CN114130118A - 一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，包括以下步骤：脱硝脱二噁英催化剂的制备，具体将Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5与去离子水配置成前驱体溶液；将活性炭粉加入前驱体溶液中，搅拌形成泥料，待用；将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧；再将焙烧好的催化剂经过粉碎、过筛后得到脱硝脱二噁英催化剂粉末，再经过除尘过滤材料的制作、聚四氟乙烯发泡涂层的制作、催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层，共计四大加工步骤得到成品。采用本发明公开的技术方案，加工得到一种除尘‑脱硝‑脱二噁英三位一体过滤材料，且解决了催化剂易脱落、催化活性低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料的制备方法领域，尤其涉及的是一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法及其应用。
背景技术
我国氮氧化物排放量超2400万吨/年、粉尘排放量超1500万吨/年，在垃圾焚烧行业，还有大量的剧毒物质二噁英的产生与排放。目前，除尘与脱硝分开进行，脱二噁英催化剂尚未形成规模化应用。目前的一体化技术多只将除尘与SCR脱硝技术集成在一条烟气通道线上，未非真正意义的一体化。
对于目前出现的一体化滤料，几乎都是除尘与脱硝的集合，它们的脱硝催化活性较低、催化剂易脱落且难以产业化。如中国专利申请号为：CN202010669720.2，公开一体化滤料的制备方法。该专利公开的技术方案中具体工开了如下功能的滤料：
一体化滤料由商用除尘滤料和生长在滤料上具有同时分解氮氧化物、二噁英功能的催化剂组成。该制备方法将锰、铈氧化物的前驱体溶液浸渍于滤料上，通过化学反应在滤料上生长出锰、铈的氧化物；以三氯氧钒作为氧化钒的前驱物浸渍于滤料上在水中反应，经烘干、水热等工艺制备而成。本发明制备而成的复合滤料可同时去除烟气中的三种污染物，催化剂负载牢固，不易脱落。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱硝脱二噁英催化剂的制备：
将Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5与去离子水配置成溶液，搅拌后形成澄清的前驱体溶液；
将活性炭粉加入前驱体溶液中，经搅拌后形成泥料，泥料烘干后待用；
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧；再将焙烧好的催化剂经过粉碎、过筛后得到脱硝脱二噁英催化剂粉末；
(2)除尘过滤材料的制作：
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋；采用刺毡用圆形取样器取出在滤袋上取出圆片；将圆片置入浓度为3-5％的稀硝酸溶液中处理15-20min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用；
(3)聚四氟乙烯发泡涂层的制作：
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，将稳泡剂加入发泡液中，形成发泡涂层泡沫，待用；
(4)催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层：
将步骤1所制备的脱硝脱二噁英催化剂催化剂粉末加入乙醇或乙二醇溶液中分散，添加分散剂，制作成悬浮液；将聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中浸泡；
将吸附好的圆片放入1烘箱中烘干，烘干的圆片表面涂覆步骤(3)制备的发泡涂层泡沫经烘干、焙烘后，得到多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
优选地，所述步骤(1)中将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比(1-5):1:(1-5)的比例与去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。
优选地，所述步骤(1)中采用等体积浸渍法将活性炭粉加入前驱体溶液中，并不断搅拌，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料。
泥料置入烘箱中烘干温度为105℃，烘干时间为40-60min。
优选地，所述步骤(1)中将焙烧的温度为500℃，焙烧时间为24h。
优选地，所述步骤(1)中将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末后过筛。
优选地，所述高性能纤维为聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维中的任意一种纤维。
优选地，所述步骤(3)中用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为8-10g/L，将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在30-40℃水浴下搅拌20-30min。
优选地，所述步骤(3)中发泡剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂中的任意一种；
所述稳泡剂为羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种。
优选地，所述步骤(3)中，浸泡时间为30-60min；浸泡后的圆片放入105℃烘箱中烘干90-120min；
将涂覆步骤发泡涂层泡沫后的圆片再放入105℃的烘箱中烘干10-20min；
烘焙过程中，控制烘焙温度为250℃，焙烘时间为20min。
本发明同时公开上述脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法在制备过滤材料中的应用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明公开一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，通过本发明公开的技术方案得到一种催化过滤效果明显的过滤材料。本发明提出的除尘、脱硝、脱二噁英一体化过滤材料是真正实现“一料多用”，将脱硝、脱二噁英催化剂以粉末的形式固着到除尘滤料内部和表面，再利用聚四氟乙烯发泡涂层法加固，实现了“除尘-脱硝-脱二噁英”三位一体技术，且解决了催化剂易脱落、催化活性低的问题。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法
脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法包括以下步骤：
1、脱硝脱二噁英催化剂的制备
将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比1:1:1的比例与一定量的去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。因活性炭(AC)具有较大的比表面积和优良的孔道，因此选择活性炭粉作为载体。根据载体的吸水率，采用等体积浸渍法将一定量的活性炭粉(AC)加入前驱体溶液中，并不断搅拌(相当于混炼)，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料。再将泥料置入烘箱中烘干(105℃，40min)；烘干后待用。
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧(500℃，24h)。再将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末，筛分，形成Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末，待用。
上述配方中，Mn(NO3)2形成MnOx，起主脱硝催化作用；偏钒酸铵、偏钨酸铵被还原成VOx、WOx，二者可以协同发生作用，具有良好的脱硝脱二噁英催化性能；Ce(NO3)3、NbCl5形成CeOx和NbOx，起助催化作用，协同催化脱硝脱二噁英。
2、除尘过滤材料的制作
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维(如聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维等)与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋。以聚四氟乙烯纤维滤料为例，将聚四氟乙烯短纤维分别经过两道“开松-混合-梳理”工序，在“梳理”和“铺网”工序之间加入一道“基布放卷”工序，形成“聚四氟乙烯纤维网-基布-聚四氟乙烯纤维网”结构，再进行针刺加固，形成具有一定强力、透气、厚度的针刺毡。为了提高催化剂在滤料上的负载量，与其他针刺毡相比，针刺工艺可略降低针刺频率和针刺深度，使针刺毡蓬松。
将制作好的聚四氟乙烯针刺毡用圆形取样器取出100cm2的圆片。将圆片置入浓度为3％的稀硝酸溶液中处理15min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用。
3、聚四氟乙烯(PTFE)发泡涂层的制作
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为8g/L。将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在30℃水浴下搅拌2min，形成发泡涂层泡沫，待用。
上述发泡剂可以选择十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂等；稳泡剂可以选择羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。
4、催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层
将步骤1所制备的Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末加入一定量的乙醇或乙二醇溶液中分散，可以添加适量分散剂，并在磁力搅拌器中搅拌，制作成悬浮液。将步骤2制备好的聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中，浸泡35min，使其充分吸附催化剂粉末。将吸附好的圆片放入105℃烘箱中95min烘干，待用。
在烘干的圆片表面涂覆步骤3制备的PTFE泡沫，再放入105℃的烘箱中15min，进行烘干。再将其放入高温烘箱中进行焙烘，设置高温烘箱温度为250℃，焙烘时间为20min，最终得到Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
实施例2脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法
脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法包括以下步骤：
1、脱硝脱二噁英催化剂的制备
将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比5:1:5的比例与一定量的去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。因活性炭(AC)具有较大的比表面积和优良的孔道，因此选择活性炭粉作为载体。根据载体的吸水率，采用等体积浸渍法将一定量的活性炭粉(AC)加入前驱体溶液中，并不断搅拌(相当于混炼)，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料。再将泥料置入烘箱中烘干(105℃，60min)；烘干后待用。
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧(500℃，24h)。再将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末，筛分，形成Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末，待用。
上述配方中，Mn(NO3)2形成MnOx，起主脱硝催化作用；偏钒酸铵、偏钨酸铵被还原成VOx、WOx，二者可以协同发生作用，具有良好的脱硝脱二噁英催化性能；Ce(NO3)3、NbCl5形成CeOx和NbOx，起助催化作用，协同催化脱硝脱二噁英。
2、除尘过滤材料的制作
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维(如聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维等)与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋。以聚四氟乙烯纤维滤料为例，将聚四氟乙烯短纤维分别经过两道“开松-混合-梳理”工序，在“梳理”和“铺网”工序之间加入一道“基布放卷”工序，形成“聚四氟乙烯纤维网-基布-聚四氟乙烯纤维网”结构，再进行针刺加固，形成具有一定强力、透气、厚度的针刺毡。为了提高催化剂在滤料上的负载量，与其他针刺毡相比，针刺工艺可略降低针刺频率和针刺深度，使针刺毡蓬松。
将制作好的聚四氟乙烯针刺毡用圆形取样器取出100cm2的圆片。将圆片置入浓度为5％的稀硝酸溶液中处理15min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用。
3、聚四氟乙烯(PTFE)发泡涂层的制作
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为8g/L。将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在30℃水浴下搅拌20min，形成发泡涂层泡沫，待用。
上述发泡剂可以选择十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂等；稳泡剂可以选择羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。
4、催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层
将步骤1所制备的Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末加入一定量的乙醇或乙二醇溶液中分散，可以添加适量分散剂，并在磁力搅拌器中搅拌，制作成悬浮液。将步骤2制备好的聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中，浸泡60min，使其充分吸附催化剂粉末。将吸附好的圆片放入105℃烘箱中120min烘干，待用。
在烘干的圆片表面涂覆步骤3制备的PTFE泡沫，再放入105℃的烘箱中20min，进行烘干。再将其放入高温烘箱中进行焙烘，设置高温烘箱温度为250℃，焙烘时间为20min，最终得到Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
实施例3脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法
脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法包括以下步骤：
1、脱硝脱二噁英催化剂的制备
将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比4:1:1的比例与一定量的去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。因活性炭(AC)具有较大的比表面积和优良的孔道，因此选择活性炭粉作为载体。根据载体的吸水率，采用等体积浸渍法将一定量的活性炭粉(AC)加入前驱体溶液中，并不断搅拌(相当于混炼)，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料。再将泥料置入烘箱中烘干(105℃，50min)；烘干后待用。
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧(500℃，24h)。再将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末，筛分，形成Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末，待用。
上述配方中，Mn(NO3)2形成MnOx，起主脱硝催化作用；偏钒酸铵、偏钨酸铵被还原成VOx、WOx，二者可以协同发生作用，具有良好的脱硝脱二噁英催化性能；Ce(NO3)3、NbCl5形成CeOx和NbOx，起助催化作用，协同催化脱硝脱二噁英。
2、除尘过滤材料的制作
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维(如聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维等)与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋。以聚四氟乙烯纤维滤料为例，将聚四氟乙烯短纤维分别经过两道“开松-混合-梳理”工序，在“梳理”和“铺网”工序之间加入一道“基布放卷”工序，形成“聚四氟乙烯纤维网-基布-聚四氟乙烯纤维网”结构，再进行针刺加固，形成具有一定强力、透气、厚度的针刺毡。为了提高催化剂在滤料上的负载量，与其他针刺毡相比，针刺工艺可略降低针刺频率和针刺深度，使针刺毡蓬松。
将制作好的聚四氟乙烯针刺毡用圆形取样器取出100cm2的圆片。将圆片置入浓度为5％的稀硝酸溶液中处理20min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用。
3、聚四氟乙烯(PTFE)发泡涂层的制作
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为9g/L。将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在35℃水浴下搅拌25min，形成发泡涂层泡沫，待用。
上述发泡剂可以选择十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂等；稳泡剂可以选择羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。
4、催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层
将步骤1所制备的Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末加入一定量的乙醇或乙二醇溶液中分散，可以添加适量分散剂，并在磁力搅拌器中搅拌，制作成悬浮液。将步骤2制备好的聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中，浸泡50min，使其充分吸附催化剂粉末。将吸附好的圆片放入105℃烘箱中100min烘干，待用。
在烘干的圆片表面涂覆步骤3制备的PTFE泡沫，再放入105℃的烘箱中15min，进行烘干。再将其放入高温烘箱中进行焙烘，设置高温烘箱温度为250℃，焙烘时间为20min，最终得到Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
实施例4脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法
脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法包括以下步骤：
1、脱硝脱二噁英催化剂的制备
将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比2:1:5的比例与一定量的去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。因活性炭(AC)具有较大的比表面积和优良的孔道，因此选择活性炭粉作为载体。根据载体的吸水率，采用等体积浸渍法将一定量的活性炭粉(AC)加入前驱体溶液中，并不断搅拌(相当于混炼)，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料。再将泥料置入烘箱中烘干(105℃，40min)；烘干后待用。
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧(500℃，24h)。再将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末，筛分，形成Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末，待用。
上述配方中，Mn(NO3)2形成MnOx，起主脱硝催化作用；偏钒酸铵、偏钨酸铵被还原成VOx、WOx，二者可以协同发生作用，具有良好的脱硝脱二噁英催化性能；Ce(NO3)3、NbCl5形成CeOx和NbOx，起助催化作用，协同催化脱硝脱二噁英。
2、除尘过滤材料的制作
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维(如聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维等)与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋。以聚四氟乙烯纤维滤料为例，将聚四氟乙烯短纤维分别经过两道“开松-混合-梳理”工序，在“梳理”和“铺网”工序之间加入一道“基布放卷”工序，形成“聚四氟乙烯纤维网-基布-聚四氟乙烯纤维网”结构，再进行针刺加固，形成具有一定强力、透气、厚度的针刺毡。为了提高催化剂在滤料上的负载量，与其他针刺毡相比，针刺工艺可略降低针刺频率和针刺深度，使针刺毡蓬松。
将制作好的聚四氟乙烯针刺毡用圆形取样器取出100cm2的圆片。将圆片置入浓度为4％的稀硝酸溶液中处理18min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用。
3、聚四氟乙烯(PTFE)发泡涂层的制作
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为8.5g/L。将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在38℃水浴下搅拌28min，形成发泡涂层泡沫，待用。
上述发泡剂可以选择十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂等；稳泡剂可以选择羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。
4、催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层
将步骤1所制备的Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末加入一定量的乙醇或乙二醇溶液中分散，可以添加适量分散剂，并在磁力搅拌器中搅拌，制作成悬浮液。将步骤2制备好的聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中，浸泡35min，使其充分吸附催化剂粉末。将吸附好的圆片放入105℃烘箱中115min烘干，待用。
在烘干的圆片表面涂覆步骤3制备的PTFE泡沫，再放入105℃的烘箱中11min，进行烘干。再将其放入高温烘箱中进行焙烘，设置高温烘箱温度为250℃，焙烘时间为20min，最终得到Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
实施例5脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法
脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法包括以下步骤：
1、脱硝脱二噁英催化剂的制备
将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比5:1:1的比例与一定量的去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。因活性炭(AC)具有较大的比表面积和优良的孔道，因此选择活性炭粉作为载体。根据载体的吸水率，采用等体积浸渍法将一定量的活性炭粉(AC)加入前驱体溶液中，并不断搅拌(相当于混炼)，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料。再将泥料置入烘箱中烘干(105℃，45min)；烘干后待用。
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧(500℃，24h)。再将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末，筛分，形成Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末，待用。
上述配方中，Mn(NO3)2形成MnOx，起主脱硝催化作用；偏钒酸铵、偏钨酸铵被还原成VOx、WOx，二者可以协同发生作用，具有良好的脱硝脱二噁英催化性能；Ce(NO3)3、NbCl5形成CeOx和NbOx，起助催化作用，协同催化脱硝脱二噁英。
2、除尘过滤材料的制作
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维(如聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维等)与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋。以聚四氟乙烯纤维滤料为例，将聚四氟乙烯短纤维分别经过两道“开松-混合-梳理”工序，在“梳理”和“铺网”工序之间加入一道“基布放卷”工序，形成“聚四氟乙烯纤维网-基布-聚四氟乙烯纤维网”结构，再进行针刺加固，形成具有一定强力、透气、厚度的针刺毡。为了提高催化剂在滤料上的负载量，与其他针刺毡相比，针刺工艺可略降低针刺频率和针刺深度，使针刺毡蓬松。
将制作好的聚四氟乙烯针刺毡用圆形取样器取出100cm2的圆片。将圆片置入浓度为3.5％的稀硝酸溶液中处理18min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用。
3、聚四氟乙烯(PTFE)发泡涂层的制作
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为9.8g/L。将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在37℃水浴下搅拌28min，形成发泡涂层泡沫，待用。
上述发泡剂可以选择十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂等；稳泡剂可以选择羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等。
4、催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层
将步骤1所制备的Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC多元复合催化剂粉末加入一定量的乙醇或乙二醇溶液中分散，可以添加适量分散剂，并在磁力搅拌器中搅拌，制作成悬浮液。将步骤2制备好的聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中，浸泡55min，使其充分吸附催化剂粉末。将吸附好的圆片放入105℃烘箱中90min烘干，待用。
在烘干的圆片表面涂覆步骤3制备的PTFE泡沫，再放入105℃的烘箱中10min，进行烘干。再将其放入高温烘箱中进行焙烘，设置高温烘箱温度为250℃，焙烘时间为20min，最终得到Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
对比实施例
一、过滤效率测试：
将实施例1步骤4制备好的Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料进行过滤效率和脱硝、脱二噁英效率测试。
滤料的过滤性能在静态颗粒物过滤仪上进行测试。测试结果如表1所示：
表1静态颗粒物过滤效率
由表1可知：Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的PM2.5的过滤效率达99％，较普通聚四氟乙烯纤维滤料过滤效率高，这是因为催化剂粉体固着在过滤材料表面和内部纤维上，使纤维与纤维之间的孔隙减小，进而阻止了粉尘粒子穿越，使过滤效率更高。
二、催化效率测试：
Mn-Ce-Nb-V-W-Ox/AC/PTFE多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的脱硝、脱二噁英催化效率在固定反应床上进行，其中，实验室中二噁英用氯苯替代模拟测试。脱硝催化效率以NO转化率为指标，脱二噁英催化效率以氯苯转化率为指标，测试结果如表2所示：
表2脱硝、脱二噁英催化效率
从表2可以看出可知：NO脱除效率最高为85.2％(200℃)，氯苯脱除效率最高为76.1％(240℃)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)脱硝脱二噁英催化剂的制备：
将Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5与去离子水配置成溶液，搅拌后形成澄清的前驱体溶液；
将活性炭粉加入前驱体溶液中，经搅拌后形成泥料，泥料烘干后待用；
将偏钒酸铵粉末和偏钨酸铵粉末按照质量比1:1的比例混合均匀，与上述的烘干泥料混合均匀后在氮气气氛围炉中焙烧；再将焙烧好的催化剂经过粉碎、过筛后得到脱硝脱二噁英催化剂粉末；
(2)除尘过滤材料的制作：
烟气粉尘过滤材料采用高性能纤维与基布制成针刺毡，最后制作成滤袋；采用刺毡用圆形取样器取出在滤袋上取出圆片；将圆片置入浓度为3-5％的稀硝酸溶液中处理15-20min进行活化，再用去离子水洗净，烘干待用；
(3)聚四氟乙烯发泡涂层的制作：
将PTFE乳液与发泡剂按照质量比1:1的比例，用去离子水配制成发泡液，将稳泡剂加入发泡液中，形成发泡涂层泡沫，待用；
(4)催化剂成品粉末浸渍与发泡涂层：
将步骤1所制备的脱硝脱二噁英催化剂催化剂粉末加入乙醇或乙二醇溶液中分散，添加分散剂，制作成悬浮液；将聚四氟乙烯针刺毡圆片放入悬浮液中浸泡；
将吸附好的圆片放入1烘箱中烘干，烘干的圆片表面涂覆步骤(3)制备的发泡涂层泡沫经烘干、焙烘后，得到多元脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料。
2.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将50wt％Mn(NO3)2溶液、Ce(NO3)3·6H2O晶体、NbCl5按照摩尔比(1-5):1:(1-5)的比例与去离子水配置成溶液，用磁力搅拌器在60℃温度下搅拌30min，形成澄清的前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用等体积浸渍法将活性炭粉加入前驱体溶液中，并不断搅拌，直至活性炭粉吸附饱和形成泥料；
泥料置入烘箱中烘干温度为105℃，烘干时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将焙烧的温度为500℃，焙烧时间为24h。
5.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将焙烧好的催化剂用球磨机研磨成粉末后过筛。
6.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述高性能纤维为聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚酰亚胺纤维中的任意一种纤维。
7.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中用去离子水配制成发泡液，保持PTFE乳液和发泡剂的浓度为8-10g/L，将浓度为5g/L的稳泡剂加入发泡液中，在30-40℃水浴下搅拌20-30min。
8.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中发泡剂为十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基糖苷或者松香类发泡剂中的任意一种；
所述稳泡剂为羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，浸泡时间为30-60min；浸泡后的圆片放入105℃烘箱中烘干90-120min；
将涂覆步骤发泡涂层泡沫后的圆片再放入105℃的烘箱中烘干10-20min；
烘焙过程中，控制烘焙温度为250℃，焙烘时间为20min。
10.一种采用如权利要求1-9任意一项所述脱硝脱二噁英除尘三位一体化过滤材料的制备方法在制备过滤材料中的应用。
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