上述高分子基質成分硬化，藉此形成熱傳導性成形體。所謂熱傳導性成形體係指切割成特定尺寸所得之熱傳導性片材1之構成基礎之片材切取用之母材(成形體)。
中空狀之模具及熱傳導性成形體之大小及形狀可根據所需之熱傳導性片材1之大小、形狀決定，例如可列舉剖面之縱向大小為0.5 cm～15 cm且橫向大小為0.5 cm～15 cm之長方體。長方體之長度視需要決定即可。
使上述高分子基質成分硬化之方法或條件可根據高分子基質成分之種類改變。例如，於上述高分子基質成分為熱固樹脂之情形時，能夠調整熱硬化中之硬化溫度。進而，於該熱固性樹脂含有液態聚矽氧凝膠之主劑及硬化劑之情形時，較佳為於80℃～120℃之硬化溫度下進行硬化。又，作為熱硬化中之硬化時間，並無特別限制，但可設為1小時～10小時。
於步驟A2中，如圖2所示，將熱傳導性成形體6切片成片狀，形成成形體片材7。於該步驟A2中，以相對於配向後之纖維狀熱傳導性填充劑之長軸方向成為0°～90°之角度之方式，將熱傳導性成形體6切割成片狀。藉此，纖維狀熱傳導性填充劑以片材本體2之厚度方向配向。
又，熱傳導性成形體6之切斷係使用切片裝置進行。對於切片裝置，若為能夠切割上述熱傳導性成形體6之機構，則並無特別限定，可適當使用公知之切片裝置。例如可使用超音波切割機、鉋等。
熱傳導性成形體6之切片厚度成為熱傳導性片材1之片材本體2之厚度，且可根據熱傳導性片材1之用途適當設定，例如為0.5～3.0 mm。
再者，於步驟A2中，亦可藉由對自熱傳導性成形體6切取所得之成形體片材7刻入切痕，而碎片化為複數個成形體片材7。
又，該步驟A亦可視需要於步驟A2之後且步驟B之前具有藉由對成形體片材7進行加壓而使上述片材本體2之表面平滑化的步驟(步驟A3)。於步驟A3中，藉由將剝離膜貼附於成形體片材7之兩面進行加壓，而使片材表面平滑化，並且利用高分子基質成分之未硬化成分被覆片材表面上露出之纖維狀熱傳導性填充劑。藉此，熱傳導性片材1可使片材表面之凹凸減少，且於步驟B中均勻地轉接著聚矽氧樹脂層5，又，能夠提昇與熱源或散熱構件之密接性，使輕負載時之界面接觸阻力減輕，提昇熱傳導效率。
上述加壓例如可使用包含壓盤及表面平坦之加壓頭之一對加壓裝置進行。又，亦可使用夾送輥進行加壓。
作為上述加壓時之壓力，並無特別限制，可根據目的適當選擇，但若壓力過低，則存在與不進行加壓之情形相比熱阻不變之傾向，若壓力過高，則存在片材延伸之傾向，因此較佳為設為0.1 MPa～100 MPa之壓力範圍，更佳為設為0.5 MPa～95 MPa之壓力範圍。
再者，作為貼附於成形體片材7之兩面之剝離膜，例如使用PET膜。又，剝離膜亦可對成形體片材7之表面上之貼附面實施剝離處理。成形體片材7於剝離膜剝離之後，用於上述聚矽氧樹脂層5之形成步驟C。
[步驟B] 於步驟B中，如圖3所示，將於支持體11積層有聚矽氧樹脂12之聚矽氧樹脂膜10之上述聚矽氧樹脂12側貼附於成形體片材7之至少一面，將聚矽氧樹脂12轉印至成形體片材7，形成聚矽氧樹脂層。
支持聚矽氧樹脂12之支持體11係塑膠膜，且例如使用PET膜。又，支持體11係可對積層有聚矽氧樹脂12之面實施剝離處理。
聚矽氧樹脂膜10可藉由將上述二液型加成反應型聚矽氧樹脂等聚矽氧樹脂塗佈於支持體11而形成。聚矽氧樹脂12較佳為藉由控制點膠機之噴出量或支持體11之搬送速度等，而以厚度12 μm以下積層於支持體11上。藉此，成形體片材7係轉印聚矽氧樹脂膜10所致之熱阻變化成為0.5℃・cm2 /W以下，從而能夠抑制熱阻之上升，維持熱傳導效率。又，更佳為，聚矽氧樹脂12為充分呈現成形體片材7表面上之黏性而以厚度2 μm以上積層。
繼而，如圖3所示，聚矽氧樹脂膜10係將塗佈有聚矽氧樹脂之側貼附於成形體片材7之一面，形成膜積層體。繼而，將剝離膜貼附於該膜積層體之兩面，以特定之熱加壓條件(例如，壓力：0.5 MPa，溫度：87℃，時間：3分鐘)進行加熱擠壓。藉此，形成將聚矽氧樹脂轉接著於成形體片材7之附聚矽氧樹脂膜之熱傳導性片材。藉由將剝離膜及支持體11剝離，而獲得於片材本體2積層有聚矽氧樹脂層5之熱傳導性片材1。
[使用形態例] 實際使用時，熱傳導性片材1係例如安裝於半導體裝置等電子零件或各種電子機器之內部。此時，熱傳導性片材1因黏性於片材本體2之表面降低或消失，或者貼附有支持體11，故而操作性優異，並且藉由將聚矽氧樹脂層5轉接著於一面而具有黏性，作業性亦優異。
熱傳導性片材1係例如圖4所示安裝於內置在各種電子機器之半導體裝置50，且夾持於熱源與散熱構件之間。圖4所示之半導體裝置50至少具有電子零件51、散熱片52、及熱傳導性片材1，且熱傳導性片材1夾持於散熱片52與電子零件51之間。半導體裝置50因使用熱傳導性片材1而具有較高之散熱性，又，根據片材本體2中之磁性金屬粉之含量，電磁波抑制效果亦優異。
作為電子零件51，並無特別限制，可根據目的適當選擇，例如可列舉CPU(Central Processing Unit，中央處理單元)、MPU(Micro Processor Unit，微處理器單元)、圖形運算元件、影像感測器等各種半導體元件、天線元件、電池等。散熱片52若為將電子零件51發出之熱進行散熱之構件，則並無特別限制，可根據目的適當選擇。熱傳導性片材1係夾持於散熱片52與電子零件51之間。又，熱傳導性片材1藉由夾持於散熱片52與散熱器53之間，而與散熱片52一同構成將電子零件51之熱進行散熱之散熱構件。
毋庸置疑，熱傳導性片材1之安裝位置不限於散熱片52與電子零件51之間、或散熱片52與散熱器53之間，可根據電子機器或半導體裝置之構成適當選擇。又，作為散熱構件，除了散熱片52或散熱器53以外，將自熱源產生之熱傳導散發至外部者即可，例如可列舉散熱器、冷卻器、晶片座、印刷基板、冷卻風扇、珀爾帖元件、熱管、金屬罩、殼體等。 [實施例]
繼而，對本技術之實施例進行說明。於本實施例中，將利用矽烷偶合劑進行偶合處理後之平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子23體積%與平均粒徑5 μm之礬土粒子20體積%、作為纖維狀填料之平均纖維長度150 μm之瀝青系碳纖維22體積%混合至二液型加成反應型液態聚矽氧中，製備聚矽氧組合物(熱傳導性樹脂組合物)。二液型加成反應型液態聚矽氧樹脂使用以有機聚矽氧烷為主成分者，且以聚矽氧A劑與B劑之調配比成為17.5 vol%：17.5 vol%之方式進行調配。將所得之聚矽氧組合物以沿著中空四角柱狀之模具(50 mm×50 mm)之內壁之方式於正在貼合經剝離處理所得的膜時進行擠出成形，將50 mm□之聚矽氧成型體成型後，於烘箱中以100℃加熱6小時，製成聚矽氧硬化物(熱傳導性成形體)。自中空四角柱狀之模具取出聚矽氧硬化物之後，將剝離處理所得之膜剝離，以厚度成為0.5 mm之方式以切片機切割成片狀。於以下實施例及比較例之條件下，將切片所得之成形體片材進行加工，獲得熱傳導性片材。
利用所得之熱傳導性片材(50 mm×50 mm×0.5 mm)之自重，將聚矽氧樹脂層側載置於SUS(Stainless，不鏽鋼)板之後，確認 3次反轉180度後是否掉落。3次均為1分鐘以上未掉落之情形時，評價為具有黏性，3次均為1分鐘以內掉落之情形時，評價為不具有黏性。再者，1次為1分鐘以上未掉落，則評價為具有微黏性。
又，以按照ASTM-D5470之方法於1 kgf/cm2 之負載下測定外形加工為20 mmϕ之熱傳導性片材之熱阻[℃・cm2 /W]。 [實施例1]
將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度2 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之一面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[實施例2] 將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度5 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之一面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[實施例3] 將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度10 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之一面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[實施例4] 將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度5 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之兩面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[實施例5] 將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度1 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之一面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[比較例1] 形成僅由未形成聚矽氧樹脂層之成形體片材所構成之熱傳導性片材。
[比較例2] 將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度20 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之一面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[比較例3] 將二液型加成反應型液態聚矽氧塗佈於剝離PET上，獲得厚度10 μm之積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜。將聚矽氧樹脂膜貼附於切片所得之上述成形體片材之兩面，形成膜積層體。將該膜積層體夾於經剝離處理之PET膜，以壓力0.5 MPa、溫度87℃、時間3分鐘之條件進行加壓。加壓後將PET膜剝離，獲得附聚矽氧樹脂膜之熱傳導片材。
[表1]
   片材厚度 [mm] 聚矽氧樹脂厚度 [μm] 聚矽氧膜轉接著面 [兩面/單面] 熱阻 [℃・cm2 /W] @1 kgf/cm2 熱阻上升量 [℃・cm2 /W] 以比較例1為基準 黏性
實施例1 0.5 2 單面 0.35 0 單面有黏性
實施例2 0.5 5 單面 0.5 0.15 單面有黏性
實施例3 0.5 10 單面 0.75 0.4 單面有黏性
實施例4 0.5 5 兩面 0.65 0.3 兩面有黏性
實施例5 0.5 1 單面 0.3 -0.05 單面有微黏性
比較例1 0.5 0 無 0.35 - 無
比較例2 0.5 20 單面 1.25 0.9 單面有黏性
比較例3 0.5 10 兩面 1.15 0.8 兩面有黏性
如表1所示，將厚度或總厚度為12 μm以下(1～10 μm)之聚矽氧樹脂轉印至成形體片材之一面或兩面之實施例1～5之熱傳導性片材可賦予黏性或微黏性，且以不轉印聚矽氧樹脂之比較例1之熱傳導性片材為基準之熱阻之上升亦抑制得較低。
另一方面，將轉印至成形體片材之一面之聚矽氧樹脂之厚度設為20 μm之比較例2、及將轉印至成形體片材之兩面之聚矽氧樹脂之總厚度設為20 μm之比較例3係熱阻增加，且以比較例1為基準熱阻大幅上升。
1:熱傳導性片材 2:片材本體 2a:正面 2b:背面 5:聚矽氧樹脂層 6:熱傳導性成形體 7:成形體片材 10:聚矽氧樹脂膜 11:支持體 12:聚矽氧樹脂 50:半導體裝置 51:電子零件 52:散熱片 53:散熱器
圖1係表示應用本技術之熱傳導性片材之一例之剖視圖。 圖2係表示將熱傳導性成形體進行切片之步驟之一例之立體圖。 圖3係表示將聚矽氧樹脂轉接著於成形體片材之一面之步驟之剖視圖。 圖4係表示半導體裝置之一例之剖視圖
7:成形體片材
10:聚矽氧樹脂膜
11:支持體
12:聚矽氧樹脂

Claims (8)

  1. 一種熱傳導性片材之製造方法，其具有以下步驟： 形成含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性成形體片材；及 將於支持體積層有聚矽氧樹脂之聚矽氧樹脂膜之上述聚矽氧樹脂側貼附於上述成形體片材之至少一面，將上述聚矽氧樹脂轉印至上述成形體片材，積層聚矽氧樹脂層； 上述成形體片材係轉印上述聚矽氧樹脂膜所致之熱阻變化為0.5℃・cm2 /W以下。
  2. 如請求項1之熱傳導性片材之製造方法，其中上述聚矽氧樹脂層僅積層於上述成形體片材之一面，且 上述聚矽氧樹脂層之厚度為12 μm以下。
  3. 如請求項1之熱傳導性片材之製造方法，其中上述聚矽氧樹脂層積層於上述成形體片材之兩面，且 上述成形體片材之兩面上所積層之上述聚矽氧樹脂層之總厚度為12 μm以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之熱傳導性片材之製造方法，其中將上述聚矽氧樹脂層轉印至上述成形體片材之一面。
  5. 如請求項4之熱傳導性片材之製造方法，其中上述成形體片材之另一面具有非黏著性。
  6. 如請求項1至5中任一項之熱傳導性片材之製造方法，其中藉由以下步驟形成上述成形體片材： 使於高分子基質成分中含有纖維狀熱傳導性填充劑之熱傳導性樹脂組合物成型為特定之形狀並進行硬化，形成熱傳導性成形體；及 將上述熱傳導性成形體切片成片狀。
  7. 如請求項6之熱傳導性片材之製造方法，其中上述高分子基質成分為液態聚矽氧成分。
  8. 如請求項1至7中任一項之熱傳導性片材之製造方法，其中上述熱傳導性填充劑為碳纖維。
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