CN114166971A - 一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法 - Google Patents

一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及食品中化合物检测技术领域，具体涉及一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，包括以下步骤：取样、氮吹、定容、混匀、过滤、进样检测，采用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测分析，检测六种葫芦烷型三萜皂苷化合物，包括11‑氧‑罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE。本申请具有检测结果准确、检测效率高的优点。

Description

一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法
技术领域
本申请涉及食品中化合物检测技术领域，尤其是涉及一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法。
背景技术
葫芦烷型三萜为三萜类化合物中较重要的一类化合物，植物中多以游离的形式或糖结合成苷的形式存在。罗汉果中的主要活性成分是葫芦烷三萜皂苷，称罗汉果皂苷，具有清热润肺、止咳化痰等作用。广泛应用于医药、食品、饮料等行业。
目前，针对食品中罗汉果甜苷的检测主要是高效液相色谱法，但液相色谱方法不能提供目标化合物的化学结构信息，在实际样品分析是容易受到基质干扰而产生假阳性现象，检测精准度较低。
在检测酒精性饮料中的罗汉果甜苷类物质时，现有的检测方法是采用高效液相色谱法进行检测，并且检测的罗汉果甜苷类的物质仅包括罗汉果甜苷V，检测种类较少，无法满足酒精类饮料食品质量监控的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请提供一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法。
本申请提供的一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法采用如下的技术方案：
一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，包括以下步骤：
(1)取样：称取白酒样品；
(2)氮吹：对白酒样品进行氮吹浓缩；
(3)定容：使用溶剂对氮吹浓缩后的白酒样品进行定容，得到混合液体；
(4)混匀：将混合液体混合均匀；
(5)过滤：将混合均匀后的混合液体进行过滤，得到滤液；
(6)进样检测：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对滤液进行检测分析；
所述葫芦烷型三萜皂苷化合物包括：11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE。
优选的，所述取样步骤中，所述称取白酒样品的体积为1～4ml。
优选的，所述氮吹步骤中，所述对白酒样品进行氮吹浓缩的体积为：氮吹至原体积的3/10～2/5。
优选的，所述氮吹步骤中，所述对白酒样品进行氮吹浓缩的温度为30℃～40℃。
优选的，所述定容步骤中的溶剂为超纯水，用超纯水对氮吹浓缩后的白酒样品定容至原白酒样品的体积。
优选的，所述过滤步骤中，采用0.22μm滤膜对混合均匀后的混合液体进行过滤。
优选的，所述进样检测步骤中，超高效液相色谱条件为：采用CORTECS UPLC T3色谱柱，柱温为30～50℃，进样体积为10～20μL，采用甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相，流速为250～350μL/min，梯度洗脱条件为：
时间(min) 甲醇(％) 5mmol/L乙酸铵(％)
0.0 55 45
5.0 70 30
5.5 100 0
7.0 100 0
7.1 55 45
8.5 55 45
。
优选的，所述进样检测步骤中，质谱离子源条件为：采用电喷雾电离源，毛细管电压±3.2kV，毛细管温度200～250℃，鞘气流速35～45arb，辅助气流速10～20arb，吹扫气流速0arb，离子传输管温度320～380℃；
优选的，质谱离子源条件为：采用电喷雾电离源，毛细管电压±3.2kV，毛细管温度220℃，鞘气流速40arb，辅助气流速15arb，吹扫气流速0arb，离子传输管温度350℃。
优选的，所述进样检测步骤中，质谱扫描条件为：采用一级全扫自动触发二级扫描模式，一级离子全扫描分辨率70000，最大注入时间100ms；采集范围质荷比为100～1500，数据依赖二级离子扫描分辨率17500，最大注入时间50ms。
优选的，通过11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE的分子离子特征峰和碎片离子特征峰进行定性分析。
本申请具有以下有益技术效果：
1.本申请增加了白酒中罗汉果甜苷类物质的检测种类，采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对白酒中的罗汉果甜苷类物质进行检测分析，能够更加准确的检测出白酒中的罗汉果甜苷类物质，减少了出现假阳性检测结果的可能，为酒精性饮料质量控制提供技术支撑。
2.本申请能够通过罗汉果甜苷的分子离子特征峰和碎片离子特征峰对白酒中不同种类的罗汉果甜苷类物质进行定性分析，大幅提升检测结果的准确性；同时以共性碎片离子为标识离子可对样品中未知罗汉果葫芦烷型三萜皂苷进行非靶向标筛查。
3.本申请的操作步骤简单，易于实施。
附图说明
图1是本申请中六种罗汉果甜苷正负离子扫描的分子离子峰质谱图；
图2是11-氧-罗汉果皂苷V的碎片离子质谱图；
图3是罗汉果皂苷V的碎片离子质谱图；
图4是罗汉果皂苷IV的碎片离子质谱图；
图5是赛门苷I的碎片离子质谱图；
图6是罗汉果皂苷IIIE的碎片离子质谱图；
图7是罗汉果皂苷IIE的碎片离子质谱图；
图8是实施例1和实施例4～6中六种罗汉果甜苷的回收率柱形图；
图9是实施例1和实施例7～8中六种罗汉果甜苷的色谱图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步说明。
试剂：11-氧-罗汉果皂苷V(11-oxo-Mogroside-V)、罗汉果皂苷V(Mogroside-V)、罗汉果皂苷IV(Mogroside-IV)、赛门苷I(Siamenoside-I)、罗汉果皂苷IIIE(MogrosideIIIE)和罗汉果皂苷IIE(MogrosideIIE)均购于美国Sigma公司。甲醇(质谱级)购于德国Merck公司；乙酸铵(色谱级)购于美国Sigma公司。
仪器：Q-Exactive超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪(美国Thermo Fisher公司)，AutoEVA全自动氮吹浓缩仪(睿科集团股份有限公司)，Vortex-Genie2涡旋混匀器(美国Scientific Iudustries公司)，XP205分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)，Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)，0.22μm微孔滤膜(美国Agilent公司)。
标准储备液的配制：准确称取11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE标准品，分别用超纯水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的储备液，于0～4℃储存，本申请中选择在4℃下储存。
混合标准溶液的配制：分别量取6种罗汉果甜苷的储备液，用超纯水配制成质量浓度为100mg/L的混合标准溶液，于0～4℃储存，本申请中选择在4℃储存，使用时根据需要用超纯水稀释到所需浓度。
本申请提供的一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，包括以下步骤：
(1)取样：称取白酒样品。
称取白酒样品的体积可以为1～4ml，当白酒样品低于1ml时，不易控制氮吹终止点而导致稳定性较差；当白酒样品高于4ml时，氮吹时间较长，且耗费氮气较多，不环保。本申请中称取的白酒样品的体积为2ml。
(2)氮吹：对白酒样品进行氮吹浓缩。
对白酒样品进行氮吹浓缩可以减少白酒中的基质干扰，氮吹剩余体积为原体积的3/10～2/5，当氮吹剩余体积低于原体积的3/10时，由于体积过小，罗汉果甜苷类物质可能会随其他挥发性物质一起逸散到外界，导致回收率较低；当氮吹剩余体积高于原体积的2/5时，不能完全消除白酒中的挥发性有机物，会对白酒中罗汉果甜苷的检测造成干扰。本申请中氮吹剩余体积为原体积的2/5，即氮吹剩余体积为0.8ml。
氮吹温度可以为30℃～40℃，在此温度区间有利于乙醇和其他风味物质的挥发，便于消除基质干扰。
(3)定容：使用溶剂对氮吹浓缩后的白酒样品进行定容，得到混合液体。
使用溶剂对氮吹浓缩后的白酒样品进行定容，得到混合液体，定容体积为氮吹前白酒样品体积。为了减少基质干扰，本申请中的溶剂为超纯水。
(4)混匀：将混合液体混合均匀。
(5)过滤：将混合均匀后的混合液体进行过滤，得到滤液。
采用0.22μm微孔滤膜对混合均匀后的混合液体进行过滤，并收集滤液以备检测。
(6)进样检测：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对滤液进行检测分析。
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的超高效液相色谱条件为：柱温为30℃～50℃，本申请中选择为40℃。进样体积为10～20μL，本申请中选择进样体积为10μL。采用甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相，流速为250～350μL/min，本申请中的流速选择为300μL/min，梯度洗脱条件见表1。
表1
时间(min) 甲醇(％) 5mmol/L乙酸铵(％)
0.0 55 45
5.0 70 30
5.5 100 0
7.0 100 0
7.1 55 45
8.5 55 45
采用乙腈-水体系和乙腈-5mmol/L乙酸铵体系作为流动相，进行梯度洗脱分析时，同分异构体罗汉果皂苷IV和赛门苷I未能分离且其余化合物峰形差。当采用甲醇-水体系作为流动相进行梯度洗脱分析时，化合物响应较低，且峰形有拖尾，同分异构体罗汉果皂苷IV和赛门苷I未完全分离。流动相中加入乙酸铵有助于提高化合物分离度、改善峰形、提高离子化等作用。本申请中采用甲醇-5mmol/L乙酸铵体系作为流动相时，6种目标化合物的峰形对称良好，响应强度高，分离度好。
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的质谱条件为：采用电喷雾电离源，毛细管电压±3.2kV，毛细管温度200～250℃，本申请中毛细管温度选择为220℃。鞘气流速35～45arb，本申请中鞘气流速选择为40arb。辅助气流速10～20arb，本申请中辅助气流速选择为15arb。吹扫气流速0arb，离子传输管温度320～380℃，本申请中离子传输管温度选择为350℃。质谱扫描条件为：采用一级全扫自动触发二级扫描模式(full MS/dd-MS2)，一级离子全扫描分辨率70000，最大注入时间100ms；采集范围质荷比为100～1500，数据依赖二级离子扫描分辨率17500，最大注入时间50ms。六种天然罗汉果甜苷的质谱分析参数见表2。
表2
Figure BDA0003391691120000051
六种罗汉果甜苷正负离子扫描的分子离子峰如图1所示。从图1可以看出，11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV和赛门苷I的准分子离子峰[M-H]-的响应高于[M+Na]+和[M+H]+，而罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE的准分子离子峰[M+H]+的响应高于[M+Na]+峰，负离子模式下响应低或无响应。
本申请采用Q Exactive高分辨质谱的full MS/dd-MS2模式进行罗汉果皂苷类化合物的分析，在实际扫描过程中，当一级全扫描发现目标列表里的分子离子且信号强度超过预设值后，就会触发数据依赖子离子扫描模式，进而获得对应分子离子精确质量数的二级离子全扫描质谱信息，以实现定性确证。通过使用目标化合物的精确分子离子质量数，结合二级碎片离子谱的分析，可以实现在没有标准品的情况下，对样品中有无罗汉果皂苷类化合物进行精准鉴定。11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE的分子离子特征峰和碎片离子特征峰如图2～图7所示。
本申请中通过碎片离子特征峰和分子离子特征峰结合对白酒样品中的罗汉果甜苷进行定性分析，能够有效减少检测结果中出现假阳性的可能，大幅提升了检测结果的准确性。同时以共性碎片离子为标识离子可对样品中未知罗汉果葫芦烷型三萜皂苷进行非靶向标筛查。
实施例1～3采取不同方法消除白酒中基质干扰
实施例1
(1)取样：称取2ml白酒样品。
(2)氮吹：白酒样品在40℃水浴条件下进行氮吹浓缩，使白酒样品氮吹剩余体积为0.8ml。
(3)定容：使用超纯水对氮吹浓缩后的白酒样品进行定容，定容体积为氮吹前白酒样品体积，得到混合液体。
(4)混匀：将混合液体混合均匀。
(5)过滤：采用0.22μm微孔滤膜对混合均匀后的混合液体进行过滤，并收集滤液以备检测。
(6)进样检测：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对滤液进行检测分析。
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的超高效液相色谱条件为：色谱柱为CORTECS UPLC T3(2.1×100mm，孔径1.6μm)，柱温为40℃，进样体积为10μL。采用甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相，流速为300μL/min，进行梯度洗脱。
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的质谱条件为：采用电喷雾电离源，毛细管电压±3.2kV，毛细管温度220℃，鞘气流速40arb，辅助气流速10arb，吹扫气流速0arb，离子传输管温度350℃。质谱扫描条件为：采用一级全扫自动触发二级扫描模式，一级离子全扫描分辨率70000，最大注入时间100ms；采集范围质荷比为100～1500，数据依赖二级离子扫描分辨率17500，最大注入时间50ms。
方法验证
对实施例1的检测方法进行方法验证。将六种罗汉果甜苷类物质的混合标准溶液配制为浓度梯度为：100μg/L、200μg/L、500μg/L的待测溶液经过与实施例1相同的步骤进行检测。以峰面积(Y)为纵坐标，质量浓度(X)为横坐标绘制标准曲线，得到线性回归方程和相关系数(R2)。根据3倍信噪比确定方法检出限(LOD)，10倍信噪比确定方法的定量限(LOQ)，结果见表3。
表3
Figure BDA0003391691120000071
以加标回收率作为准确度，以相对标准偏差(RSD)作为精密度对本申请实施例1的检测方法进行验证。选取空白酒样进行加标和精密度实验，加标浓度为100μg/L、200μg/L、500μg/L的3个水平，样品经过实施例1所述方法处理后，每个水平重复6次，得到方法的回收率和精密度，检测结果见表4。
表4
Figure BDA0003391691120000072
Figure BDA0003391691120000081
三种不同浓度下6种罗汉果甜苷的平均回收率为81.9％～106.3％，相对标准偏差为1.9％～8.7％，这表明实施例1检测方法的精密度和准确度良好。
实施例2
实施例2与实施例1相比，不同之处在于，去除氮吹步骤，在取样步骤之后，用超纯水将白酒样品稀释5倍，具体为向2ml白酒样品中添加8ml超纯水。用稀释5倍后的白酒样品与六种罗汉果甜苷混合标准溶液分别混合配制成浓度为100μg/L、200μg/L和500μg/L的供试品溶液，每个浓度设置3组平行试验，计算检测平均值。将混合标准溶液用超纯水分别配制成100μg/L、200μg/L和500μg/L的对照品溶液，每个浓度设置3组平行试验，计算检测平均值。分别测定六种不同种类罗汉果甜苷在100μg/L、200μg/L和500μg/L三种浓度水平下的供试品溶液和对照品溶液的峰面积，计算基质效应。
实施例3
实施例3与实施例2相比，不同之处在于，用超纯水将白酒样品稀释10倍，计算基质效应。
从实施例1～3基质效应的结果来看，采用酒样稀释5倍、10倍的处理，基质效应影响严重，罗汉果皂苷V的加标回收率低于80％。进一步加大稀释倍数，可消除基质效应，但同时导致方法定量限较高，不能满足白酒中痕量化合物的检测需求。而通过氮吹除醇的基质效应ME在83.8～99.1％，故采用氮吹处理能够去除白酒中易挥发的乙醇和其他挥发性风味物质，有效降低了基质干扰。
实施例4
实施例4与实施例1相比，不同之处在于，氮吹步骤中，白酒样品在30℃水浴条件下进行氮吹浓缩。
实施例5
实施例5与实施例1相比，不同之处在于，氮吹步骤中，白酒样品在25℃水浴条件下进行氮吹浓缩。
实施例6
实施例6与实施例1相比，不同之处在于，氮吹步骤中，白酒样品在50℃水浴条件下进行氮吹浓缩。
实施例1和实施例4～6为探究不同氮吹温度对检测方法准确度的影响。实施例1和实施例4～6的六种罗汉果甜苷的回收率检测结果如图8所示。实施例5和实施例6中六种罗汉果甜苷整体的回收率均小于实施例1和实施例4中六种罗汉果甜苷整体的回收率，并且当氮吹水浴温度为40℃时，六种罗汉果甜苷整体的回收率为94.6％～100.3％，检测方法的准确度最高。
实施例7
实施例7与实施例1相比，不同之处在于高效液相色谱的色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1mm×100mm，孔径为1.8μm)。
实施例8
实施例8与实施例1相比，不同之处在于高效液相色谱的色谱柱为Hypersil GoldaQ(2.1mm×150mm，孔径为1.9μm)。
实施例1、实施例7和实施例8中六种罗汉果甜苷的色谱图如图9所示，图9中，A部分为实施例7中六种罗汉果甜苷的色谱图，B部分为实施例8中六种罗汉果甜苷的色谱图，C部分为实施例1中六种罗汉果甜苷的色谱图。结合实施例1、实施例7和实施例8并结合图9可以看出，六种罗汉果甜苷类物质在ZORBAX SB-C18色谱柱上保留差，且同分异构体罗汉果皂苷IV和赛门苷I未能分离。采用Hypersil Gold aQ色谱柱时同分异构体罗汉果皂苷IV和赛门苷I未能完全分离。六种罗汉果甜苷类物质在CORTECS UPLC T3色谱柱可得到较好的峰形，满足检测分析需求。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取样：称取白酒样品；
(2)氮吹：对白酒样品进行氮吹浓缩；
(3)定容：使用溶剂对氮吹浓缩后的白酒样品进行定容，得到混合液体；
(4)混匀：将混合液体混合均匀；
(5)过滤：将混合均匀后的混合液体进行过滤，得到滤液；
(6)进样检测：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对滤液进行检测分析；
所述葫芦烷型三萜皂苷化合物包括：11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE。
2.根据权利要求1所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述取样步骤中，所述称取白酒样品的体积为1～4ml。
3.根据权利要求1或2所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述氮吹步骤中，所述对白酒样品进行氮吹浓缩的体积为：氮吹至原体积的3/10～2/5。
4.根据权利要求1或2所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述氮吹步骤中，所述对白酒样品进行氮吹浓缩的温度为30℃～40℃。
5.根据权利要求1所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述定容步骤中的溶剂为超纯水，用超纯水对氮吹浓缩后的白酒样品定容至原白酒样品的体积。
6.根据权利要求1或2所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述过滤步骤中，采用0.22μm滤膜对混合均匀后的混合液体进行过滤。
7.根据权利要求1所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述进样检测步骤中，超高效液相色谱条件为：采用CORTECS UPLC T3色谱柱，柱温为30～50℃，进样体积为10～20μL，采用甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相，流速为250～350μL/min，梯度洗脱条件为：
时间(min) 甲醇(％) 5mmol/L乙酸铵(％) 0.0 55 45 5.0 70 30 5.5 100 0 7.0 100 0 7.1 55 45 8.5 55 45
。
8.根据权利要求1所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述进样检测步骤中，质谱离子源条件为：采用电喷雾电离源，毛细管电压±3.2kV，毛细管温度200～250℃，鞘气流速35～45arb，辅助气流速10～20arb，吹扫气流速0arb，离子传输管温度320～380℃；
优选的，质谱离子源条件为：采用电喷雾电离源，毛细管电压±3.2kV，毛细管温度220℃，鞘气流速40arb，辅助气流速15arb，吹扫气流速0arb，离子传输管温度350℃。
9.根据权利要求8所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，所述进样检测步骤中，质谱扫描条件为：采用一级全扫自动触发二级扫描模式，一级离子全扫描分辨率70000，最大注入时间100ms；采集范围质荷比为100～1500，数据依赖二级离子扫描分辨率17500，最大注入时间50ms。
10.根据权利要求1所述的葫芦烷型三萜皂苷化合物的检测方法，其特征在于，包括：通过11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷IIIE和罗汉果皂苷IIE的分子离子特征峰和碎片离子特征峰进行定性分析。
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