JP5582983B2 - 水系沈降防止剤 - Google Patents
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- C09D7/45—Anti-settling agents
Description
ポリアマイドと、溶剤系沈降防止剤に用いられるアマイドワックス及び/又は水素添加ヒマシ油とを組み合わせることで、例えば水系コーティング材である水系メタリック塗料や水系防食塗料、水系メタリックインキ等に用いられる粒子径が大きく、比重も大きい顔料の沈降を防止し、且つ、高温環境下においても安定な効果を示す水系沈降防止剤を見出すことに成功し、本発明を完成するに至った。
[A] ポリアマイド
本発明の水系沈降防止剤で用いられる[A]ポリアマイド(以下、「成分[A]」という。)としては、炭素数2〜34を有するジアミンと、ジアミンに対して過剰量の炭素数4〜36を有するジカルボン酸、又は炭素数4〜36を有するジカルボン酸及び炭素数2〜22を有するモノカルボン酸の混合物とを反応させることにより得られるポリアマイドである。
ー酸のカルボキシル基を化学反応させて得られるものであり、一般に市販されているもの(炭素数34)を用いることができる。
本発明の水系沈降防止剤で用いられる[B]アマイドワックス(以下、「成分[B]」という。)としては、炭素数2〜22を有するモノカルボン酸と、炭素数2〜12を有するジアミン、又は炭素数2〜22を有するモノアミンとを反応させることにより得られるアマイドワックスである。
本発明の水系沈降防止剤で用いられる[C]水素添加ヒマシ油(以下、「成分[C]」という。)は、ヒマシ油に水素添加することにより生成するものであり、一般に市販されているものを用いることができる。
くは95:5〜40:60の範囲であり、より好ましくは80:20〜45:55である。
塩基を用いることができる。有機系物質の例としては、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン等のアルキルアミンや、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N,N’−ジメチルエタノールアミン等のアルコールアミンを挙げることができる。無機系物質の例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等を挙げることができる。これらは、単独で用いてよいし、組み合わせて用いてもよい。
、有機溶剤等を加えることができる。
攪拌装置、温度調節器、分水器、及び窒素導入管を備えた1リットルの4ツ口フラスコに、ダイマー酸(商品名「ハリダイマー250」、ハリマ化成株式会社製)354部(0.60モル)とキシレン53.1部(全カルボン酸の15%)を計量し、50℃に加温した。次にヘキサメチレンレンジアミン46.5部(0.40モル)を徐々に加え、150℃で60分間攪拌した。更に175℃まで緩やかに加温し150分間脱水反応を行い、ポリアマイドA−1を得た。
ポリアマイド合成実施例1の合成方法に従い、表1の配合比率にて合成を実施し、ポリアマイドA−2〜9を得た。
攪拌装置、温度調節器、分水器、及び窒素導入管を備えた1リットルの4ツ口フラスコに、12−ヒドロキシステアリン酸298.6部(0.96モル)を計量し、80℃にて加温溶解した。次にメタキシリレンジアミン65.4部(0.48モル)を徐々に加え、185℃で5時間脱水反応を行い、目的とするアマイドワックスB−1を得た。
脂肪酸アマイドワックス合成実施例1の合成方法に従い、表2の配合比率にて合成を実施し、脂肪酸アマイドワックスB−2〜5を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水161.6部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−1)16.0部、成分[B]としてのアマイドワックス(B−1)4.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレ
ングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN,N’−ジメチルエタノールアミン2.4部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を攪拌しながら上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、室温にて24時間静置することにより加温処理なしの沈降防止剤1aを得た。また、分散物を更に80℃の恒温槽にて20時間加温処理することにより加温処理された沈降防止剤1bを得た。
配合実施例1a、bと同様の方法を用いて、表−3の配合比率、及び加温処理温度にて、それぞれ目的とする沈降防止剤2a、2b〜8a、8bを得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水162.5部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−5)16.0部、成分[B]としてのアマイドワックス(B−4)4.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN,N’−ジメチルエタノールアミン1.5部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を攪拌しながら上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、80℃の恒温槽にて20時間加温処理することで、目的とする加温処理された沈降防止剤9を得た。
配合実施例9と同様の方法を用いて、表−4の配合比率、及び加温処理温度にて、それぞれ目的とする加温処理された沈降防止剤10〜14を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水161.0部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−1)14.2部、成分[B]としてのアマイドワックス(B−4)3.6部、酸価120mgKOH/gの酸変性ポリエチレンワックス(商品名「A−C 5120」、ハネウェルジャパン株式会社製)2.4部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN,N’−ジメチルエタノールアミン2.8部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、80℃の恒温槽にて20時間加温処理することで、目的とする加温処理された沈降防止剤15を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水160.8部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−1)14.2部、成分[B]としてのアマイドワックス(B−4)3.6部、12ヒドロキシステアリン酸2.4部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン
2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN,N’−ジメチルエタノールアミン3.0部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、80℃の恒温槽にて20時間加温処理することで、目的とする加温処理された沈降防止剤16を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水161.0部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−1)20.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN.N,−ジメチルエタノールアミン3.0部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、室温にて24時間静置し、比較用の沈降防止剤H1を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水162.0部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−5)20.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を加えて120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN,N’−ジメチルエタノールアミン2.0部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、室温にて24時間静置し、比較用の沈降防止剤H2を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水165.4部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[A]としてのポリアマイド(A−5)16.0部、酸価120mgKOH/gの酸変性ポリエチレンワックス(商品名「
A−C 5120」、ハネウェルジャパン株式会社製)4.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN.N,−ジメチルエタノールアミン2.0部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、室温にて24時間静置し、比較用の沈降防止剤H3を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水164.0部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[B]としてのアマイドワックス(B−4)20.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。
次に、この混合物を上記の温水中に徐々に加えたが、分散液中に多量の凝集析出物が生じたため、比較用の水系沈降防止剤の製造を中止した。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水164.0部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[C]としての水素添加ヒマシ油20.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。
次に、この混合物を上記の温水中に徐々に加えたが、分散液中に多量の凝集析出物が生じたため、比較用の水系沈降防止剤の製造を中止した。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水158.2部を計量し、40℃に加温した。一方、酸価120mgKOH/gの酸変性ポリエチレンワックス(商品名「A−C 5120」、ハネウェルジャパン株式会社製)20.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのジメチルエタノールアミン5.8部を加えて混合した。
次に、この液状混合物を上記の温水中に徐々に加えた。加え終わったら、分散を完全にするために更に40〜50℃の温度範囲で10分間攪拌を続け、分散物を得た。撹拌終了後、分散物を容器に移して、室温にて24時間静置し、比較用の沈降防止剤H6を得た。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水161.8部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[B]としてのアマイドワックス(B−4)12.0部、酸価120mgKOH/gの酸化ポリエチレンワックス(商品名「A−C 5120」、ハネウェルジャパン株式会社製)8.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和
用塩基としてのN.N,−ジメチルエタノールアミン2.2部を加えて混合した。
次に、この混合物を上記の温水中に徐々に加えたが、分散液中に多量の凝集析出物が生じたため、比較用の水系沈降防止剤の製造を中止した。
攪拌装置、冷却管、及び温度計を備えた500ミリリットルの4ツ口フラスコに蒸留水160.6部を計量し、40℃に加温した。一方、成分[B]としてのアマイドワックス(B−4)12.0部、12−ヒドロキシステアリン酸8.0部、界面活性剤としてのHLB11.5のポリオキシエチレン 2−エチルへキシルエーテル(商品名「ニューコール1004」、日本乳化剤株式会社製)4.0部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル12.0部を120℃にて混合溶解し、液状とした。その後、中和用塩基としてのN.N,−ジメチルエタノールアミン3.4部を加えて混合した。
次に、この混合物を上記の温水中に徐々に加えたが、分散液中に多量の凝集析出物が生じたため、比較用の水系沈降防止剤の製造を中止した。
表−6に示した配合(重量部)の水系アクリルエマルション塗料を用いて、水系沈降防止剤の性能試験を行った。
その後、25℃及び50℃恒温槽中に7日間静置し、塗料全量の体積に対する沈降したイリオジンの体積の百分率を測定した。
表−8に示した配合(重量部)の水系ウレタンディスパージョン塗料を用いて、水系沈降防止剤の性能試験を行った。
表−10に示した配合(重量部)の水系インキを用いて、水系沈降防止剤の性能試験を行った。
Claims (3)
- [A]炭素数2〜34を有するジアミンと、ジアミンに対して過剰量の炭素数4〜36を有するジカルボン酸、又は炭素数4〜36を有するジカルボン酸及びラウリン酸の混合物とを反応させることにより得られるポリアマイドと、[B]炭素数2〜22を有するモノカルボン酸と、炭素数2〜12を有するジアミン及び/又は炭素数2〜22を有するモノアミンとを反応させることにより得られるアマイドワックス及び/又は[C]水素添加ヒマシ油と、を含有する混合物を中和用塩基にて中和したのち水を主体とする媒体中に分散させる、或いは更に加温処理する、ことにより得られるものであることを特徴とする水系沈降防止剤。
- [A]ポリアマイドと、[B]アマイドワックス及び/又は[C]水素添加ヒマシ油との重量比が、95:5〜40:60の範囲内にある請求項1に記載の水系沈降防止剤。
- [A]ポリアマイドの酸価が30〜140の範囲内にある請求項1に記載の水系沈降防止剤。
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