CN114790346A - 一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺和形成的涂料 - Google Patents

Abstract

本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺和形成的涂料。涂料包括0.5‑5重量份改性聚酰胺蜡；涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，包含以下步骤：S1，原料配比：原料包括水性聚酰胺蜡，水性聚氨酯，聚氧乙烯单硬脂酸酯，第一复合改性剂，有机胺，有机溶剂，第二复合改性剂，去离子水；S2，制备第一复合物；S3,向第一复合物中加入有机胺、有机溶剂和第二复合改性剂混料均匀，升温到100～120℃，直至水性聚酰胺蜡完全溶解，得第一中间改性物；S4,将去离子水升温，缓慢加入到第一中间改性物中，控制搅拌速度，冷却至室温，得到改性聚酰胺蜡。本发明制备的涂料体系流平性、稳定性和抗流挂性好。

Description

一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺和形成的涂料

技术领域

本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺和形成的涂料。

背景技术

水性涂料面临的问题主要是水性树脂体系本身粘度较低，施工过程中容易出现流挂，储存过程容易发生沉降现象，这些都需要流变助剂来调节，以提升抗流挂性能和储存稳定性。通常作为流变助剂的聚酰胺蜡是一种优异的触变性添加剂，能够较好的平衡涂膜的抗流挂与流平性，可赋予涂料体系较高的触变性能，并且具有优良的增稠、防沉作用，能有效的防止涂料中颜填料的沉降。

商品级的水性聚酰胺蜡的基料通常是由二元酸和二元胺缩聚得到的。由于聚酰胺蜡的链结构本身是疏水性的，在水性涂料中很难有效的分散。为了增加材料的亲水性，一般会赋予聚酰胺蜡材料较高的酸值，这需要在合成时降低缩聚反应的聚合度；这种低分子量、高酸值的材料具有较优异的亲水性能，非常适于在水性体系中分散。但由于其分子量低，结晶性能差，晶型结构不稳定，导致其在体系中防沉抗流挂性相对较差。

因此，行业内亟需一种在涂料中兼具分散性和防沉抗流挂性的聚酰胺蜡和包含该聚酰胺蜡的涂料。

同时现有的聚酰胺蜡制备装置，效率低，且容易对操作人产生健康威胁。

发明内容

本发明的第一技术目的是提供一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺。

本发明的第二技术目的是提供一种涂料用改性聚酰胺蜡形成的涂料。

本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，包含以下步骤：

S1，原料配比：原料包括水性聚酰胺蜡，水性聚氨酯， 聚氧乙烯单硬脂酸酯，第一复合改性剂，有机胺，有机溶剂，第二复合改性剂，去离子水；

各组分的配比为：

水性聚酰胺蜡 20-30份；

水性聚氨酯3-5份，

聚氧乙烯单硬脂酸酯1-3份，

第一复合改性剂1-3份，

有机胺4-6份，

有机溶剂8-20份，

第二复合改性剂1-3份，

去离子水100份；

S2，按比例先将水性聚酰胺蜡、水性聚氨酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯和第一复合改性剂混料分散均匀，得到第一复合物；

S3, 向所述第一复合物中加入有机胺、有机溶剂和第二复合改性剂混料均匀，升温到100～120℃，直至水性聚酰胺蜡完全溶解，得第一中间改性物；

S4,将所述去离子水升温，缓慢加入到所述第一中间改性物中，控制搅拌速度，冷却至室温，得到涂料用改性聚酰胺蜡。

本发明通过先与步骤S2中的物质进行物理复合形成第一复合物，然后在步骤S3中进行化学改性和步骤S4的固含量控制，从而制备在涂料中兼具分散性、热稳定性和防沉抗流挂性的涂料用改性聚酰胺蜡。

作为优选，所述第一复合改性剂包括按照质量比4：3：2：1混合而成的水性聚乙烯蜡、纤维素、黄原胶和水性膨润土；

所述第二复合改性剂包括按照质量比1：1混合而成的聚醚胺和碳酰胺。

一般而言，固含高的水性聚酰胺蜡，分散性能较差，需制备预凝胶后添加，但其抗流挂性能非常好，定向性能也相对不错；固含低，分散性能好的水性蜡，其抗流挂性能相对一般。聚酰胺树脂酸值越高，其亲水性越好，越利于其在水性涂料体系中的分散；但酸值太高，也意味着其防沉抗流挂性能较弱。

发明人发现，通过在步骤S2生成的第一复合物中加入有机胺、有机溶剂和第二复合改性剂混料均匀并加热反应后，有助于同时提高涂料用改性聚酰胺蜡的分散性、热稳定性和防沉抗流挂性，而且有利于步骤S4进行固含量控制，可制备固含量为15%左右的改性聚酰胺蜡。这可能是由于通过以上配比和制备工艺形成嵌段聚合物模式，对涂料用改性聚酰胺蜡进行了链段改性，引入了新的官能团，从而提高了其分散性、热稳定性和防沉抗流挂性。

更优选地，所述第二复合改性剂还包括3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，所述3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯与聚醚胺的质量比为1:1。

发明人发现，在第二复合改性剂中加入3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，可以进一步改进聚酰胺流变剂分子链上的空间网状结构，从而提高其分散性、热稳定性和防沉抗流挂性。

作为优选，所述有机胺选自脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、芳香胺中的一种或多种；所述有机溶剂选自丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的一种或多种。

作为优选，涂料用改性聚酰胺蜡的制备装置包括有塔体、上下移动搅拌机构，二次搅拌机构、冷却输送机构、出料阀、所述塔体的侧壁顶部设有进料口，所述塔体的底部设有出料口，所述出料阀设在所述出料口上，所述上下移动搅拌机构设在所述塔体内，所述二次搅拌机构设在所述出料阀的出料口，所述冷却输送机构设在所述二次搅拌机构的末端。

本发明通过特定的改性聚酰胺蜡制备装置，进一步提高了聚酰胺蜡的分散性、热稳定性和防沉抗流挂性。

优选地，所述上下移动搅拌机构包括有液压推杆、连接杆、内部中空的固定箱、搅拌电机、主动齿轮、被动齿轮、搅拌杆、密封轴承，所述液压推杆设在所述塔体的顶部，所述固定箱与所述液压推杆的推杆端固定连接，所述搅拌电机设在所述固定箱内，所述主动齿轮设在所述搅拌电机的输出轴，所述被动齿轮与所述主动齿轮啮合连接，所述连接杆穿过所述被动齿轮和固定箱且与被动齿轮固定连接，所述固定箱的上表面至下表面开设有安装孔，所述密封轴承固定在所述安装孔上，所述密封轴承的内圈与所述连接杆的外侧壁固定连接，所述搅拌杆设在所述连接杆上。

优选地，所述搅拌杆包括有第一搅拌杆和第二搅拌杆，所述第一搅拌杆位于所述连接杆的侧壁上，所述第二搅拌杆位于所述连接杆的底部，所述第二搅拌杆均布在所述连接杆的轴向方向上，所述第一搅拌杆向下倾斜10~15°，倾斜的角度，有利于搅拌充分。

优选地，所述连接杆内部为中空结构，所述第二搅拌杆内部为中空结构，所述第二搅拌杆与所述连接杆相互导通，每个所述第二搅拌杆的顶部均开设有出水孔，所述密封轴承的外圈固定连接有进水伸缩管，所述进水伸缩管的另一端延伸至塔体外，所述进水伸缩管可以为软管。

优选地，所述出水孔上设有防堵塞机构，所述防堵塞机构包括有塞芯、盖板、第一压缩弹簧、限位杆、限位块、限位环，所述出水孔的两侧开设有相对设置的限位槽，所述盖板盖在所述出水孔上，所述第一压缩弹簧设在所述盖板的底部，所述塞芯设在所述第一压缩弹簧的底部且位于所述出水孔内，所述限位环设在所述限位槽的槽口，所述限位杆穿过所述限位环且与所述盖板的底部固定连接，所述限位块设在所述限位杆的底部，通过防堵塞机构当向塔体内通入去离子水时，去离子水通过出水孔将塞芯顶出出水孔，去离之水通过出水孔进入至第一中间改性物内，同时盖板上的限位杆受到限位槽的限位，使得盖板不会与搅拌杆分离，实现出水的功能，当不需要通去离子水时，停止进水，压缩弹簧顶紧塞芯，使得塞芯将出水孔进行封闭，同时盖板将出水孔进行封闭，防止第一中间改性物进入至出水孔内影响去离子水的输出，提高了搅拌效率。

优选地，所述冷却输送机构包括有第一壳体、旋转轴、螺旋叶片，冷却盘管，所述旋转轴设置在所述第一壳体内，所述螺旋叶片缠绕在所述旋转轴上，所述冷却盘管缠绕在所述第一壳体的外侧壁上，通过螺旋叶片将产物进行输送，通过向冷却盘管内通入冷却水对产物进行冷却，使得产物达到标准。

优选地，所述冷却盘管的出水端通过管道连接有加热箱，所述加热箱的出口通过管道连接有泵，所述泵为增压泵，所述泵的出水口与所述进水伸缩管通过管道连接，通过出水端和加热箱的连接。

优选地，所述二次搅拌机构包括有第二壳体以及可旋转于所述第二壳体内的转动轴，所述转动轴的末端与所述旋转轴的起始端固定连接，所述转动轴自右向左包括有输送区和混合区，所述输送区为主螺杆，位于所述混合区的转动轴处开设有第一球窝槽，所述第二壳体的内部设有于所述第一球窝槽相互配合的第二球窝槽，所述转动轴上排布的第一球窝槽与相邻的所述第二壳体上排布的第二球窝槽相错R/2的长度，通过第一球窝槽和第二球窝槽产生了三维流动，并受到剪切、剥离、配位、捏合等综合作用，使得物料混合充分。

优选地，所述输送区和所述混合区之间设有分散板，所述分散板套设在所述转动轴的外侧壁上，所述分散板自自右向左的方向上开设有分散孔，所述分散孔位于所述输送区一侧的孔径大于位于所述混合区一侧的孔径，使得混合物进一步的混合，增加混合的均匀度，同时分散孔位于所述输送区一侧的孔径大于位于所述混合区一侧的孔径能够防止进入到混合区的物料出现反流的现象。

优选地，所述塔体的外侧依次设有电热丝层和保温层，能够对塔体进行加热和保温，保证物料能够进行融合。

本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种涂料，包含上述涂料用改性聚酰胺蜡。

本发明涂料，包含本发明改性聚酰胺蜡，分散性和防沉抗流挂性好，抗流挂性能更好。

作为优选，本发明涂料按重量份计包括40-55重量份环氧改性有机硅树脂、10-15重量份氟碳弹性乳液、0.5-5重量份改性聚酰胺蜡、1-3重量份合成锂皂石、1-4重量份分散剂、1-4重量份成膜助剂、0.3-3重量份消泡剂、0.3-3重量份流平剂、0.1-1重量份增稠剂、40-48重量份去离子水；

所述合成锂皂石通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液制备而成；所述锂皂石、气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液的质量比为100:1:1:1:1:1。

本发明通过特定方法制备的改性聚酰胺蜡和调节锂皂石粘度，通过改性合成锂皂石，使其具有一定粘度，可以调整涂料的粘度和分散性，从而有助于制备形成产品稳定性好的环保型涂料。本发明通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液，由于纤维结构的毛细管作用和气相二氧化硅及生物多糖的调节作用，可以进一步调节改性合成锂皂石的粘度和分散性，从而调整涂料的粘度和体系稳定性，使浆料内部水分均匀分布。通过合成锂皂石保护胶液的特殊卡嵌和界面屏障作用，提升了涂料体系的流平性、稳定性和抗流挂性。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1. 本发明通过先与步骤S2中的物质进行物理复合形成第一复合物，然后在步骤S3中进行化学改性和步骤S4的固含量控制，从而制备兼具分散性和防沉抗流挂性的涂料用改性聚酰胺蜡；

2. 发明人发现，通过在步骤S2生成的第一复合物中加入有机胺、有机溶剂和第二复合改性剂混料均匀并加热反应后，有助于提高涂料用改性聚酰胺蜡的分散性和防沉抗流挂性，而且有利于步骤S4进行固含量控制，这可能是由于通过以上配比和制备工艺形成嵌段聚合物模式，对涂料用改性聚酰胺蜡进行了链段改性，引入了新的官能团，同时又通过特定的改性聚酰胺蜡制备装置从而提高了其分散性和防沉抗流挂性；

3. 本发明通过上下移动搅拌机构对加入至塔体内的物料以上下移动的方式充分搅拌，之后通过出料口进入至二次搅拌机构进行进一步的混匀，使得去离子水和第一中间改性物彻底的融合，从而提高最终产物的分散性，之后通过冷却输送机构使得产品一边在输送，一边进行降温，最终冷却到常温，得到最终的产品，节省了时间，提高了改性聚酰胺蜡的分散性和生产率；

4. 本发明通过进水伸缩管使得去离子水进入至连接杆，之后通过出水孔喷洒至第一中间改性物的内部，同时搅拌杆一直在转动，使料堆内能够充分接触到去离子水，加快搅拌的效率，节省了人力和时间；

5. 本发明通过液压推杆的推杆端伸缩，带动固定箱上下移动，带动了连接杆的上下移动，带动了搅拌杆的上下移动，同时搅拌电机旋转，带动主动齿轮旋转，从而连接杆旋转，从而带动搅拌杆旋转，使得搅拌机构一边上下移动，一边旋转搅拌，搅拌充分，同时节省了搅拌时间，提高了改性聚酰胺蜡的抗流挂性和搅拌效率；

6. 本发明通过出水端和加热箱的连接，使得冷却水可以选择去离子水，使得去离之水能够作为冷却水进行使用，同时使用后的去离子水由于吸收了热量，达到了初步加热，之后通过加热箱对去离子水进行二次加热，之后可作为原料与第一中间改性物进行搅拌，使得去离子水进行了充分的使用，实现了资源再利用，实现了节能的目的，提高了经济效益；

7. 本发明通过特定方法制备改性聚酰胺蜡和调节锂皂石粘度，通过改性合成锂皂石，使其具有一定粘度，可以调整涂料的粘度和分散性，从而有助于制备形成产品稳定性好的环保型涂料。本发明通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液，由于纤维结构的毛细管作用和气相二氧化硅及生物多糖的调节作用，可以进一步调节改性合成锂皂石的粘度和分散性，从而调整涂料的粘度和体系稳定性，使浆料内部水分均匀分布。通过合成锂皂石保护胶液的特殊卡嵌和界面屏障作用，提升了涂料体系的流平性、稳定性和抗流挂性。

附图说明

图1是未添加水性聚酰胺蜡和添加了不同水性聚酰胺蜡的涂料抗流挂能力随时间变化的对比示意曲线图;

图2是本发明涂料用改性聚酰胺蜡的制备装置的整体示意图；

图3是本发明图2的A处放大示意图；

图4是本发明防堵塞机构的塞芯被冲开后的示意图；

图5是本发明图2的B处放大示意图；

图6是本发明连接杆与进水伸缩管连接示意图；

图7是本发明搅拌杆的示意图。

具体实施方式

实施例1

一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，包含以下步骤：

S1，原料配比：原料包括水性聚酰胺蜡，水性聚氨酯， 聚氧乙烯单硬脂酸酯，第一复合改性剂，有机胺，有机溶剂，第二复合改性剂，去离子水；

各组分的配比为：

水性聚酰胺蜡 20份；

水性聚氨酯3份，

聚氧乙烯单硬脂酸酯1份，

第一复合改性剂1份，

有机胺4份，

有机溶剂8份，

第二复合改性剂1份，

去离子水100份；

S2，按比例先将水性聚酰胺蜡、水性聚氨酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯和第一复合改性剂混料分散均匀，得到第一复合物；

S3, 向第一复合物中加入有机胺、有机溶剂和第二复合改性剂混料均匀，升温到100～120℃，直至水性聚酰胺蜡完全溶解，得第一中间改性物；

S4,将去离子水升温，缓慢加入到第一中间改性物中，控制搅拌速度，冷却至室温，得到涂料用改性聚酰胺蜡。

第一复合改性剂包括按照质量比4：3：2：1混合而成的水性聚乙烯蜡、纤维素、黄原胶和水性膨润土组成的混合物；

第二复合改性剂包括按照质量比1：1混合而成的聚醚胺和碳酰胺。

有机胺选自脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、芳香胺中的一种或多种；有机溶剂选自丙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚中的一种或多种。

如图2-7所示，改性聚酰胺蜡的制备装置，包括有塔体1、上下移动搅拌机构2，二次搅拌机构3、冷却输送机构4、出料阀5、塔体1的侧壁顶部设有进料口11，塔体1的底部设有出料口12，出料阀5设在出料口12上，上下移动搅拌机构2设在塔体1内，二次搅拌机构3设在出料阀5的出料口，冷却输送机构4设在二次搅拌机构3的末端，上下移动搅拌机构2包括有液压推杆21、连接杆25、内部中空的固定箱26、搅拌电机27、主动齿轮28、被动齿轮29、搅拌杆20、密封轴承7，液压推杆21设在塔体1的顶部，固定箱26与液压推杆21的推杆端固定连接，搅拌电机27设在固定箱26内，主动齿轮28设在搅拌电机27的输出轴，被动齿轮29与主动齿轮28啮合连接，连接杆25穿过被动齿轮29和固定26箱且与被动齿轮29固定连接，固定箱26的上表面至下表面开设有安装孔261，密封轴承7固定在安装孔261上，密封轴承7的内圈与连接杆25的外侧壁固定连接，搅拌杆20设在连接杆25上，搅拌杆20包括有第一搅拌杆201和第二搅拌杆202，第一搅拌杆201位于连接杆25的侧壁上，第二搅拌杆202位于连接杆25的底部，第二搅拌杆202均布在连接杆25的轴向方向上，第一搅拌杆201向下倾斜10-15°，连接杆25内部为中空结构，第二搅拌杆202内部为中空结构，第二搅拌杆202与连接杆25相互导通，每个第二搅拌杆202的顶部均开设有出水孔203，密封轴承7的外圈固定连接有进水伸缩管6，进水伸缩管6的另一端延伸至塔体1外，冷却输送机构4包括有第一壳体41、旋转轴42、螺旋叶片43，冷却盘管44，旋转轴42设置在第一壳体41内，螺旋叶片43缠绕在旋转轴42上，冷却盘管44缠绕在第一壳体41的外侧壁上。

出水孔203上设有防堵塞机构8，防堵塞机构8包括有塞芯81、盖板82、第一压缩弹簧83、限位杆84、限位块85、限位环86，出水孔203的两侧开设有相对设置的限位槽87，盖板82盖在出水孔203上，第一压缩弹簧83设在盖板82的底部，塞芯81设在第一压缩弹簧83的底部且位于出水孔203内，限位环86设在限位槽87的槽口，限位杆84穿过限位环86且与盖板82的底部固定连接，限位块85设在限位杆84的底部。

二次搅拌机构3包括有第二壳体31以及可旋转于第二壳体31内的转动轴32，转动轴32的末端与旋转轴42的起始端固定连接，转动轴32自右向左包括有输送区33和混合区34，输送区33为主螺杆35，位于混合区34的转动轴处开设有第一球窝槽36，第二壳体31的内部设有于第一球窝槽36相互配合的第二球窝槽37，转动轴32上排布的第一球窝槽36与相邻的第二壳体上排布的第二球窝槽37相错R/2的长度，输送区33和混合区34之间设有分散板38，分散板38套设在转动轴32的外侧壁上，分散板38自自右向左的方向上开设有分散孔381，分散孔381位于输送区33一侧的孔径大于位于混合区34一侧的孔径，塔体1的外侧依次设有电热丝层10和保温层11。

工作原理：将第一中间改性物通过进料口输送至塔体1内，运输过程中，管道需要做保温处理，之后加温后的去离之水通过增压泵，之后通过进水伸缩管进入至连接杆25内，从第二搅拌杆202的出水孔203喷洒出来进入至第一中间改性物的内部，同时搅拌电机27进行旋转，带动主动齿轮28旋转，带动被动齿轮29旋转，从而带动连接杆25旋转，带动搅拌杆25进行旋转，对第一中间改性物和去离之水进行搅拌融合，由于安装了密封轴承7，使得进水伸缩管6不会发生旋转，于此同时，液压推杆21带动固定箱26进行上下的移动，从而带动搅拌杆25进行上下的移动，使得第一中间改性物和去离之水进行充分的混合，提高改性聚酰胺蜡的分散性，搅拌完毕后，出料阀5打开，进入至二次搅拌3，通过二次搅拌机构3的主螺杆35输送至分散板38，混合物进一步的混合，增加混合的均匀度，之后通过第一球窝槽36和第二球窝槽37产生了三维流动，并受到剪切、剥离、配位、捏合等综合作用，使得物料混合充分，使得在塔体中没有搅拌到的部分，到二次搅拌机构3后能够彻底的混合均匀，之后经过冷却输送机构4进行输送，同时经过冷却盘管44对产物进行冷却至常温，提高了搅拌效率，提高了产品的分散性。

实施例2

与上述实施1不同的是S1，各组分的配比为：

水性聚酰胺蜡 30份，

水性聚氨酯5份，

聚氧乙烯单硬脂酸酯3份，

第一复合改性剂3份，

有机胺6份，

有机溶剂20份，

第二复合改性剂3份，

去离子水100份；

实施例3

与上述实施1不同的是S1，各组分的配比为：

水性聚酰胺蜡 25份，

水性聚氨酯4份，

聚氧乙烯单硬脂酸酯2份，

第一复合改性剂2份，

有机胺5份，

有机溶剂10份，

第二复合改性剂2份，

去离子水100份；

实施例4

与上述实施1不同的是，第二复合改性剂还包括3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，其中，3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯与聚醚胺的质量比为1:1。所述冷却盘管44的出水端通过管道连接有加热箱9，所述加热箱9的出口通过管道连接有泵91，所述泵91的出水口与所述进水伸缩管6通过管道连接，通过出水端和加热箱9的连接，使得冷却水可以选择去离子水，使得去离之水能够作为冷却水进行使用，同时使用后的去离子水由于吸收了热量，达到了初步加热，之后通过加热箱对去离子水进行二次加热，之后可作为原料与第一中间改性物进行搅拌，使得去离子水进行了充分的使用，实现了资源再利用，实现了节能的目的，提高了经济效益。

对比例1

与上述实施1不同的是S1，各组分的配比为：

水性聚酰胺蜡 40份，

水性聚氨酯2份，

聚氧乙烯单硬脂酸酯1份，

第一复合改性剂5份，

有机胺2份，

有机溶剂6份，

第二复合改性剂0.5份，

去离子水100份；

改性聚酰胺蜡的制备装置未采用实施例1的制备装置。

应用实施例1

一种涂料，包含实施例1的涂料用改性聚酰胺蜡。具体地，涂料按重量份计包括40重量份环氧改性有机硅树脂、10重量份氟碳弹性乳液、0.5重量份改性聚酰胺蜡、1重量份合成锂皂石、1重量份分散剂、1重量份成膜助剂、0.3重量份消泡剂、0.3重量份流平剂、0.1重量份增稠剂、48重量份去离子水；

合成锂皂石通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液制备而成；所述锂皂石、气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液的质量比为100:1:1:1:1:1。

应用实施例2

一种涂料，包含实施例2的涂料用改性聚酰胺蜡。具体地，涂料按重量份计包括55重量份环氧改性有机硅树脂、15重量份氟碳弹性乳液、5重量份改性聚酰胺蜡、3重量份合成锂皂石、4重量份分散剂、4重量份成膜助剂、3重量份消泡剂、3重量份流平剂、1重量份增稠剂、40重量份去离子水；

合成锂皂石通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液制备而成；所述锂皂石、气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液的质量比为100:1:1:1:1:1。

应用实施例3

一种涂料，包含实施例3的涂料用改性聚酰胺蜡。具体地，涂料按重量份计包括45重量份环氧改性有机硅树脂、12重量份氟碳弹性乳液、1重量份改性聚酰胺蜡、2重量份合成锂皂石、3重量份分散剂、2重量份成膜助剂、2重量份消泡剂、2重量份流平剂、0.8重量份增稠剂、44重量份去离子水；

合成锂皂石通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液制备而成；所述锂皂石、气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液的质量比为100:1:1:1:1:1。

应用实施例4

同应用实施例3，不同的是改性聚酰胺蜡采用实施例4制备的涂料用改性聚酰胺蜡。

应用对比例1

同应用实施例3，不同的是改性聚酰胺蜡采用对比例1制备的涂料用改性聚酰胺蜡。

应用对比例2

同应用实施例3，不同的是涂料按重量份计包括65重量份环氧改性有机硅树脂、10重量份氟碳弹性乳液、0.1重量份改性聚酰胺蜡、0.5重量份合成锂皂石。其余同应用实施例3。

涂料用改性聚酰胺蜡性能检测实验：

如图1所示，曲线1是未添加水性聚酰胺蜡的涂料流变曲线图，曲线2是添加了国外现有水性聚酰胺蜡的涂料，曲线3是添加有本发明实施例1改性水性聚酰胺蜡的涂料。

为了获得更好的分散性能，一般而言是将水性的聚酰胺蜡膏体先制备成20％或30％的预凝胶(依分散难易程度而定)。由于实施例1～4采用本申请配方及制备方法制备的改性聚酰胺蜡分散性能相对更好，因此将实施例1～4的改性聚酰胺蜡先全部制备成30％的预凝胶；而对比例中的改性聚酰胺蜡，由于稠度较大，因此制备成20％预凝胶。

测定其细度、抗流挂、触变指数和24h防沉效果，为了便于比较水性聚酰胺蜡的效果，还增加了一个没有加水性聚酰胺蜡流变助剂的涂料作为对比例，详细结果见表1。

其中：

细度测试按国家标准GB/T 6753 .1～2007《色漆、清漆和印刷油墨 研磨细度的测定》规定进行。

抗流挂按照国家标准GB/T9264～88《漆流挂性的测定》检验方法，所用仪器为Leneta Anti～Sag Meter中的Item ASM～4型抗流挂仪，采用流挂试验仪对色漆的流挂性进行测定，以垂直放置、不流到下一个厚度条膜的涂膜厚度为不流挂的数值，厚度数值越大说明越不容易产生流挂。

防沉测试方法如下，细度试验后涂料置入100ml带刻度量筒中，在50℃烘箱中静置24h，观察其防沉效果，读数以百分比表示。

表1

以上实验数据说明：

1、从实施例1-4、对比例1、应用实施例1-4以及应用对比例1的实验数据可以看出，实施例1-4制备的改性水性聚酰胺蜡在涂料中的流变性能表现的更好，体现在刮板细度、抗流挂、24h防沉和触变指数更优，从而说明实施例1-4制备的改性水性聚酰胺蜡分散性能和抗流挂性能优于对比例1，其中实施例4的改性水性聚酰胺蜡在涂料中的分散性能又优于实施例1-3；

2、从实施例1-4、对比例1、应用实施例1-4以及应用对比例1和2的实验数据可以看出，本发明应用实施例1-4的涂料配方制备的涂料体系的储存稳定性、防止沉降性能和抗流挂性能更优。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于包含以下步骤：

S1，原料配比：原料包括水性聚酰胺蜡，水性聚氨酯， 聚氧乙烯单硬脂酸酯，第一复合改性剂，有机胺，有机溶剂，第二复合改性剂，去离子水；

各组分的配比为：

水性聚酰胺蜡 20-30份；

水性聚氨酯3-5份，

聚氧乙烯单硬脂酸酯1-3份，

第一复合改性剂1-3份，

有机胺4-6份，

有机溶剂8-20份，

第二复合改性剂1-3份，

去离子水100份；

S2，按比例先将水性聚酰胺蜡、水性聚氨酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯和第一复合改性剂混料分散均匀，得到第一复合物；

S3, 向所述第一复合物中加入有机胺、有机溶剂和第二复合改性剂混料均匀，升温到100～120℃，直至水性聚酰胺蜡完全溶解，得第一中间改性物；

S4,将所述去离子水升温，缓慢加入到所述第一中间改性物中，控制搅拌速度，冷却至室温，得到涂料用改性聚酰胺蜡。

2.根据权利要求1所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述第一复合改性剂包括按照质量比4：3：2：1混合而成的水性聚乙烯蜡、纤维素、黄原胶和水性膨润土；

所述第二复合改性剂包括按照质量比1：1混合而成的聚醚胺和碳酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述第二复合改性剂还包括3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯，所述3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯与聚醚胺的质量比为1:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：改性聚酰胺蜡的制备装置，包括有塔体（1）、上下移动搅拌机构（2），二次搅拌机构（3）、冷却输送机构（4）、出料阀（5）、所述塔体（1）的侧壁顶部设有进料口（11），所述塔体（1）的底部设有出料口（12），所述出料阀（5）设在所述出料口（12）上，所述上下移动搅拌机构（2）设在所述塔体（1）内，所述二次搅拌机构（3）设在所述出料阀（5）的出料口，所述冷却输送机构（4）设在所述二次搅拌机构（3）的末端；所述上下移动搅拌机构（2）包括有液压推杆（21）、连接杆（25）、内部中空的固定箱（26）、搅拌电机（27）、主动齿轮（28）、被动齿轮（29）、搅拌杆（20）、密封轴承（7），所述液压推杆（21）设在所述塔体（1）的顶部，所述固定箱（26）与所述液压推杆（21）的推杆端固定连接，所述搅拌电机（27）设在所述固定箱（26）内，所述主动齿轮（28）设在所述搅拌电机（27）的输出轴，所述被动齿轮（29）与所述主动齿轮（28）啮合连接，所述连接杆（25）穿过所述被动齿轮（29）和固定（26）箱且与被动齿轮（29）固定连接，所述固定箱（26）的上表面至下表面开设有安装孔（261），所述密封轴承（7）固定在所述安装孔（261）上，所述密封轴承（7）的内圈与所述连接杆（25）的外侧壁固定连接，所述搅拌杆（20）设在所述连接杆（25）上。

5.根据权利要求4所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述搅拌杆（20）包括有第一搅拌杆（201）和第二搅拌杆（202），所述第一搅拌杆（201）位于所述连接杆（25）的侧壁上，所述第二搅拌杆（202）位于所述连接杆（25）的底部，所述第二搅拌杆（202）均布在所述连接杆（25）的轴向方向上，所述第一搅拌杆（201）向下倾斜10~15°。

6.根据权利要求5所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述连接杆（25）内部为中空结构，所述第二搅拌杆（202）内部为中空结构，所述第二搅拌杆（202）与所述连接杆（25）相互导通，每个所述第二搅拌杆（202）的顶部均开设有出水孔（203），所述密封轴承（7）的外圈固定连接有进水伸缩管（6），所述进水伸缩管（6）的另一端延伸至塔体（1）外。

7.根据权利要求6所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述出水孔（203）上设有防堵塞机构（8），所述防堵塞机构（8）包括有塞芯（81）、盖板（82）、第一压缩弹簧（83）、限位杆（84）、限位块（85）、限位环（86），所述出水孔（203）的两侧开设有相对设置的限位槽（87），所述盖板（82）盖在所述出水孔（203）上，所述第一压缩弹簧（83）设在所述盖板（82）的底部，所述塞芯（81）设在所述第一压缩弹簧（83）的底部且位于所述出水孔（203）内，所述限位环（86）设在所述限位槽（87）的槽口，所述限位杆（84）穿过所述限位环（86）且与所述盖板（82）的底部固定连接，所述限位块（85）设在所述限位杆（84）的底部。

8.根据权利要求7所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述冷却输送机构（4）包括有第一壳体（41）、旋转轴（42）、螺旋叶片（43），冷却盘管（44），所述旋转轴（42）设置在所述第一壳体（41）内，所述螺旋叶片（43）缠绕在所述旋转轴（42）上，所述冷却盘管（44）缠绕在所述第一壳体（41）的外侧壁上；

所述冷却盘管（44）的出水端通过管道连接有加热箱（9），所述加热箱（9）的出口通过管道连接有泵（91），所述泵（91）的出水口与所述进水伸缩管（6）通过管道连接。

9.根据权利要求8所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺，其特征在于：所述二次搅拌机构（3）包括有第二壳体（31）以及可旋转于所述第二壳体（31）内的转动轴（32），所述转动轴（32）的末端与所述旋转轴（42）的起始端固定连接，所述转动轴（32）自右向左包括有输送区（33）和混合区（34），所述输送区（33）为主螺杆（35），位于所述混合区（34）的转动轴处开设有第一球窝槽（36），所述第二壳体（31）的内部设有于所述第一球窝槽（36）相互配合的第二球窝槽（37），所述转动轴（32）上排布的第一球窝槽（36）与相邻的所述第二壳体上排布的第二球窝槽（37）相错R/2的长度。

10.一种涂料，包含上述权利要求1-9任一项所述的一种涂料用改性聚酰胺蜡的制备工艺制备的改性聚酰胺蜡；涂料按重量份计包括40-55重量份环氧改性有机硅树脂、10-15重量份氟碳弹性乳液、0.5-5重量份改性聚酰胺蜡、1-3重量份合成锂皂石、1-4重量份分散剂、1-4重量份成膜助剂、0.3-3重量份消泡剂、0.3-3重量份流平剂、0.1-1重量份增稠剂、40-48重量份去离子水；

所述合成锂皂石通过在锂皂石中添加气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液制备而成；所述锂皂石、气相二氧化硅、纤维素醚、生物多糖、聚丙烯短纤维和水性氟碳溶液的质量比为100:1:1:1:1:1。

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