CN104036967A - 一种超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极及其制备方法。本发明的方法是先制得zif-67粉末，然后将其置于高温炉中碳化，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料；最后以超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料作为活性物质，炭黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘接剂，再加入溶剂N,N-二甲基吡咯烷酮，制得混合液；将配制的混合液滴在碳纸薄片上，将电极片置于真空烘箱中干燥，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。本发明的制备条件温和、工艺简单、操作可控；所制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极在浓度1mol/L的NaOH电解液中充放电电流密度分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g和2000mA/g时，比电容分别高达220F/g、210F/g、205F/g和200F/g，充放电1000次后，比电容衰减2.8％。
Description
技术领域
本发明涉及化学材料制备领域，尤其涉及的是一种超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能元件，由于具有快速储存、释放能量的优点，因此可以用作计算机等电子系统的备用电源，工业设备中的闪光及点火装置，在高功率微波和激光武器以及电动汽车的混合电源等方面也有广泛的应用前景。电极材料的结构性质对超级电容器的性能起决定作用。目前，超级电容器电极材料的研究主要集中在活性碳、碳纳米管、过渡金属氧化物及有机导电聚合物等方面。碳电极材料价格低廉，制备工艺简单，但是比电容量较低(50～100F/g)，而金属氧化物电极材料以水合氧化钌为代表(RuO2·xH2O)，通过表面发生的氧化还原可逆反应实现能量的存储，其比电容量(720F/g)远大于碳电极的比电容，但贵金属的昂贵价格限制了其应用前景，导电聚合物电极材料也是通过表面氧化还原反应来实现能量储存的，也具有较高比电容量(>200F/g)和能够快速充放电的特点，但导电聚合物在长期充放电过程中性能不稳定，在充放电过程中会发生体积膨胀或收缩的现象，目前其研究仍处于探索性阶段。
复合电极材料作为一种新型的超级电容器电极材料，能够实现材料性能和成本的合理平衡，并且具有单一电极材料所不具备的优良性能，应用前景十分广阔。因而受到广泛的关注。目前的碳/金属氧化物电极的制备主要是采用溶胶浸渍法，即先制备金属氧化物溶胶，然后加入细颗粒的碳，充分搅拌使溶胶在碳表面均匀分布，过滤后再对溶胶进行热处理。这样制备的金属氧化物一方面在碳基体中分散不均匀，另一方面在热处理的过程中容易在碳表面聚集成大颗粒，从而会降低材料的比容量。如何获得细小颗粒的金属氧化物并使其均匀地分散在碳基体中，从而充分地利用金属氧化物高赝电容的特点以及活性炭高比表面积和良好的导电性是制备高功率、高能量密度碳/金属氧化物超级电容器电极材料的主要发展方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极的制备方法，其步骤如下：
(1)合成zif-67
称取0.5-1.0gCo(NO3)2·6H2O溶于50ml去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50ml去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：(4-16)：(4-16)；将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水离心清洗2-3次，置于温度为70-100℃烘箱中干燥12-24h，得到zif-67粉末；
(2)超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的制备
将(1)中得到的zif-67粉末置于600-1000℃高温炉中碳化2-8小时，碳化气氛为氮气或氩气，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料；
(3)电极制备
采用超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料作为活性物质，炭黑作为导电剂，聚四氟乙烯(PTFE)作为粘接剂，将活性物质、导电剂、粘结剂按质量比8:1:1的比例在玛瑙研钵中研磨均匀，再加入溶剂N,N-二甲基吡咯烷酮(NMP)，充分搅拌使其混合均匀；将配制的混合液滴在裁剪成1×3cm的碳纸薄片上，将电极片置于80-100℃的真空烘箱中干燥24小时，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
所述的溶剂N,N-二甲基吡咯烷酮的量为1毫克聚四氟乙烯加0.6-2mlN,N-二甲基吡咯烷酮。
所述的制备方法制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
所述的超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料主要适用于制备超级电容器。
本发明的制备条件温和、工艺简单、操作可控；所制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极在浓度为1mol/L的NaOH电解液中充放电电流密度分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g和2000mA/g时，比电容分别高达220F/g、210F/g、205F/g和200F/g，充放电1000次后，比电容衰减2.8％。
附图说明
图1为超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
1、合成zif-67
称取0.5gCo(NO3)2·6H2O溶于50ml去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50ml去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：16：16。将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水离心清洗2-3次；置于温度为80℃烘箱中干燥12h，得到zif-67粉末。
2、超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的制备
将制得的zif-67粉末置于1000℃高温炉中碳化6小时，碳化气氛为氮气，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料。超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的高分辨透射电镜照片如图1所示。从图中可以看出，直径大约5-8nm的金属氧化物与多孔碳均匀复合。
3、电极制备
分别称取超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料40mg，炭黑5mg，聚四氟乙烯5mg，在玛瑙研钵中研磨均匀，再加入4ml的溶剂NMP(N,N-二甲基吡咯烷酮)，充分搅拌使混合均匀，将配制的混合液滴在裁剪成1×3cm的碳纸薄片上，将电极片置于80℃的真空烘箱中干燥24小时，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
所制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极在1mol/L的NaOH电解液中充放电电流密度分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g和2000mA/g时，比电容分别高达220F/g、210F/g、205F/g和200F/g，充放电1000次后，比电容衰减2.8％。
实施例2
1、合成zif-67
称取0.5gCo(NO3)2·6H2O溶于50ml去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50ml去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：16：16。将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水离心清洗2-3次；置于温度为80℃烘箱中干燥12h，得到zif-67粉末。
2、超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的制备
将制得的zif-67粉末置于800℃高温炉中碳化6小时，碳化气氛为氮气，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料。
3、电极制备
分别称取超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料40mg，炭黑5mg，聚四氟乙烯5mg，在玛瑙研钵中研磨均匀，再加入4ml的溶剂NMP(N,N-二甲基吡咯烷酮)，充分搅拌使混合均匀，将配制的混合液滴在裁剪成1×3cm的碳纸薄片上，将电极片置于80℃的真空烘箱中干燥24小时，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
所制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极在1mol/L的NaOH电解液中充放电电流密度分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g和2000mA/g时，比电容分别高达212F/g、203F/g、192F/g和190F/g，充放电1000次后，比电容衰减4.3％。
实施例3
1、合成zif-67
称取0.5gCo(NO3)2·6H2O溶于50ml去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50ml去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：8：8。将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水离心清洗2-3次；置于温度为80℃烘箱中干燥12h，得到zif-67粉末。
2、超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的制备
将制得的zif-67粉末置于1000℃高温炉中碳化6小时，碳化气氛为氮气，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料。
3、电极制备
分别称取超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料40mg，炭黑5mg，聚四氟乙烯5mg，在玛瑙研钵中研磨均匀，再加入4ml的溶剂NMP(N,N-二甲基吡咯烷酮)，充分搅拌使混合均匀，将配制的混合液滴在裁剪成1×3cm的碳纸薄片上，将电极片置于80℃的真空烘箱中干燥24小时，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
所制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极在1mol/L的NaOH电解液中充放电电流密度分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g和2000mA/g时，比电容分别高达217F/g、206F/g、201F/g和197F/g，充放电1000次后，比电容衰减3.1％。
实施例4
1、合成zif-67
称取0.5gCo(NO3)2·6H2O溶于50ml去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)溶于50ml去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺(TEA)的摩尔比为1：8：8。将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水离心清洗2-3次；置于温度为80℃烘箱中干燥12h，得到zif-67粉末。
2、超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的制备
将制得的zif-67粉末置于800℃高温炉中碳化6小时，碳化气氛为氮气，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料。
3、电极制备
分别称取超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料40mg，炭黑5mg，聚四氟乙烯5mg，在玛瑙研钵中研磨均匀，再加入4ml的溶剂NMP(N,N-二甲基吡咯烷酮)，充分搅拌使混合均匀，将配制的混合液滴在裁剪成1×3cm的碳纸薄片上，将电极片置于80℃的真空烘箱中干燥24小时，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
所制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极在1mol/L的NaOH电解液中充放电电流密度分别为200mA/g、500mA/g、1000mA/g和2000mA/g时，比电容分别高达209F/g、201F/g、187F/g和184F/g，充放电1000次后，比电容衰减4.8％。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极的制备方法，其特征是，其步骤如下：
(1)合成zif-67
称取0.5-1.0gCo(NO3)2·6H2O溶于50ml去离子水中形成A溶液；称取2-甲基咪唑和三乙胺溶于50ml去离子水中形成B溶液；将A、B溶液分别超声搅拌10min后混合；其中，Co(NO3)2·6H2O，2-甲基咪唑和三乙胺的摩尔比为1：(4-16)：(4-16)；将混合溶液在室温下超声搅拌反应10min后用去离子水离心清洗2-3次，置于温度为70-100℃烘箱中干燥12-24h，得到zif-67粉末；
(2)超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料的制备
将(1)中得到的zif-67粉末置于600-1000℃高温炉中碳化2-8小时，碳化气氛为氮气或氩气，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料；
(3)电极制备
采用超细晶粒金属氧化物/多孔碳复合材料作为活性物质，炭黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘接剂，将活性物质、导电剂、粘结剂按质量比8:1:1的比例在玛瑙研钵中研磨均匀，再加入溶剂N,N-二甲基吡咯烷酮，充分搅拌使其混合均匀；将配制的混合液滴在裁剪成1×3cm的碳纸薄片上，将电极片置于80-100℃的真空烘箱中干燥24小时，得到超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述溶剂N,N-二甲基吡咯烷酮的量为1毫克聚四氟乙烯加0.6-2mlN,N-二甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法制得的超细晶粒金属氧化物/多孔碳电极。
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