CN114133732B - 一种辐照交联用聚酰胺母粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种辐照交联用聚酰胺母粒及其制备方法和应用，一种辐照交联用聚酰胺母粒，由以下质量份数原料组成：聚酰胺树脂：40~90份；交联剂：10~50份；稳定剂：0.1~2份；抗氧剂：0.1~2份；偶联剂：0.1~2份。本发明还提供了辐照交联用聚酰胺母粒的制备方法有两种：1、间歇法：混炼机混炼后单螺杆挤出造粒；2、连续法：双螺杆连续塑化挤出造粒。下游聚酰胺辐照加工企业可直接购采用母粒，将其与其他聚酰胺基础料按照一定比例进行称量、混合，或者采用计量装置将该交联母粒与基础树脂自动喂料至挤出机中，配料精度和效率大大提高，也让下游商家简化了相关生产工艺，节约了成本。

Description

一种辐照交联用聚酰胺母粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种辐照交联用聚酰胺母粒及其制备方法和应用，具体属于高分子复合材料加工领域。
背景技术
聚酰胺（PA）以PA6和PA66为代表，作为典型的通用工程塑料，具有易加工成型和优良的力学性能、热性能、电性能、耐化学性等优点，广泛用于纺织、电子电气、汽车、家电、电动工具、医疗卫生、食品化工等社会生活各个领域。但聚酰胺由于熔点限制，耐热温度具有一定的局限性；材料自身吸水率高，尺寸稳定性相对较差，这些限制了聚酰胺的应用范围。对聚酰胺交联改性可以大幅提高其综合性能，在耐温性、力学强度、尺寸稳定性、耐溶剂性、电性能和阻燃性等均有不同程度提高，特别是耐温性，交联后的聚酰胺具有不熔不溶特性，瞬间耐温等级可以超过特种工程塑料水平，使聚酰胺能适用于更加苛刻的应用场景。
辐照交联聚酰胺研究相对较少，聚酰胺自身在中低辐照剂量下难以交联，在高剂量辐照条件下不仅辐照降解明显，所得材料与制品交联程度低，性能提升程度有限甚至反而降低，且能耗高、生产效率低，因而需要借助辐照敏化剂进行辅助交联。辐照敏化剂的应用可大幅度降低辐照剂量，同时提高制品交联效率与交联密度，已经应用于橡塑产品辐照加工行业。公布号CN105153690A的发明专利公布了一种耐氯化盐应力腐蚀开裂和聚酰胺组合物及其制备方法和应用，通过并结合配方设计和辐照敏化交联技术提高了聚酰胺的耐氯盐应力腐蚀开裂能力，经过氯化盐应力腐蚀30次循环处理后样条不断裂；公布号CN111138850A的发明专利公开了一种聚酰胺复合材料及其制备方法，通过将聚酰胺/玻纤复合物与红磷阻燃剂进行混合制样，而后进行辐照改性处理，所得聚酰胺复合材料阻燃性能（0.8mm）满足V-0级，灼热丝起燃温度和漏电起痕指数均得到一定提升。公布号CN112143221A的发明专利公布了一种无卤阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法和应用，通过特定配比的无卤复合阻燃剂与特定量交联剂甲基三烯丙基异氰脲酸酯协效并用，经过辐照处理后材料耐热压性能、耐老化性能和耐热性能都显著提升。以上专利均是通过向配方中直接加入敏化剂进行挤出造粒，而后将所得粒子进一步采用不同加工方式制得相关产品或材料。
然而辐照敏化剂是一类含有至少两个以上不饱和基团的小分子有机物，这使得一部分敏化剂对光照十分敏感，而另一部分部分敏化剂则对热比较敏感，或者同时对光和热皆比较敏感，且沸点较低，储存条件较为苛刻。因此在橡塑制品高温造粒与产品生产过程中，敏化剂大多挥发严重且自聚程度较高。选择合适的敏化剂不仅可以极大程度降低生产负担，而且能极大程度提高产品性能均匀性，降低不同批次间的性能差异。敏化剂的用量通常在3%~5%范围，部分高效敏化剂用量在1%~2%范围便可实现对橡塑产品的高效交联。敏化剂的少量高效特性与其高损耗特性也给工业化生产带来一系列工艺问题，譬如添加敏化剂喂料工艺难以精确控制，使得不同批次辐照交联产品质量波动性较大。为精准控制辐照敏化剂这类用量极少且容易损耗物质的添加，降低不同批次产品的差异，简化生产工艺，业界通常采用橡塑基料与辐照交联母粒共用的方法。辐照交联母粒是多种关键性微量小组分与树脂的预混粒料，富含某一种或者多种关键性小组分，使用时只需要向基础树脂中加入一定比例母料预混，或者从不同加料口以一定速率自动喂料造粒，便可将一些微量小组分均匀地加入到橡塑制品中，得到批次均匀性良好的产品，适合大规模连续化生产工艺。
本发明提供了一种聚酰胺辐照母粒及其制备方法，促进聚酰胺改性产品高效辐照交联。下游聚酰胺辐照加工企业可直接购采用母粒，将其与其他聚酰胺基础料按照一定比例进行称量、混合，或者采用计量装置将该交联母粒与基础树脂自动喂料至挤出机中，配料精度和效率大大提高，也让下游商家简化了相关生产工艺，节约了成本。
发明内容
为进一步提高聚酰胺产品的综合性能，提升高性能聚酰胺产品生产加工效率，本发明目的在于提供一种聚酰胺辐照交联专用母粒及其制备方法，可以直接将其按比例添加到常规聚酰胺树脂或改性粒子中，成型后再通过Co60或电子加速器进行辐照处理，从而得到综合性能优良的高性能聚酰胺产品。
本发明的目的在于提供一种上述辐照交联用聚酰胺母粒的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种辐照交联用聚酰胺母粒，由以下质量份数原料组成：
聚酰胺树脂：40~90份
交联剂：10~50份
稳定剂：0.1~2份
抗氧剂：0.1~2份
偶联剂：0.1~2份
作为优选，所述辐照交联用聚酰胺母粒，由以下质量份数原料组成：
聚酰胺树脂：60~90份
交联剂：15~40份
稳定剂：0.2~1份
抗氧剂：0.2~1份
偶联剂：0.2~1份
根据本发明，所述聚酰胺树脂选自脂肪族聚酰胺树脂PA6、PA66、PA11、PA12、PA46、PA610、PA1010、PA1012及其改性品种中的一种或几种。
根据本发明，所述的辐照交联用聚酰胺母粒，其特征在于，所述交联剂选自一种或几种含有多个碳碳双键的不饱和单体类。
所述的辐照交联用聚酰胺母粒，不限于以下物质，可以列举例如：三烯丙基氰尿酸酯（TAC）、三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC）、三甲代烯丙基异氰尿酸酯（TMAIC）、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）中一种或多种。
根据本发明，所述的辐照交联用聚酰胺母粒，其特征在于，所述稳定剂为对羟基苯甲醚、二叔丁基对甲酚中一种或两种。
根据本发明，所述的辐照交联用聚酰胺母粒，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧剂中一种或多种。
根据本发明，所述的辐照交联用聚酰胺母粒，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中任一种或多种。
本发明还提供了辐照交联用聚酰胺母粒的制备方法有两种：1、间歇法：混炼机混炼后单螺杆挤出造粒；2、连续法：双螺杆连续塑化挤出造粒，此处以双螺杆连续挤出详细介绍，具体包括以下步骤：
将干燥后的聚酰胺树脂与一定比例的稳定剂、抗氧剂、偶联剂在高速搅拌机中混合均匀得到预混物，将预混物从双螺杆挤出机主加料口加入，按照配比在辅加料口加入交联剂，物料在经过改造的双螺杆挤出机中熔融混合、挤出冷却、干燥切粒得到辐照交联用聚酰胺母粒。
辐照交联用聚酰胺母粒可用于制备辐照交联聚酰胺制品，该辐照交联聚酰胺制品由上述聚酰胺母粒与常规聚酰胺树脂或改性粒子按比例混合，经注塑成型，再经辐照加工，得到辐照交联聚酰胺制件。
所述辐照加工为伽马射线或电子束辐照，辐照剂量为50~200kGy。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
通过合理的配方和比例制备出交联母粒，可以非常便利地将其添加到聚酰胺基础树脂或改性粒子中，通过注塑、挤出等成型方式得到可辐照交联的制件，再通过Co60射线或电子加速器进行辐照得到高交联度的聚酰胺制件，提高聚酰胺产品综合性能。使用交联母粒的方式制备辐照交联聚酰胺的方法比常规直接改性方法更加方便有效，减少加工过程交联剂的损失；另外因为交联剂价格普遍较高，同样交联程度使用交联母粒的方法需要的交联剂含量更低，能够显著降低原料成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例和对比例，进一步阐述本发明实质性内容。
实施例和对比例所使用的原材料和试剂均可通过市售得到，具体如下：
聚酰胺（PA6），聚合顺J2400；
聚酰胺（PA66），华峰EP158；
三烯丙基氰尿酸酯（TAC），赢创德固赛；
三烯丙基异氰尿酸酯（TAIC），方锐达FARIDA TAIC-S；
三甲代烯丙基异氰尿酸酯（TMAIC），方锐达FARIDA H-2；
受阻酚类抗氧剂，巴斯夫IRGANOX 1076；
亚磷酸酯类抗氧剂，巴斯夫IRGAFOS 168；
对羟基苯甲醚，深远化工；
硅烷偶联剂，晨光化工KH550；
乙醇，分析纯，西陇科学公司；
甲酸，分析纯，上海化学试剂总厂。
实施例 A1~A6和对比例B1~B3聚酰胺母粒的制备方法：
按表1中质量份数将干燥后的聚酰胺树脂与一定比例的稳定剂、抗氧剂、偶联剂在高速搅拌机中混合2~3分钟得到预混物，将预混物从双螺杆挤出机主加料口加入，按照配比在辅加料口加入交联剂，物料在双螺杆挤出机中熔融混合、挤出冷却、干燥切粒得到辐射交联用聚酰胺母粒。其中，双螺杆挤出机螺杆长径比36:1，螺筒温度为220~270℃，螺杆转速为200~400rpm。
母粒中交联剂含量测试方法：使用乙醇作为溶剂，称取5 g生产出的母粒在100℃索氏提取24 h，提取前后质量损失百分比即交联剂含量。
表1实施例A1~A6和对比例B1~B4聚酰胺母粒组分质量份数和交联剂含量测试数据
组分 实施例A1 实施例A2 实施例A3 实施例A4 实施例A5 实施例A6 对比例B1 对比例B2 对比例B3 对比例B4
PA6 64 64 64 64 64 96
PA66 74 74 74 74
TAC 35 25 35 3
TAIC 35 25 35 25
TMAIC 35 25
1076 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
168 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
对羟基苯甲醚 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
KH550 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
交联剂含量（%） 31.3 32.8 34.1 18.6 20.8 23.2 22.9 29.5 23.0 2.3
交联剂损失率(%) 10.6 6.3 2.6 25.6 16.8 7.2 34.6 15.7 8.0 23.3
由于辐照交联剂通常为含有两个或多个不饱和基团的结构，其在高温时不仅易挥发而且容易自聚，因此实际生产加工母粒过程中交联剂不可避免会有一定损耗，通过加入特定的助剂挤出机螺杆改进可以降低交联剂损耗。
表1中实施例A1~A6可以看出，无论是生产PA6还是PA66母粒，TMAIC在高温加工过程损耗最少，而TAC在高温加工过程中损耗最大。
从实施例A1和对比例B1可以看出，加入稳定剂对羟基苯甲醚可以显著降低交联剂损耗。
从实施例A2和对比例B2可以看出，加入偶联剂KH550可以明显降低交联剂损耗。
从实施例A3和对比例B3可以看出，加入抗氧剂可以略微降低交联剂损耗。
从实施例A1和对比例B4可以看出，若加入较少的交联剂，则损耗占比大大增加，这说明使用母粒比直接加入交联剂生产的成本将大幅降低。
实施例C1~C6和对比例D1~D6辐照交联聚酰胺制件制备方法：按表2中的组分配比，将上述聚酰胺交联母粒与聚酰胺树脂混合均匀称混配料，经注塑成型为模制品，再经电子束辐照加工，得到辐照交联聚酰胺制品。
根据交联剂在母粒中含量计算出交联剂在混配料中的份数。
辐照交联聚酰胺制件凝胶含量测试方法：使用甲酸作为溶剂，称取1g剪碎辐照后制件，60℃超声溶解6 h，甲酸不溶物所占质量百分数即凝胶含量。
表2 实施例C1~C6和对比例D1~D4组分质量份数
组分 实施例C1 实施例C2 实施例C3 实施例C4 实施例C5 实施例C6 对比例D1 对比例D2 对比例D3 对比例D4
PA6 93.6 93.9 94.1 93.6 93.6 93.6
PA66 89.2 90.4 91.4 91.3
A1母粒 6.4 6.4 6.4 6.4
A2母粒 6.1
A3母粒 5.9
A4母粒 10.8
A5母粒 9.6
A6母粒 8.6
B3母粒 8.7
表3实施例C1~C6和对比例D1~D4注塑样品实测交联剂含量及不同辐照条件下凝胶含量测试数据
实施例C1 实施例C2 实施例C3 实施例C4 实施例C5 实施例C6 对比例D1 对比例D2 对比例D3 对比例D4
交联剂类型 TAC TAIC TMAIC TAC TAIC TMAIC TAIC TAC TAC TAC
理论交联剂份数（%） 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
实测交联剂含量（%） 1.8 1.85 1.9 1.8 1.84 1.93 1.82 1.78 1.84 1.81
辐照剂量（kGy） 100 100 100 100 100 100 100 0 50 200
凝胶含量（%） 84.2 82.6 75.4 79.3 80.8 71.6 69.1 0 64.3 82.1
表3中实施例C1~C6凝胶含量的测试结果，对于PA6，使用交联剂TAC的凝胶含量要优于TAIC；对于PA66，则使用TAIC交联效果要优于TAC。而TMAIC无论在PA6还是PA66体系中凝胶含量都相对最低。
从实施例C1和对比例D2~D4可以看出，如果不进行辐照（辐照剂量为0），聚酰胺制品中不会产生交联结构，凝胶含量为0；随着辐照剂量增加，凝胶含量也升高，但到200kGy后凝胶含量反而略微降低。
从实施例C5和对比例D1可以看出，抗氧剂在生产母粒阶段只是稍微降低交联剂损耗，但是在辐照加工中可以较大促进凝胶含量的提高。
显然，以上实施例仅是本发明优选的实施方式，而并非是对本发明实施方式的限定，应当指出，对于所属领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出不同形式的变化或变动，这些变化或变动均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种辐照交联用聚酰胺母粒，其特征在于，原料组成及含量，以质量份计如下：
聚酰胺树脂：40～90份
交联剂：10～50份
稳定剂：0.1～2份
抗氧剂：0.1～2份
偶联剂：0.1～2份；
所述聚酰胺树脂为脂肪族聚酰胺树脂PA6和/或PA66；
所述交联剂为三烯丙基氰尿酸酯(TAC)、三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)、三甲代烯丙基异氰尿酸酯(TMAIC)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)中一种或多种；
所述稳定剂为对羟基苯甲醚和/或二叔丁基对甲酚；
所述抗氧剂为受阻酚类和亚磷酸酯类抗氧剂；
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种辐照交联用聚酰胺母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将干燥后的聚酰胺树脂与一定比例的稳定剂、抗氧剂、偶联剂在高速搅拌机中混合均匀得到预混物，将预混物进行熔融塑化、挤出冷却、干燥切粒得到辐照交联用聚酰胺母粒。
3.根据权利要求1所述的辐照交联用聚酰胺母粒在制备辐照交联聚酰胺材料及其制品中的应用。
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