CN114133303A - 树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其属于化工肥料制备技术领域。它主要包括选择性的回收阳、阴树脂再生废液，采用不同的纤维膜芯分别处理再生废水，把膜分离后的阳树脂再生废水采用真空蒸馏技术挥发分离并回收盐酸，再与膜分离后阴树脂再生废水混合调节pH值4.0‑7.0，采用EM菌厌氧发酵120‑240小时，温度20‑30℃，发酵完成后即得高效水溶肥产品。本发明在减少污水排放，节约污水处理费用的同时，将树脂再生废水中离子回收处理后变废为宝，制作成水溶肥后又返回土壤，实现了良性循环。本发明主要用于树脂再生废水的回收再处理。

Description

树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法
技术领域
本发明属于化工肥料制备技术领域，具体地说，尤其涉及一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法。
背景技术
树脂再生废水是玉米深加工企业生产淀粉糖的主要污水来源，并且酸、碱、盐含量高，其中再生和冲洗前期的废水中含有大量的阴、阳离子，阳树脂再生废水主要含有钾、钠、钙、镁、氯离子、氢离子等，阴树脂再生废水主要是磷、含氮色素、氢氧根离子等。树脂再生废水中离子大部分是来自于玉米，这些离子也是玉米在生长过程中需要的营养成分，特别是磷、钾等元素，而树脂再生废水中恰恰含有大量的磷和钾。
目前，树脂再生废水由于其杂质含量高、酸碱含量也高，很难进行直接回收再利用，且无成熟的处理技术，只能进入污水处理厂进行处理后排放。这不仅造成了有用元素的浪费，还增加了污水处理费用，变相的增加了生产成本、减少了企业利润。目前，还没有一种可以把树脂再生废水中的大量磷和钾离子回收后，用来生产液体肥料的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，该方法在减少污水排放，节约污水处理费用的同时，将树脂再生废水中离子回收处理后变废为宝，制作成水溶肥后又返回土壤，实现了良性循环。
所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)树脂再生废液回收：分别回收阳树脂再生废液和阴树脂再生废液中离子含量高的阳树脂再生废水和阴树脂再生废水；
(2)阳树脂再生废水膜分离：把步骤(1)中得到的阳树脂再生废水通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质；
(3)阴树脂再生废水膜分离：把步骤(1)中得到的阴树脂再生废水通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质；
(4)蒸馏：把步骤(2)中分离掉杂质的阳树脂再生废水进行真空蒸馏，使盐酸挥发，并用去离子水回收挥发分，从而得到回收盐酸；
(5)混合调节：把步骤(4)中得到的盐酸与步骤(3)中得到的分离掉杂质的阴树脂再生废水进行混合，并调节pH值；
(6)发酵：把步骤(5)中得到的混合物料添加EM菌进行厌氧发酵，发酵完成后即得成品水溶肥。
优选地，所述步骤(1)中阳树脂再生废液的回收时间为从阳树脂再生开始10分钟起回收，至冲洗开始30分钟截止。
优选地，所述步骤(1)中阴树脂再生废液的回收时间为从阴树脂再生开始15分钟起回收，至冲洗开始30分钟截止。
优选地，所述步骤(2)中膜分离设备采用纤维膜芯，分子量为600～1000道尔顿。
优选地，所述步骤(3)中膜分离设备采用纤维膜芯，分子量为4000～6000道尔顿。
优选地，所述步骤(4)中真空蒸馏负压为-0.055～-0.09KPa、温度为75～85℃，时间20～60min。
优选地，所述步骤(5)中混合液的pH值调节4.0～7.0。
优选地，所述步骤(6)中EM菌的菌种添加量0.1％～1％(体积比)，发酵时间为120～240小时，温度为20～30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明方法将现有技术中阳树脂再生废水和阴树脂再生废水选择性地进行回收，经过膜分离、蒸馏、混合和发酵后，制作成为水溶肥，实现变废为宝，使树脂再生废水中来自土壤的有用离子做成肥料后又再次返回土壤，达到了良性循环的效果；
2、本发明方法将树脂再生废水回收再处理，减少了污水排放，降低污水处理费用，同时制作的水溶肥具有很高的经济价值，提高了社会经济效益；
3、本发明方法所生产的水溶肥中大量元素含量为≥500g/l，微量元素含量为2-30g/l，游离氨基酸≥100g/l，水不容物含量≤50g/l，pH(1:250倍稀释)为3.0～9.0；该水溶肥符合大量元素水溶肥料(执行标准：NY1107—2010)标准中的微量元素液体型要求，所回收的盐酸含量≥25％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：
一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，包括步骤如下：
(1)阳树脂再生废液回收：从阳树脂再生的第10分钟开始回收，至冲洗30分钟时结束，得到离子含量较高的阳树脂再生废水；
(2)阴树脂再生废液回收：从阴树脂再生的第15分钟开始回收，至冲洗30分钟时结束，得到磷离子含量较高的阴树脂再生废水；
(3)膜分离：把步骤1和2中回收的阳、阴树脂再生废水分别通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质，膜分离设备采用纤维膜芯，保留透过液，并将母液排放至污水处理工序；阳树脂再生废水的纤维膜芯分子量为600道尔顿，阴树脂再生废水的纤维膜芯分子量为4000道尔顿；
(4)蒸馏：把膜分离后的阳树脂再生废水进行真空蒸馏，温度75℃，时间为20min，负压为-0.07Kpa，用去离子水回收挥发分，得到回收盐酸，此时，盐酸含量为28％，可用于树脂再生；
(5)混合调节：把步骤4中蒸馏后的阳树脂再生废水和步骤3中膜分离后的阴树脂再生废水等量(质量分数)混合，并调节pH值至4.0；
(6)发酵：把步骤5得到的混合液中添加EM菌进行厌氧发酵，菌种添加量0.1％、温度22±2℃、发酵120小时，即得成品水溶肥。
该实施例所得的水溶肥中，大量元素含量(g/l)600；微量元素含量(g/l)10.2；游离氨基酸(g/l)125；水不容物含量(g/l)38；pH(1:250倍稀释)5.5。
实施例二：
一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，包括步骤如下：
(1)树脂再生废液回收：从阳树脂再生的第13分钟开始回收，至冲洗20分钟时结束，得到离子含量较高的阳树脂再生废水；
(2)阴树脂再生废液回收：从阴树脂再生的第15分钟开始回收，至冲洗20分钟时结束，得到磷离子含量较高的阴树脂再生废水；
(3)膜分离：把步骤1和2中回收的阳、阴树脂再生废水分别通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质，保留透过液，并将母液排放至污水处理工序；阳树脂再生废水的纤维膜芯分子量为700道尔顿，阴树脂再生废水的纤维膜芯分子量为5000道尔顿；
(4)蒸馏：把膜分离后的阳树脂再生废水进行真空蒸馏，温度75℃，时间为30min，负压为-0.06Kpa，用去离子水回收挥发分，得到回收盐酸，此时，盐酸含量为29％，可用于树脂再生；
(5)混合调节：把步骤4中蒸馏后的阳树脂再生废水和步骤3中膜分离后的阴树脂再生废水等量(质量分数)混合，并调节pH值至5.0；
(6)发酵：把步骤5得到的混合液中添加EM菌进行厌氧发酵，菌种添加量0.5％、温度23±2℃、发酵150小时，即得成品水溶肥。
该实施例所得的水溶肥中，大量元素含量(g/l)670；微量元素含量(g/l)5.7；游离氨基酸(g/l)140；水不容物含量(g/l)38；pH(1:250倍稀释)5.0。
实施例三：
一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，包括步骤如下：
(1)树脂再生废液回收：从阳树脂再生的第10分钟开始回收，至冲洗30分钟时结束，得到离子含量较高的阳树脂再生废水；
(2)阴树脂再生废液回收：从阴树脂再生的第15分钟开始回收，至冲洗25分钟时结束，得到磷离子含量较高的阴树脂再生废水；
(3)膜分离：把步骤1和2中回收的阳、阴树脂再生废水分别通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质，保留透过液，并将母液排放至污水处理工序；阳树脂再生废水的纤维膜芯分子量为700道尔顿，阴树脂再生废水的纤维膜芯分子量为5000道尔顿；
(4)蒸馏：把膜分离后的阳树脂再生废水进行真空蒸馏，温度80℃，时间为26min，负压为-0.055Kpa，用去离子水回收挥发分，得到回收盐酸，此时，盐酸含量为28％，可用于树脂再生；
(5)混合调节：把步骤4中蒸馏后的阳树脂再生废水和步骤3中膜分离后的阴树脂再生废水等量(质量分数)混合，并调节pH值至4.6；
(6)发酵：把步骤5得到的混合液中添加EM菌进行厌氧发酵，菌种添加量0.8％、温度23±2℃、发酵125小时，即得成品水溶肥。
该实施例所得的水溶肥中，大量元素含量(g/l)655；微量元素含量(g/l)5.4；游离氨基酸(g/l)145；水不容物含量(g/l)33；pH(1:250倍稀释)4.5。
实施例四：
一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，包括步骤如下：
(1)树脂再生废液回收：从阳树脂再生的第10分钟开始回收，至冲洗30分钟时结束，得到离子含量较高的阳树脂再生废水；
(2)阴树脂再生废液回收：从阴树脂再生的第15分钟开始回收，至冲洗30分钟时结束，得到磷离子含量较高的阴树脂再生废水；
(3)膜分离：把步骤1和2中回收的阳、阴树脂再生废水分别通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质，保留透过液，并将母液排放至污水处理工序；阳树脂再生废水的纤维膜芯分子量为1000道尔顿，阴树脂再生废水的纤维膜芯分子量为6000道尔顿；
(4)蒸馏：把膜分离后的阳树脂再生废水进行真空蒸馏，温度85℃，时间为60min，负压为-0.09Kpa，用去离子水回收挥发分，得到回收盐酸，此时，盐酸含量为27％，可用于树脂再生；
(5)混合调节：把步骤4中蒸馏后的阳树脂再生废水和步骤3中膜分离后的阴树脂再生废水等量(质量分数)混合，并调节pH值至7.0；
(6)发酵：把步骤5得到的混合液中添加EM菌进行厌氧发酵，菌种添加量1％、温度28±2℃、发酵240小时，即得成品水溶肥。
该实施例所得的水溶肥中，大量元素含量(g/l)555；微量元素含量(g/l)8.4；游离氨基酸(g/l)135；水不容物含量(g/l)42；pH(1:250倍稀释)5.5。

Claims (8)

1.一种树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)树脂再生废液回收：分别回收阳树脂再生废液和阴树脂再生废液中离子含量高的阳树脂再生废水和阴树脂再生废水；
(2)阳树脂再生废水膜分离：把步骤(1)中得到的阳树脂再生废水通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质；
(3)阴树脂再生废水膜分离：把步骤(1)中得到的阴树脂再生废水通过膜分离设备进行膜分离，分离掉其中的杂质；
(4)蒸馏：把步骤(2)中分离掉杂质的阳树脂再生废水进行真空蒸馏，使盐酸挥发，并用去离子水回收挥发分，从而得到回收盐酸；
(5)混合调节：把步骤(4)中得到的盐酸与步骤(3)中得到的分离掉杂质的阴树脂再生废水进行混合，并调节pH值；
(6)发酵：把步骤(5)中得到的混合物料添加EM菌进行厌氧发酵，发酵完成后即得成品水溶肥。
2.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中阳树脂再生废液的回收时间为从阳树脂再生开始10分钟起回收，至冲洗开始30分钟截止。
3.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中阴树脂再生废液的回收时间为从阴树脂再生开始15分钟起回收，至冲洗开始30分钟截止。
4.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中膜分离设备采用纤维膜芯，分子量为600～1000道尔顿。
5.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中膜分离设备采用纤维膜芯，分子量为4000～6000道尔顿。
6.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空蒸馏负压为-0.055～-0.09KPa、温度为75～85℃，时间20～60min。
7.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中混合液的pH值调节4.0～7.0。
8.根据权利要求1所述的树脂再生废水生产高效水溶肥的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中EM菌的菌种添加量0.1％～1％，发酵时间为120～240小时，温度为20～30℃。
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