CN109046321A - 一种纳米氧化钨及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米氧化钨及其制备方法和应用。该纳米氧化钨的制备方法包括如下步骤：1)将六氯化钨分散在有机烷溶剂中，得到分散液；2)将所述分散液在空气或氧气气氛下搅拌得到含氧前驱体，密封，在160～280℃下反应6～24h，反应得到的沉淀即为所述纳米氧化钨；所述搅拌的转速为200～500r/min，搅拌时间为3～6h。本发明提供的制备方法简便可行、绿色环保、原料易得、可控性高，所得到的纳米氧化钨尺寸均匀、无团聚、光催化性能好，因此可广泛应用于光催化降解染料及其他半导体光催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，更具体地，涉及一种纳米氧化钨及其制备方法和应用。
背景技术
作为一种廉价而稳定的过渡金属氧化物，氧化钨因其结构的高度可调及独特的物理化学性能备受关注，光致变色、电致变色、光催化、气敏等性能使其可被广泛应用于场发射设备、光催化降解、气敏传感器、电致变色器件等设备中。
随着纳米技术的发展，纳米氧化钨的应用前景广阔，纳米结构的氧化钨不但可以显著增强氧化钨本身的各种功能，同时还具有许多大块级氧化钨所没有的独特性质，这主要因为相比于常规尺寸的氧化钨，纳米结构氧化钨具有以下特性：1)显著增大的比表面积，它增加了可以和其他物质发生物理或化学作用的表面积；2)变化了的表面能，由表面原子的能带结构与内部本体原子不同所造成；3)量子限域效应，该效应可以显著影响材料的电荷传输、电子能带结构以及光学表现等性能，是纳米级小尺寸材料所特有的现象。正是由于纳米氧化钨所具有的独特性质，近年来制备纳米级氧化钨材料成为又一热点。
在氧化钨的众多制备方法中，水热/溶剂热法因具有经济环保、操作简便、产物粒径小、纯度高、形貌易控等优点而受到青睐。越来越多的学者通过控制反应过程中的钨源浓度、添加剂类型、反应温度等条件，以水热/溶剂热法进行着具有不同形貌结构的氧化钨的制备。但这些制备方法基本都是以水或醇类溶液为溶剂，通过强酸制弱酸或水解缩聚反应得到前驱体后进一步制得氧化钨产物，而烷类作为一种类别众多、结构稳定、不易挥发的物质，却未见有报道以其为溶剂进行氧化钨制备的。因此，以稳定、普遍的烷溶液为溶剂，进行高效简便、环保可行且能大规模生产氧化钨的制备成为该领域的一项空缺。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种纳米氧化钨的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1)将六氯化钨分散在有机烷溶剂中，得到分散液；
2)将所述分散液在空气或氧气气氛下搅拌得到含氧前驱体，密封，在160～280℃下反应6～24h，反应得到的沉淀即为所述纳米氧化钨；所述搅拌的转速为200～500r/min，搅拌时间为3～6h。
其中，优选在空气气氛中。
在本发明一个优选实施方式中，为了在保证产率的前提下，所得到的产物的光催化效果更好，所述分散液中六氯化钨的浓度为 0.001～0.02mol/L，优选为0.0025～0.0125mol/L。
在本发明一个优选实施方式中，上述有机烷溶剂为正庚烷、环己烷或正己烷，优选为正庚烷。
在本发明一个优选实施方式中，为了进一步提高反应的产率和产物的光催化效果，步骤2)中所述搅拌的转速为400～450r/min，搅拌时间为4～5h。其中，可以将搅拌体系置于磁力搅拌器上，进行搅拌。
在本发明一个优选实施方式中，为了进一步提高形貌、结构以及物相良好的目标产物，步骤2)中所述反应的温度优选为200～230℃，反应时间为9～12h。可以将含氧前驱体置于反应釜中密封进行反应。反应釜优选为聚四氟乙烯内衬反应釜。反应结束后自然冷却至室温，收集反应后的沉淀。
在本发明中，可以将步骤2)反应得到的沉淀使用蒸馏水和无水乙醇分别对所述沉淀洗涤2～3次，每次洗涤后离心取沉淀。所述离心的转速为4000～5000r/min，时间为3～5min。进一步优选地是，转速为4000 r/min，时间为5min。
在本发明一个具体实施方式中，上述制备方法还包括：将得到的沉淀进行干燥。干燥优选在常压下进行。所述干燥的温度优选为 60～70℃，时间优选为10～12h。
可以将未进行洗涤的沉淀直接干燥，更优选地是，将经过蒸馏水和无水乙醇进行洗涤后的沉淀进行干燥。
本发明的另一个目的在于提供上述的制备方法得到的纳米氧化钨。
使用本发明制备方法得到的纳米氧化钨尺寸均匀、无团聚、光催化性能好。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法或由上述制备方法制得的纳米氧化钨在染料降解或半导体光催化剂中的应用。
其中，优选将本发明得到的纳米氧化钨用于光催化降解亚甲基蓝中，进一步优选地是，150min时降解效率可达94％。
本发明以六氯化钨为钨源、有机烷为溶剂，通过空气气氛下搅拌获得含氧前驱体，使用溶剂热法可以制备得到纳米氧化钨，该方法填补了目前制备氧化钨领域中使用有机烷为溶剂的空缺，且所用方法高效简便、安全环保、耗时短、产率高，产率可高达95％以上(以钨元素计算)；反应所需原料皆为市场上方便易得的原料；制备所得的纳米氧化钨具有分散性好、光催化活性高等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的纳米氧化钨的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备的纳米氧化钨的XRD图；
图3为本发明实施例1中制备的纳米氧化钨在不同时间下对应的光催化降解曲线；
图4为本发明实施例1中制备的纳米氧化钨在不同时间下的降解率；
图5为本发明实施例2中制备的纳米氧化钨的SEM图；
图6为本发明实施例2中制备的纳米氧化钨的XRD图；
图7为本发明实施例2中制备的纳米氧化钨在不同时间下对应的光催化降解曲线；
图8为本发明实施例2中制备的纳米氧化钨在不同时间下的降解率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种纳米氧化钨，制备方法如下：
秤取0.0496g WCl6溶解于50ml正庚烷中，用玻璃棒搅拌均匀，形成0.0025mol/L的分散液。将分散液置于450r/min的磁力搅拌器上，空气气氛下均匀搅拌4小时，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至 100ml反应釜中，密封后200℃保温9小时，反应结束后自然冷却至室温。收集反应后得到的产物，分别以蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次，去除未反应的残余物，并于每次洗涤后进行约5min的离心操作，离心机转速4000r/min。将洗涤后的产物置于干燥箱中，大气压下60℃干燥 12小时，得到最终纳米氧化钨产物，以钨元素进行计算，产率为97％。
实施例2：
本实施例提供了一种纳米氧化钨，制备方法如下：
秤取0.2478g WCl6溶解于50ml环己烷中，用玻璃棒搅拌均匀，形成0.0125mol/L的分散液。将分散液置于450r/min的磁力搅拌器上，空气气氛下均匀搅拌4小时，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至 100ml反应釜中，密封后200℃保温9小时，反应结束后自然冷却至室温。收集反应后得到的产物，分别以蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次，去除未反应的残余物，并于每次洗涤后进行约5min的离心操作，离心机转速4000r/min。将洗涤后的产物置于干燥箱中，大气压下60℃干燥 12小时，得到最终纳米氧化钨产物，以钨元素进行计算时，产率为95％。
实施例3：
本实施例提供了一种纳米氧化钨，制备方法如下：
秤取0.0991g WCl6溶解于50ml正庚烷中，用玻璃棒搅拌均匀，形成0.0050mol/L的分散液。将分散液置于450r/min的磁力搅拌器上，空气气氛下均匀搅拌4小时，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至 100ml反应釜中，密封后200℃保温9小时，反应结束后自然冷却至室温。收集反应后得到的产物，分别以蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次，去除未反应的残余物，并于每次洗涤后进行约5min的离心操作，离心机转速4000r/min。将洗涤后的产物置于干燥箱中，大气压下60℃干燥 12小时，得到最终纳米氧化钨产物，以钨元素进行计算时，产率为95％。
实施例4：
本实施例提供了一种纳米氧化钨，制备方法如下：
秤取0.1487g WCl6溶解于50ml正己烷中，用玻璃棒搅拌均匀，形成0.0075mol/L的分散液。将分散液置于450r/min的磁力搅拌器上，空气气氛下均匀搅拌4小时，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至 100ml反应釜中，密封后200℃保温9小时，反应结束后自然冷却至室温。收集反应后得到的产物，分别以蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次，去除未反应的残余物，并于每次洗涤后进行约5min的离心操作，离心机转速4000r/min。将洗涤后的产物置于干燥箱中，大气压下60℃干燥 12小时，得到最终纳米氧化钨产物，以钨元素进行计算时，产率为95％。
实施例5：
本实施例提供了一种纳米氧化钨，制备方法如下：
秤取0.1983g WCl6溶解于50ml环己烷中，用玻璃棒搅拌均匀，形成0.0100mol/L的分散液。将分散液置于450r/min的磁力搅拌器上，空气气氛下均匀搅拌4小时，得到前驱体溶液。将前驱体溶液转移至 100ml反应釜中，密封后200℃保温9小时，反应结束后自然冷却至室温。收集反应后得到的产物，分别以蒸馏水及无水乙醇洗涤2-3次，去除未反应的残余物，并于每次洗涤后进行约5min的离心操作，离心机转速4000r/min。将洗涤后的产物置于干燥箱中，大气压下60℃干燥 12小时，得到最终纳米氧化钨产物，以钨元素进行计算时，产率为95％。
实验例
秤取0.01g实施例得到的纳米氧化钨溶解于100ml浓度为10mg/L 的亚甲基蓝溶液中，避光条件下均匀搅拌10min获得达到吸附平衡的混合溶液。将上述混合溶液置于装有滤波片(λ>420nm)的氙灯光源下，模拟可将光下氧化钨光催化降解亚甲基蓝的过程，反应过程中保证连续的磁力搅拌及光源照射，并于一定时间取上清液进行检测。本实验例以实施例1为代表来详述本发明的效果。
图1为实施例1得到的纳米氧化钨产物的SEM图片，图中可以清楚地看出所制备产物尺寸分布比较均匀，呈一维棒状及纳米颗粒状，纳米棒直径为13nm，长80～300nm。图2为实施例1得到的纳米氧化钨产物的XRD图，其峰值与含氧缺陷的氧化钨相对应(主要为W5O14相及W18O49相)。图3为实施例1得到的纳米氧化钨产物在不同时间下对应的光催化降解曲线，图4为对应时间下的降解率，图中可明显看出所制备产物具有较高的光催化降解效果，且在150min时降解效率可达94％。
图5为实施例2得到的纳米氧化钨产物的SEM图片，图中可以清楚地看出所制备产物尺寸分布比较均匀，呈纳米颗粒状。图6为实施例2得到的纳米氧化钨产物的XRD图，其峰值与c-WO3(立方相)相对应。图7为实施例2得到的纳米氧化钨产物在不同时间下对应的光催化降解曲线，图8为对应时间下的降解率，图中可明显看出所制备产物具有较高的光催化降解效果，且在150min时降解效率可达94％。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米氧化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将六氯化钨分散在有机烷溶剂中，得到分散液；
2)将所述分散液在空气或氧气气氛下搅拌得到含氧前驱体，密封，在160～280℃下反应6～24h，反应得到的沉淀即为所述纳米氧化钨；所述搅拌的转速为200～500r/min，搅拌时间为3～6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散液中六氯化钨的浓度为0.001～0.02mol/L，优选为0.0025～0.0125mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述有机烷溶剂为正庚烷、环己烷或正己烷。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述搅拌的转速为400～450r/min，搅拌时间为4～5h。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应的温度优选为200～230℃，反应时间为9～12h。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：使用蒸馏水和无水乙醇分别对所述沉淀洗涤2～3次，每次洗涤后离心取沉淀；所述离心的转速为4000～5000r/min，时间为3～5min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：将得到的沉淀进行干燥；所述干燥的温度为60～70℃，时间为10～12h。
8.权利要求1至7中任一项所述的制备方法得到的纳米氧化钨。
9.权利要求1至7中任一项所述的制备方法或权利要求8所述的纳米氧化钨在光催化降解染料或半导体光催化剂中的应用。
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