CN110726787A - 一种分析七种罗汉果皂苷的lc-ms/ms负离子模式检测方法 - Google Patents

一种分析七种罗汉果皂苷的lc-ms/ms负离子模式检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分析罗汉果提取液中七种罗汉果皂苷含量的LC‑MS/MS方法，通过液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)法对罗汉果提取液的甲醇溶液中七种罗汉果苷进行分离、鉴别和定量的方法。能够达到更好分离的同时也缩短了分析时间，能够应用于更复杂的基质场景的检测，具有灵敏度高、准确性强的优点。方法检出限在9.288ng/mL～18.159ng/mL，回收率在95.5％～103.7％之间，相对标准偏差(RSD)为3.5％～5.2％，回收率高，重复性好。

Description

一种分析七种罗汉果皂苷的LC-MS/MS负离子模式检测方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种分析罗汉果提取液中七种罗汉果皂苷含量的LC-MS/MS方法，是通过将罗汉果提取液的甲醇溶液，通过液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)法对其中七种罗汉果苷进行分离、鉴别和定量的方法。
背景技术
罗汉果为葫芦科植物罗汉果的干燥果实，性甘、无毒无害，常用于肺火、燥咳、咽痛、便秘等的治疗。罗汉果主要分布于热带、亚热带山区，适生于高海拔丛林中。是广西重要的经济作物之一，同时也是广西主要土特产之一。
罗汉果皂苷是罗汉果的主要甜味成分，它们的主要结构特点是具有罗汉果醇这个共同的苷元结构。其中罗汉果苷Ⅴ是主要的活性成分，含量较大，约为总含量的3.5％～3.9％；甜度约是蔗糖的250～350倍；此外还有甜度更高的异-罗汉果苷Ⅴ，其甜度约为蔗糖的500倍。
目前对罗汉果主要皂苷成分的含有量测定方法主要以HPLC为主，以及少量HPLC-MS法，且这4种罗汉果皂苷具有相似的结构，仅用高效液相色谱很难得到满意的分离结果；灵敏度不高是另一个问题，在复杂的实际样品中含有量较低，响应值不高，同时会有很大的干扰。而建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)，采用的多反应监测模式能够最大程度避免杂质的干扰，提供更低的检出限和更好的选择性。
发明内容
本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提出的一种分析罗汉果提取物中7种罗汉果皂苷含量的LC-MS/MS方法，旨在提供更高效的分离检测方法，能够避免杂质的干扰，提高方法的选择性和定量结果的准确性。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的分析罗汉果提取物中7种罗汉果苷含量的LC-MS/MS方法，是将罗汉果提取液经甲醇稀释后，以液相色谱-串联质谱法进行测定，具体步骤如下：
a、称取样品：称取1.0g提取液于50mL具塞离心管中，精确到0.1g；加入一定体积的甲醇进行溶解后，经0.22μm有机相滤膜过滤后进行LC-MS/MS分析；
b、准备标准工作溶液：分别称取0.01g(精确至0.1mg)每种罗汉果皂苷标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制浓度为1.0mg/mL的单标；再配成浓度为5μg/mL的混合标准溶液；最后用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种罗汉果皂苷的标准工作溶液；
c、LC-MS/MS测定：吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液，注入LC-MS/MS；
d、含量结果的计算:以外标法进行罗汉果皂苷目标物的定量分析，即以目标物的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对实际样品进行测定，测得检出目标物的二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得提取液中罗汉果皂苷的含量。
在本发明中，标准工作溶液的配制方式如下：分别称取0.01g(精确至0.1mg)每种罗汉果皂苷标准品，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为1mg/mL的单一标准储备液；分别移取各单标0.2mL于10mL容量瓶中，以甲醇定容，配制成各组分浓度为20μg/mL的混合标准溶液Ⅰ；然后准确移取2.5mL混合标准溶液Ⅰ，置于10mL容量瓶中，以甲醇定容，配制成各罗汉果皂苷浓度为5μg/mL的混合标准溶液Ⅱ；准确移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL和1.6mL的混合标准溶液Ⅱ，置于10mL容量瓶中，用甲醇定容，即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL和800ng/mL。
在LC-MS/MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：WatersT3柱(150mm×2.1mm i.d.，3μm)；柱温30℃；流动相为含0.1％乙酸的水溶液(A)-乙腈(B)；流速0.25mL/min，进样量5μL；总分析时间10min。
表1流动相梯度
Figure BDA0002268345920000022
采用的质谱条件为：电离方式为电喷雾离子化负离子模式(ESI-)；电喷雾电压-4500V；碰撞气压力6psi；离子源温度500℃；多反应检测模式(MRM)，保留时间和质谱参数见表2，色谱分离图见图2。
表2 7种罗汉果皂苷的MRM参数
Figure BDA0002268345920000023
Figure BDA0002268345920000031
本发明的方法优化了现有的分析检测方法，提高了样品检测的准确性和灵敏度。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：
本方法选用了Waters
Figure BDA0002268345920000032
T3柱，能够达到更好分离的同时也缩短了分离时间，所有7种被分析物在8min内实现完全分离。
本发明方法采用了高灵敏度和强抗干扰能力的LC-MS/MS进行检测，因此能够应用于更复杂的基质场景的检测，具有灵敏度高、准确性强的优点。
本方法实现了7种罗汉果皂苷的同时检测，同时检测的数量优于其它文献方法。
本发明方法的检出限：
将不同浓度的7种罗汉果皂苷的标准工作溶液注入LC-MS/MS，以3倍信噪比(S/N＝3)计算检出限(LOD)，检出限在9.288ng/mL～18.159ng/mL之间。
本发明方法的重复性和加标回收率：
实验选取50ng/mL、200ng/mL和800ng/mL低、中、高三个浓度考察本方法的加标回收率；分别进行前处理和LC-MS/MS分析，并按照加标量和测定值计算其回收率，结果见表3。由表3可以看出，7种罗汉果皂苷的平均回收率在95.5％～103.7％之间，相对标准偏差(RSD)在3.5％～5.2％之间，说明本发明方法的回收率高，重复性好。
表3回收率和重复性(n＝5)
Figure BDA0002268345920000033
附图说明
图1，本发明方法流程图
图2，本发明色谱图
图2中色谱峰顺序为1. 11-O-罗汉果苷V；2.罗汉果皂苷V；3.异-罗汉果苷V；4.赛门苷I；5.罗汉果皂苷IV；6.罗汉果皂苷III；7.罗汉果皂苷IIe。
具体实施方式
以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实例1：
1.仪器与试剂：
罗汉果皂苷V、11-O-罗汉果苷V、异-罗汉果苷Ⅴ及赛门苷I标准品均购自四川维克奇生物科技有限公司；罗汉果皂苷IIe、罗汉果皂苷IV及罗汉果皂苷III标准品均购于成都曼思特生物科技有限公司。
甲醇(HPLC级，韩国DUKSAN公司)；冰醋酸(HPLC级，美国TEDIA公司)。
液相色谱-串联质谱联用仪(API 4000，美国AB公司)；电子天平(TEG612-L，德国Sartorius公司)。
2.样品处理：
称取1.0g提取液于50mL具塞离心管中，精确到0.1g；加入一定体积的甲醇进行溶解后，经0.22μm有机相滤膜过滤后进行LC-MS/MS分析。
3.准备标准工作溶液：
分别称取0.01g(精确至0.1mg)每种罗汉果皂苷标准品，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为1mg/mL的单一标准储备液；分别移取各单标0.2mL于10mL容量瓶中，以甲醇定容，配制成各组分浓度为20μg/mL的混合标准溶液Ⅰ；然后准确移取2.5mL混合标准溶液Ⅰ，置于10mL容量瓶中，以甲醇定容，配制成各罗汉果皂苷浓度为5μg/mL的混合标准溶液Ⅱ；准确移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL和1.6mL的混合标准溶液Ⅱ，置于10mL容量瓶中，用甲醇定容，即得系列标准工作溶液。配制的系列标准溶液浓度为：25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL和800ng/mL。
4.测定方法：
在LC-MS/MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：Waters
Figure BDA0002268345920000041
T3柱(150mm×2.1mm i.d.，3μm)；柱温30℃；流动相为含0.1％乙酸的水溶液(A)-乙腈(B)；流速0.25mL/min，进样量5μL；总分析时间10min。
质谱条件：电离方式为电喷雾离子化负离子模式(ESI-)；电喷雾电压-4500V；碰撞气压力6psi；离子源温度500℃；多反应检测模式(MRM)，7种罗汉果皂苷的保留时间和质谱参数见表1。
将配制好的不同浓度的标准工作溶液注入LC-MS/MS，以外标法进行定量分析，即以目标物的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对实际样品进行测定，测得检出目标物的二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得提取液中罗汉果皂苷的含量见表4。
表4样品A中罗汉果皂苷目标物的检测结果
序号 中文通用名称 样品中罗汉果皂苷的含量(μg/mL)
1 11-O-罗汉果苷V 24.4
2 罗汉果皂苷V 193.2
3 异-罗汉果苷V 40.2
4 赛门苷I 4.9
5 罗汉果皂苷IV 7.0
6 罗汉果皂苷III 5.1
7 罗汉果皂苷IIe 0.5
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种分析七种罗汉果皂苷的LC-MS/MS负离子模式检测方法，其特征在于，将罗汉果提取液经甲醇稀释后，以液相色谱-串联质谱法进行测定。
2.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品溶液制备：称取1.0g罗汉果提取液于50mL具塞离心管中，精确到0.1g；加入一定体积的甲醇进行溶解后，经0.22μm有机相滤膜过滤后备用；
(2)标准工作溶液制备：分别称取0.01g(精确至0.1mg)每种罗汉果皂苷标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制浓度为1.0mg/mL的单标；再配成浓度为5μg/mL的混合标准溶液；最后用甲醇稀释并最终配制成具有浓度梯度的各种罗汉果皂苷的标准工作溶液；
(3)LC-MS/MS测定：分别吸取样品溶液和标准工作溶液，在色谱条件下进行LC-MS/MS测定；
(4)含量结果的计算:以目标物的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，根据标准工作溶液测定结果得到标准曲线；样品溶液测定以外标法进行罗汉果皂苷目标物的定量分析，根据测得检出目标物的二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得提取液中罗汉果皂苷的含量。
3.如权利要求2所述检测方法，其特征在于，(2)中标准工作溶液浓度梯度为25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL和800ng/mL。
4.如权利要求2所述检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱：Waters
Figure FDA0002268345910000013
T3柱(150mm×2.1mm i.d.，3μm)；柱温30℃；流动相为含0.1％乙酸的水溶液(A)-乙腈(B)；流速0.25mL/min，梯度洗脱，进样量5μL；总分析时间8min；质谱条件为：电离方式为电喷雾离子化负离子模式(ESI-)；电喷雾电压-4500V；碰撞气压力6psi；离子源温度500℃；多反应检测模式(MRM)。
5.如权利要求4所述检测方法，其特征在于，所述流动相梯度程序为：
Figure FDA0002268345910000011
6.如权利要求4所述检测方法，其特征在于，所述质谱参数为：
Figure FDA0002268345910000012
7.如权利要求1-6任一所述检测方法，其特征在于，所述七种罗汉果皂苷分别为：罗汉果苷V、罗汉果皂苷V、异-罗汉果苷V、赛门苷I、罗汉果皂苷IV、罗汉果皂苷III和罗汉果皂苷IIe。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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