CN114163663A - 一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶和合成工艺 - Google Patents

一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶和合成工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水凝胶技术领域，且公开了一种功能化聚乙烯醇‑聚乙二醇双网络水凝胶，聚乙烯醇‑聚乙二醇双网络水凝胶中存在物理交联网络和化学共价交联网络，构成双网络交联的空间结构，亲水性好、吸水性强，溶胀率高，吸附性能更好，具有更高的机械强度，水凝胶结构中的聚乙二醇未反应的端氨基再与8‑羟基喹啉‑2‑甲醛发生席夫碱反应，得到具有8‑羟基喹啉结构的功能化聚乙烯醇‑聚乙二醇双网络水凝胶，8‑羟基喹啉结构对Pb2+等重金属离子的配位作用很强，可以通过螯合吸附的方式将水环境中的重金属离子，显著增强了水凝胶的吸附性能，在水污染处理和重金属吸附领域有着广阔的应用前景。

Description

一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶和合成工艺
技术领域
本发明涉及水凝胶技术领域，具体为一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶和合成工艺。
背景技术
近年来开发绿色高效的吸附材料，应用于环境污染处理领域成为研究趋势，如活性炭、水凝胶、絮凝剂等，其中水凝胶具有吸水性强，官能团丰富的优点，广泛应用在水污染吸附和处理方面，如聚乙烯醇水凝胶、壳聚糖水凝胶等，相比于物理水凝胶，化学水凝胶的机械强度更高，循环使用性能更好。
利用聚乙烯醇和聚乙二醇可以制成环保无污染的水凝胶，专利CN105237925B《纳米细菌纤维素\聚乙烯醇\聚乙二醇多孔复合水凝胶》，制备的多孔复合水凝胶的机械强度高，多孔结构均匀，在生物医学领域具有广阔的应用前景，将具有吸附性的官能团引入到水凝胶中，可以显著提高其吸附性能。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶和合成工艺，解决了传统的聚乙烯醇和聚乙二醇水凝胶机械强度低，循环使用性能差，对重金属离子的吸附性能不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，合成工艺如下：
(1)将聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到二甲亚砜和蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加冰醋酸作为催化剂，在35-60℃中反应24-48h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶。
优选的，所述聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶、8-羟基喹啉-2-甲醛和冰醋酸的质量比为100:2-10:3.5-24。
优选的，所述聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺如下：
(1)将聚乙烯醇加入到二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入4-溴丁酰氯和催化剂吡啶，在50-70℃中进行酯化反应5-10h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将溴丁酰基聚乙烯醇加入到混合溶剂中，加入双端氨基聚乙二醇和催化剂三乙胺，进行反应，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
优选的，所述步骤(1)中聚乙烯醇、4-溴丁酰氯和吡啶的质量比为100:6-25:1.5-7。
优选的，所述步骤(2)中混合溶剂为二甲亚砜和二氯甲烷、二甲亚砜和三氯甲烷、二甲亚砜和1,2-二氯乙烷中的任意一种混合溶剂。
优选的，所述步骤(2)中溴丁酰基聚乙烯醇、双端氨基聚乙二醇和三乙胺的质量比为100:15-65:0.5-3。
优选的，所述步骤(2)中反应在20-50℃中进行5-20h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，利用吡啶紫作为催化剂，使4-溴丁酰氯与聚乙烯醇的部分羟基发生酯化反应，得到溴丁酰基聚乙烯醇，引入的溴丁基在三乙胺催化下，与双端氨基聚乙二醇的氨基进行反应，从而利用聚乙二醇对聚乙烯醇进行化学交联，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶，水凝胶中存在聚乙二醇和聚乙烯醇的分子链氢键和链缠绕的物理交联网络，以及化学共价交联网络，构成双网络交联的空间结构，亲水性好、吸水性强，溶胀率高，吸附性能更好，并且这种双网络交联的空间结构具有更高的机械强度。
以冰醋酸作为催化剂，水凝胶结构中的聚乙二醇未反应的端氨基再与8-羟基喹啉-2-甲醛发生席夫碱反应，得到具有8-羟基喹啉结构的功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，8-羟基喹啉结构对Pb2+等重金属离子的配位作用很强，可以通过螯合吸附的方式将水环境中的重金属离子，显著增强了水凝胶的吸附性能，在水污染处理和重金属吸附领域有着广阔的应用前景。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，合成工艺如下：
(1)将聚乙烯醇加入到二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入4-溴丁酰氯和催化剂吡啶，其中聚乙烯醇、4-溴丁酰氯和吡啶的质量比为100:6-25:1.5-7，在50-70℃中进行酯化反应5-10h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将溴丁酰基聚乙烯醇加入到二甲亚砜和二氯甲烷、二甲亚砜和三氯甲烷、二甲亚砜和1,2-二氯乙烷中的任意一种混合溶剂中，加入双端氨基聚乙二醇和催化剂三乙胺，其中溴丁酰基聚乙烯醇、双端氨基聚乙二醇和三乙胺的质量比为100:15-65:0.5-3，在20-50℃中反应5-20h，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
(3)将聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到二甲亚砜和蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加冰醋酸作为催化剂，其中聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶、8-羟基喹啉-2-甲醛和冰醋酸的质量比为100:2-10:3.5-24，在35-60℃中反应24-48h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶。
称取初始质量m1为0.1g功能化聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到500mL的去离子水中，搅拌溶胀6h，取出后擦拭表面的水分，进行称重m2，测试溶胀率W，W＝(m2-m1)/m1。
将0.01g的功能化聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到100mL浓度V1为10mg/L的Pb2+的标准溶液，调节溶液pH至5，吸附3h，采用原子吸收分光光度法测定溶液中Pb2+的浓度V2，测试去除率Q，Q＝(V1-V2)/V1
实施例1
(1)将0.5g的聚乙烯醇加入到10mL的二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入0.03g的4-溴丁酰氯和0.0075g的催化剂吡啶，在50℃中进行酯化反应5h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将1g的溴丁酰基聚乙烯醇加入到20mL的二甲亚砜和10mL的二氯甲烷的混合溶剂中，加入0.15g的双端氨基聚乙二醇和0.005g的催化剂三乙胺，在20℃中反应5h，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
(3)将1g的聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到80mL的二甲亚砜和20mL的蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入0.02g的8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加0.035g的冰醋酸作为催化剂，在35℃中反应24h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，在水中的溶胀率为262.7％，对Pb2+的去除率为82.7％。
实施例2
(1)将0.5g的聚乙烯醇加入到15mL的二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入0.06g的4-溴丁酰氯和0.015g的催化剂吡啶，在60℃中进行酯化反应8h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将1g的溴丁酰基聚乙烯醇加入到30mL的二甲亚砜和15mL的三氯甲烷的混合溶剂中，加入0.3g的双端氨基聚乙二醇和0.015g的催化剂三乙胺，在20℃中反应12h，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
(3)将1g的聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到120mL的二甲亚砜和30mL的蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入0.05g的8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加0.1g的冰醋酸作为催化剂，在40℃中反应24h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，在水中的溶胀率为352.0％，对Pb2+的去除率为93.7％。
实施例3
(1)将0.5g的聚乙烯醇加入到20mL的二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入0.1g的4-溴丁酰氯和0.022g的催化剂吡啶，在60℃中进行酯化反应8h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将1g的溴丁酰基聚乙烯醇加入到40mL的二甲亚砜和15mL的1,2-二氯乙烷的混合溶剂中，加入0.5g的双端氨基聚乙二醇和0.02g的催化剂三乙胺，在40℃中反应12h，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
(3)将1g的聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到150mL的二甲亚砜和40mL的蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入0.07g的8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加0.16g的冰醋酸作为催化剂，在50℃中反应36h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，在水中的溶胀率为282.9％，对Pb2+的去除率为97.2％。
实施例4
(1)将0.5g的聚乙烯醇加入到30mL的二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入0.125g的4-溴丁酰氯和0.035g的催化剂吡啶，在70℃中进行酯化反应10h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将1g的溴丁酰基聚乙烯醇加入到50mL的二甲亚砜和20mL的二氯甲烷的混合溶剂中，加入0.65g的双端氨基聚乙二醇和0.03g的催化剂三乙胺，在50℃中反应20h，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
(3)将1g的聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到200mL的二甲亚砜和50mL的蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入0.1g的8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加0.24g的冰醋酸作为催化剂，在60℃中反应48h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶，在水中的溶胀率为202.5％，对Pb2+的去除率为86.4％。
对比例1
(1)将0.5g的聚乙烯醇加入到10mL的二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入0.06g的4-溴丁酰氯和0.01g的催化剂吡啶，在60℃中进行酯化反应5h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇，对Pb2+的去除率为15.0％。
对比例2
(1)将0.5g的聚乙烯醇加入到20mL的二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入0.05g的4-溴丁酰氯和0.012g的催化剂吡啶，在70℃中进行酯化反应5h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇。
(2)将1g的溴丁酰基聚乙烯醇加入到40mL的二甲亚砜和15mL的三氯甲烷的混合溶剂中，加入0.2g的双端氨基聚乙二醇和0.01g的催化剂三乙胺，在30℃中反应20h，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶，在水中的溶胀率为269.1％，对Pb2+的去除率为54.3％。

Claims (7)

1.一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺如下：
(1)将聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶加入到二甲亚砜和蒸馏水混合溶剂中，搅拌溶解，然后加入8-羟基喹啉-2-甲醛，并滴加冰醋酸作为催化剂，在35-60℃中反应24-48h，反应后加入去离子水稀释，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶、8-羟基喹啉-2-甲醛和冰醋酸的质量比为100:2-10:3.5-24。
3.根据权利要求1所述的一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺如下：
(1)将聚乙烯醇加入到二甲亚砜中，加热溶解然后，然后通入氮气，加入4-溴丁酰氯和催化剂吡啶，在50-70℃中进行酯化反应5-10h，反应后冷却，加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到溴丁酰基聚乙烯醇；
(2)将溴丁酰基聚乙烯醇加入到混合溶剂中，加入双端氨基聚乙二醇和催化剂三乙胺，进行反应，反应后加入丙酮进行沉淀，过滤，依次使用丙酮、二氯甲烷和乙醇抽提，得到聚乙烯醇-氨基聚乙二醇双网络水凝胶。
4.根据权利要求3所述的一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中聚乙烯醇、4-溴丁酰氯和吡啶的质量比为100:6-25:1.5-7。
5.根据权利要求3所述的一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中混合溶剂为二甲亚砜和二氯甲烷、二甲亚砜和三氯甲烷、二甲亚砜和1,2-二氯乙烷中的任意一种混合溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中溴丁酰基聚乙烯醇、双端氨基聚乙二醇和三乙胺的质量比为100:15-65:0.5-3。
7.根据权利要求3所述的一种功能化聚乙烯醇-聚乙二醇双网络水凝胶的合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中反应在20-50℃中进行5-20h。
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