CN114539769B - 一种低密度聚酰胺组合物及其应用 - Google Patents

一种低密度聚酰胺组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低密度聚酰胺组合物及其应用，属于LAP技术领域。该低密度聚酰胺组合物包括如下重量份的组分：聚酰胺43～80份、激光引发剂0.5～2份、激光保护剂1～5份、空心玻璃微珠10～30份和热塑性弹性体10～20份；所述激光引发剂为由金属氧化物溶剂和金属氧化物溶质形成的固溶体；所述激光保护剂为异氰酸酯类化合物。本发明提供的低密度聚酰胺组合物具有高韧性和低密度的特性，在使用LAP工艺镭雕化镀的过程中，该组合物可以有效改善溢镀、漏镀的问题，显著提高了产品良率。

Description

一种低密度聚酰胺组合物及其应用
技术领域
本发明属于LAP技术领域，具体涉及一种低密度聚酰胺组合物及其应用。
背景技术
激光化学活化金属镀(Laser Activating Plating，LAP)是一种以激光诱导普通塑料基材后选择性金属镀的技术，其能够在任意成型面上制作具有电气功能的电器及互联器件，因此在智能手机、可穿戴设备、LED等领域都具备广泛的应用前景。
常规LAP工艺中，由于普通塑胶基材的材质柔软脆弱，激光镭雕过程中产品易被烧焦，导致线路的轮廓粗糙，使镭雕层的线路不稳定，因此在化镀前处理过程中各种酸碱药水在线路的轮廓粗糙处的残留量较大，造成产品的线路轮廓被腐蚀，产生斑点及微孔，影响镀层在产品上的附着，最终导致产品出现溢镀、漏镀等不良现象。现有技术CN 111805091 A和CN 112739024 A均分别针对LAP工艺的这一问题提出了工艺改善方法，但是目前尚没有报道用于LAP工艺的聚合物材料可以改善溢镀、漏镀等不良问题。
随着5G信息时代的到来，塑料天线由于具备低介电损耗的特性，在移动终端设备上获得了广泛应用。轻量化一直是移动终端设备的主要发展方向之一，为了进一步降低设备的重量，塑料天线材料的低密度化要求也越来越高。目前，尚没有报道可以适用于LAP工艺的低密度聚酰胺材料。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种低密度聚酰胺组合物及其应用。
为达到其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种低密度聚酰胺组合物，其包括如下重量份的组分：聚酰胺43～80份、激光引发剂0.5～2份、激光保护剂1～5份、空心玻璃微珠10～30份和热塑性弹性体10～20份；所述激光引发剂为由金属氧化物溶剂和金属氧化物溶质形成的固溶体，所述金属氧化物溶剂中含有金属元素Ti、Sn、Nb、W、Mn、Ta中的至少一种，所述金属氧化物溶质中含有金属元素Mg、Al、Ca、Fe、Ti、Ni、Cu、Sn、Sb中的至少一种；所述激光保护剂为异氰酸酯类化合物。
本发明中，加入0.5～2重量份的所述激光引发剂可以在激光镭雕过程中吸收激光能量而发生价态转化，转化后的激光引发剂可以进一步在化镀过程中与化镀液的金属离子产生置换反应，加快金属镀层的沉积，同时提高材料表面与金属镀层的结合力。此外，激光引发剂的加入可以吸收部分激光能量，在一定程度上防止材料在激光镭雕过程中由于局部过热而导致碳化，从而可以改善溢镀和漏镀的问题。若所述激光引发剂加入过少，改善作用不明显；若加入过多，也会导致溢镀问题发生。
在激光镭雕过程中，激光轰击材料表面形成的高热会使得聚酰胺基体发生熔融降解，聚酰胺发生断链等一系列降解反应，从而使得材料体积收缩不均匀，加上短链聚酰胺极易碳化形成致密的碳层，导致激光镭雕后的沟槽表面粗糙、沟槽宽度不均以及有大量碳化物存在，造成在化镀过程中形成的金属镀层薄厚不均、线径差异大和出现漏镀，严重影响电路质量。本发明通过引入1～5重量份所述激光保护剂，可以在激光镭雕过程中利用高热使得断链的聚酰胺进一步扩链、微交联形成高分子量聚酰胺；吸热和高分子量聚酰胺的形成可以有效减少碳化物的产生，从而减少后续化镀过程中的漏镀；同时激光保护剂的引入使得激光照射部位的聚酰胺发生均匀地降解-扩链反应，使得材料的烧蚀和收缩过程均匀，形成均一的沟槽表面和宽度，从而可以在化镀过程中减少溢镀，形成线径均匀和镀层厚度均匀的高品质立体电路。若所述激光保护剂加入过少，改善作用不明显；若加入过多，会导致激光照射过程中树脂过度反应发泡，引发溢镀和漏镀问题。
本发明中，相比于单独使用所述激光引发剂或所述激光保护剂，所述激光引发剂和所述激光保护剂同时作用时能更好地改善溢镀和漏镀问题，使产品良率显著提高。
此外，加入10～30重量份的空心玻璃微珠可以有效减小组合物的密度，加入10～20重量份的热塑性弹性体可以有效提升组合物的韧性。同时，由于双螺杆熔融加工过程中的强剪切会导致空心玻璃微珠破损，造成难以有效降低组合物材料的密度。而按照本发明提供的重量份配比加入热塑性弹性体和空心玻璃微珠，可使具有较低粘度的热塑性弹性体在双螺杆熔融加工过程中有效地附着在空心玻璃微珠的表面并与树脂基体形成较强的界面结合作用，对空心玻璃微珠形成紧密包裹，从而使得加工过程中的剪切力在树脂基体和热塑性弹性体中传递，大大减少剪切力对空心玻璃微珠的破坏。
空心玻璃微珠与热塑性弹性体之间，若空心玻璃微珠占比过少，对组合物的密度减小效果不明显。若空心玻璃微珠占比过多，会导致热塑性弹性体难以在树脂和空心玻璃微珠中形成有效的界面结合，难以对空心玻璃微珠形成紧密包裹，导致剪切力直接作用于空心玻璃微珠，加剧空心玻璃微珠的破损，最终导致难以有效减小组合物的密度；同时破损的玻璃微珠形成的不规则玻璃片会形成应力集中点，造成材料的缺口冲击强度下降，同时也会降低激光镭雕的良品率。
优选地，所述空心玻璃微珠与热塑性弹性体的质量比值为1～1.5。此时，可以获得具有较小密度和较高缺口冲击强度的组合物。
优选地，所述激光保护剂与激光引发剂的质量比值为2～3。此时，能较好地改善溢镀和漏镀问题，组合物在激光镭雕应用中的产品良率较高。
优选地，所述聚酰胺选自半结晶聚酰胺(例如，PA410、PA610、PA612、PA1010、PA1012、PA1212、PA11、PA12等)、由环状脂肪族二胺和具有6～18个碳原子的脂肪族二羧酸制成的无定形聚酰胺中的至少一种。
更优选地，所述聚酰胺为半结晶聚酰胺。半结晶聚酰胺可使产品具有更好的尺寸稳定性，利于提高产品良率。
优选地，所述激光引发剂中，金属氧化物溶剂和金属氧化物溶质的质量比值为1～1.5。
优选地，所述激光保护剂选自三甲代烯丙基异氰酸酯(TMAIC)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)中的至少一种。
合适的粒径，有利于空心玻璃微珠在熔融加工中与基体混合分散。优选地，所述空心玻璃微珠的平均粒径为15～135μm，平均粒径的测试方法为：使用激光粒度仪，参照GB T19077-2016进行测试。
更优选地，所述空心玻璃微珠的的平均粒径为50～100μm。
优选地，所述热塑性弹性体选自三元乙丙橡胶、聚烯烃弹性体、苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种，更优选为聚烯烃弹性体。
本发明还提供了一种所述激光引发剂的制备方法，其包括如下步骤：将金属氧化物溶剂和金属氧化物溶质进行湿磨，然后烘干，去除水分，粉碎，使粒径分布在5～200μm，然后放入高温炉中煅烧形成固溶体，制得所述激光引发剂。
本发明还提供了一种所述低密度聚酰胺组合物的制备方法，其包括如下步骤：将各组分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，得到低密度聚酰胺组合物。优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，螺筒温度为200～280℃，螺杆转速为200～400rpm。
本发明还提供了所述低密度聚酰胺组合物作为基材在LAP领域中的应用。由所述低密度聚酰胺组合物形成的表面可以使用LAP激光化学活化金属镀工艺选择性形成三维立体电路，在保证天线性能的同时改善了溢镀、漏镀等不良现象，提高了产品良率。
本发明还提供了一种LAP基材，其采用包括所述低密度聚酰胺组合物制成。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供的低密度聚酰胺组合物具有高韧性和低密度的特性，其密度≤0.95g/cm3，缺口冲击强度≥5.2kJ/m2；同时在使用LAP工艺镭雕化镀的过程中，该组合物可以有效改善溢镀、漏镀的问题，显著提高了产品良率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规使用的试剂、方法和设备。
现对部分原料作如下说明，但不限于这些原料：
聚酰胺A，PA1010(半结晶聚酰胺)，癸二胺/癸二酸＝50/50(质量比)，金发科技股份有限公司。
聚酰胺B，PA12/MACM(无定形聚酰胺)，12/MACM＝90/10，金发科技股份有限公司。
激光引发剂，固溶体，溶剂为钨氧化物，溶质为锑氧化物，溶剂与溶质的质量比为5:4；制备方法如下：按照原料配比称量物料，湿磨，将磨好的物料烘干去除水分，然后粉碎，粒径分布在5～200μm，将粉碎后的粉体放入高温炉中升温到1000～1500℃煅烧0.5～3h，得到目标固溶体成品。
激光保护剂-1，TMAIC，熔点80～85℃，湖南方锐达科技有限公司。
激光保护剂-2，TAIC，熔点26～28℃，湖南方锐达科技有限公司。
空心玻璃微珠A，牌号C120，平均粒径为15μm，中科华星新材料有限公司。
空心玻璃微珠B，牌号C70，平均粒径为50μm，中科华星新材料有限公司。
空心玻璃微珠C，牌号C25，平均粒径为100μm，中科华星新材料有限公司。
空心玻璃微珠D，牌号C15，平均粒径为135μm，中科华星新材料有限公司。
热塑性弹性体，牌号FUSABOND N216，聚烯烃弹性体POE，美国DOW化学公司。
实施例1～14
实施例1～14提供了一种低密度聚酰胺组合物，其配方见表1，制备方法为：按配方将各组分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，得到低密度聚酰胺组合物。双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，螺筒温度为200～280℃，螺杆转速为200～400rpm。
对比例1～9提供了一种聚酰胺组合物，其配方见表2，制备方法参照实施例1～14的制备方法。
表1
表2
性能测试：
对上述实施例及对比例制备的聚酰胺组合物进行性能测试。测试方法如下：
(1)缺口冲击强度：将低密度聚酰胺组合物在200～280℃的条件下进行加热熔融、注射成型成冲击试样，依照国际标准ISO 180-2019进行缺口冲击性能测试，得到缺口冲击强度。
(2)密度：将低密度聚酰胺组合物在200～280℃的条件下进行加热熔融、注射成型成试样，依照国际标准ISO 1183-1-2019进行密度测试，得到材料的密度。
(3)良品率：将聚酰胺组合物在200～280℃的条件下进行加热熔融、注射成型，制作成100mm×100mm×2mm的平板状试验片，使用LAP工艺镭雕化镀后，使用影像量测仪观察表面线路的镀层情况，出现漏镀、溢镀现象即视为不合格。每组统计100块试验片的线路情况，得出良品率。
测试结果见表3。
表3
结果分析：
比较实施例3和实施例6可看出，半结晶聚酰胺可使产品具有更好的尺寸稳定性，产品良率更高。
比较实施例4～7和对比例5～9可看出，相比于未加入激光引发剂和激光保护剂、或者只加入激光引发剂或激光保护剂，激光引发剂和激光保护剂同时作用时能更好地改善溢镀和漏镀问题，使产品良率显著提高。而且，激光保护剂与激光引发剂的配比也会对溢镀和漏镀的改善效果产生影响，当激光保护剂与激光引发剂的质量比值为2～3时，能较好地改善溢镀和漏镀问题，使组合物在激光镭雕应用中的产品良率更高。
从对比例1～2可看出，本发明配方中，激光引发剂加入过多或过少时，均会导致产品良率大大下降，这是因为加入过少时，改善作用不明显，而加入过多时，也会导致溢镀问题发生。
从对比例7～8可看出，本发明配方中，激光保护剂加入过多或过少时，均会导致产品良率大大下降，这是因为加入过少时，改善作用不明显，而加入过多时，会导致激光照射过程中树脂过度反应发泡，引发溢镀和漏镀问题。
比较实施例4、8～11和对比例3～4可看出，空心玻璃微珠与热塑性弹性体的配比会对组合物的密度和冲击强度产生影响。空心玻璃微珠与热塑性弹性体的质量比值为1～1.5时，可以获得具有较小密度和较高缺口冲击强度的组合物。若空心玻璃微珠的占比过少，会导致组合物的密度难以得到有效降低。若空心玻璃微珠的占比过多，会加剧空心玻璃微珠的破损，最终导致难以有效减小组合物的密度，也会造成组合物的缺口冲击强度和良品率下降。
比较实施例11～14可看出，空心玻璃微珠的粒径大小会影响组合物的密度，理论上空心玻璃微珠的粒径越大，组合物的密度越小，但由于空心玻璃微珠的粒径过小或过大都不利于其在基体中的均匀分散，从而降低组合物的缺口冲击强度，而且粒径过大的空心玻璃微珠在加工过程中容易破碎，也会影响组合物的缺口冲击强度和密度。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种低密度聚酰胺组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：聚酰胺43~80份、激光引发剂0.5~2份、激光保护剂1~5份、空心玻璃微珠10~30份和热塑性弹性体10~20份；所述激光引发剂为由金属氧化物溶剂和金属氧化物溶质形成的固溶体，所述金属氧化物溶剂中含有金属元素Ti、Sn、Nb、W、Mn、Ta中的至少一种，所述金属氧化物溶质中含有金属元素Mg、Al、Ca、Fe、Ti、Ni、Cu、Sn、Sb中的至少一种；所述激光保护剂为异氰酸酯类化合物；
所述激光保护剂与激光引发剂的质量比值为2~3；
所述空心玻璃微珠与热塑性弹性体的质量比值为1~1.5；
所述激光保护剂选自三甲代烯丙基异氰酸酯、三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的低密度聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺选自半结晶聚酰胺、由环状脂肪族二胺和具有6~18个碳原子的脂肪族二羧酸制成的无定形聚酰胺中的至少一种。
3.如权利要求2所述的低密度聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺为半结晶聚酰胺。
4.如权利要求1所述的低密度聚酰胺组合物，其特征在于，所述热塑性弹性体选自三元乙丙橡胶、聚烯烃弹性体、苯乙烯-乙烯-丁二烯共聚物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的低密度聚酰胺组合物，其特征在于，所述空心玻璃微珠的平均粒径为15~135 μm。
6.如权利要求1所述的低密度聚酰胺组合物，其特征在于，所述空心玻璃微珠的平均粒径为50~100 μm。
7.一种LAP基材，其特征在于，采用包括如权利要求1~6任一项所述的低密度聚酰胺组合物制成。
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