CN114150277B - 一种半导体工业用靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体工业用靶材，包括以下重量份原料：锗10‑20份、碲5‑10份、硒4‑10份、改性膨润土分散剂1‑2份、修饰剂1‑6份、稀土剂改性石墨粉1‑3份、硅粉30‑40份。本发明半导体工业用靶材制备中，采用锗、碲、硒等原料配比而成，添加的改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉经过修饰剂处理后，作为预处理添加剂应用到产品中可显著改进产品的性能，继而使原料的致密度、收缩度改进。
Description
技术领域
本发明涉及半导体工业靶材技术领域，具体涉及一种半导体工业用靶材及其制备方法。
背景技术
镀膜靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。简单说的话，靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料，用于高能激光武器中，不同功率密度、不同输出波形、不同波长的激光与不同的靶材相互作用时，会产生不同的杀伤破坏效应。例如：蒸发磁控溅射镀膜是加热蒸发镀膜、铝膜等。更换不同的靶材(如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等)，即可得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)。
现有的靶材采用的原料较为简单，制备的靶材致密度差、强度性能不是很好，需要进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种半导体工业用靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种半导体工业用靶材，包括以下重量份原料：
锗10-20份、碲5-10份、硒4-10份、改性膨润土分散剂1-2份、修饰剂1-6份、稀土剂改性石墨粉1-3份、硅粉30-40份；
所述改性膨润土分散剂的制备方法为：
S1：将膨润土先送入到质量分数10-20%的盐酸溶液中进行搅拌分散处理，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，水洗、干燥，备用；
S2：将S1中的膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为10-20min，然后以1-3℃/min的速率将煅烧温度降至200℃，继续保温20-30min，最后自然冷却至室温；
S3：将S2的膨润土再送入到研磨机中进行研磨，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为10-20min，研磨结束，得到膨润土分散剂；
S4：将膨润土分散剂送入到细化剂中进行搅拌处理，处理转速为500-1000r/min，处理时间为10-20min，处理温度为85-95℃，处理结束，水洗、干燥，得到改性膨润土分散剂。
优选地，所述半导体工业用靶材包括以下重量份原料：
锗15份、碲7.5份、硒7份、改性膨润土分散剂1.5份、修饰剂3.5份、稀土剂改性石墨粉2份、硅粉35份。
优选地，所述细化剂的制备方法为：
将聚乙二醇按照重量比1:3与乙醇混合配比，然后加入聚乙二醇总量10-20%的活性累托石粉，以100-300r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束；
随后于超声反应器内进行超声反应处理，超声功率为200-300W，超声时间为10-30min，超声结束，水洗、干燥，得到细化剂。
优选地，所述活性累托石粉的活化方法为：将累托石粉送入到质子辐照箱内进行辐照处理，辐照功率为100-300W，辐照时间为10-20min，然后再于硫酸中静置反应20-30min，静置温度为70-80℃，然后水洗、干燥，得到活性累托石粉。
优选地，所述修饰剂的制备方法为：
S1：将质量分数10-15%的十二烷基硫酸钠送入到反应器中，加入盐酸调节溶液pH至5.0；
S2：随后再依次加入十二烷基硫酸钠总量10-30%的乙二胺基乙磺酸钠溶液、5-10%的山梨醇，然后以100-500r/min的转速搅拌10-20min，得到修饰剂。
优选地，所述乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
优选地，所述乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为12.5%。
优选地，所述稀土剂改性石墨粉的改性方法为：
S1：将石墨粉与钛溶胶按照重量比3:1送入到研磨机中进行研磨处理，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，研磨结束，然后置于等离子体下进行轰炸10-20min，轰炸功率为200-500W；
S2：将稀土镧加入到盐酸中配制成质量分数10-20%的稀土氯化镧；
S3：将S1的石墨粉按照重量比1:3送入到10-20%的稀土氯化镧中进行搅拌处理；
S4：搅拌中先以50-150r/min的转速搅拌10-20min，然后再继续以100-500r/min的转速搅拌20-30min，最后再水洗、离心、干燥，得到稀土剂改性石墨粉。
优选地，所述钛溶胶的制备方法为：将90-100份偏钛酸、10-20份质量分数5%的乌洛品溶液、100-120份质量分数10%的氢氧化钠溶液混合反应10-20min，反应温度为80-90℃，然后加入硫酸，调节pH至3.5-4.0，随后进行陈化15-25min，然后再加入盐酸调节pH至3.0，进行煮沸处理，煮沸温度为100℃，再冷却放置10-20min，得到钛溶胶。
本发明提供了一种半导体工业用靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢作为基管，然后采用喷砂粗化处理；
步骤二：将改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉送入到修饰剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1000-1500r/min，搅拌10-20min，然后将转速降至300-500r/min，继续搅拌45-55min，再水洗、干燥，得到预处理添加剂；
步骤三：将锗、碲、硒、硅粉和预处理添加剂共同混合，然后于400-500℃下烧结10-20min，随后将温度降至300-400℃下继续烧结20-30min，烧结结束，自然冷却至室温，得到烧结料；
步骤四：将烧结料加入到等离体子喷涂枪内，然后喷涂到步骤一的不锈钢上，即可得到本发明的靶材。
优选地，所述等离体子喷涂枪的喷涂电压90-100v，喷涂电流为450-460A，等离子焰体温度为12000-13000℃，烧结料喷涂厚度为1-3mm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的半导体工业用靶材制备中，采用锗、碲、硒等原料配比而成，添加的改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉经过修饰剂处理后，作为预处理添加剂应用到产品中可显著改进产品的性能，膨润土分散剂采用膨润土经过盐酸活化，然后再通过煅烧处理，从而提高膨润土片层的穿插活性能力，再经过研磨处理后，片层薄度变薄，穿插性能更强，进而再原料中将原料混合更紧密，继而使原料的致密度、收缩度改进；
稀土剂改性石墨粉在改性中，将石墨粉经过钛溶胶研磨处理，在研磨中将钛溶胶对其不断的渗透改进，从而极大的改进了活性能，同时经过辐照后活性度进一步改进，而稀土剂处理，便于石墨粉在产品原料之间的相容度，从而在作为靶材镀膜中，使原料之间高度反应，互相渗透，从而形成密度高、氧含量低的镀膜材料，改性膨润土分散剂采用细化剂改性，细化剂通过活性累托石经过聚乙二醇等介质分散，活性累托石经过活化后更易分散到介质中，通过改性后，负载在膨润土片层，从而增强原料之间的紧密度，累托石利用其独特的结构，将原料之间进一步的结合，从而提高产品的致密度；
修饰剂通过十二烷基硫酸钠、乙二胺基乙磺酸钠溶液、5-10%的山梨醇的配合，提高改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉混容度，从而提高原料之间的粘接强度、聚合力，继而改进产品整体的致密度等性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种半导体工业用靶材，包括以下重量份原料：
锗10-20份、碲5-10份、硒4-10份、改性膨润土分散剂1-2份、修饰剂1-6份、稀土剂改性石墨粉1-3份、硅粉30-40份；
所述改性膨润土分散剂的制备方法为：
S1：将膨润土先送入到质量分数10-20%的盐酸溶液中进行搅拌分散处理，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，水洗、干燥，备用；
S2：将S1中的膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为10-20min，然后以1-3℃/min的速率将煅烧温度降至200℃，继续保温20-30min，最后自然冷却至室温；
S3：将S2的膨润土再送入到研磨机中进行研磨，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为10-20min，研磨结束，得到膨润土分散剂；
S4：将膨润土分散剂送入到细化剂中进行搅拌处理，处理转速为500-1000r/min，处理时间为10-20min，处理温度为85-95℃，处理结束，水洗、干燥，得到改性膨润土分散剂。
本实施例的半导体工业用靶材包括以下重量份原料：
锗15份、碲7.5份、硒7份、改性膨润土分散剂1.5份、修饰剂3.5份、稀土剂改性石墨粉2份、硅粉35份。
本实施例的细化剂的制备方法为：
将聚乙二醇按照重量比1:3与乙醇混合配比，然后加入聚乙二醇总量10-20%的活性累托石粉，以100-300r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束；
随后于超声反应器内进行超声反应处理，超声功率为200-300W，超声时间为10-30min，超声结束，水洗、干燥，得到细化剂。
本实施例的活性累托石粉的活化方法为：将累托石粉送入到质子辐照箱内进行辐照处理，辐照功率为100-300W，辐照时间为10-20min，然后再于硫酸中静置反应20-30min，静置温度为70-80℃，然后水洗、干燥，得到活性累托石粉。
本实施例的修饰剂的制备方法为：
S1：将质量分数10-15%的十二烷基硫酸钠送入到反应器中，加入盐酸调节溶液pH至5.0；
S2：随后再依次加入十二烷基硫酸钠总量10-30%的乙二胺基乙磺酸钠溶液、5-10%的山梨醇，然后以100-500r/min的转速搅拌10-20min，得到修饰剂。
本实施例的乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的稀土剂改性石墨粉的改性方法为：
S1：将石墨粉与钛溶胶按照重量比3:1送入到研磨机中进行研磨处理，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，研磨结束，然后置于等离子体下进行轰炸10-20min，轰炸功率为200-500W；
S2：将稀土镧加入到盐酸中配制成质量分数10-20%的稀土氯化镧；
S3：将S1的石墨粉按照重量比1:3送入到10-20%的稀土氯化镧中进行搅拌处理；
S4：搅拌中先以50-150r/min的转速搅拌10-20min，然后再继续以100-500r/min的转速搅拌20-30min，最后再水洗、离心、干燥，得到稀土剂改性石墨粉。
本实施例的钛溶胶的制备方法为：将90-100份偏钛酸、10-20份质量分数5%的乌洛品溶液、100-120份质量分数10%的氢氧化钠溶液混合反应10-20min，反应温度为80-90℃，然后加入硫酸，调节pH至3.5-4.0，随后进行陈化15-25min，然后再加入盐酸调节pH至3.0，进行煮沸处理，煮沸温度为100℃，再冷却放置10-20min，得到钛溶胶。
本实施例的一种半导体工业用靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢作为基管，然后采用喷砂粗化处理；
步骤二：将改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉送入到修饰剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1000-1500r/min，搅拌10-20min，然后将转速降至300-500r/min，继续搅拌45-55min，再水洗、干燥，得到预处理添加剂；
步骤三：将锗、碲、硒、硅粉和预处理添加剂共同混合，然后于400-500℃下烧结10-20min，随后将温度降至300-400℃下继续烧结20-30min，烧结结束，自然冷却至室温，得到烧结料；
步骤四：将烧结料加入到等离体子喷涂枪内，然后喷涂到步骤一的不锈钢上，即可得到本发明的靶材。
本实施例的等离体子喷涂枪的喷涂电压90-100v，喷涂电流为450-460A，等离子焰体温度为12000-13000℃，烧结料喷涂厚度为1-3mm。
实施例1
本实施例的一种半导体工业用靶材，包括以下重量份原料：
锗10份、碲5份、硒4份、改性膨润土分散剂1份、修饰剂1份、稀土剂改性石墨粉1份、硅粉30份；
所述改性膨润土分散剂的制备方法为：
S1：将膨润土先送入到质量分数10%的盐酸溶液中进行搅拌分散处理，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为10min，搅拌结束，水洗、干燥，备用；
S2：将S1中的膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为10min，然后以1℃/min的速率将煅烧温度降至200℃，继续保温20min，最后自然冷却至室温；
S3：将S2的膨润土再送入到研磨机中进行研磨，研磨转速为1000r/min，研磨时间为10min，研磨结束，得到膨润土分散剂；
S4：将膨润土分散剂送入到细化剂中进行搅拌处理，处理转速为500r/min，处理时间为10min，处理温度为85℃，处理结束，水洗、干燥，得到改性膨润土分散剂。
本实施例的细化剂的制备方法为：
将聚乙二醇按照重量比1:3与乙醇混合配比，然后加入聚乙二醇总量10%的活性累托石粉，以100r/min的转速搅拌20min，搅拌结束；
随后于超声反应器内进行超声反应处理，超声功率为200W，超声时间为10min，超声结束，水洗、干燥，得到细化剂。
本实施例的活性累托石粉的活化方法为：将累托石粉送入到质子辐照箱内进行辐照处理，辐照功率为100W，辐照时间为10min，然后再于硫酸中静置反应20min，静置温度为70℃，然后水洗、干燥，得到活性累托石粉。
本实施例的修饰剂的制备方法为：
S1：将质量分数10%的十二烷基硫酸钠送入到反应器中，加入盐酸调节溶液pH至5.0；
S2：随后再依次加入十二烷基硫酸钠总量10%的乙二胺基乙磺酸钠溶液、5%的山梨醇，然后以100r/min的转速搅拌10min，得到修饰剂。
本实施例的乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的稀土剂改性石墨粉的改性方法为：
S1：将石墨粉与钛溶胶按照重量比3:1送入到研磨机中进行研磨处理，研磨转速为1000r/min，研磨时间为20min，研磨结束，然后置于等离子体下进行轰炸10min，轰炸功率为200W；
S2：将稀土镧加入到盐酸中配制成质量分数10%的稀土氯化镧；
S3：将S1的石墨粉按照重量比1:3送入到10%的稀土氯化镧中进行搅拌处理；
S4：搅拌中先以50r/min的转速搅拌10min，然后再继续以100r/min的转速搅拌20min，最后再水洗、离心、干燥，得到稀土剂改性石墨粉。
本实施例的钛溶胶的制备方法为：将90份偏钛酸、10份质量分数5%的乌洛品溶液、100份质量分数10%的氢氧化钠溶液混合反应10min，反应温度为80℃，然后加入硫酸，调节pH至3.5，随后进行陈化15min，然后再加入盐酸调节pH至3.0，进行煮沸处理，煮沸温度为100℃，再冷却放置10min，得到钛溶胶。
本实施例的一种半导体工业用靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢作为基管，然后采用喷砂粗化处理；
步骤二：将改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉送入到修饰剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1000r/min，搅拌10min，然后将转速降至300r/min，继续搅拌45min，再水洗、干燥，得到预处理添加剂；
步骤三：将锗、碲、硒、硅粉和预处理添加剂共同混合，然后于400℃下烧结10min，随后将温度降至300℃下继续烧结20min，烧结结束，自然冷却至室温，得到烧结料；
步骤四：将烧结料加入到等离体子喷涂枪内，然后喷涂到步骤一的不锈钢上，即可得到本发明的靶材。
本实施例的等离体子喷涂枪的喷涂电压90v，喷涂电流为450A，等离子焰体温度为12000℃，烧结料喷涂厚度为1mm。
实施例2
本实施例的一种半导体工业用靶材，包括以下重量份原料：
锗20份、碲10份、硒10份、改性膨润土分散剂2份、修饰剂6份、稀土剂改性石墨粉3份、硅粉40份；
所述改性膨润土分散剂的制备方法为：
S1：将膨润土先送入到质量分数20%的盐酸溶液中进行搅拌分散处理，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为20min，搅拌结束，水洗、干燥，备用；
S2：将S1中的膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为20min，然后以3℃/min的速率将煅烧温度降至200℃，继续保温30min，最后自然冷却至室温；
S3：将S2的膨润土再送入到研磨机中进行研磨，研磨转速为1500r/min，研磨时间为20min，研磨结束，得到膨润土分散剂；
S4：将膨润土分散剂送入到细化剂中进行搅拌处理，处理转速为1000r/min，处理时间为20min，处理温度为95℃，处理结束，水洗、干燥，得到改性膨润土分散剂。
本实施例的半导体工业用靶材包括以下重量份原料：
本实施例的细化剂的制备方法为：
将聚乙二醇按照重量比1:3与乙醇混合配比，然后加入聚乙二醇总量20%的活性累托石粉，以300r/min的转速搅拌30min，搅拌结束；
随后于超声反应器内进行超声反应处理，超声功率为300W，超声时间为30min，超声结束，水洗、干燥，得到细化剂。
本实施例的活性累托石粉的活化方法为：将累托石粉送入到质子辐照箱内进行辐照处理，辐照功率为300W，辐照时间为20min，然后再于硫酸中静置反应30min，静置温度为80℃，然后水洗、干燥，得到活性累托石粉。
本实施例的修饰剂的制备方法为：
S1：将质量分数15%的十二烷基硫酸钠送入到反应器中，加入盐酸调节溶液pH至5.0；
S2：随后再依次加入十二烷基硫酸钠总量30%的乙二胺基乙磺酸钠溶液、10%的山梨醇，然后以500r/min的转速搅拌20min，得到修饰剂。
本实施例的乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为15%。
本实施例的稀土剂改性石墨粉的改性方法为：
S1：将石墨粉与钛溶胶按照重量比3:1送入到研磨机中进行研磨处理，研磨转速为1500r/min，研磨时间为30min，研磨结束，然后置于等离子体下进行轰炸20min，轰炸功率为500W；
S2：将稀土镧加入到盐酸中配制成质量分数20%的稀土氯化镧；
S3：将S1的石墨粉按照重量比1:3送入到20%的稀土氯化镧中进行搅拌处理；
S4：搅拌中先以150r/min的转速搅拌20min，然后再继续以100-500r/min的转速搅拌30min，最后再水洗、离心、干燥，得到稀土剂改性石墨粉。
本实施例的钛溶胶的制备方法为：将100份偏钛酸、20份质量分数5%的乌洛品溶液、120份质量分数10%的氢氧化钠溶液混合反应20min，反应温度为90℃，然后加入硫酸，调节pH至4.0，随后进行陈化25min，然后再加入盐酸调节pH至3.0，进行煮沸处理，煮沸温度为100℃，再冷却放置20min，得到钛溶胶。
本实施例的一种半导体工业用靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢作为基管，然后采用喷砂粗化处理；
步骤二：将改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉送入到修饰剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1500r/min，搅拌20min，然后将转速降至500r/min，继续搅拌55min，再水洗、干燥，得到预处理添加剂；
步骤三：将锗、碲、硒、硅粉和预处理添加剂共同混合，然后于500℃下烧结20min，随后将温度降至400℃下继续烧结30min，烧结结束，自然冷却至室温，得到烧结料；
步骤四：将烧结料加入到等离体子喷涂枪内，然后喷涂到步骤一的不锈钢上，即可得到本发明的靶材。
本实施例的等离体子喷涂枪的喷涂电压100v，喷涂电流为460A，等离子焰体温度为13000℃，烧结料喷涂厚度为3mm。
实施例3
本实施例的一种半导体工业用靶材，包括以下重量份原料：
锗15份、碲7.5份、硒7份、改性膨润土分散剂1.5份、修饰剂3.5份、稀土剂改性石墨粉2份、硅粉35份；
所述改性膨润土分散剂的制备方法为：
S1：将膨润土先送入到质量分数15%的盐酸溶液中进行搅拌分散处理，搅拌转速为300r/min，搅拌时间为15min，搅拌结束，水洗、干燥，备用；
S2：将S1中的膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为15min，然后以2℃/min的速率将煅烧温度降至200℃，继续保温25min，最后自然冷却至室温；
S3：将S2的膨润土再送入到研磨机中进行研磨，研磨转速为1250r/min，研磨时间为15min，研磨结束，得到膨润土分散剂；
S4：将膨润土分散剂送入到细化剂中进行搅拌处理，处理转速为750r/min，处理时间为15min，处理温度为90℃，处理结束，水洗、干燥，得到改性膨润土分散剂。
本实施例的细化剂的制备方法为：
将聚乙二醇按照重量比1:3与乙醇混合配比，然后加入聚乙二醇总量15%的活性累托石粉，以200r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束；
随后于超声反应器内进行超声反应处理，超声功率为250W，超声时间为20min，超声结束，水洗、干燥，得到细化剂。
本实施例的活性累托石粉的活化方法为：将累托石粉送入到质子辐照箱内进行辐照处理，辐照功率为200W，辐照时间为15min，然后再于硫酸中静置反应25min，静置温度为75℃，然后水洗、干燥，得到活性累托石粉。
本实施例的修饰剂的制备方法为：
S1：将质量分数12.5%的十二烷基硫酸钠送入到反应器中，加入盐酸调节溶液pH至5.0；
S2：随后再依次加入十二烷基硫酸钠总量20%的乙二胺基乙磺酸钠溶液、7.5%的山梨醇，然后以300r/min的转速搅拌15min，得到修饰剂。
本实施例的乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的稀土剂改性石墨粉的改性方法为：
S1：将石墨粉与钛溶胶按照重量比3:1送入到研磨机中进行研磨处理，研磨转速为1250r/min，研磨时间为25min，研磨结束，然后置于等离子体下进行轰炸15min，轰炸功率为350W；
S2：将稀土镧加入到盐酸中配制成质量分数15%的稀土氯化镧；
S3：将S1的石墨粉按照重量比1:3送入到15%的稀土氯化镧中进行搅拌处理；
S4：搅拌中先以100r/min的转速搅拌15min，然后再继续以100-500r/min的转速搅拌25min，最后再水洗、离心、干燥，得到稀土剂改性石墨粉。
本实施例的钛溶胶的制备方法为：将95份偏钛酸、15份质量分数5%的乌洛品溶液、110份质量分数10%的氢氧化钠溶液混合反应15min，反应温度为85℃，然后加入硫酸，调节pH至3.75，随后进行陈化20min，然后再加入盐酸调节pH至3.0，进行煮沸处理，煮沸温度为100℃，再冷却放置15min，得到钛溶胶。
本实施例的一种半导体工业用靶材的制造方法，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢作为基管，然后采用喷砂粗化处理；
步骤二：将改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉送入到修饰剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1250r/min，搅拌15min，然后将转速降至400r/min，继续搅拌50min，再水洗、干燥，得到预处理添加剂；
步骤三：将锗、碲、硒、硅粉和预处理添加剂共同混合，然后于450℃下烧结15min，随后将温度降至350℃下继续烧结25min，烧结结束，自然冷却至室温，得到烧结料；
步骤四：将烧结料加入到等离体子喷涂枪内，然后喷涂到步骤一的不锈钢上，即可得到本发明的靶材。
本实施例的等离体子喷涂枪的喷涂电压95v，喷涂电流为455A，等离子焰体温度为12500℃，烧结料喷涂厚度为2mm。
对比例1
与实施例3不同是未加入改性膨润土分散剂。
对比例2
与实施例3不同是强度改性剂中未加入稀土剂改性石墨粉。
对比例3
与实施例3不同是采用修饰剂处理。
实施例1-3及对比例1-3性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-3得出，本发明实施例3的产品，相对密度、孔隙率、氧含量均优异，经过改性后产品性能可显著改进。
本发明对稀土剂改性石墨粉作进一步的探究
实验例1
稀土剂改性石墨粉改性中未采用钛溶胶处理；
实验例2
稀土剂改性石墨粉改性中石墨粉未采用稀土氯化镧处理。
从实验例1-2可看出，稀土剂改性石墨粉改性中具体条件对产品的氧含量、相对密度等均受到影响。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种半导体工业用靶材，其特征在于，包括以下重量份原料：
锗10-20份、碲5-10份、硒4-10份、改性膨润土分散剂1-2份、修饰剂1-6份、稀土剂改性石墨粉1-3份、硅粉30-40份；
所述改性膨润土分散剂的制备方法为：
S1：将膨润土先送入到质量分数10-20%的盐酸溶液中进行搅拌分散处理，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为10-20min，搅拌结束，水洗、干燥，备用；
S2：将S1中的膨润土送入到煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为10-20min，然后以1-3℃/min的速率将煅烧温度降至200℃，继续保温20-30min，最后自然冷却至室温；
S3：将S2的膨润土再送入到研磨机中进行研磨，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为10-20min，研磨结束，得到膨润土分散剂；
S4：将膨润土分散剂送入到细化剂中进行搅拌处理，处理转速为500-1000r/min，处理时间为10-20min，处理温度为85-95℃，处理结束，水洗、干燥，得到改性膨润土分散剂；
所述细化剂的制备方法为：
将聚乙二醇按照重量比1:3与乙醇混合配比，然后加入聚乙二醇总量10-20%的活性累托石粉，以100-300r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束；
随后于超声反应器内进行超声反应处理，超声功率为200-300W，超声时间为10-30min，超声结束，水洗、干燥，得到细化剂；
所述活性累托石粉的活化方法为：将累托石粉送入到质子辐照箱内进行辐照处理，辐照功率为100-300W，辐照时间为10-20min，然后再于硫酸中静置反应20-30min，静置温度为70-80℃，然后水洗、干燥，得到活性累托石粉；
所述修饰剂的制备方法为：
S1：将质量分数10-15%的十二烷基硫酸钠送入到反应器中，加入盐酸调节溶液pH至5.0；
S2：随后再依次加入十二烷基硫酸钠总量10-30%的乙二胺基乙磺酸钠溶液、5-10%的山梨醇，然后以100-500r/min的转速搅拌10-20min，得到修饰剂；
所述稀土剂改性石墨粉的改性方法为：
S1：将石墨粉与钛溶胶按照重量比3:1送入到研磨机中进行研磨处理，研磨转速为1000-1500r/min，研磨时间为20-30min，研磨结束，然后置于等离子体下进行轰炸10-20min，轰炸功率为200-500W；
S2：将稀土镧加入到盐酸中配制成质量分数10-20%的稀土氯化镧；
S3：将S1的石墨粉按照重量比1:3送入到10-20%的稀土氯化镧中进行搅拌处理；
S4：搅拌中先以50-150r/min的转速搅拌10-20min，然后再继续以100-500r/min的转速搅拌20-30min，最后再水洗、离心、干燥，得到稀土剂改性石墨粉；所述钛溶胶的制备方法为：将90-100份偏钛酸、10-20份质量分数5%的乌洛品溶液、100-120份质量分数10%的氢氧化钠溶液混合反应10-20min，反应温度为80-90℃，然后加入硫酸，调节pH至3.5-4.0，随后进行陈化15-25min，然后再加入盐酸调节pH至3.0，进行煮沸处理，煮沸温度为100℃，再冷却放置10-20min，得到钛溶胶。
2.根据权利要求1所述一种半导体工业用靶材，其特征在于，所述半导体工业用靶材包括以下重量份原料：
锗15份、碲7.5份、硒7份、改性膨润土分散剂1.5份、修饰剂3.5份、稀土剂改性石墨粉2份、硅粉35份。
3.根据权利要求1所述一种半导体工业用靶材，其特征在于，所述乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为10-15%。
4.根据权利要求1所述一种半导体工业用靶材，其特征在于，所述乙二胺基乙磺酸钠溶液的质量分数为12.5%。
5.一种如权利要求1-4任一项所述半导体工业用靶材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将不锈钢作为基管，然后采用喷砂粗化处理；
步骤二：将改性膨润土分散剂、稀土剂改性石墨粉送入到修饰剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1000-1500r/min，搅拌10-20min，然后将转速降至300-500r/min，继续搅拌45-55min，再水洗、干燥，得到预处理添加剂；
步骤三：将锗、碲、硒、硅粉和预处理添加剂共同混合，然后于400-500℃下烧结10-20min，随后将温度降至300-400℃下继续烧结20-30min，烧结结束，自然冷却至室温，得到烧结料；
步骤四：将烧结料加入到等离体子喷涂枪内，然后喷涂到步骤一的不锈钢上，即可得到靶材。
6.根据权利要求5所述半导体工业用靶材的制造方法，其特征在于，所述等离体子喷涂枪的喷涂电压90-100v，喷涂电流为450-460A，等离子焰体温度为12000-13000℃，烧结料喷涂厚度为1-3mm。
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