CN114163864A - 一种高固含型水性聚酰胺蜡 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高固含型水性聚酰胺蜡；属于涂料流变助剂技术领域。一种高固含型水性聚酰胺蜡，由包含以下步骤的方法制备而成：将水性聚酰胺蜡树脂和有机溶剂加入到反应装置中；升温到100～120℃，水性聚酰胺蜡树脂溶解；然后缓慢加入有机胺；降温至80～90℃时加入表面活性剂，然后再缓慢搅拌分散；最后冷却至室温，即可得到固含为40~80%水性聚酰胺蜡膏体。本发明提供的高固含量水性聚酰胺蜡，与市场上商品级水性聚酰胺蜡相比，活性物质含量高出2~8倍的同时，其防沉和抗流挂性能依然保持优秀，丝毫不逊色与同类的商品级水性聚酰胺蜡；还显著地提高了热存储的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高固含型水性聚酰胺蜡；属于涂料流变助剂技术领域。
背景技术
水性聚酰胺蜡是一种比较常用的水性涂料用增稠流变助剂，可以较好的平衡涂膜的抗流挂性能和流平性能，并赋予水性涂料体系较高的触变性能。
现有的市面上用作流变助剂的水性聚酰胺蜡，其不足之处是活性成分非常低。商品级的水性聚酰胺蜡有效成分通常在10~20%之间，其成分中除了部分的助溶剂和表面活性剂外，还含有大量的水，造成其性价比相对低，增加相关企业经济负担，不利于水性聚酰胺蜡大规模推广。此外，商品级水性聚酰胺蜡分散性能较差，不能直接添加到水性涂料体系中，需要开稀制成20~30%的预凝胶后才能加入体系，增加了工艺难度；而且这种预凝胶的实际有效成分小于5%。如申请号为CN109735160 A的发明专利申请，公开了一种易分散型水性聚酰胺蜡，这种水性聚酰胺蜡是具有活性的，可以直接添加到涂料中使用，但是它的固含量只有20%；因而在使用时，需要添加更多的量到涂料体系中，性价比低且添加量大对涂料体系会造成较大的影响。
发明内容
针对上述商品级水性聚酰胺蜡存在的有效成分低的问题，本发明提供一种高固含型水性聚酰胺蜡。本发明的高固含水性聚酰胺蜡，能够广泛应用于各种类型的水性涂料中，为体系提供防沉、抗流挂性能。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种高固含型水性聚酰胺蜡，由包含以下步骤的方法制备而成：
a、将水性聚酰胺蜡树脂和有机溶剂加入到具有搅拌器、温度控制系统、冷凝管、滴加罐及恒温油浴锅的反应装置中；
b、升温到100～120℃，保持直至水性聚酰胺蜡树脂完全溶解在所述的有机溶剂中；
c、然后缓慢加入一种或以上的有机胺，加料完成后开始降温；
d、降温至80～90℃时加入表面活性剂，然后再缓慢搅拌分散；
e、最后冷却至室温，即可得到固含为40~80%水性聚酰胺蜡膏体；
并且，所述水性聚酰胺蜡包含以下质量份的组份：水性聚酰胺蜡树脂40~80、表面活性剂2~8、有机胺2~8、有机溶剂补足至100份。
作为上述技术方案的优选，所述的水性聚酰胺蜡树脂是由二元酸和二元胺通过缩聚制得的；其中二元酸是C4～C36二元脂肪酸中的一种或多种；二元胺是C2～C36二元脂肪胺中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述水性聚酰胺蜡树脂酸值为20~100mgKOH/g。
作为上述技术方案的优选，所述的表面活性剂是指HLB值在10.0~14.0的非离子型表面活性剂，其亲水基主要由含氧基团构成。
作为上述技术方案的优选，所述的含氧基团为醚基或羟基。
作为上述技术方案的优选，所述的有机胺选自脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、芳香胺中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述的有机溶剂选自丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述水性聚酰胺蜡树脂的重量份为50~75。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的水性聚酰胺蜡固含量高，在使用时，可在高速分散下直接添加使用，也可以稀释后使用；
2、本发明提供的高固含量水性聚酰胺蜡，与市场上商品级水性聚酰胺蜡相比，活性物质含量高出2~8倍的同时，其防沉和抗流挂性能依然保持优秀，丝毫不逊色与同类的商品级水性聚酰胺蜡；
3、本发明提供的高固含量水性聚酰胺蜡，在提高了固含量后，还显著地提高了热存储的稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例一在存储后的粘度变化图；
图2是本发明实施例二在存储后的粘度变化图；
图3是本发明实施例三在剪切后的粘度变化图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对这种提升水性聚酰胺蜡热稳定性助剂的制备方法和应用进行说明。
实施例一
在500ml的四颈烧瓶中，先加入150g即酸值为30mgKOH/g的水性聚酰胺蜡树脂（由二聚酸和己二胺聚合而成），然后加入100g丙二醇单甲醚作和20g丙二醇单丁醚为有机溶剂，安装好油浴锅、搅拌器、温度控制器和球形冷凝管，升温至110℃并恒温搅拌溶解。待上述成分溶解完成后，加入12g N，N-二乙基乙醇胺，然后将温度降至80℃，然后加入18g AEO-9聚氧乙烯醚作为表面活性剂，加完后在继续搅拌一段时间。最后冷却至室温即可得到有效活性成分为50%的高固含型水性聚酰胺蜡膏体300g。
对比例一
商品级水性聚酰胺蜡，有效成分含量：20%，酸值：12.5。
表1 实施例一测试配方
| 名称 | 对照组 | 实施例一 | 对比例一 |
| 铝粉 | 7 | 7 | 7 |
| BCS | 6 | 6 | 6 |
| 丙烯酸分散体 | 50 | 50 | 50 |
| DMEA | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 异丙醇 | 10 | 10 | 10 |
| 润湿剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 流平剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 消泡剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 水性聚酰胺蜡 | 0 | 0.8 | 3 |
| 铝粉定向助剂 | 2 | 2 | 2 |
| 氨基树脂 | 9 | 9 | 9 |
| 丙二醇甲醚 | 3 | 3 | 3 |
| 水 | 12 | 11.2 | 9 |
| 共计 | 100 | 100 | 100 |
表2 实施例一热储前后抗流挂对比
| 型号 | 对照组 | 实施例一 | 对比例一 |
| 热储前流挂膜厚（μm） | 250 | 325 | 325 |
| 热储后流挂膜厚（μm） | 200 | 325 | 325 |
对上述实施例一和对比例一中的水性聚酰胺蜡流变助剂进行性能测试，按照表1所示的配方配制水性铝粉漆。然后用流变仪测试粘度恢复曲线，采用三段式程序，第一段和第三段采用低剪切，第二段采用高剪切。第一段模拟储存时期的粘度，第二年模拟施工粘度，第三段模拟施工后粘度恢复。
由图1可以看出，相比对照组，实施例一和对比例一的第一段粘度明显升高，有利于存储，第二段粘度和对照组一致，意味着施工性能优异，第三段恢复的粘度也比对照组高，有利于流挂。而实施例一和对比例一的流变曲线几乎重合，说明采用本专利方法制备的高固含水性聚酰胺蜡具有和商品级聚酰胺蜡同样的增稠触变效果。
表2给出了三组水性铝粉漆热储前后的抗流挂对比，热储前，实施例一和对比例一的抗流挂均为325μm，高于对照组的250μm；热储后，对照组抗流挂降为200微米，而实施例一和对比例一的抗流挂没有受热储的影响，保持不变。
实施例二
在500ml的四颈烧瓶中，先加入180g即酸值为60mgKOH/g的水性聚酰胺蜡树脂（由二聚酸，癸二酸，1,6己二胺和乙二胺聚合而成），然后加入90克丙二醇甲醚作为有机溶剂，安装好油浴锅、搅拌器、温度控制器和球形冷凝管，升温至120℃并恒温搅拌溶解。待上述成分溶解完成后，加入18g N,N-二甲基乙酰胺，然后将温度降至90℃，然后加入12g AEO-9脂肪醇聚氧乙烯醚作为表面活性剂，加完后在继续搅拌一段时间。最后冷却至室温即可得到有效活性成分为60%的高固含型水性聚酰胺蜡膏体300g。
对比例二
商品级水性聚酰胺蜡，有效成分含量：15%，酸值：12.5。
表3 实施例二测试配方
表4 实施例二热储前后抗流挂对比
| 型号 | 对照组 | 实施例二 | 对比例二 |
| 热储前流挂膜厚（μm） | 200 | 350 | 350 |
| 热储后流挂膜厚（μm） | 150 | 350 | 350 |
对上述实施例二和对比例二中的水性聚酰胺蜡流变助剂进行性能测试，按照表3所示的配方配制水性环氧漆。然后用流变仪测试粘度恢复曲线，同样采用三段式程序进行测试。由图2可以看出，相比对照组，实施例二和对比例二的三个阶段的粘度都明显升高，且实施例二和对比例二的流变曲线几乎重合，说明采用本发明方法制备的高固含水性聚酰胺蜡具有和商品级聚酰胺蜡同样的增稠触变效果。表4给出了三组水性环氧漆热储前后的抗流挂对比，热储前，实施例二和对比例二的抗流挂均为350μm，高于对照组的200μm；热储后，对照组抗流挂降为150微米，而实施例二和对比例二的抗流挂没有受热储的影响，保持不变。
实施例三
先加入225g即酸值为90mgKOH/g的水性聚酰胺蜡树脂（由二聚酸，十二烷基二酸，1,6己二胺和间苯二甲胺聚合而成），然后加入30克二丙二醇单甲醚和15g二丙二醇单丁醚作为有机溶剂，安装好油浴锅、搅拌器、温度控制器和球形冷凝管，升温至120℃并恒温搅拌溶解。待上述成分溶解完成后，加22g AMP-95，然后将温度降至90℃，然后加入8g 聚氧乙烯油基醚作为表面活性剂，加完后在继续搅拌一段时间。最后冷却至室温即可得到有效活性成分为75%的高固含型水性聚酰胺蜡膏体300g。
对比例三
商品级水性聚酰胺蜡，有效成分含量：20%，酸值19.2。
表5 实施例三测试配方
| 名称 | 对照组 | 实施例三 | 对比例三 |
| 水 | 14 | 13 | 12 |
| 分散剂 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| 润湿剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| AMP-95 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 杀菌剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 消泡剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 钛白粉 | 21 | 21 | 21 |
| 滑石粉 | 6 | 6 | 6 |
| 硫酸钡 | 12 | 12 | 12 |
| 丙烯酸乳液 | 43 | 43 | 43 |
| 成膜助剂 | 2 | 2 | 2 |
| 聚酰胺蜡 | 0 | 1 | 2 |
| 流平剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 消泡剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 共计 | 100 | 100 | 100 |
表6 实施例三热储前后抗流挂对比
| 型号 | 对照组 | 实施例三 | 对比例三 |
| 热储前流挂膜厚（μm） | 100 | 200 | 200 |
| 热储后流挂膜厚（μm） | 50 | 200 | 200 |
对上述实施例三和对比例三中的水性聚酰胺蜡流变助剂进行性能测试，按照表5所示的配方配制水性丙烯酸白漆，然后用流变仪测试剪切变稀曲线，即粘度随着剪切速率的增加而降低。低剪切粘度高意味着好的存储性能，高剪切粘度低意味着好的施工性能。低剪切粘度和高剪切粘度差异越大，则该样品的流变性能越好。由图3可以看出，实施例三的低剪切粘度最高，而高剪切粘度和另外两个样品一致，意味着实施例三的触变性能最好。因为没有添加流变助剂，对照组的低剪切粘度最低，触变性能最差。对比例三的触变性能居中。表6给出了三组水性丙烯酸白漆热储前后的抗流挂对比，热储前后，实施例三和对比例三的抗流挂没有变化，均为200μm，且高于对照组相应的抗流挂。
Claims (8)
1.一种高固含型水性聚酰胺蜡，由包含以下步骤的方法制备而成：
a、将水性聚酰胺蜡树脂和有机溶剂加入到具有搅拌器、温度控制系统、冷凝管、滴加罐及恒温油浴锅的反应装置中；
b、升温到100～120℃，保持直至水性聚酰胺蜡树脂完全溶解在所述的有机溶剂中；
c、然后缓慢加入一种或以上的有机胺，加料完成后开始降温；
d、降温至80～90℃时加入表面活性剂，然后再缓慢搅拌分散；
e、最后冷却至室温，即可得到固含为40~80%水性聚酰胺蜡膏体；
并且，所述水性聚酰胺蜡包含以下质量份的组份：水性聚酰胺蜡树脂40~80、表面活性剂2~8、有机胺2~8、有机溶剂补足至100份。
2.根据权利要求1所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述的水性聚酰胺蜡树脂是由二元酸和二元胺通过缩聚制得的；其中二元酸是C4～C36二元脂肪酸中的一种或多种；二元胺是C2～C36二元脂肪胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述水性聚酰胺蜡树脂酸值为20~100mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述的表面活性剂是指HLB值在10.0~14.0的非离子型表面活性剂，其亲水基主要由含氧基团构成。
5.根据权利要求4所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述的含氧基团为醚基或羟基。
6.根据权利要求1所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述的有机胺选自脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、芳香胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述的有机溶剂选自丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高固含型水性聚酰胺蜡，其特征在于：所述水性聚酰胺蜡树脂的重量份为50~75。
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