CN104588047A - 一种光催化三氧化二铁/氯氧化铋复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光催化三氧化二铁/氯氧化铋复合材料的制备方法,属于光催化技术领域,先将六水合三氯化铁和五水合硝酸铋溶于溶剂,形成混合溶液;再将混合溶液转至高压反应釜中水热反应,将水热反应的产物倒出,离心,取固相洗涤,于60℃温度下烘干,得到光催化复合材料三氧化二铁/氯氧化铋。本发明只需要一步水热反应即可制得,安全无污染,适于工业化生产。制备成的复合材料三氧化二铁/氯氧化铋结构新颖,呈圆形花瓣片状,尺寸在1~2μm之间,光催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域,具体涉及作为光催化剂复合材料三氧化二铁/氯氧化铋的制备方法。
背景技术
环境污染是影响当今人类生存与发展的焦点问题之一。光催化技术具有催化活性高、稳定性好、环境友好等特点,在环境污染治理方面有着广大的应用前景。它相比于其他技术,优势在于反应条件温和,光催化降解反应一般在常温常压下进行,而且能彻底分解空气中或是水溶液中的有机物污染物,使其矿化为二氧化碳和水。
二氧化钛是目前应用最为广泛的光催化剂,但是由于其较窄的光响应范围和较低的量子效率,导致它在工业上的广泛推广受到了制约。2006年, Zhang等首次报道BiOCl 三次循环降解甲基橙(MO)染料后仍显示出优于商品化Ti02(P25, Degussa)的光催化性能, 随后,An等和Zhang等]进-步报道了BiOCl 在紫外-可见(UV-Vis)光照射下良好的光催化降解罗丹明B (RhB)和MO染料的性能。BiOCI 具有高度各向异性的层状结构和高效、稳定、无毒等特点已被广泛应用于光催化剂。BiOCl是一种新型高效的具有竞争力和应用前景的光催化材料。
光催化剂的催化性能很大程度取决于它的物理性质,比如粒径大小、形貌、晶相和结晶度等。光催化剂的粒子半径越小,其比表面积就越大,从而反应面积就越大,反应速率和效率就越高;光催化剂的粒子半径越小,电子和空穴的复合几率就越小,光催化活性就会越高。光催化剂的晶型不同,其催化活性也有可能不相同;晶面不同会导致催化原子的暴露面不同,从而导致其催化性能的差异;结晶度越高,其体相缺陷就越少,电子与空穴复合的几率就越小,光催化活性就越高。因此,研究三氧化二铁/氯氧化铋的合成方法对晶体形貌、尺寸的影响有着重要的应用意义。
发明内容
本发明目的是提供一种稳定性好、催化活性高、操作简便的三氧化二铁/氯氧化铋光催化剂复合材料的制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)将六水合三氯化铁和五水合硝酸铋溶于溶剂,形成混合溶液;
2)将混合溶液转至高压反应釜中水热反应;
3)将水热反应的产物倒出,离心,取固相洗涤,于60℃温度下烘干,得到光催化复合材料三氧化二铁/氯氧化铋。
本发明工艺的优点是:制备方法简单,操作简便,只需要一步水热反应即可制得,安全无污染,适于工业化生产。制备成的复合材料三氧化二铁/氯氧化铋结构新颖,呈圆形花瓣片状,尺寸在1~2μm之间,光催化活性高。
另外,本发明所述六水合三氯化铁与五水合硝酸铋的混合摩尔比为0.5~2:10。在该比例下其光催化性能显示较好。
步骤1)中,于室温下,经搅拌30min~60min将六水合三氯化铁和五水合硝酸铋溶于溶剂,可以保证溶液完全溶解、混合均匀。
所述水热反应的环境温度为160~200℃,反应时间为12~24h。在此条件下反应物能够充分反应获得性能比较稳定的三氧化二铁/氯氧化铋。
优选的水热反应的环境温度为200℃,反应时间为24h。
附图说明
图1为本发明制成的光催化复合材料三氧化二铁/氯氧化铋的场发射透射电镜TEM图。
图2为图1的放大图。
图3为本发明制成的复合材料三氧化二铁/氯氧化铋的场发射扫描电镜图(SEM)。
图4为本发明制成的复合材料三氧化二铁/氯氧化铋的X射线衍射XRD图。
图5为本发明制成的复合材料三氧化二铁/氯氧化铋与纯的氯氧化铋作为光催化剂降解罗丹明B的实验效果对比图。
具体实施方式
一、三氧化二铁负载氯氧化铋光催化剂的制备:
1、取适量的六水合三氯化铁和五水合硝酸铋与40mL溶剂正丙醇混合,室温下磁力搅拌30min,得到黄色均一的悬浊液。
其中,六水合三氯化铁与五水合硝酸铋的混合摩尔比取0.5~2:10。
2、将上述搅拌均匀的黄色混合溶液转移至50mL聚四氟乙烯内胆的高压反应釜,置于200℃的温度环境下反应24h。
3、取出水热反应产物,离心,将固相先后用水和乙醇各洗3次,再放于60℃的烘箱中干燥,得到光催化复合材料三氧化二铁/氯氧化铋。
二、产物特性:
图1和图2展示了本发明制备的三氧化二铁/氯氧化铋的场发射透射电镜图(TEM),从图中可以看出三氧化二铁/氯氧化铋呈球形,尺寸在1~2μm之间。
图3 展示了本发明制备的复合材料三氧化二铁/氯氧化铋的场发射扫描电镜图(SEM), 从图中可以看出复合材料三氧化二铁/氯氧化铋呈球形,由花瓣状薄片组成。
图4展示了本发明制备的复合材料三氧化二铁负载氯氧化铋的X射线衍射图(XRD),通过对比XRD标准卡片PDF#33-0831,此产物XRD图谱与标准谱一致。说明此材料为三氧化二铁/氯氧化铋,在24.3°处的衍射峰属于氯氧化铋002面和三氧化二铁的012面,在26.1°的衍射峰则属于氯氧化铋的101面,在32.7°的衍射峰则属于氯氧化铋的110面,在33.6°的最明显的衍射峰则属于氯氧化铋的102面。在41.1°的衍射峰则属于氯氧化铋的113面和三氧化二铁的113面,在46.8°的衍射峰则属于氯氧化铋的200面,在54.3°的衍射峰则属于氯氧化铋的211面和三氧化二铁的116面,在,58.8°的衍射峰则属于氯氧化铋的212面。
三、应用——三氧化二铁/氯氧化铋催化降解罗丹明B:
以罗丹明B水溶液为模拟污染物进行光催化活性评价,将0.05g催化剂加到装有200mL罗丹明B溶液(1×10-5mol/L)的玻璃反应器中暗态吸附60min使催化剂表面达到吸附-脱附平衡,以氙灯为光源250W,使用滤光片保证入射光为可见光,通冷凝水保持反应温度恒定为20℃,反应开始后,间隔一定时间取样,样品经10000r/min高速离心2min,采用分光光度计测定波长554nm处罗丹明B的吸光度来检测罗丹明B的浓度变化。
图5中,纵坐标为经过可见光(>420nm)照射后测量的罗丹明B溶液的浓度,横坐标为罗丹明B溶液光照的时间。其中,曲线A为三氧化二铁/氯氧化铋作为光催化剂时的罗丹明B溶液的降解情况,曲线B为氯氧化铋作为光催化剂时的罗丹明B溶液光降解情况。
由图5可见:本发明制备的三氧化二铁/氯氧化铋的光催化活性(曲线A)要比纯的氯氧化铋的光催化活性(曲线B)高的多。采用三氧化二铁/氯氧化铋做催化剂,罗丹明B溶液在120min基本完全降解,而采用纯的氯氧化铋作催化剂在此时间范围内仅降解了40%。因此,三氧化二铁/氯氧化铋相比于纯的氯氧化铋其光催化活性有了明显的提高。
Claims (6)
1.一种光催化三氧化二铁/氯氧化铋复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将六水合三氯化铁和五水合硝酸铋溶于溶剂,形成混合溶液;
2)将混合溶液转至高压反应釜中水热反应;
3)将水热反应的产物倒出,离心,取固相洗涤,于60℃温度下烘干,得到光催化复合材料三氧化二铁/氯氧化铋。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述六水合三氯化铁与五水合硝酸铋的混合摩尔比为0.5~2:10。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于在所述步骤1)中,于室温下,经搅拌30min~60min将六水合三氯化铁和五水合硝酸铋溶于溶剂。
4.根据权利要求1或2或3所述制备方法,其特征在于步骤1)中所述溶剂为正丙醇。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于步骤2)中所述水热反应的环境温度为160~200℃,反应时间为12~24h。
6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于步骤2)中所述水热反应的环境温度为200℃,反应时间为24h。
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