CN114134515A - 一种缺陷wo3光阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料光电分解水领域，特指一种缺陷WO3光阳极的制备方法。本发明首先采用水热法在导电玻璃FTO上合成WO3光电极，接着直接将WO3光电极置于火焰中进行退火处理。经过火焰处理过的WO3光电极被引入了丰富的氧缺陷，在氧缺陷的作用下WO3光电极的光电化学分解水性能被显著提升。本发明引入氧缺陷具有高效率、低成本、过程可控的技术特点。

Description

一种缺陷WO3光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料光电分解水领域，特指一种利用火焰来快速生成氧缺陷增强WO3光阳极的光电化学性能的方法。本发明首先在导电玻璃(FTO)上生长得到排列整齐的WO3纳米片阵列，然后将WO3光阳极置于火焰中退火，通过控制实验中的各种参数，优化制备到的缺陷WO3光阳极，从而提升光电化学分解水性能。
背景技术
利用太阳能分解水获取氢气具有成本低、绿色环保、规模可控的技术特点。实现太阳能分解水技术的工业应用对环境治理，能源消费结构优化具有重大意义。目前，在众多已开发的光电极材料中，过渡金属氧化物半导体具备低成本、优异的稳定性、较高的理论光电流密度和转化效率等优点受到了广泛关注。其中最具代表性的如单斜型WO3，α-Fe2O3被认为是实现工业级应用的热门候选。然而，不理想的光生载流子分离和多质子耦合过程效率低下极大地限制了金属氧化物半导体的光电流密度和量子效率，致使其距离工业应用还存在相当的距离。
近年来，大量的研究工作表明在金属氧化物半导体中引入氧缺陷能够极大地改善材料的光、电、磁、吸附和催化性能。特别是在光电催化分解水领域，氧缺陷不仅可以充当实际的反应位点、扮演中间带隙、增大施主密度，能显著改善半导体材料的光生材料分离与迁移，进而提升光电流密度和太阳能转化效率。然而，目前流行的氧缺陷生成方法难以兼顾低成本、高效率和过程可控的技术要求。例如，溶液还原(NaBH4，溶解在有机溶剂中的金属锂)方法由于苛刻的反应条件以及相对较高的成本难以实现对反应过程的精确调控。采用紫外线照射或者高能粒子轰击的方法制备氧缺陷被证明是一种高效可控的方法。然而，相对高的成本和相对低的生产效率限制了这两项技术的大规模使用。在还原性气氛中高温退火是一种低成本的引入氧缺陷方法，但是冗长的升温和降温过程使得整个技术过程的效率偏低。离子交换方法也曾被用于制备氧缺陷，但是该技术可能对主体材料的晶体结构或形貌造成损害。因此，在过渡金属半导体光电材料实现高效率、低成本和过程可控的引入氧缺陷，对其光电性能的提升有着重要意义，进而为实现该型材料的工业应用有着巨大的推动作用。
发明内容
本发明目的在于提供一种快速、低成本、过程可控的生成氧缺陷方法。以WO3光电极为模型材料，通过火焰退火后引入丰富的氧缺陷到WO3光电极中，进而提升其光电化学分解水性能。
首先采用水热法制备得到WO3光电极，接着将WO3光电极置于火焰中退火。经过火焰处理的WO3光电极的光电化学分解水性能显著优于原始WO3光电极。
本发明采用的技术方案如下：
A.WO3光电极的合成
(1)将H2WO4和聚乙烯醇加入到H2O2中，连续超声后得到悬浮液。
(2)取步骤(1)得到的悬浮液滴涂到洁净的FTO上再进行旋涂操作，将旋涂完的FTO置于烘箱内烘干去除多余水分；如此反复旋涂-烘干操作得到涂覆后的FTO基底。
(3)将步骤(2)中涂覆后的FTO基底置于马弗炉内退火处理。
(4)将H2WO4，H2O2加入到去离子水中，加热搅拌至溶液变得澄清后结束加热，冷却至室温后加入去离子水稀释生成的过氧多钨酸浓度。
(5)将稀释后的过氧多钨酸，乙二酸，尿素和稀盐酸溶液加入到乙腈中，一片退火处理后的FTO基底加入到乙腈溶液中，水热反应后，取出制备好的WO3光电极，用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后用氮气冲干。
步骤(1)中，H2WO4、聚乙烯醇和H2O2的比例为2.5g：1.0g：34mL；
H2O2的质量百分浓度为30％，连续超声时间为30min。
步骤(2)中，悬浮液的体积为1mL，FTO的尺寸为1×1cm2，旋涂转数为3000rpm，时长为30s；烘干条件为120℃烘干10min；反复旋涂-烘干操作10次。
步骤(3)中，退火温度为550℃，时长为2h。
步骤(4)中，H2WO4、H2O2和去离子水的比例为2.5g：34mL：50mL，H2O2的质量百分浓度为30％；加热温度为90℃，稀释后的过氧多钨酸浓度为0.05M。
步骤(5)中，稀释后的过氧多钨酸、乙二酸、尿素、稀盐酸和乙腈的比例为6mL：0.04g：0.04g：1mL：25mL，稀盐酸溶液浓度为6M；水热反应温度为180℃，时长4h。
B.火焰退火过程
将WO3光电极置于丁烷火焰中退火一定时长后自然冷却，本发明中火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，丁烷的进气量35g/h，空气的进气量72.5g/h；FTO基底距离火焰枪的距离是3.0cm；火焰烧灼时长为15，20，25，30或35s。
本发明中的氧缺陷由电子顺磁共振仪(EPR)和X射线光电子能谱仪(XPS)确定，材料的晶型结构由高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射仪(XRD)确定，表面形貌由场发射扫描电镜(FESEM)鉴定。
本发明的另一个目的是将火焰处理后的缺陷WO3作为工作电极应用于光电化学水解反应。
缺陷WO3的光电化学分解水性能测试在氙灯光源(300W)照射下测试步骤如下：在CHI 760E型电化学工作站下进行，在电解槽里加入1.0mol/L的磷酸盐缓冲液(pH＝9.5)作为电解液，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂片作为对电极，缺陷WO3为工作电极，进行线性扫描伏安曲线测试、瞬态光电流密度、ABPE测试，IPCE测试、电化学阻抗的测试。
附图说明
图1(a)为未处理和火焰处理25s的WO3 EPR信号图，(b)为火焰处理25s的缺陷WO3电极中O1s轨道高分辨XPS图。
图2为不同退火时长下WO3的表面形貌图。
图3为原始WO3和不同时长退火后的WO3的XRD图。
图4中，(a)原始WO3纳米片和(b)火焰处理25s后WO3纳米片的HRTEM图。
图5中，(a)不同退火时间处理后的LSV图；(b)1.23V下光电流密度随退火时长关系图；(c)原始WO3光电极和25s退火处理的缺陷WO3光电极的i-T图；(d)原始WO3光电极和25s退火处理的缺陷WO3光电极的ABPE曲线；(e)原始WO3光电极和25s退火处理的缺陷WO3光电极的IPCE图；(f)原始WO3光电极和25s退火处理的缺陷WO3光电极的EIS图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1 WO3光电极的制备
A、WO3光电极的合成
(1)将2.5g H2WO4和1.0g聚乙烯醇(PVA)加入到34mL 30wt％H2O2溶液中，连续超声30min。
(2)取步骤(1)中的悬浮液1mL滴涂到洁净的1×1cm2的FTO上再进行旋涂操作，旋涂转数为3000rpm，时长为30s，将旋涂完的FTO置于120℃烘箱内10min去除多余水分，如此反复旋涂-烘干操作10次。
(3)将步骤(2)中得到的FTO基底置于马弗炉内退火处理，退火温度为550℃时长为2h。
(4)将2.5g H2WO4，34mL H2O2(30wt％)加入50mL去离子水中，缓慢加热至90℃并轻轻搅拌，待到溶液变得澄清后结束加热，冷却至室温后加入一定量的去离子水使生成的过氧多钨酸浓度稀释为0.05M。
(5)将6mL步骤(4)中制得的过氧多钨酸溶液，0.04g乙二酸，0.04g尿素和1mL 6M稀盐酸溶液加入到25mL乙腈中，一片步骤(3)中退火后的FTO基底加入到乙腈溶液中，水热反应180℃，时长4h。待水热反应完成后，取出制备好的WO3光电极，用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后用氮气冲干。
B、火焰退火过程
(1)将表面有WO3包覆的导电玻璃基片置于丁烷火焰中烧灼一定时长(分别为15，20，25，30和35s)后取出自然冷却。
(2)火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，空气的进气量72.5g/h，丁烷的进气量35g/h。
(3)FTO基底距离火焰枪口的垂直距离是3.0cm.
实施例2 材料表征
如图1(a)所示原始WO3中没有出现顺磁响应，而经过火焰退火处理后的缺陷WO3中出现强烈的顺磁共振信号，表明本发明引入氧缺陷的有效性；(b)缺陷WO3的O1s高分辨XPS图进一步确认了氧缺陷的生成。
如图2所示，不同火焰时长退火对WO3纳米片的形貌有着巨大的影响，在退火时长不超过25s时，WO3能够维持整体的纳米片阵列结构，而退火时长超过25s之后，WO3纳米片阵列结构已经被不同程度损坏。
如图3所示，本发明中试验到的退火时长下WO3光电极材料的整体晶型结构，XRD测试结果表明整体的晶型和结晶度基本和初始WO3光电极相同，表明本发明中实验的退火时长对WO3光电极材料的整体晶型结构的破坏较小。
如图4(a)原始WO3光电极材料和(b)火焰处理25s后WO3纳米片的HRTEM图进一步证明微观晶型结构没有被破坏。
如图5(a)LSV测试结果表明在火焰退火时长为15，20和25s时，缺陷WO3的光电流密度明显高于原始WO3光电极；(b)由光电流密度随退火时长关系图可以得到，适度时长的退火有利于WO3光电极性能的提升，过长的退火反而降低光电流密度；(c)25s退火处理的缺陷WO3光电极的光电流响应明显高于原始WO3光电极；(d)25s退火处理的缺陷WO3光电极的ABPE转化效率明显高于原始WO3光电极；(e)25s退火处理的缺陷WO3光电极的IPCE转化效率明显高于原始WO3光电极；(f)25s退火处理的缺陷WO3光电极的电荷传输阻力显著低于原始WO3光电极；
实施例3 光电化学分解水性能测试
(1)所用电解液为1.0mol/L的pH＝9.5的磷酸盐缓冲液。
(2)工作电极为所制备的缺陷WO3光电极，Ag/AgCl电极作参比电极，Pt片作对电极。
(3)所用光源为300W氙灯，实际照射到电极表面光功率密度为100mW cm-2。
(4)所用电化学工作站型号为上海辰华公司的CHI 760E。

Claims (10)

1.一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，首先在导电玻璃FTO上制备WO3光电极，然后将WO3光电极置于火焰中退火，通过火焰退火后引入氧缺陷到WO3光电极中，进而提升其光电化学分解水性能。
2.如权利要求1所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，火焰由丁烷和空气发生，燃料为正丁烷，氧化剂为空气，且丁烷的进气量35g/h，空气的进气量72.5g/h。
3.如权利要求1所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，FTO基底距离火焰枪的距离是3.0cm，火焰烧灼时长为15，20，25，30或35s。
4.如权利要求3所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，火焰烧灼时长为25s。
5.如权利要求1所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，所述WO3光电极的制备方法如下：
(1)将H2WO4和聚乙烯醇加入到H2O2中，连续超声后得到悬浮液；
(2)取步骤(1)得到的悬浮液滴涂到洁净的FTO上再进行旋涂操作，将旋涂完的FTO置于烘箱内烘干去除多余水分；如此反复旋涂-烘干操作得到涂覆后的FTO基底；
(3)将步骤(2)中涂覆后的FTO基底置于马弗炉内退火处理；
(4)将H2WO4，H2O2加入到去离子水中，加热搅拌至溶液变得澄清后结束加热，冷却至室温后加入去离子水稀释生成的过氧多钨酸浓度；
(5)将稀释后的过氧多钨酸，乙二酸，尿素和稀盐酸溶液加入到乙腈中，一片退火处理后的FTO基底加入到乙腈溶液中，水热反应后，取出制备好的WO3光电极，用去离子水和无水乙醇反复冲洗，最后用氮气冲干。
6.如权利要求5所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，H2WO4、聚乙烯醇和H2O2的比例为2.5g：1.0g：34mL；H2O2的质量百分浓度为30％，连续超声时间为30min。
7.如权利要求5所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，悬浮液的体积为1mL，FTO的尺寸为1×1cm2，旋涂转数为3000rpm，时长为30s；烘干条件为120℃烘干10min；反复旋涂-烘干操作10次。
8.如权利要求5所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，退火温度为550℃，时长为2h。
9.如权利要求5所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，H2WO4、H2O2和去离子水的比例为2.5g：34mL：50mL，H2O2的质量百分浓度为30％；加热温度为90℃，稀释后的过氧多钨酸浓度为0.05M。
10.如权利要求5所述的一种缺陷WO3光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，稀释后的过氧多钨酸、乙二酸、尿素、稀盐酸和乙腈的比例为6mL：0.04g：0.04g：1mL：25mL，稀盐酸溶液浓度为6M；水热反应温度为180℃，时长4h。
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