CN106158402A - 一种超级电容器复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的一种超级电容器复合材料为壳‑核结构，核的材料为ZIF‑67，壳的材料为MnO2；本发明超级电容器的制备方法为将Co(NO3)2·6H2O与2‑甲基咪唑在甲醇和无水乙醇混合溶液中反应制得到ZIF‑67后，加入Mn(NO3)2溶液中，反应制得超级电容器复合材料。本发明的超级电容器是一种新型纳米复合材料同单一材料相比，比电容高，导电性好，可拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。制备方法消耗能量较低，不需要复杂设备，且成本低廉，有利于市场化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种超级电容器复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能装置，由于具有高功率密度、长使用寿命、快充放电以及高能量密度等优于传统电容器的性能，吸引了广大研究者的关注。在已报道的超级电容器电极材料中，主要分为三种，即碳材料超级电容器，金属氧化物/氢氧化物和导电高分子超级电容器。而在众多的材料中，过渡金属氧化物中的二氧化锰以其价格低廉、环境友好、储量丰富、电容性能理想和操作安全性高等优势成为研究的热点。而且二氧化锰材料，在0.9V的电位窗口下，其理论比电容高达1370F/g，在超级电容器电极材料方面的应用具有很大的潜力。
虽然现在超级电容器材料的研究不少，但是现在还没有关于ZIF-67@MnO2复合材料的研究，只有中国专利CN105529194A公开了一种MnO2@GCs@MnO2复合材料的制备方法，首先制备石墨烯胶囊，然后将制得的石墨烯胶囊和高锰酸钾加入水中，混合均匀，得到高锰酸钾和石墨烯胶囊的混合液，高锰酸钾与石墨烯胶囊物质的量的比为4：(3～10)，高锰酸钾的浓度为0.05～0.15mol/L；最后将高锰酸钾和石墨烯胶囊的混合液置于微波化学反应器中，在500～750W条件下反应3～10min，反应温度控制在90～100℃，反应完成后，将得到的悬浊液离心分离，烘干。但虽然该专利获得了较理想的超级电容器材料，但是实验过程比较繁琐，反应需要微波化学反应器，制备过程消耗能量较高，不利于市场化大规模生产应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，而提供一种操作简单，易于工业化生产、电化学性能优异的超级电容器材料，即一种超级电容器复合材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
所述超级电容器复合材料为壳-核结构，核的材料为ZIF-67，壳的材料为MnO2；所述超级电容器复合材料的粒径为2-15nm。
所述的超级电容器复合材料，其特征在于：所述壳厚度为1-10nm。
所述超级电容器复合材料的制备方法，其步骤包括:
(a)将Co(NO3)2·6H2O分散到甲醇和无水乙醇体积比为1:1-5的混合溶液中，得到混合溶液A；
(b)将2-甲基咪唑分散到甲醇和无水乙醇体积比为1:1-5的混合溶液中，得到混合溶液B；
(c)将步骤(a)中制得混合溶液A和步骤(b)中制得的混合溶液B混合反应，反应结束后，将沉淀物依次经过洗涤、离心、干燥，得到ZIF-67；
(d)将Mn(NO3)2溶于无水乙醇，制得Mn(NO3)2溶液质量百分比为(10-20％)后，加入步骤(c)中制得ZIF-67，反应产物依次经过无水乙醇洗涤、离心、干燥，即获得超级电容器复合材料。
步骤(a)和(b)中所述的甲醇和无水乙醇混合溶液，其体积比为1:1-3。
步骤(c)中所述的Co(NO3)2·6H2O质量为按照与所述混合溶液的加入量为5-100g/L。
步骤(b)中所述的2-甲基咪唑的质量与Co(NO3)2·6H2O的质量比例为1-3:1，按这个比例，更容易制得ZIF-67。而混合溶液A和所述混合溶液B混合反应时的体积比为1：0.9-1.1。
步骤(c)中所述的干燥温度为40-90℃，干燥时间为2-10小时。这个条件下，干燥更完全。
步骤(d)中加入ZIF-67的质量与Mn(NO3)2的质量比为1:2-4，此条件下制得超级电容器复合材料纯度更高。
步骤(d)中干燥的温度为20-80℃，干燥时间为5-15小时。这个条件下，干燥更完全。
所述超级电容器复合材料用于储能装置。
本发明采用溶剂热法技术，通过调配特定的反应溶液和反应物配比，在一定温度下进行反应，并采用无水乙醇洗涤、离心、干燥得到电化学性能优良的超级电容器纳米核壳结构超级电容器材料。
本发明以常见的无机物溶液为原料，通过调控反应过程中反应物的配比和反应时间等实验参数，制备出结构独特的超级电容器纳米核壳结构，得到大面积分布均匀、电化学性能优异的超级电容器纳米核壳材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所制得的超级电容器纳米核壳结构材料是一种新型纳米复合材料，同单一材料相比，比电容高，导电性好。
(2)本发明制备方法操作简单，消耗能量较低，不需要复杂设备，且成本低廉，有利于市场化大规模生产。
(3)本发明是在均匀溶液中进行反应，所制得的超级电容器纳米核壳结构分布均匀，且无需模板可大面积制备。
(4)本发明所制得的超级电容器纳米核壳结构材料具有优异的电化学性能，可拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。
附图说明
图1为实施例3中制得的超级电容器复合材料的高倍扫描电镜图片；
图2为实施例3中制得的超级电容器复合材料的低倍扫描电镜图片：
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
首先将3.24gCo(NO3)2·6H2O和1.67g2-甲基咪唑分别加入到20ml的无水甲醇和20ml无水乙醇的混合溶液中，混合均匀，分别得到均一溶液；在磁力搅拌下，将两溶液充分混合至均一溶液状态；将混合液在低温下静置反应，反应12小时结束后，反应物依次经过离心、干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为10小时，得到ZIF-67样品。
配制30ml质量分数为10％的Mn(NO3)2溶液，加入0.01gZIF-67进行搅拌使溶液混合均匀；升温至70℃进行反应，反应3小时结束后，产物依次经过无水乙醇洗涤、离心、干燥，干燥温度为50℃，时间为10小时。最后得到的样品即为ZIF-67@MnO2纳米核壳结构材料。
实施例2
首先将1.47gCo(NO3)2·6H2O和2.78g2-甲基咪唑分别加入20ml的无水甲醇和60ml无水乙醇的混合溶液中，混合均匀，分别得到均一溶液；在磁力搅拌下，将两溶液充分混合至均一溶液状态；将混合液在底温下静置反应，反应12小时结束后，反应物依次经过离心、干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为8小时，得到ZIF-67样品。
配制30ml质量分数为20％的Mn(NO3)2溶液，再加入0.06gZIF-67进行搅拌使溶液混合均匀，升温至70℃进行反应，反应3小时结束后，产物依次经过无水乙醇洗涤、离心、干燥，干燥温度为70℃，时间为8小时。最后得到的样品即为ZIF-67@MnO2纳米核壳结构材料。
实施例3
首先将2.38gCo(NO3)2·6H2O和3.34g2-甲基咪唑分别加入到20ml的无水甲醇和40ml的无水乙醇的混合溶液中，混合均匀，分别得到均一溶液；在磁力搅拌下，将两溶液充分混合至均一溶液状态；将混合液在低温下静置反应，反应12小时结束后，依次经过离心、干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为4小时，得到ZIF-67样品。
配制30ml质量分数为15％的Mn(NO3)2溶液，再加入0.09gZIF-67进行搅拌使溶液混合均匀，升温至70℃进行反应，反应3小时结束后，产物依次经过无水乙醇洗涤、离心、干燥，干燥温度为80℃，时间为5小时。最后得到的样品即为ZIF-67@MnO2纳米核壳结构材料。其扫描电镜照片如图1-2所示，视场中均匀分布着ZIF-67@MnO2纳米核壳结构材料。
试验结果
表1 ZIF-67@MnO2与ZIF-67的比电容对比
由此可见，本发明所制得的超级电容器纳米核壳结构材料是一种新型纳米复合材料，同单一材料ZIF-67相比，比电容高，导电性好。本发明制备方法操作简单，消耗能量较低，不需要复杂设备，且成本低廉，有利于市场化大规模生产。本发明是在均匀溶液中进行反应，所制得的超级电容器纳米核壳结构分布均匀，且无需模板可大面积制备。本发明所制得的超级电容器纳米核壳结构材料具有优异的电化学性能，可拓展电化学电容器材料的制备方法与应用领域。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种超级电容器复合材料，其特征在于：所述超级电容器复合材料为壳-核结构，核的材料为ZIF-67，壳的材料为MnO2；所述超级电容器复合材料的粒径为2-15nm。
2.根据权利要求1所述的超级电容器复合材料，其特征在于：所述壳厚度为1-10nm。
3.权利要求1或2所述超级电容器复合材料的制备方法，其步骤包括:
(a)将Co(NO3)2·6H2O分散到甲醇和无水乙醇体积比为1:1-5的混合溶液中，得到混合溶液A；
(b)将2-甲基咪唑分散到甲醇和无水乙醇体积比为1:1-5的混合溶液中，得到混合溶液B；
(c)将步骤(a)中制得混合溶液A和步骤(b)中制得的混合溶液B混合反应，反应结束后，将沉淀物依次经过离心、干燥，得到ZIF-67；
(d)将Mn(NO3)2溶于水，制得Mn(NO3)2溶液质量百分比为10-20％后，加入步骤(c)中制得ZIF-67，反应产物依次经过无水乙醇洗涤、离心、干燥，即获得超级电容器复合材料。
4.根据权利要求3所述的超级电容器复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)和(b)中所述的甲醇和无水乙醇混合溶液，其体积比为1:1-3。
5.根据权利要求3所述的超级电容器复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中所述的Co(NO3)2·6H2O在混合溶液的加入量为5-100g/L。
6.根据权利要求3所述的超级电容器复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中所述的2-甲基咪唑与Co(NO3)2·6H2O的质量比为1-3:1；步骤(c)中所述混合溶液A和所述混合溶液B混合反应时的体积比为1：0.9-1.1。
7.根据权利要求3所述的超级电容器复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述的干燥温度为40-90℃，干燥时间为2-10小时。
8.根据权利要求3所述的超级电容器复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(d)中加入ZIF-67与Mn(NO3)2的质量比为1:2-4。
9.根据权利要求3所述的超级电容器复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(d)中干燥的温度为20-80℃，干燥时间为5-15小时。
10.根据权利要求1-2所述的超级电容器复合材料用于储能装置。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106835363A (zh) * | 2017-01-18 | 2017-06-13 | 南京理工大学 | 一种用于超级电容器的中空碳纤维材料的制备方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106158402B (zh) | 2018-09-18 |
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