CN114163057A - 一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法 - Google Patents

一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，涉及工业废酸处理领域，包括S1控温水解，S2光催化降解，S3过滤以及S4蒸发分离；本发明通过控制温度及双氧水的投加速度，确保亚硝酰硫酸的水解反应在较为温和的条件下进行，实现了亚硝酰硫酸的自动化、可控化水解，解决了含亚硝酰硫酸染料废水对环境的污染问题；利用氧化钨在浓硫酸溶液中依然能够稳定存在的特性，实现了强酸性体系下有机污染物的光催化降解，弥补了半导体纳米材料在酸性条件下对有机物降解效果不明显的缺陷。

Description

一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法
技术领域
本发明涉及工业废酸处理领域，具体的是一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法。
背景技术
重氮化反应是分散染料制备工艺的最基本反应之一，硫酸重氮法在分散染料重氮化反应生产过程中被广泛地应用。该方法通过将化合物加入到硫酸和亚硝酰硫酸的混合液中进行重氮化反应，避免钠离子和氯离子的引入，从而降低生产成本、提高产品质量。然而，该生产过程所产生的废酸由于亚硝酰硫酸的存在使得后续处理过程变得异常困难。亚硝酰硫酸在常温下遇水迅速分解为硫酸、亚硝酸和硝酸，并产生大量氮氧化物，极易造成安全和环保事故。与此同时，大量有机物的存在、较强的酸度、极差的可生化性也为此类废酸的资源化回收设置了障碍。随着环保要求日益严格，如何妥善处置该类废酸并实现资源最大化的目的已经成为当今染料行业亟需解决的一大难题。
目前，国内大部分企业对于染料废酸的处置还是采用传统的石灰中和处理方法，处理后的废酸变为高COD废水和硫酸钙废渣，高COD废水经过Fenton等氧化法进行氧化处理后再对其进行生化处理，硫酸钙废渣进行填埋处理。公开号为CN103130370A的专利文献公开了一种酸性染料废水的处理方法，该方法通过自动控制系统将酸性染料废水经蒸馏浓缩、中和、吸附、微电解、混凝沉淀、活性炭柱吸附、浓缩结晶、分离制备出硫酸钠(铵)或氯化钠(铵)等工业盐。但该方法仅适用于一般酸性染料废水，对于含亚硝酰硫酸的染料废酸却不适用。公开号为CN109970163A的专利文献公开了一种偶氮染料废水的资源化处理方法，但该方法仅仅是通过工艺条件的改进实现了母液水和滤饼漂洗液的回用，并未从根本上解决染料废酸的资源化处置。公开号为CN102659208A的专利文献公开了一种染料废水的处理方法，该处理方法利用负载光敏配合物的有机膨润土作为催化剂，在紫外光照射下对染料废水中的有机物进行降解吸附处理，达到了较为理想的处理效果，但该方法需要调节pH后、在紫外光照射条件下才可实施，处理成本较高。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，本发明以“控温水解—催化降解—混酸分离”为主线的技术方案，实现了亚硝酰硫酸的自动化、可控化水解，克服了半导体光催化材料大多不能稳定存在于无机酸中的缺陷，从根本上解决了含亚硝酰硫酸染料废水的资源化处置难题；本发明自动化程度高、反应条件温和，是一条适用于工业化处置含亚硝酰硫酸染料废水的资源化处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，包括以下步骤：
S1、控温水解：在缓慢搅拌且控制反应温度的条件下，向含亚硝酰硫酸染料废水中加入双氧水，通过氮氧化物检测仪控制双氧水投加量，尾气经尾气吸收装置吸收；
S2、光催化降解：待水解完成后，向染料废水中投加光催化剂氧化钨纳米材料，并在自然光照射条件下持续搅拌，降解染料废水中所含有的有机物；
S3、过滤：对降解完成的混酸进行过滤，使光催化剂和混酸分离，光催化剂经过水洗处理后可再次回收使用；
S4、蒸发分离：混酸通过蒸发器蒸发处理后，得到硫酸母液和稀硝酸。
进一步地，所述S1中搅拌速度控制在300-600r/min，反应温度控制在5-20℃，双氧水的浓度为1％-5％。
进一步地，所述S1中氮氧化物检测仪数值低于10ppm时，停止投加双氧水。
进一步地，所述S1中尾气吸收装置为10％-20％氢氧化钠吸收池。
进一步地，所述S2中投加的光催化剂氧化钨纳米材料的量为1-3g/L。
进一步地，所述S2中采用自然光照射条件，自然光照越强、反应时间越短，自然光照越弱、反应时间越长；在强自然光照射下的搅拌时间为2-4h。
进一步地，所述光催化剂氧化钨纳米材料的制备方法为：
将二水合钨酸钠与硫代乙酰胺的混合溶液缓慢滴加到沸腾的浓盐酸溶液中进行水热反应，经陈化、过滤、洗涤、煅烧后制得光催化剂氧化钨纳米材料。
进一步地，所述二水合钨酸钠与硫代乙酰胺、浓盐酸的物质的量比为1：2-4：4-6。
进一步地，所述水热反应的温度为160-180℃，反应时间为12-24h。
进一步地，所述煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-2h。
本发明的有益效果：
1、本发明通过控制温度及双氧水的投加速度，确保亚硝酰硫酸的水解反应在较为温和的条件下进行，实现了亚硝酰硫酸的自动化、可控化水解，解决了含亚硝酰硫酸染料废水对环境的污染问题；
2、本发明利用氧化钨在浓硫酸溶液中依然能够稳定存在的特性，实现了强酸性体系下有机污染物的光催化降解，弥补了半导体纳米材料在酸性条件下对有机物降解效果不明显的缺陷；
3、本发明通过光催化降解过程可以在自然光条件下进行，减少了能源消耗，且光催化剂可通过水洗后重复利用，降低了处置成本；
4、本发明整个处置过程自动化程度高、安全性高、操作简便，且全过程不造成二次污染；
5、本发明回收得到的硫酸和硝酸可重新用于工业生产，最大程度实现了资源的可重复利用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的含亚硝酰硫酸染料废水的处置工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
分散染料生产过程的重氮化工艺产生的含亚硝酰硫酸废水中酸的含量一般在30-70％wt，另外，由于大量有机物组分的存在，该类废水颜色多呈较深的暗红色、褐色。
一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：
1)控温水解：在缓慢搅拌且控制反应温度的条件下，向含亚硝酰硫酸染料废水中加入一定浓度的双氧水，通过氮氧化物检测仪控制双氧水投加量，在氮氧化物检测仪数值低于10ppm时，停止投加双氧水，尾气经尾气吸收装置吸收，气吸收装置为10-20％氢氧化钠吸收池；
其中，搅拌速度控制在300-600r/min，反应温度控制在5-20℃，双氧水的浓度为1-5％；
2)光催化降解：待水解完成后，向染料废水中投加一定量的光催化剂氧化钨纳米材料，并在自然光照射条件下持续搅拌一定时间，降解染料废水中所含有的有机物；
其中，氧化钨纳米材料为1-3g/L(即每升溶液中光催化剂的投加量为1-3g)；
自然光照越强、反应时间越短，自然光照越弱、反应时间越长；在强自然光照射下的搅拌时间为2-4h。
光催化剂氧化钨纳米材料具体可以通过如下方法制备得到：
将二水合钨酸钠与硫代乙酰胺的混合溶液缓慢滴加到沸腾的浓盐酸溶液中进行水热反应，水热反应的温度为160-180℃，反应时间为12-24h，经陈化、过滤、洗涤、煅烧后制得光催化剂氧化钨纳米材料，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-2h。
在本发明的光催化剂制备过程中，各物料可以在宽的范围内进行选择，但为了进一步提高光催化效率，优选地，二水合钨酸钠与硫代乙酰胺、浓盐酸的物质的量比为1：2-4：4-6。
3)过滤：对降解完成的混酸进行过滤，使光催化剂和混酸分离，光催化剂经过水洗处理后可再次回用；
4)蒸发分离：混酸通过蒸发设备蒸发处理后得到硫酸母液和稀硝酸，并最终通过浓缩得到一定浓度的硫酸和硝酸产品。
实施例1
重氮化工艺产生的含亚硝酰硫酸染料废水，酸含量为50％wt，COD为90000mg/L。
1)控温水解：向1L含亚硝酰硫酸染料废水中缓慢加入1L 2％双氧水，整个过程温度控制在20℃，尾气通过20％氢氧化钠溶液进行吸收。待水解完成后，经检测，COD为1300mg/L。
2)光催化降解：取100ml水解完全的上述溶液，加入100mg氧化钨纳米材料，在强自然光照射下搅拌3小时。经检测，COD为60mg/L。
实施例2
重氮化工艺产生的含亚硝酰硫酸染料废水，硫酸含量为60％wt，COD为110000mg/L。
1)控温水解：向1L含亚硝酰硫酸染料废水中缓慢加入1L 3.5％双氧水，整个过程温度控制在20℃，尾气通过20％氢氧化钠溶液进行吸收。待水解完成后，经检测，COD为1200mg/L。
2)光催化降解：取100ml水解完全的上述溶液，加入200mg氧化钨纳米材料，在强自然光照射下搅拌4小时。经检测，COD为50mg/L。
实施例3
重氮化工艺产生的含亚硝酰硫酸染料废水，硫酸含量为70％wt，COD为100000mg/L。
1)控温水解：向1L含亚硝酰硫酸染料废水中缓慢加入1L 4％双氧水，整个过程温度控制在20℃，尾气通过20％氢氧化钠溶液进行吸收。待水解完成后，经检测，COD为700mg/L。
2)光催化降解：取100ml水解完全的上述溶液，加入300mg氧化钨纳米材料，在强自然光照射下搅拌4小时。经检测，COD为30mg/L。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (10)

1.一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、控温水解：在缓慢搅拌且控制反应温度的条件下，向含亚硝酰硫酸染料废水中加入双氧水，通过氮氧化物检测仪控制双氧水投加量，尾气经尾气吸收装置吸收；
S2、光催化降解：待水解完成后，向染料废水中投加光催化剂氧化钨纳米材料，并在自然光照射条件下持续搅拌，降解染料废水中所含有的有机物；
S3、过滤：对降解完成的混酸进行过滤，使光催化剂和混酸分离，光催化剂经过水洗处理后可再次回收使用；
S4、蒸发分离：混酸通过蒸发器蒸发处理后，得到硫酸母液和稀硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述S1中搅拌速度控制在300-600r/min，反应温度控制在5-20℃，双氧水的浓度为1％-5％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述S1中氮氧化物检测仪数值低于10ppm时，停止投加双氧水。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述S1中尾气吸收装置为10％-20％氢氧化钠吸收池。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述S2中投加的光催化剂氧化钨纳米材料的量为1-3g/L。
6.根据权利要求1或5所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述S2中采用自然光照射条件，自然光照越强、反应时间越短，自然光照越弱、反应时间越长；在强自然光照射下的搅拌时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述光催化剂氧化钨纳米材料的制备方法为：
将二水合钨酸钠与硫代乙酰胺的混合溶液缓慢滴加到沸腾的浓盐酸溶液中进行水热反应，经陈化、过滤、洗涤、煅烧后制得光催化剂氧化钨纳米材料。
8.根据权利要求7所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述二水合钨酸钠与硫代乙酰胺、浓盐酸的物质的量比为1：2-4：4-6。
9.根据权利要求7所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为160-180℃，反应时间为12-24h。
10.根据权利要求7所述的一种氧化钨催化降解含亚硝酰硫酸染料废水中有机物的方法，其特征在于，所述煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为1-2h。
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